KR100365106B1 - 세라믹 그린바디의 제조방법,이의 기계가공성 개선방법 및 이로부터 제조된 세라믹 그린바디 - Google Patents

세라믹 그린바디의 제조방법,이의 기계가공성 개선방법 및 이로부터 제조된 세라믹 그린바디 Download PDF

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Abstract

본 발명은 특성이 개선된 세라믹 그린바디를 제공하는 것이며, 특히, 그린강도가 개선된 세라믹 그린바디를 제공하는 것이다.
세라믹 입자의 중량을 기준으로 바인더로서 특정한 산-함유 단량체를 최소 약 1-15중량%, 바람직하게는 최소 약 3-10중량% 편입함으로써 결과 세라믹 그린바디의 그린강도가 개선된다.

Description

세라믹 그린바디의 제조방법, 이의 기계가공성 개선방법 및 이로부터 제조된 세라믹 그린바디
본 발명은 세라믹산물의 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 선택된 바인더를 사용하여 세라믹 산물을 제조하는 건식 가압성형법(dry-pressing process)에 관한 것이다. 이와같이 선택된 바인더를 사용하여 세라믹 그린바디를 제조함으로서 그린강도(green strength)와 그린밀도(green density)가 개선된다.
세라믹 물질은 종종 크로마토그래피 배지, 분쇄조제, 연마재, 촉매, 흡착제, 전자부품, 시공용 부품 및 기계부품으로 유용한 가볍고, 단단한 내열성 및 내약품성 산물제조에 종종 사용된다.
세라믹 산물 제조에서, 분말형태로 된 세라믹 물질은 세라믹 그린바디로 알려진 산물을 생성하기 위해 가압된다.
세라믹 바디를 생성하기 위하여, 세라믹 물질을 다지거나(compacting) 혹은 높은 압력을 가하는 방법으로는 압착(pressing), 압출, 롤다짐(roll compaction) 및 사출성형을 포함한다. 압착법으로는 건식압착(dry pressing), 등압압착(isostatic pressing) 및 반-습식압착(semi-wet pressing)을 포함한다. 이와같은 방법을 사용하여 다양한 모양과 크기의 세라믹 그린바디를 제조할 수 있다. 그린바디의 크기와 모양은 그린바디를 기계가공, 절단 혹은 스탬핑하여 또한 조절할 수 있다.
그린바디의 특성은 일반적으로 최종 세라믹 산물의 특성에 영향을 미친다. 일반적으로 세라믹 그린바디를 소결하여 최종 세라믹 산물을 제조한다. 만약, 세라믹 그린바디의 그린밀도가 너무 낮으면 경도 같은 최종 세라믹 산물의 기계적 특성이 감소될 것이다. 만약, 세라믹 그린바디의 그린강도가 너무 낮으면, 세라믹그린바디 공정이 어렵거나 불가능하게 된다.
따라서, 세라믹 그린바디의 그린밀도 및 그린강도가 증대되도록 하는 것이 바람직하다.
세라믹 그린바디의 그린강도를 증대시키는 한 방법은 세라믹그린바디 제조에 공정조제(processing aids)로서 바인더(binder)를 사용하는 것이다. 현재, 세라믹 그린바디 제조에 사용되는 주요한 시판된는 바인더는 폴리비닐 알코올("PVA")과 폴리(에틸렌글리콜)("PEG")이다. 이들 바인더는 세라믹 그린바디의 그린강도를 증가시키는데 어느 정도는 효과적이다. 그러나, PEG와 PVA는 몇가지 결점이 있다. PEG는 특히, 우수한 그린강도를 나타내지 못한다.
PVA에 의한 그린강도는 수용가능한 정도이나, 그린밀도가 저하된다.
또한, 이들 중합체는 습도 변화에 민감하다. 나아가, PEG와 PVA는 이들을 함유하는 세라믹 슬러리의 점도를 실질적으로 증가시킨다.
통상적으로 사용되는 다른 바인더는 리그노술포네이트(lignosulfonate)이며,이는 또한 분산제로 작용한다. 리그노술포네이트는 또한 리그닌 술포네이트(lignin sulfonate) 및 술파이트 리그닌(sulfite lignin)으로 알려져 있으며, 일반적으로 이는 그린바디의 조작이 가능한 충분한 그린강도를 제공하지만 리그노술포네이트는 기타 몇몇 문제가 있다.
