KR100367059B1 - 세라믹 제품의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

수성 아크릴레이트는 분산질 내에서 세라믹 입자들을 연결하기 위하여 중합된다. 그런 다음 상기 중합체는 가열되어 제거된다.

Description

세라믹 제품의 제조방법
겔캐스팅이란 세라믹 분말을 몰딩하는 기술인데, '제이 아메르 세라믹 소사이어티 74(3) 612-18(1991)'과 '세라믹 불레틴 70(10) 1641-1649(1991)' 내의 기사에서 소개된 바 있으며, '소사이어티 오토모티브 엔지니어즈, 프로덕션 애뉴얼 테크날리지 디벨롭먼트 컨트랙터 코오디네이션 미팅'(1991)의 243 쪽 및 245내지 251쪽의 "겔캐스팅법에 의한 실리콘니트라이드의 성형"이라는 논문에서 개시된 바 있다. 이 방법에 있어서는 중합반응이 가능하고 중합반응을 하는 모노머의 용액 내의 세라믹 분말의 농축된 수성 서스펜션으로부터 제품이 성형된다. 두 가지 계가 제안된 바 있다 : 하나는 아크릴아미드에 기초하고 있으며 다른 하나는 아크릴레이트에 기초하고 있다. 첫 번째 경우에 있어서는, 아크릴아미드는 비닐 중합반응을 거치고 그 결과로 세라믹 분말이 채워진 강하게 가교된 중합체-물 겔이 된다. 이것은 건조된 후 다음 공정으로 넘어간다. 아크릴아미드의 중합반응에는 N,Nl-메틸렌비스아크릴아미드와 같은 가교화합물과 함께 개시체 및 촉매가 사용된다. 과황산암모늄이 개시체로서 사용될 수 있으며 테트라메틸에틸렌디아민이 촉매로서 사용될 수 있다. 이러한 계는 미국 특허 제5028362호, 제5082607호 및 제5145908호의 주제이기도 하다.
아크릴레이트에 기초하고 있는 두 번째 경우는, '세라믹 불레틴 제70(1)권(1991)' 내의 논문에서 서로 다른 아크릴레이트 계들에 대하여 광범위한 시험결과가 보고되고 있는데, 1645쪽에서는 다음과 같이 결론을 짓고 있다 :
"아크릴레이트 계의 개발은 다음의 결함들 때문에 제한되었다. (1) 이 계는 예컨대 NMP가 공통용제로서 물에 첨가되어야 하기 때문에 순순한 수성 계가 아니다. (2) 용매과다에 의해서 혹은 시네레시스에 의해서 선행혼합용액은 불가피하게 불완전한 겔을 생산하였다. (3) 선행혼합용액(premix solution)의 불완전한 겔화는 슬러리 혼합물로 연장되는데, 이 슬러리 혼합물도 또한 부분적으로만 겔화되었다. 선행혼합용액이 오래되었을 때에는 개시체가 존재하는 경우 실온에서조차 예측할 수 없는 겔화 반응이 일어났다. (4) 이 계에서의 RC-152의 분산은 약하다. 고형물이50%일 때 DARVAN C만이 슬러리가 흐를 수 있을 정도로 되었다. 이 때에조차 슬러리는 다일러탠시를 나타내었다. 아크릴레이트 계 내에서 마주쳤던 문제들 때문에 용제로서 물만이 사용되고 아크릴레이트 계의 한계를 가지지 않는 공정이 개발될 필요가 있다. 이러한 필요에 부응하기 위하여 아크릴아미드에 기초한 계가 개발되었다.
본 발명은 세라믹 제품의 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 겔캐스팅(Gel casting)이라고 불리우는 공정에 의하여 고밀도의 세라믹 제품을 제조하는 방법에 관한 것이다.
[실시예]
본 발명의 이해를 돕기 위하여 구체적인 실시예를 자세히 설명하면 다음과 같다.
<실시예 I>
알루미나 75g과, 암모늄 아크릴레이트 29.1%, 메틸렌비스아크릴아미드 0.9% 및 잔여부는 물로 구성되는 선행혼합용액 21.27g, 그리고 40 중량% 폴리아크릴레이트 용액 1g 및 30 중량% 폴리메타아크릴레이트 용액 2g의 암모늄염으로 구성되는 분산매를 균일한 슬러리를 형성하기 위하여 함께 혼합하였다. 그런다음 상기 슬러리를 고전단혼합기에서 임의의 약한 덩어리들을 부수기 위하여 2분간 더 혼합하였다. 그런다음 상기 슬러리를 진공 챔버로 옮겨 상기 슬러리로부터 가능한한 많은 공기를 제거하기 위하여 30 ㎜Hg까지 압력을 감소시키는 공정을 거치게 하였다. 진공 챔버에서 이동된 후에 개시체(과황산암모늄 0.05g)와 촉매(테트라메틸에틸렌디아민 0.02㎖)를 슬러리에 혼합하고 금형으로 슬러리를 주입하였다. 슬러리는 금형내에서 5분이내에 응고되어 금형의 형상을 한 고체 샘플제품으로 되었다. 이 샘플제품은 금형에서 제거되며 2일동안 상온에서 건조되었다. 그런다음 하루동안 60℃에서 가열되었다. 남아있는 습기는 3시간동안 90℃에서 처리하여 모두 제거하였다. 그런다음 이 샘플은 0.5℃/분의 속도로 400 ℃에 이를 때까지 가열하여 3시간동안 유지한 다음 1℃/분의 속도로 1550℃까지 가열하였다. 이 샘플은 이 온도에서 2시간동안 가열되었으며 그런다음에 실온까지 5℃/분의 속도로 식혀졌다. 그 결과로 샘플은 밀도가 3.79g/㎤인 소결된 알루미나 제품이다.
