KR100472425B1 - 알루미나 분말 성형체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알루미나 분말 성형체 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 알루미나 졸 또는 보마이트(boemite) 분말, 분산제로서 알루미늄 염 및 고분자 결합제로서 독성이 적은 수용성 아크릴계 올리고머가 소량 첨가된 혼합물에 알루미나 분말을 고농도·저점도로 분산한 알루미나 슬러리를 제조한 후 첨가된 올리고머의 고분자의 중합 반응과 알루미나졸의 겔화 반응으로 겔화하고 건조함으로써 기존의 알루미나 성형체 제조시 결합제 제거 공정과 탈지 공정에 소요되는 시간을 단축할 수 있고, 최종 성형체의 강도가 크며, 낮은 소결온도에서 높은 소결밀도를 가지고, 대형 성형체의 제조가 용이한 알루미나 분말 성형체 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 알루미나 분말 성형체 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 알루미나 졸 또는 보마이트(boemite) 분말, 분산제로서 알루미늄 염 및 고분자 결합제로서 독성이 없는 수용성 아크릴계 올리고머가 소량 첨가된 혼합물에 알루미나 분말을 고농도·저점도로 분산한 알루미나 슬러리를 제조한 후 겔화하고 건조함으로써 기존의 알루미나 성형체 제조시 결합제 제거 공정과 탈지 공정에 소요되는 시간을 단축할 수 있고, 최종 성형체의 강도가 크며, 낮은 소결온도에서 높은 소결밀도를 가지고, 대형 성형체의 제조가 용이한 알루미나 분말 성형체 제조방법에 관한 것이다.
알루미나(Al2O3)는 융점이 2000 ℃ 이상이며, 모스 경도가 9로써 다이아몬드 다음으로 높은 경도를 가지고 있고, 화학적·열적으로 안정하며, 우수한 고온 강도 등의 많은 유용한 특성을 가지고 있기 때문에 여러 산업 분야에 폭넓게 이용되고 있는 대표적인 세라믹스 재료의 하나이다. 알루미나와 같은 세라믹 소결체 제조에는 소결전에 상대적으로 높은 성형밀도와 성형체 강도를 주거나, 특정 형상을 부여하기 위한 성형체 제조 과정이 필요하다.
종래 알려진 세라믹 성형방법은 건식 가압법, 습식 가압법, 열간 가압법,고무몰드 성형법, 압출 성형법, 사출 성형법, 주입 성형법 등이 알려져 있다.
세라믹 분체를 가압하는 성형법이나 사출 성형법은 소형이며, 단순형상의 성형에 적용 가능한 방법인데, 특히 사출 성형법은 다량의 유기 결합제를 사용하므로 결합제의 제거에 어려움이 따른다.
주입 성형법은 분체를 물 등의 분산매에 분산한 고농도의 슬러리를 석고 혹은 수지로 된 흡수성이 있는 주형에 주입하여 주형의 모세관력에 의해 분산매를 제거하는 방법으로 성형체를 제조하는 방법이며, 상기 방법의 특징은 주형의 형태를 설계하는 방법으로 복잡한 형상이나 대형의 성형체 제조가 용이하지만, 대형 성형체에서 성형 밀도의 균일도가 낮아 균열 발생의 원인이 된다. 성형밀도의 균일성을 올리는 변형 주입 성형법으로 가압 필터 성형법이 있지만, 성형체의 강도가 낮아 대형 기물의 제조나 후 가공에 어려움이 있다.
이러한 성형 방법의 개선을 위한 방법으로 미국특허 제5,028,362호, 제 6,066,279호, 제6,228,299호, 일본특개평 제10-101437호 및 특개 제2000-159557호에서는 유기 모노머를 세라믹 분체 슬러리에 첨가하고 고분자화하는 소위 "겔 캐스팅" 방법으로 복잡한 형상과 기계적 가공이 가능한 강도의 성형체 제조 기술이 보고되고 있다.