예를들면, 리그노술포네이트를 사용하여 세라믹산물을 제조할 경우, 세라믹이 연소될때 과량의 아항(gulfurous) 부산물이 유리된다. 리그노술페이트를 유해한 부산물인 아황을 감소 혹은 제거하는 반면, 성능은 유지되거나 또는 향상시키는 바인더로 대체하는 것이 바람직하다. 나아가, 리그노술포네이트는 그린바디가 분쇄(milling), 드릴링, 연삭(grinding), 절단 및 기타 통상적인 기계가공공정에 견딜수 있는 충분한 그린강도를 세라믹 그린바디에 부여하지 못한다.
Lee 등의 미국특허 제 5,215,693은 기계가공 가능한 세라믹 산물의 제조방법에 대하여 개시하고 있다. Lee에 의하여 개시된 방법에서는 파라핀 왁스, 폴리메틸메타크릴레이트/스티렌 중합체와 같은 열가소성 중합체 및 기타 물-불용성 중합체와 같은 유기바인더가 사용된다.
그러나, Lee에 의하여 개시된 방법은 그린바디 형성후 바인더를 편입하여야 함으로 다소 문제가 있다. 나아가, 편입은 일반적으로 유기용매와 함께 수행됨으로 시간, 비용 및 공정에 관련된 위험이 증대된다.
본 발명의 목적은 상기 공지된 방법과 관련된 문제를 해결하고자 하는 것이다. 본 발명의 목적은 중합체 첨가제를 사용하여 (1) 분산성이 우수하며몇; (2) 압착단계도중 발형(mold release)이 용이하며; (3) 실은 뿐만 아니라 고온에서 강도가 뛰어나고; (4) 그린 부분(green part)의 그린밀도가 높으며: (5) 대기중에서 완전히 소결되며; (6) 질소 소결 잔류물의 양이 적은 세라믹 그린바디의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 견지에 있어서,
(1) (a) 세라믹입자;
(b) 중합단위로서 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 그 염을 최소 20중량% 포함하는 중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 바인더;와 임의로
(c) 물; 및 임의로
(d) 하나 또는 그 이상의 통상적인 첨가제;
를 혼합하여 세라믹 혼합물을 형성하는 단계;
(2) 상기 세라믹 혼합물을 모울드(mold)에 주입하는 단계; 및
(3) 상기 세라믹 혼합물이 함유된 모울드를 가압하여 세라믹 그린바디를 형성시키는 단계;
를 포함하는 세라믹 그린바디 제조방법이 제공된다.
본 발명의 제2 견지에 있어서, 중합단위로 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 그염을 최소 20중량% 포함하는 중합체로 구성된 그룹으로 부터 선택된 하나 또는 그 이상의 바인더를 세라믹 그린바디의 세라믹 혼합물 전구체에 편입시킴을 포함하는 세라믹 그린바디의 기계가공성(machinability)을 개선하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제3 견지에 있어서,
(a) 세라믹 입자;와
(b) 중합단위로 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 염을 최소 20중량% 포함하는 중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택된 하나 또는 그이상의 바인더;를 포함하는 기계가공성(machinable) 세라믹 그린바디가 제공된다.
본 발명에 적절한 세라믹 입자로는 산화세라믹, 질화세라믹 및 탄화세라믹등을 포함한다. 적절한 세라믹 입자의 예로는 알루미나, 질화 알루미늄, 실리카, 실리콘, 탄화실리콘, 질화실리콘, 시알론(sialon), 지르코니아, 질화지르코늄, 탄화지르코늄, 붕소화 지르코늄, 티타나아, 질화 티타늄, 탄화 티타늄, 바륨 티타네이트, 붕소와 티타늄, 질소화 붕소, 탄화 붕소, 탄화 텅스텐, 불소화 텅스텐, 산화주석, 산화 루테늄, 산화 이트륨, 산화 마그네슘, 산화 칼슘 및 이들의 혼합물을 포함한다.
세라믹 입자의 형태는 중요하지는 않지만, 대체로 구형인 것이 바람직하다. 바람직하게는 세라믹 입자가 분말 형태인 것이 좋다. 상기 세라믹 입자는 또한 슬러리형태일 수 있다. 슬러리가 사용될 경우, 상기 슬러리는 일반적으로 하나 또는 그 이상의 세라믹 입자를 세라믹 슬러리의 약 10-98중량%, 바람직하게는 약 30-80중량% 함유한다.