<실시예 II>
실시예 I에서와 동일하게 슬러리를 준비한다. 진공 챔버에서 이동된 후에 개시체(과황산암모늄 0.05g)를 슬러리에 혼합하고 이 샘플을 금형으로 주입하였다. 이것은 400 W 마이크로파 오븐내에 배치되고 마이크로파 에너지에 의하여 처리되었다. 마이크로파에 의한 온도상승은 중합반응을 촉진하여 응고된 제품을 만들어내었다. 이 제품은 금형에서 제거되어 상기 실시예 I에서와 동일한 순서로 가열되었고 고밀도의 알루미나 제품을 제조하였다.
<실시예 III>
실시예 I에서와 동일하게 슬러리를 준비한다. 진공 챔버에서 이동된 후에 개시체(과황산암모늄 0.05g)를 슬러리에 혼합하고 이 샘플을 금형으로 주입하였다. 이것은 70℃로 맞추어진 오븐내에 배치되었다. 오븐 내의 열에 의한 온도상승은 중합반응을 촉진하여 응고된 제품을 만들어내었다. 이 제품은 금형에서 제거되어 상기 실시예 I에서와 동일한 순서로 가열되었고 고밀도의 알루미나 제품을 제조하였다.
현재까지 발견된 바에 의하면, 아크릴레이트 족을 선택함으로써 위에서 지적한 결함들이 회피될 수 있으며, 겔캐스팅법이 효과적으로 적용되며 그리하여 주목할 만한 고밀도의 제품을 제조할 수가 있게 되었다. 문제의 아크릴레이트는 본질적으로 수용성이며 열처리후에는 찌꺼기가 남지않는 것이다.
세라믹 제품을 제조하는 방법을 제공하고 있는 본 발명의 한 양태에 있어서, 이 방법은
- 물과 세라믹 물질의 입자 및 중합가능한 모노머인 수용성 아크릴레이트를 포함하는 수성 분산질을 형성하는 단계와,
- 상기 모노머를 중합반응시켜 세라믹 입자 및 물을 함유하는 매트릭스를 제조하는 단계와,
- 물을 제거하여 중합체 매트릭스 내에 세라믹 입자를 포함하는 자기 지지 제품을 제조하는 단계, 및
- 위의 결과물을 가열하여 매트릭스를 제거하고 형성된 세라믹 제품의 고밀도를 야기시키는 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
수성 아크릴레이트 모노머는 중합되는 때에 매트릭스 즉 겔화된 그물구조를 형성하도록 하기 위하여 그리고 물이 제거되기 전후에 세라믹 입자들을 안정화하도록 하기 위하여 선택된다. 아크릴아미드와 대조적으로 수성 아크릴레이트 모노머는 독성이 낮다. 공통용제가 필요없도록 하고 분산질 및 매트릭스가 형성될 수 있도록 하기 위하여 아크릴레이트 모노머는 본질적으로 혹은 전체적으로 수성의 것이선택된다. 적절한 수성 아크릴레이트 모노머의 예로는 암모늄아크릴레이트와 암모늄메타아크릴레이트가 있다.
모노머(혹은 다수의 모노머)와 가교물질, 즉 N,Nl-메틸렌비스아크릴아미드와 물(바람직하게는 탈이온된 것)로 구성되는 선행혼합용액을 형성하는 것이 바람직하다. 중합반응은 과황산암모늄 등과 같은 적절한 개시체에 의하여 개시될 수 있으며; 트리에탄올아민 혹은 테트라메틸에틸렌디아민 혹은 열 즉 마이크로파 혹은 자외선 에너지로 생성된 것과 같은 적절한 촉매에 의하여 촉진될 수 있다.
분산질은 중합반응 전에 탈기되는 것이 바람직하다.
중합반응의 시작 및 지속시간은 첨가물의 선택, 농도의 선택, 온도 등에 의하여 제어하는 것이 바람직하다.
중합반응은 불활성기체 환경에서 일어나는 것이 바람직하다.
수성 아크릴레이트 모노머를 함유하는 분산질이, 강한 고체 밀도체로 전환될 수 있는 균질의 물질을 형성하기 위하여 신속하게 중합되는 것은 본 발명에 의한 방법의 장점이다. 선택된 아크릴레이트의 사용에 의해 보조 용매의 필요성은 없어질 수 있고; 구성성분들은 거의 혹은 전혀 독성을 갖지 않으며; 소결단계 후에는 찌꺼기가 남지 않는다. 이러한 장점들은 나트륨염과 같은 다른 아크릴레이트 유도체에는 적용되지 않는다.
제품의 물리적 강도는 분산질 내의 아크릴레이트 모노머의 농도에 의존할 것이다. 나중 단계에서 제거하기 쉽도록 모노머의 농도를 최소한으로 유지하는 것이좋다.