그러나, 상기와 같은 방법은 독성이 강한 모노머의 사용과 많은 양의 고분자 사용으로 인하여 유기물 제거에 장시간이 소요되고, 강한 성형 강도에 의한 성형 밀도의 불균일화로 인하여 소결과정 중에 균열이 쉽게 일어나는 단점이 있어 대형 소결체의 제조에는 적합하지 않은 어려움이 있다.
이외에 세라믹 슬러리에 고분자 응집제를 가하는 방법(일본 특개평 제9-255435호)과 세라믹 분체의 등전점(Isoelectric point)에서 벗어난 pH에서 분산한 세라믹 슬러리를 등전점 근처로 pH를 조정하는 방법으로 세라믹 슬러리가 응집하여 성형되는 직접 응집 캐스팅(Direct Coagulation Casting)법[L. J Gauckler 등, Materials Chem. and Phys., 61 78-102, (1999)] 등이 알려져 있으나, 상기 방법도 고분자 첨가물의 제거가 어려우며, 최종 성형체의 강도가 낮은 문제가 있다.
상술한 바와 같이, 종래의 세라믹 성형체 제조 방법에서는 형상이 복잡하거나 기계적 가공이 용이한 강도의 성형체 제조에서는 장시간의 고분자 결합제 제거 공정이 필요하거나, 고분자 결합제가 없는 성형체는 성형체의 강도가 낮은 문제점이 있었다. 또 이때 사용하는 고분자 결합을 위한 출발물질인 모노머는 독성이 있어 사용에 제한이 따르고 있다.
이에, 본 발명자들은 상기의 문제점을 해결하고자 노력한 결과, 분산제로서 알루미늄 염 또는 알루미늄 염과 산의 혼합물을 첨가하여 알루미나 졸의 안정한 분산성을 확보한 알루미나 졸 혼합 용액에 알루미나 분말을 첨가함으로써 알루미나 분말의 슬러리 농도를 높이고, 여기에 고분자 결합제로서 독성이 적은 수용성 아크릴계 올리고머형 고분자를 소량 가한 후 고분자화 반응 및 졸의 겔화 반응에 의하여 겔화하고 건조함으로써 제조된 성형체가 대형으로 제조가 가능하며, 강도가 우수하고, 고분자 결합제의 제거 공정과 탈지공정에 소요되는 시간을 단축시킨 보다 개선된 알루미나 성형체 제조 방법을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 대형이면서, 성형 강도가 높고 보다 낮은 온도에서 높은 소결 밀도를 가지며, 소량으로 사용된 고분자에 의해 탈지 공정 시간을 단축시킨, 알루미나 분말 성형체의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 알루미나 슬러리를 이용하여 성형제를 제조하는 방법에 있어서,
1) 이온교환수에 알루미나 졸 또는 보마이트(boehmite)형 분말을 2 ∼ 10 %(w/w)농도, 분산제로서 알루미늄 염을 1 ∼ 6 %(w/w)농도, 고분자 결합제로서 분자량이 300 ∼ 1000 인 수용성 아크릴계 올리고머를 1 ∼ 10 %(w/w) 농도로 각각 첨가한 혼합물을 제조하고, 2) 상기 제 1 단계에서 제조된 혼합물 전체 부피에 대하여 알루미나 분말을 45 ∼ 60 부피% 첨가한 후 볼밀하여 알루미나 슬러리를 제조한 후, 3) 상기 알루미나 슬러리를 탈포하고 고분자 개시제 용액을 소량 가한 후 형틀에 붓고 항온 항습조에서 천천히 건조하여 성형하는 방법으로 알루미나 분말 성형체를 제조하는 방법을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 알루미나 졸 또는 보마이트(boemite) 분말, 분산제로서 알루미늄 염 및 고분자 결합제로서 독성이 적은 수용성 아크릴계 올리고머가 소량 첨가된 혼합물에 알루미나 분말을 첨가하고 볼밀하여 고농도·저점도로 분산한 알루미나 슬러리를 제조하고 겔화하여 건조함으로써 기존의 알루미나 성형체 제조시에서 사용된 많은 양의 고분자 결합제의 탈지 공정에 소요되는 시간을 단축할 수 있고, 강도가 크며, 낮은 소결온도에서 높은 소결밀도를 가지는 성형체를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 각 단계별로 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 이온교환수에 알루미나 졸 또는 보마이트(boehmite)형 분말을 2 ∼ 10 %(w/w), 바람직하게는 3 ∼ 5 %(w/w) 농도, 분산제로서 알루미늄 염을 1 ∼ 6 %(w/w)농도, 바람직하게는 3 ∼ 5 %(w/w) 농도 첨가하는데, 다음 공정에서 첨가되는 알루미나 분말의 무게비로 0.2 ∼ 0.8 중량% 첨가하는 것이 바람직하다.