본 발명에 적절한 중합체는 중합단위로 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 또는 그 염을 최소 20중량% 포함하는 중합체이다. 모노에틸렌계 불포화산은 모노(mono)-산, 디(di)-산 또는 폴리산이며, 이 산은 카르복시산, 술폰산, 포스폰산, 이들의 염 또는 혼합일 수 있다. 적절한 모노에틸렌계 불포화산은 예를들면 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 비닐아세트산과 이들의 알카리금속 및 암모늄염이다. 적절한 모노에틸렌계 불포화 디카르복시산 및 시스-디카르복시산 무수물은 예를들면, 말레산, 말레산 무수물, 1,2,3,6-테트라하이드로프탈산 무수물, 3,6-에폭시-1,2,3,6-테트라하이드로프탈산 무수물, 5-노르보르넨(norbornene)-2,3-디카르복시산 무수물, 비시클로[2.2.2]-5-옥텐-2,3-디가프복시산 무수물, 3-메틸-1,2,6-테트라하이드로프탈산 무수물, 2-메틸-1,3,6-데트라하이드로프탈산 무수물, 이타콘산, 메사콘산, 푸마르산, 시트라콘산, 2-아크릴아미도-2-메틸 프로판술폰산, 알릴술폰산, 알킬포스폰산, 알릴옥시벤젠술폰산, 2-히드록시-3-(2-프로페닐옥시)프로판술폰산, 이소포로페닐포스폰산, 비닐포스폰산, 스티렌술폰산, 비닐술폰산과 이들의 알카리금속 및 암모늄염이다. 가장 바람직하게는, 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산은 아크릴산, 메타크릴산 또는 이들의 알칼리 금속염이다. 상기 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산은 총단량체 중량의 최소 약 20중량%, 바람직하게는 총 단량체 중량의 최소 약 40중량%로 사용된다.
더욱이, 본 발명의 중합체는 중합단위로 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산-미함유(acid-free) 단량체를 함유할 수 있다.
적절한 모노에틸렌계 불포화 산-미함유 단량체로는 메틸아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트 및 이소부틸 메타크릴레이트와 같은 아크릴 또는 메타크릴산의C1-C4알킬 에스테르; 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시프로필 아크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트 및 히드록시프로필 메타크릴레이트와 같은 아크릴 또는 메타크릴산의 히드록시알킬 에스테르를 포함한다.
기타 모노에틸렌계 불포화 산-미함유 단량체는 아크릴아미드, 메타크릴아미드, N-tert 부틸아크릴아미드, N-메틸아크릴아미드 및 N,N-디메틸아크릴아미드를 포함하는 아크릴아미드 및 알킬-치환된 아크릴아미드이다. 모노에틸렌계 불포한 산-유리 단량체의 다른 예로는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 알릴알코올, 포스포에틸 메타크릴레이트, 2-비닐피리덴(vinylpyridene), 4-비닐피리덴, N-비닐피롤리돈, N-비닐포름아미드, N-비닐이미다졸, 비닐아세테이트 및 스티렌을 포함한다. 만약 사용되면, 상기 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화 산-유리 단량체는 총 단량체 중량의 약 80중량% 미만으로, 바람직하게는 총단량체 중량의 약 60중량%미만으로 사용된다.
만약 필요하면 폴리에틸렌계 불포화 화합물을 상기 중합에 편입할 수 있다. 폴리에틸렌계 불포화 화합물은 교차 결합제로 작용하여 그 결과 분자량이 보다 큰 중합체가 형성된다.
본 발명에 유용한 중합체의 중량평균분자량("Mw")를 바람직하게는 최소 약 1,000,보다 바람직하게는 약 1,500-50,000, 가장 바람직하게는 약 2,000-30,000 이다. 일반적으로 분자량이 약 1,000 미만이면, 중합체가 바인더로서 비효과적이다.
Mw가 50,000 미만인 중합체가 일반적으로 저분자량(low molecular weight)중합체로 여겨진다. 몇가지 저분자량 중합체 제조방법이 이 기술분야의 숙련된 기술자에게 알려져 있다. 이와같은 방법중 하나는 개시제를 과량 사용하는 것이다. 저분자량 중합체를 제조하는 한 방법은 레독스 개시시스템으로 소디움 메타비술파이트 및 소디움 퍼술페이트를 사용하는 것이다.
