ES2628088T3 - Procedimiento para el secado por molienda de trihidróxido de aluminio - Google Patents

Procedimiento para el secado por molienda de trihidróxido de aluminio Download PDF

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Abstract

Procedimiento para el secado por molienda de una mezcla bruta que contiene trihidróxido de aluminio con un tamaño de partícula promedio D50 en el intervalo de 50 a 130 μm y una superficie específica según BET en el intervalo de 0,01 a 0,5 m2/g y del 0,1 % al 20 % en peso de agua con respecto a la mezcla bruta, que contiene las etapas i) alimentar la mezcla bruta en una unidad de secado por molienda, ii) alimentar un flujo de aire caliente con una temperatura en el intervalo de 20 a 150 ºC en la unidad de secado por molienda, que fluye a través de la unidad de secado por molienda, y iii) triturar en la unidad de secado por molienda el trihidróxido de aluminio contenido en la mezcla bruta.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para el secado por molienda de trihidroxido de aluminio
La invencion se refiere a un procedimiento para el secado por molienda de una mezcla bruta que contiene trihidroxido de aluminio.
En la industria de la construccion, del mueble, del transporte, electrica y electronica se usan polfmeros como materiales. Para muchas aplicaciones deben cumplir los polfmeros normas de proteccion frente a la llama nacionales e internacionales. Dado que la mayor parte de los polfmeros, en particular aquellos que pueden obtenerse a partir de monomeros a base de hidrocarburos, son inflamables es necesario revestir los polfmeros con agentes igmfugos para poder conseguir una clasificacion del polfmero como de proteccion frente a la llama. En general se consigue esto mediante la adicion de agentes igmfugos organicos o inorganicos. Como agentes igmfugos se usan por ejemplo hidratos metalicos, habiendo conseguido los hidratos metalicos del aluminio un significado importante (G. Kirschbaum, Kunststoffe; 79, 1999, 1205 - 1208 y R. Schmidt, Kunststoffe, 88, 1998, 2058 -2061).
La accion de proteccion frente a la llama del trihidroxido de aluminio se basa en la disociacion termica del agua qmmicamente unida en caso de incendio a temperaturas en el intervalo de 200 °C a 400 °C. Durante esta descomposicion endotermica del trihidroxido de aluminio se consume energfa, de manera que la superficie del plastico se enfna. Adicionalmente, el vapor de agua liberado diluye los productos de degradacion organicos inflamables de los polfmeros. El oxido de aluminio que queda como residuo presenta a este respecto una alta superficie espedfica y absorbe compuestos de hidrocarburos polidclicos y aromaticos, que se producen en la combustion del polfmero. Por esto se retiran estos compuestos del proceso de combustion. Dado que los compuestos de hidrocarburos polidclicos y aromaticos son partes constituyentes del humo de incendio negro, contribuye el trihidroxido de aluminio tambien a una reduccion de la densidad de gas de humo en el caso de incendio. Mediante el uso de trihidroxido de aluminio pueden prepararse por consiguiente plasticos libres de halogeno protegidos frente a la llama, pudiendose prescindir del uso de agentes igmfugos que contienen halogeno.
Para garantizar una proteccion frente a la llama suficiente y para cumplir las normas de proteccion frente a la llama, son necesarias sin embargo altas cantidades de uso de trihidroxidos de aluminio en plasticos. Debido al alto grado de carga se configura con frecuencia de manera diffcil el proceso de procesamiento de tales mezclas de polfmeros protegidos frente a la llama, en particular con el uso en resinas lfquidas y las propiedades mecanicas de los plasticos que pueden obtenerse a partir de esto son con frecuencia insuficientes.
En principio si bien se desean altas superficies por motivos de la eficacia de la proteccion frente a la llama, sin embargo estas hacen claramente mas diffcil la incorporacion en el polfmero y su posterior procesamiento debido a un fuerte aumento de la viscosidad. Si bien las superficies BET bajas son ventajosas debido a la incorporacion mas facil en polfmeros, sin embargo al mismo tiempo son desventajosas, dado que trihidroxido de aluminio con una superficie BET baja solo presenta una accion de proteccion frente a la llama insuficiente. Por tanto se diferencia dependiendo del fin de uso y de la tecnologfa de incorporacion por regla general entre calidades molidas relativamente gruesas y las denominadas calidades de trihidroxido de aluminio finamente precipitada.
Con el uso de trihidroxido de aluminio en resinas lfquidas se usa habitualmente trihidroxido de aluminio bastante grueso, que se obtiene mediante molienda de hidroxido de aluminio bruto.
Mediante esto se consigue ademas de una reduccion del tamano de partfcula promedio D50, un claro aumento de la superficie espedfica segun BET. Los trihidroxidos de aluminio obtenidos mediante procedimiento de molienda segun el estado de la tecnica presentan por tanto una accion de proteccion frente a la llama mejorada. Sin embargo, tales trihidroxidos de aluminio pueden usarse como agentes igmfugos solo de manera condicionada, dado que estos conducen durante la incorporacion en resinas lfquidas a un aumento drastico de la viscosidad de la mezcla de resina lfquida, que dificulta la procesabilidad de tales mezclas de resina lfquida o la imposibilita. Por tanto se detiene el proceso de molienda habitualmente con tamanos de grano promedio por encima de 5 |im, ya que en este caso se consiguen aun superficies aceptables en el intervalo < 3 m2/g. Una molienda mas fuerte genera un claro aumento de la superficie y dificulta mucho la procesabilidad del trihidroxido de aluminio obtenido y del material compuesto generado a partir de esto. Por tanto, para la preparacion de trihidroxido de aluminio finamente dividido se selecciona el modo a traves de procedimientos de precipitacion, en el que pueden realizarse superficies en principio mas bajas.