사용할 수 있는 알루미늄 염은 염화알루미늄(AlCl3), 질산알루미늄(Al(NO3)
3)등의 수용성 알루미늄 염 중에서 선택된 알루미늄염이다.
이때 상기 알루미늄염의 해리에 의하여 상기 혼합물의 pH가 조절되지만, 추가적으로 산을 첨가하여 pH를 3 ∼ 5 범위내에서 조절하는데, 혼합할 수 있는 산은 질산, 염산 등의 무기산과 구연산 등의 유기산이 있으며, 상기 pH 범위를 벗어나면 슬러리의 점도가 증가하는 문제점이 있다.
이때, 제조된 알루미나 졸 농도가 이온교환수 양에 대하여 2 %(w/w) 미만이면 성형체의 성형강도가 낮은 문제가 있으며, 이온교환수 양에 대하여 10 %(w/w)를 초과하면 제조된 슬러리의 점도가 높아서 작업성이 나빠진다.
알루미나 졸이란 이름에서 의미하는바와는 달리 알루미나 입자가 아닌 알루미나 수화물이 콜로이드 형태로 물에 잘 분산된 상태를 말하지만 관습적으로 알루미나 졸이라 부르며, 저온에서 탈수반응이 일어난 후에는 범용 알루미나 세라믹의 구성 성분이 되고, 소결조제 역할도 한다.
상기와 같은 알루미나 졸은 수십 ∼ 수백nm의 매우 미세한 알루미나 수산화물(AlOOH)이 단순히 물에 분산된 형태이지만 일반적인 풀과 같이 기지에 잘 부착되는 접착성과 결합성을 가지고 있다.
고농도의 알루미나 슬러리를 제조하기 위하여 사용하는 통상의 고분자 분산제는 수용액의 pH가 알칼리성을 띠게 되고, 알루미나 졸은 pH가 5이상이 되면 겔화되어 분산상으로 존재할 수가 없기 때문에, 무기 결합제로 사용될 수가 없다. 또한 산성의 고분자 분산제를 사용하는 경우에도 알루미나 졸과 반응하여 겔화가 일어나게 되므로 고농도 슬러리 제조가 용이하지 않는 문제점이 있다.
상기와 같은 문제를 해결하고 55 부피% 이상의 고농도 알루미나 슬러리 제조가 가능할 수 있으며, pH가 4 전후의 산성을 가지게 되어 알루미나 졸의 겔화의 방지가 가능하도록 알루미늄 염을 무기 분산제로 사용함으로써 해결한 것이 본 발명의 특징이다.
즉, 본 발명에서 무기 분산제로 사용하는 염화알루미늄(AlCl3), 질산 알루미늄(Al(NO3)3) 등 수용성 알루미늄염은 물속에서 용해하여 다음과 같은 식(1), (2)의 반응에 따라 해리하여 pH가 산성을 나타내게 되며, 해리되어 생성된 알루미늄 수산화물은 슬러리 내의 알루미나 입자에 흡착되어 알루미나 입자를 다가(multivalent)의 상태로 만듦으로써 알루미나 입자간 반발력을 최대로 할 수 있어서 고농도 슬러리 제조가 가능한 것으로 이해된다. 이때 분산제로 사용된 알루미늄염은 열처리 과정 중이나 건조 과정 중에 분해되어 매우 미세한 나노 사이즈의 입자로 알루미나 성형체 내에 존재하게 되고, 알루미나 졸과 같이 결합제의 특성과 소결 조제로의 역할도 기대되어 통상의 고분자 분산제에는 없는 특성의 높은 강도의 성형체와 소결체 제조에 유용하다.