이 방법에 따라 본 발명에 유용한 중합체가 제조된다. 그러나, 아황(sulfurous)부산물이 생성되지 않도록 하는 것이 목적인 세라믹 공정에서는 이와같은 방법으로 중합체를 제조하는 것은 바람직하지 못하다.
저분자량 중합체를 제조하는 다른 방법은 단량체혼합물에 하나 또는 그 이상의 사슬 종결제(terminating agent) 혹은 사슬전달제를 편입하는 것이다.
적절한 사슬종결제 및 사슬전달제는 또한 중합기술분야의 숙련된 자에 잘 알려져 있으며 예를들면 하이포아인산 및 하이포아인산염을 포함한다. 저분자량 중합체를 제조하는 경우, 교차결합제는 사용하지 않아야 한다. 둘 또는 그 이상의 α-β-불포화자리를 같는 화합물과 같은 교차결합제가 존재함으로 인하여 결과 중합체의 분자량이 현저하게 증대되기 때문이다.
개시제의 선택 및 양, 공정조건(온도, 압력, 공급속도, 교반), pH 등과 같은 반응의 다른 측면은 중합기술분야의 숙련된 기술자들의 통상의 기술범위에 속하며, 본 발명의 일부를 구성하는 것은 아니다.
본 발명에 유용한 중합체는 일반적으로 에멀션의 총중량을 기준으로 약 20-70중량%, 가장 바람직하게는 약 25-65중량%의 중합체 고형분 수준으로 제조된다.
상기 중합체는 용액으로 사용될 수 있으나 고형분 형태로 사용하는 것이 바람직하다. 분무-건조, 텀블링, 진공건조와 같은 방법으로 중합체를 건조시켜 중합체를 고형분 형태로 제조할 수 있다.
상기 하나 또는 그 이상의 세라믹 입자와 하나 또는 그 이상의 중합체를 볼밀링 또는 기계적 혼합과 같은 어떠한 통상적인 수단으로 혼합하여 혼합물을 형성한다. 만약 하나 또는 그 이상의 세라믹 입자가 슬러리 형태로 사용될 경우, 그 때의 혼합물을 습윤-혼합물(wet-mixture)이라 한다. 만약 하나 또는 그 이상의 세라믹 입자와 하나 또는 그 이상의 중합체가 건조된 경우, 하나 또는 그 이상의 가소제와 혼합된 상기 혼합물을 "반-습윤 분말(semi-wet powder)"이라 한다. 상기 하나 또는 그 이상의 중합체는 바람직하게는 하나 또는 그 이상의 세라믹 입자의 약 1-15중량%, 보다 바람직하게는 약 3-10중량%의 양으로 사용된다.
더욱이, 상기 혼합물은 하나 또는 그 이상의 통상적인 세라믹 공정조제(processing aids) 혹은 기타 통상적인 첨가제를 함유할 수 있다. 통상적인 공정조제 및 첨가제의 예로는 기타 바인더, 가소제, 분산제, 윤활제, 소결조제(sintering aids) 및 기포방지제(foam suppressant)를 포함한다.
예를들면, 물, 폴리(에틸렌 글리콜) 및 알킬 알코올이 알려진 가소제이다. 만약 사용되면, 하나 또는 그 이상의 통상적인 공정조제 및 기타 통상적인 첨가제 각각은 하나 또는 그 이상의 세라믹 입자의 중량 기준으로 최고 약 15중량%, 바람직하게는 약 0.1-10중량% 수준으로 사용될 수 있다.
만약 습윤-혼합물이 제조되면, 그때의 습윤 혼합물을 텀블링 건조, 팬건조, 오븐건조, 마이크로웨이브 건조 및 분무건조와 같은 어떠한 통상적인 방법으로 건조시켜 건조 세라믹 혼합물을 생성한다.
바람직하게는 상기 습윤 혼합물을 분무건조시킨다.
세라믹 그린바디가 형성되도록, 상기 세라믹 혼합물을 압축(compact)한다.
상기 세라믹 물질을 압축 혹은 가압하여 세라믹 바디를 제조하는 방법으로는 압착(pressing)법, 압출법, 롤 압축(roll compaction) 및 사출성형을 포함한다.