분산질의 성질은 세라믹 입자들의 평균 크기에 의존할 것이며, 입자 크기는 콜로이드 분산질이 형설될 수 있도록 선택되는 것이 바람직하다. 세라믹 입자들은 제품의 사용목적에 따라서 선택될 것이다. 입자 비율은 비교적 높게하여 슬러리-형 분산질이 형성될 수 있도록, 예컨대 부피의 45%를 초과하는 양으로 선택되는 것이 바람직하다. 이것은 분산질 내에 분산매를 포함시킴으로써 달성될 수 있다. 분산매로는 선택된 고분자전해질이 바람직한데, 이들은 세라믹 입자의 표면에 흡착하여 서로 반발함으로써, 엉김과 고점성 슬러리의 형성을 막기 때문이다. 적절한 고분자전해질 분산매에는 폴리아크릴레이트 및 폴리메타아크릴레이트의 암모늄염이 포함된다.
세라믹 물질은 금속성의, 비금속성의, 비산화물 세라믹 및 서어멧일 수 있다. 세라믹 입자는 산화물, 규화물, 탄화물, 질소화물 등일 수 있다. 특정 물질로는 알루미나, 코르디에리트, 마그네시아, 멀리트, 실리카, 질화규소, 탄화규소, 티탄산바륨, 질화텅스텐, 이산화지르코늄 등을 포함한다.
첨가물질은 분산질 및 매트릭스의 형성과 연속되는 물의 제거에 부정적인 영향을 끼지지 않은 한 제공될 수 있다.
상기 혼합물은 소정된 형태의 제품을 성형하기 위하여 주형 내에서 성형될 수 있다. 상기 혼합물은 사출성형 혹은 밀어내기성형에서와 같은 적절한 주형내에서 성형될 수 있다. 또한 상기 혼합물은 앞의 것, 즉 벽이 얇은 관, 열전대 판, 도가니 등과 같은 것들을 만들기 위한 금형을 만드는데 사용될 수 있다. 이러한경우에는 상기 금형은 예열되며, 그리고 나서 중합반응 개시체가 함유되어 있는 분산질 내로 상기 금형위에 충분히 촉진된 혼합물이 세워질 때까지 잠기게 되고, 그리고 나서 상기 금형은 제거되며, 가열에 의해서 물기가 제거되는 다음 단계로 가게된다.
녹색 제품 즉 물기가 제거된 후의 중합된 제품은 기계에 의하여 가공될 수 있을 정도의 충분한 강도를 갖는다.
본 발명의 바람직한 양태에 있어서는 특정 목적을 위한 방법을 제공하며, 이 방법은
- 고농도 세라믹 입자를 포함하는 수성 슬러리를 형성하고 중합가능한 수용성 모노머로서 암모늄 아크릴레이트 및/혹은 암모늄 메틸메타아크릴레이트를 포함시키는 단계와,
- 임의의 덩어리들의 크기를 감소시키기 위해 상기 슬러리를 혼합하는 단계와,
- 상기 슬러리를 탈기하는 단계와,
- 상기 슬러리를 금형에 주입하는 단계와,
- 모노머를 중합시키는 단계와,
- 중합반응이 완결된 후 금형으로부터 성형된 제품을 제거하는 단계와,
- '녹색' 제품을 생산하기 위하여 유체 운반제를 제거하는 단계. 및
- 상기 녹색 제품을 가열하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 한다.
또 다른 바람직한 본 발명의 양태에서는 상기 녹색 제품은 기계에 의한 가공단계를 거친다.

Claims (5)

  1. 물과 세라믹 물질의 입자 및 중합가능한 모노머로서 암모늄 아크릴레이트 및/또는 암모늄 메타아크릴레이트인 수용성 아크릴레이트를 포함하며, 부피에 대하여 45%를 초과하여 세라믹 입자들을 함유하는 수성 분산질을 형성하는 단계와,
    상기 모노머를 중합반응시켜 세라믹 입자 및 물을 함유하는 매트릭스를 제조하는 단계와,
    물을 제거하여 중합체 매트릭스 내에 세라믹 입자를 포함하는 자기 지지 제품을 제조하는 단계, 및
    위의 결과물을 가열하여 매트릭스를 제거하고 형성된 세라믹 제품의 고밀도를 야기시키는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 세라믹 제품의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분산질은 분산매를 포함하는 것을 특징으로 하는 세라믹 제품의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 분산매는 폴리아크릴레이트 및/또는 폴리메타아크릴레이트의 암모늄염인 것을 특징으로 하는 세라믹 제품의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 중합반응은 불활성 기체 환경하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 제품의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 자기 지지 제품은 사출성형 및 압출성형과 같은 성형방법에 의하여 성형되는 것을 특징으로 하는 세라믹 제품의 제조방법.
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