Al(NO3)3
+ H2O → Al(OH)3 + 3H+ + 3(NO3)- (1)
AlCl3 + H2O → Al(OH)3 + 3H+ + 3Cl- (2)
상기와 같은 무기 분산제 이외에 본 발명에서는 성형체의 강도 증가를 위하여 고분자 결합제로서 분자량이 300 ∼ 1,000 정도인 수용성 아크릴계 올리고머를 이온 교환수 농도에 대하여 1 ∼ 10 %(w/w) 농도, 바람직하게는 3 ∼ 6 %(w/w) 농도가 되게 첨가하는데, 알루미나 분말의 무게에 대하여 1 ∼ 5 중량% 첨가하는 것이 바람직하다. 상기 수용성 아크릴계 올리고머의 분자량이 300 미만이면 물에 대한 용해도가 나쁘고, 1,000 을 초과하면 성형체의 강도가 저하되는 문제점이 있으며, 농도가 이온교환수에 대하여 1 %(w/w) 농도 미만이면 역시 성형체의 강도가 낮고, 10 중량 % 농도를 초과하면 소결 과정 중에 제거하거나 성형체 제조 과정에서 상분리가 일어나는 문제점이 있다.
이때, 추가적으로 수용성 아크릴계 가교 결합제를 상기 수용성 아크릴계 올리고머 1 중량부에 대하여 1 중량부 이하를 첨가할 경우 보다 바람직한 효과를 얻을 수 있으며, 사용될 수 있는 가교 결합제로는 히드록시메틸아크릴아미드(hydroxymethylacrylamide) 등 수용성이며, 2개 이상의 결합기를 가진 모노머 혹은 올리고머 이다.
상기 수용성 아크릴계 올리고머는 독성이 적은 수용성 고분자이며, 다른 알려진 방법보다 사용량이 상대적으로 작기 때문에 탈지 공정에 소요되는 시간을 단축할 수 있는 본 발명의 또 다른 특징이다.
상기와 같이 알루미나 졸 또는 보마이트형 분말과 무기 분산제로서 알루미늄 염과 독성이 없는 수용성 아크릴계 올리고머가 첨가된 혼합물에 알루미나 분말을 45 ∼ 60 부피%, 바람직하게는 50 ∼ 58 부피% 첨가하여 알루미나 슬러리를 제조하는데, 상기 첨가하는 알루미나 분말의 양이 45 부피% 미만이면 성형후 소결체의 강도가 낮은 문제점이 있으며, 60 부피% 를 초과하면 알루미나 분말을 첨가하면 혼합 슬러리의 점도가 너무 높아 형틀에 캐스팅하는데 문제가 있다.
상기와 같이 제조된 알루미나 슬러리는 기존의 순수한 질산 염산과 같은 무기산을 분산제로 하여 제조된 알루미나 슬러리(일반적으로 45 ∼ 53 부피% 농도의 슬러리를 제조가능.)보다 55 부피% 이상의 고농도이며, 무기산으로 제조한 알루미나 슬러리의 점도는 55 부피%로 한 경우 2000 mpa·s 이상 이었으나, 본 발명의 슬러리의 점도는 400 mpa·s 이하로 동일 농도에서 저점도인 특징을 가지고 있는데, 이온교환수에 알루미나 졸을 5 %(w/w) 가하고 질산 알루미늄 첨가량에 따른 55 부피% 알루미나 분말 슬러리의 점도 변화를 측정한 결과를 첨부도면 도 1에 나타내었다.
상기와 같이 제조된 알루미나 슬러리를 원형의 플라스틱제 통에 옮긴 후 균일하게 혼합하는데, 바람직하게 알루미나볼을 40 부피%가 되도록 넣어 약 2 ∼ 12시간동안 혼합하면 더욱 균일한 슬러리 용액을 만들 수 있다.