압착법으로는 건조압착, 동압압축(isostatic pressing) 및 반-습윤 압착을 포함한다. 상기 세라믹 그린바디는 바람직하게는 상기 세라믹 혼합물을 실온에서 최소 약 1,000psi(pounds per square inch), 가장 바람직하게는 약 2,000-50,000psi 압력으로 건조 압착하여 형성한다. 상기 결과물인 그린바디의 그린강도(green strength)는 바람직하게는 최소 약 0.2MPa(megaPascals), 보다 바람직하게는 최소 약 0.4MPa 이다.
상기 그린바디를 밀링(milling), 드릴링(drilling), 연산(ground), 절삭(cut) 또는 기타 통상적인 기계공정을 행하기 전에 상기 그린바디를 콘디션(condition) 하는 것이 바람직하다. 상기 그린바디를 콘디션함으로써 물, 가소제 또는 기타 첨가제의 흔적량(trace amount)이 제거된다. 상기 그린바디는 이를 실온에서 방치함으로써 콘디션할 수 있으나, 바람직하게는 약 30-300℃, 보다 바람직하게는 약 40-200℃의 온도로 승온시켜 콘디션하는 것이 좋다. 온도에 따라, 상기 그린바디는 일반적으로 약 5분-약 5일 또는 그 이상 콘디션한다.
최종 세라믹 산물이 형성되도록, 상기 그린바디를 연소시키거나 소결한다. 그린바디를 소결하여 최종 세라믹 산물이 형성되도록 하는데 필요한 바람직한 온도및 시간은 세라믹 그린바디 제조에 사용된 세라믹의 형태에 어느 정도 의존한다. 일반적으로, 세라믹 그린바디를 바람직하게는 최소 약 800℃, 가장 바람직하게는 약 1,000-2,000℃, 바람직하게는 약 5분-약 5시간, 가장 바람직하게는 약 10분-60분간 가열하여 상기 세라믹 그린바디를 소결함으로써 최종 세라믹 산물을 제조한다.
세라믹 혼합물의 제조
세라믹 혼합물을 다음과 같은 방법으로 제조하였다.
볼밀 용기(ball mill jar)에 알루미나 분쇄매체(grinding media)(약 1/2인치 x 1/2인치 실린더) 100gr, 세라믹 입자(평균 직경크기가 0.5미크론(micron)인 Alcoa A-16SG 알루미나 혹은 800 그린 실리콘 카아바이드) 및 중합체를 첨가했다. 상기 볼밀 용기를 밀봉하고 상기 내용물을 10-15분간 약 84rpm(revolutions per minute)로 분쇄(mill) 하였다. 상기 볼밀용기를 열고 상기 혼합물을 기울여 따라서 분쇄매체로 부터 분리시켰다. 만약 탈이온수 및 기타 첨가제가 사용될 경우, 이를 첨가하고 혼합물을 스파툴라(spatula)로 교반했다.
그린강도(Green Strength) 및 그린밀도(Green Density) 평가
표면에 광택을 낸 직경이 0.5inch인 단단한 강철 다이를 스테아르산 2중량%와 아세톤 98중량%로 된 용액으로 윤활처리 하였다. 버핑(buffing)하여 과량의 윤활제를 제거하였다. 세라믹 혼합물 시료 1.0gr을 다이에 놓고 15초간 5,000psi의 압력으로 압축(compact)하여 세라믹 그린바디를 제조하였다.
직경 압축(diametricai comprsssion) 시험으로 그린 인장강도(green tensilestrength)를 측정하여 상기 세라믹 그린바디의 그린강도를 평가하였다. 그린인장강도는 하기식에 의해 계산된다.
단, 상기 식에서 σF인장강도, p는 실패시 적용된 하중, D는 시료의 직경이고 1은 시료의 두께이다. 50 파운드 전자력 게이지가 장착된 Soiltestⓡ G-900 Versa-loader(Ametek사로 부터 구입가능하다)를 시료가 파쇄될때까지 분당 0.005inch로 하중율(louding rate)로 작동시켜 직경 압축시험을 행하여 실패시 적용된 하중을 측정하였다. 상기 그린강도를 최소한 세번 측정하여 그 평균을 하기표에 MPa로 나타냈다.
상기 세라믹 그린바디의 밀도를 4번 측정하여 그 평균을 기준으로 세라믹 그린바디의 밀도를 하기표에 나타냈다. 그린밀도는 다음과 같은 방법으로 계산하였으며, 하기표에 g/㎤(gram per cubic centimeter)로 나타냈다.
질량/부피 = ρmeasured
표에 나타낸 온도로 오븐에서 1-4시간 동안 가열된 시료에 대한 그린강도 및 그린밀도를 측정하여 상승된 온도에서의 그린강도 및 그린밀도를 하기표에 나타내었다.
상기 시험절차에 따라, 알루미나 및 실리콘 카아바이드용 바인더로서 하기표에 나타낸 다음 중합체를 평가하였다. 중합체의 조성 및 특성은 다음과 같다.
중합체 A : 소디움 퍼술페이트 및 소디움 메타비술파이드를 사용하여 제조된분자량이 4,500인 폴리아크릴산의 분무-건조된 소디움염
중합체 B : 소디움 하이포포스파이트를 사용하여 제조된 분자량이 3,500인 폴리아크릴산의 분무-건조된 소디움염
중합체 C : 아크릴산 70중량%와 메타크릴산 30중량%로 된 분자량이 3,500인 공중합체의 분무-건조된 소디움염
중합체 D ; 소디움 퍼술페이트와 소디움 메타비술파이트를 사용하여 제조된 분자량이 2,000인 폴리아크릴산의 분무-건조된 소디움염
중합체 E : 암모늄 퍼술페이트를 사용하여 제조된 분자량이 50,000인 폴리(아크릴산)의 분무-건조된 소디움염
중합체 F : 아크릴산 70중량%와 말레산 30중량%로 된 분자량이 30,000인 공중합체의 분무-건조된 소디움염
중합체 G : 아크릴산 80중량%와 말레산 20중량%로 된 분자량이 15,000인 공중합체의 분무-건조된 소디움염
중합체 H : 소디움 하이포포스파이트를 사용하여 제조된 분자량이 3,500인 분무-건조된 폴리아크릴산
중합체 I : 소디움 하이포포스파이트를 사용하여 제조된 분자량이 3,500인 폴리아크릴산의 분무-건조된 암모늄염
비교중합체 : 칼슘 리그노술포네이트
하기표 1에 Alcoa A-16SG 알루미나 50gr과 표에 나타낸 중합체 형태의 기재된 양(gr) 및 탈이온수 기재된 양으로된 세라믹 혼합물 제조에 대하여 나타내었다.
표 1
* 중합체 B는 수성 중합체 용액 43중량%로 사용하였다.
* 중합체 A는 소디움염 형태보다는 산형태로 사용하였다.
상기 표 1에 나타낸 세라믹 혼합물에 대한 그린밀도와 그린강도의 시험결과를 하기표 2에 나타냈다.
표 2
∧ 측정하기 전에 상기 그린바디를 60℃ 에서 5시간 동안 콘디션(condition)하였다.
∧∧ 측정하기 전에 상기 그린바디를 실온에서 4일간 콘디션하였다.
상기 표 2의 시험결과는 본 발명에 의해 제조된 그린바디의 그린강도 및 그린밀도는 리그노술포네이트로 제조된 그린바디의 그린강도 및 그린밀도에 상당하거나 그 이상임을 나타낸다.
하기표 3에 기재된 양의 탄화실리콘과 표에 나타낸 중합체 형태의 기재된 양 및 탈이온수의 기재된 양으로 된 세라믹 혼합물 탄화실리콘 제조에 대하여 나타냈다.
비고에 나타낸 탈이온수의 pH는 염산 혹은 수산화암모늄으로 조절하였다. 또한, 실시예 28과 37에는 분자량이 200인 폴리(에틸렌 글리콜)("PEG")을 하기표 3에 나타낸 양만큼 사용하였다.
표 3
하기표 4에 상기표 3에 나타낸 세라믹혼합물에 대한 그린밀도 및 그린강도를 나타냈다.
표 4
상기 표 4의 시험결과는 본 발명에 의해 제조된 그린바디의 그린강도 및 그린밀도는 리그노술포네이트로 제조된 그린바디의 그린강도 및 그린밀도에 상당하거나 그 이상임을 나타낸다.