상기 볼밀된 알루미늄 슬러리를 감압 상태에서 탈포하고, 이 알루미나 슬러리 용액에 고분자 개시제를 첨가하는데. 1 ∼ 10 중량% 암모늄 퍼설페이트(APS) 용액을 전체 알루미나 슬러리 농도에 대하여 0.05 ∼ 0.2 중량%, 바람직하게는 0.1 ∼ 0.15 중량% 가하여 금속 혹은 플라스틱제 형틀에 부어 성형한다. 성형 후 겔화된 겔체는 40 ℃, 약 90% 상대습도로 유지된 항온 항습기에서 약 24시간동안 건조하여 최종 성형체를 제조할 수 있다.
상기와 같은 방법에 의하면, 대형이면서, 높은 성형 강도와 상대적으로 낮은 온도에서 높은 소결밀도를 가지는 특성이 있어서, 대형 반도체 지그나 레이저 돔과 같은 복잡 형상물 제조 등의 용도에 적용될 경우 보다 바람직한 알루미나 분말 성형체를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 구체적으로 설명하겠는바, 본 발명이 다음 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
이온교환수에 알루미나 졸을 이온교환수의 무게 농도로 3 %(w/w) 첨가하고, 무기 분산제로서 질산 알루미늄(Al(NO3)3) 약 3.0 %(w/w)와 질산을 소량 첨가하여 녹이고, 분자량이 약 875 정도인 수용성 폴리(에틸렌글리콜)디아크릴레이트(poly(ethyleneglycol)diacrylate) 올리고머를 5 %(w/w) 넣고, 가교 결합제로서 히드록시메틸아크릴아미드(hydroxymethylacrylamide)를 올리고머에 대한 무게비로 1 : 1 비로 혼합하여 균일하게 교반한 용액에, 알루미나 분말을 55 부피% 첨가하여 원형의 플라스틱제 통에 옮기고, 알루미나볼을 40 부피%가 되도록 넣어 약 10 시간 볼밀하여 균일한 슬러리 용액을 만들었다. 제조된 슬러리의 점도를 측정한 결과 46.5/s의 shear rate에서 약 582mpa·s이었다. 상기 슬러리를 감압 상태에서 탈포하고 이 슬러리 용액에 10 중량% 암모니움 퍼슬페이트(APS) 용액을 전체 슬러리 농도에 대하여 0.1 중량% 가하여 가로 20cm, 세로 5cm, 높이 2cm의 금속제 형틀에 부어 성형하였다. 약 12시간 후 몰드를 제거한 성형체를 40℃ 약 90% 상대습도로 유지된 항온 항습기에서 약 24시간 건조하여 성형체를 제조하고, 100 ℃에서 약 10시간 열처리하여 흡착수를 완전히 건조하였다. 이 방법으로 제조한 성형체 건조체의 압축 강도는 약 7 Mpa이며, 1500 ℃, 2시간 소결한 소결체의 상대 밀도는 약 98%이상이었다.
실시예 2
이온교환수에 보마이트(boehmite : Condea 사제품) 분말을 용액의 무게 농도로 4 %(w/w) 첨가하고 무기 분산제로서 AlCl3·6H2O를 4.2 %(w/w) 녹이고 분자량이 약 600 정도인 수용성 폴리(에틸렌글리콜)디아크릴레이트 올리고머를 7.5 %(w/w) 넣고 가교 결합제로서 히드록시메틸아크릴아미드를 2.5 중량% 혼합하여 균일하게 교반한 용액에, 알루미나 분말을 55 부피% 첨가하여 원형의 플라스틱제 통에 옮기고, 알루미나볼을 40 부피%가 되도록 넣어 약 10시간 볼밀하여 균일한 슬러리 용액을 만들었다. 제조된 슬러리의 점도를 측정한 결과 46.5/s의 shear rate에서 약 574mpa·s이었다. 상기 슬러리를 감압 상태에서 탈포하고 이 슬러리 용액에 10 중량% 암모니움 퍼슬페이트(APS) 용액을 전체 슬러리 농도에 대하여 0.1 중량% 가하여 가로 20 cm, 세로 5 cm, 높이 2 cm의 금속제 형틀에 부어 성형하였다. 약 12시간 후 몰드를 제거한 성형체를 40 ℃, 약 90 % 상대습도로 유지된 항온 항습기에서 약 24시간 건조하여 성형체를 제조하고, 100℃에서 약 10시간 열처리하여 흡착수를 완전히 건조하였다. 이 방법으로 제조한 성형체 건조체의 압축 강도는 약 6.5 Mpa이며, 1500 ℃, 2시간 소결한 소결체의 상대 밀도는 약 98 % 이상이었다.
비교예 1
이온교환수에 무기 분산제로서 Al(NO3)3를 4.2 %(w/w) 녹이고 알루미나 분말을 55 부피% 첨가하여 원형의 플라스틱제 통에 옮기고, 알루미나볼을 40 부피%가 되도록 넣어 약 10시간 볼밀하여 균일한 슬러리 용액을 만든다. 이 슬러리를 감압법으로 탈포하여 형틀에 넣은 후 40 ℃, 상대 습도 90 %로 유지된 항온 항습조에서 건조하고, 100 ℃에서 10 시간 완전 건조한 성형체의 압축 강도는 약 1 Mpa 이하였으며, 1500 ℃, 2시간 소결한 소결체의 소결 밀도도 약 95% 이하로 매우 낮았다.
비교예 2
이온 교환수에 알루미나 졸 5 %(w/w)와 Al(NO3)3 를 4.2 %(w/w) 되게 가하여 녹인 혼합 용액에 알루미나 분말을 55 부피% 첨가하여 원형의 플라스틱제 통에 옮기고, 알루미나볼을 40 부피%가 되도록 넣어 약 10시간 볼밀하여 균일한 슬러리 용액을 만든다. 제조된 슬러리의 점도를 측정한 결과 46.5/s의 shear rate에서 약 542 mpa·s이었다. 상기 슬러리를 감압 상태에서 탈포하고 가로 20cm, 세로 5cm, 높이 2cm의 금속제 형틀에 부어 성형하였다. 약 12시간 후 몰드를 제거한 성형체를 40 ℃, 약 90 % 상대습도로 유지된 항온 항습기에서 약 24시간 건조하여 성형체를 제조하고, 100 ℃에서 약 10 시간 열처리하여 흡착수를 완전히 건조하였다.
이 방법으로 제조한 성형체 건조체의 압축 강도는 약 3.1 Mpa이며, 1500 ℃, 2시간 소결한 소결체의 상대 밀도는 약 98 %이상이었다.