기계용 부품(Machinable Part)의 제조
다음과 같은 방법으로 기계용 부품을 제조하였다:
하기표 5에 나타낸 알루미나, 중합체 및 물을 기재된 양만큼 사용하여 상기한 바와 같은 방법으로 세라믹 혼합물을 제조하였다. 내부윤활제 및 기소제를 사용할 경우에는 이를 물에 용해시켜서 사용하였다.
표 5
* 사용된 폴리(에틸렌 글리콜)의 분자량은 200이다.
다음과 같은 방법으로 세라믹 혼합물을 이용하여 기계용 그린부품(machinable green parts)을 제조하였다:
표면에 광택을 낸 직경이 1.2inch인 단단한 실린더형 강철다이 혹은 linch x 2.5inch인 직사각형 다이를 스테아르산 2중량%와 아세톤 98중량%로 된 용액으로 윤활처리하였다. 버핑하여 과량의 윤활제를 제거하였다. 세라믹혼합물 시료 15-35gr을 상기 다이에 놓고 30초간 4,000psi 압력으로 압축(compact)하여 세라믹그린바디를 제조하였다. 그후 상기 그린바디를 대류오븐(convection oven)에서 60℃로 2시간 동안 가열하여 콘디션하였다. 상기 그린바디를 콘디션한 다음, 이에 하기 표6에 나타낸 여러가지 기계가공을 행하였다. 그후, 상기 그린바디를 약 400℃로 1-4시간 그 다음에는 1-5℃/min로 1650-1700℃("소결조건")로 가열하여 소결하고 1650-1700℃로 약 0.5-1.5시간동안 방치하였다. 기계가공을 행한 다음 및 소결 후(최종 세라믹산물)에 행한 관찰결과를 하기표 6에 나타내었다.
표6
상기 표 6의 시험결과는 본 발명에 의해 제조된 그린바디는 원하는 형태로 기계가공될수 있을 만큼 충분히 높은 그린강도를 갖는다는 것을 나타낸다.

Claims (18)

  1. (1)(a) 세라믹 입자를 세라믹 혼합물 전구체의 약 10-98중량%;
    (b) 중합단위로 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 그 염을 최소 20중량% 표함하는 중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 바인더를, 세라믹 입자의 약 1-15중량%; 및 임의로
    (c) 물을 세라믹 입자를 기준으로 약 0.1-10중량%; 및 임의로
    (d) 하나 또는 그 이상의 통상적인 세라믹 공정조제(proeessing aid)또는 기타 통상적인 첨가제를 세라믹 입자의 약 0.1-10중량%;으로 혼합하여 세라믹 혼합물을 형성하는 단계;
    (2) 상기 세라믹 혼합물을 모울드(mold)에 유입하는 단계; 및
    (3) 상기 세라믹 혼합물을 함유하는 모울드를 가압하여 세라믹 그린바디를 형성하는 단계; 를 포함하는 세라믹 그린바디 제조방법
  2. 1항에 있어서, 상기 세라믹입자는 알루미나, 질화알루미늄, 실리카, 실리콘, 탄화실리콘, 질화실리콘, 시알론(sialon), 지르코니아, 질화지르코늄, 탄화지르모늄, 붕소화 지르코늄, 티타니아, 질화 티타늄, 탄화티타늄, 티탄산바륨, 붕소화티타늄, 질화붕소, 탄화붕소, 탄화텅스텐, 붕소화 텅스텐, 산화주석, 산화 루테늄, 산화 이트륨, 산화 마그네슘, 산화 칼슘 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법
  3. 1항에 있어서, 상기 세라믹 입자는 알루미나, 질화 알루미늄, 지르코니아, 질화실리콘 및 탄화실리콘으로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 1항에 있어서, 상기 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 그 염은 모노에틸렌계 불포화 카르복시산, 술폰산, 포스폰산, 및 이들의 염 및 이들의 결합으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 1항에 있어서, 상기 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 그 염은 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산, 알릴포스폰산, 비닐포스폰산, 스티렌 술폰산 및 이들의 알칼리 금속과 암모늄염으로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법
  6. 1항에 있어서, 상기 중합체는 아크릴산 및 이의 알칼리 금속 및 암모늄염의 호모중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법
  7. (a) 세라믹 입자를 세라믹 혼합물 전구체의 약 10-98중량%;
    (b) 물을 상기 세라믹 입자를 기준으로 약 0.1-10중량%; 및
    (c) 통상적인 세라믹 공정조제 혹은 기타 통상적인 첨가제를 세라믹 입자의약 0.1-10중량%;를 포함하는 세라믹 그린바디의 세라믹 혼합물 전구체에 중합단위로 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 그 염을 최소 20중량% 포함하는 중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택된 하나 또는 그이상의 바인더를 상기 세라믹 입자의 약 1-15중량%로 편입시킴를 포함하는 세라믹 그린바디의 기계가공성(machinability) 개선방법