상기 실시예 1 ∼ 2 및 비교예 1 ∼ 2에 의하면, 알루미늄 염을 분산제로 하여 알루미나 졸과 고분자 결합제로서 수용성 아크릴계 올리고머형 고분자를 동시에 첨가하여 고분자화 반응과 아루미나 졸의 갤화 반응으로 알루미나 슬러리를 겔화하여 건조하는 본 발명의 방법으로 제조한 알루미나 성형체는, 통상의 알려진 방법보다 고분자 사용량을 감소시켜도 높은 성형 강도를 가진다. 또한, 무기 분산제로서 알루미늄 염을 첨가한 알루미나 졸은 pH 조절에 의하여 겔화가 일어나지 않고 알루미나 분말의 첨가량을 높일 수 있어서 고농도이며 저점도의 알루미나 슬러리를 제조할 수 있는 등 소결조제로 작용하는 효과를 가지고 있어, 통상의 알루미나 분말 소결온도보다 낮은 소결온도에서 단시간에 높은 소결 밀도를 가지는 성형체를 제조할 수 있는 효과가 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에서 이루어진 알루미나 성형체 제조 방법은 무기 분산제로서 알루미늄 염을 첨가한 알루미나 졸은 pH 조절에 의하여 겔화가 일어나지 않고 알루미나 분말의 첨가량을 높일 수 있어서, 고농도이면서 저점도인 알루미나 슬러리를 제조할 수 있으며, 상기 분산제로 사용한 알루미늄 염 및 무기 결합제로 작용하는 알루미나 졸은 소결 과정 중에 열분해되어 알루미나 입자 표면에 나노 입자로 존재하게 되어 알루미나의 소결 조제로도 작용하여 통상의 알루미나 분말만으로 된 성형체의 소결온도 및 시간보다 낮은 조건에서 높은 소결 밀도를 얻을 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 의한 알루미나 성형체 제조 방법은, 습식의 알루미나 슬러리를 사용하므로 주입 성형법과 같이 복잡한 형상과 대형의 성형체를 만들기가 용이하며, 슬러리의 겔화제로 유독성의 유기 모노머 혹은 다량의 고분자 결합제의 사용 없이 무독성의 수용성 아크릴계 올리고머를 사용하여 알루미나 성형체를 제조할 수 있으므로, 소결 과정 중에 유기 결합제를 제거하기 위하여 저온에서 장시간 열처리 할 필요가 없어 생산성을 효과적으로 높일 수 있다.
도 1은 이온교환수에 알루미나 졸을 5 %(w/w)농도 가하고 질산 알루미늄 첨가량에 따른 55 부피% 알루미나 분말 슬러리의 점도 변화를 측정한 결과이다.
Claims (6)
- 알루미나 슬러리를 이용하여 성형제를 제조하는 방법에 있어서,1) 이온교환수에 알루미나 졸 또는 보마이트(boehmite)형 분말을 이온교환수 농도에 대하여 2 ∼ 10 %(w/w) 농도, 분산제로서 수용성 알루미늄 염을 이온교환수 농도에 대하여 1 ∼ 6 %(w/w)농도, 고분자 결합제로서 분자량이 300 ∼ 1000 인 수용성 아크릴계 올리고머를 이온교환수 농도에 대하여 1 ∼ 10 %(w/w) 농도로 각각 첨가한 혼합물을 제조하고,2) 상기 제 1 단계에서 제조된 혼합물 전체 부피에 대하여 알루미나 분말을 45 ∼ 60 부피% 첨가한 후 볼밀하여 알루미나 슬러리를 제조한 후,3) 상기 알루미나 슬러리를 탈포하고 고분자 개시제 용액을 가한 후 형틀에 붓고 항온 항습조에서 건조하여 성형하는 것을 특징으로 하는 알루미나 분말 성형체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 겔화제로 사용된 수용성 아크릴계 올리고머 1 중량부에 대하여 수용성 아크릴계 가교 결합제 1 중량부 이하 범위내에서 비율을 조절하여 첨가하는 것을 특징으로 하는 알루미나 분말 성형체 제조방법.
- 제 2 항에 있어서, 상기 수용성 아크릴계 가교 결합제는 히드록시메틸아크릴아미드, 펜타에리쓰리톨트리아릴레이트를 비롯하여, 수용성이며 2개 이상의 결합기를 가진 것 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 알루미나 분말의 성형체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 분산제로서 수용성 알루미늄염은 염화 알루미늄 또는 질산 알루미늄인 것을 특징으로 하는 알루미나 분말의 성형체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 단계에서 제조된 혼합물의 pH를 3 ∼ 5 로 조정하는 것을 특징으로 하는 알루미나 분말의 성형체 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 겔화제로서 수용성 아크릴계 올리고머는 폴리(에틸렌글리콜)디아크릴아미드, 폴리(에틸렌글리콜)디아크릴레이트, 폴리(에틸렌글리콜)디메타아크릴아미드, 폴리(에틸렌글리콜)디메타아크릴레이트를 비롯하여, 수용성이며 추가적인 고분자 반응이 가능한 것 중에서 선택된 것을 특징으로 하는 알루미나 분말의 성형체 제조방법.
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