  8. 7항에 있어서, 상기 세라믹 혼합물 전구체는 알루미나, 질화 알루미늄, 실리카, 실리콘, 탄화실리콘, 질화실리콘, 시알론(sialion), 지르코니아, 질화지르코늄, 탄화지르코늄, 붕소화 지르코늄, 티타니아, 질화 티타늄, 탄화 티타늄, 티탄산 바륨, 붕소화 티타늄, 질화 붕소, 탄화붕소, 탄화 텅스텐, 불소화 텅스텐, 산화주석, 산화 루테늄, 산화 이트륨, 산화 마그네슘, 산화 칼슘 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로 부터 선택된 세라믹 입자를 포함함을 특징으로 하는 방법
  9. 7항에 있어서, 상기 세라믹 혼합물 전구체는 알루미나, 질화 알루미늄, 지르코니아, 질화실리콘 및 탄화실리콘으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 세라믹 입자를 포함함을 특징으로 하는 방법
  10. 7항에 있어서, 상기 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 그염은 모노에틸렌계 불포화 카르복시산, 술폰산, 포스폰산, 이들의 염 및 이들의 결합으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법
  11. 7항에 있어서, 상기 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 그 염은 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산, 알릴포스폰산, 비닐포스폰산, 스티렌 술폰산 및 이들의 알칼리금속 및 암모늄염으로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법
  12. 7항에 있어서, 상기 중합체는 아크릴산 및 이의 알칼리 금속 및 암모늄염의 호모중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법
  13. (a) 세라믹 입자를 세라믹 혼합물 전구체의 약 10-98중량%;
    (b) 중합단위로 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 그 염을 최소 20중량% 포함하는 중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 바인더를, 세라믹 입자의 약 1-15중량%;
    (c) 물을 세라믹 입자를 기준으로 약 0.1-10중량%; 및
    (d) 통상적인 세라믹 공정조제(processing aid) 또는 기타 통상적인 첨가제를 세라믹 입자의 약 0.1-10중량%; 를
    포함하는 기계가공성(machinable) 세라믹 그린바디
  14. 13항에 있어서, 상기 세라믹 입자는 알루미나, 질화알루미늄, 실리카, 실리콘, 탄화 실리콘, 질화실리콘, 시알론(sialon), 지르코니아, 질화지르코늄, 탄화지르코늄, 붕소화 지르코늄, 티타니아, 질화 티타늄, 탄화티타늄, 티탄산바륨, 붕소화 티타늄, 질화붕소, 탄화붕소, 탄화 텅스텐, 붕소화 텅스텐, 산화 주석, 산화 루테늄, 산화 이트륨, 산화 마그네슘, 산화 칼슘 및 이들의 혼합물로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 기계가공성 세라믹 그린바디
  15. 13항에 있어서, 상기 세라믹 입자는 알루미나, 질화 알루미늄, 지르코니아, 질화실리콘 및 탄화실리콘으로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 기계가공성 세라믹 그린바디
  16. 13항에 있어서, 상기 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 이들의 알카리금속 및/또는 암모늄 염은 모노에틸렌계 불포화 카르복시산, 술폰산, 포스폰산, 이들의 염 및 이들의 결합으로 부터 선택됨을 특징으로 하는 기계가공성 세라믹 그린바디
  17. 14항에 있어서, 상기 하나 또는 그 이상의 모노에틸렌계 불포화산 및 이들의 알카리금속 및/또는 암모늄 염은 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판술폰산, 아릴포스폰산, 비닐포스폰산, 스티렌술폰산 및 이들으 알칼리 금속 및 암모늄 염으로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 기계가공성 세라믹 그린바디
  18. 13항에 있어서, 상기 중합체는 아크릴산 및 이의 알칼리 금속 및 암모늄염의 호모중합체로 구성되는 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는 기계가공성 세라믹 그린바디
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