En el caso de aplicaciones termoplasticas y de caucho se usan por regla general calidades de trihidroxido de aluminio lo mas finamente precipitado.
Para ello se disuelve trihidroxido de aluminio bruto grueso en solucion de hidroxido de sodio y a continuacion se precipita de manera controlada. En este procedimiento se obtiene trihidroxido de aluminio, que presenta por regla general un tamano de partfcula promedio D50 claramente por debajo de 3 |im. Los trihidroxidos de aluminio asf obtenidos presentan una superficie espedfica segun BET relativamente baja, habitualmente en el intervalo de 2 a 12 m2/g, raras veces mas alta. Para el caso de que se preparen los trihidroxidos de aluminio de tales tamanos de grano mediante procesos de molienda costosos, esto conduce a trihidroxidos de aluminio con superficies BET claramente mas altas.
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Por consiguiente, el trihidroxido de aluminio con una alta superficie espedfica segun BET es por un lado ventajoso, dado que la accion de proteccion frente a la llama aumenta con superficie espedfica segun BET creciente, por otro lado tales trihidroxidos de aluminio conducen en la incorporacion en resinas lfquidas a un aumento drastico de la viscosidad, que dificulta la procesabilidad de las resinas o incluso la imposibilita. En el documento EP 1 555 286 se describe un procedimiento, en el que el trihidroxido de aluminio obtenido mediante precipitacion y filtracion con un tamano de partfcula promedio D50 en el intervalo de 0,8 a 1,5 |im y un contenido en agua alto en el intervalo del 50 % en peso, con respecto a trihidroxido de aluminio, se somete a un proceso de secado por molienda a temperaturas en el intervalo de 150 °C a 450 °C. El trihidroxido de aluminio obtenido segun este procedimiento presenta buenas propiedades de viscosidad en resinas lfquidas, existiendo sin embargo aun espacio para mejoras. Es desventajoso en el procedimiento descrito en el documento EP 155 286 en particular que deba usarse un trihidroxido de aluminio que puede obtenerse mediante precipitacion con un tamano de partfcula promedio D50 en el intervalo de 0,8 bis 1,5 |im.
Otra posibilidad descrita en el estado de la tecnica para evitar las propiedades desventajosas de la viscosidad de trihidroxido de aluminio en sistemas de resina lfquida es el revestimiento de partfculas de trihidroxido de aluminio con aditivos organicos tales como por ejemplo silanos, acidos grasos y/o titanatos.
Por tanto, el objetivo de la presente invencion es la facilitacion de un procedimiento para la preparacion de trihidroxido de aluminio, que presente una alta superficie espedfica segun BET y pueda incorporarse bien en resinas lfquidas y en particular no conduzca a los aumentos drasticos de la viscosidad descritos anteriormente. El procedimiento debe ser mas economico que los procedimientos descritos en el estado de la tecnica, en particular deben evitarse procedimientos de revestimiento costosos y como productos de partida deben poder usarse tambien trihidroxidos de aluminio con tamanos de partfcula promedio D50 claramente mas altos.
El objetivo se soluciona mediante un procedimiento, en el que una mezcla bruta que contiene trihidroxido de aluminio con un tamano de partfcula promedio en el intervalo de 50 a 130 |im se somete a un procedimiento de secado por molienda. Por tanto, el objeto de la invencion es un procedimiento para el secado por molienda de una mezcla bruta que contiene trihidroxido de aluminio con un tamano de partfcula promedio D50 en el intervalo de 50 a 130 |im y una superficie espedfica segun BET en el intervalo de 0,01 a 0,5 m2/g y del 0,1 % al 20 % en peso de agua con respecto a la mezcla bruta, que contiene las etapas
i) alimentar la mezcla bruta en una unidad de secado por molienda,
ii) alimentar un flujo de aire caliente con una temperatura en el intervalo de 20 °C a 150 °C en la unidad de
secado por molienda, que fluye a traves de la unidad de secado por molienda, y
iii) triturar el trihidroxido de aluminio contenido en la mezcla bruta en la unidad de secado por molienda.
El procedimiento de acuerdo con la invencion es mas economico en comparacion con los procedimientos conocidos en el estado de la tecnica. En el procedimiento de acuerdo con la invencion pueden usarse trihidroxidos de aluminio con un tamano de partfcula promedio D50 en el intervalo de 50 a 130 |im. Ademas puede realizarse el procedimiento de acuerdo con la invencion, en comparacion con el procedimiento segun el estado de la tecnica (documento EP 155 286; de 150 a 450 °C), a temperaturas claramente mas bajas, lo que conduce a un ahorro de energfa y ademas excluye una deshidratacion de trihidroxido de aluminio para dar oxido de aluminio.
El trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion presenta una alta superficie espedfica segun BET y con ello una excelente accion de proteccion frente a la llama. El trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion puede introducirse a este respecto bien en resinas lfquidas y no conduce en particular a un aumento drastico de la viscosidad de la mezcla de resina lfquida obtenida, tal como se observar este en caso de trihidroxidos de aluminio del estado de la tecnica.
La mezcla bruta usada en el procedimiento de acuerdo con la invencion contiene del 50 % al 99,9 % en peso, preferentemente del 80 % al 99,85 % en peso de trihidroxido de aluminio, del 0,1 % al 20 % en peso de agua y eventualmente del 0 % al 30 % en peso de otras sustancias tal como por ejemplo se boehmita, hidroxido de magnesio, estannatos, silanos, silanos policondensados, siloxanos, boratos, acidos grasos, esteres de acidos grasos, sales de acidos grasos, emulsiones de polfmero, soluciones de polfmero y/o titanatos.
La mezcla bruta contiene trihidroxido de aluminio con un tamano de partfcula promedio D50 en el intervalo de 50 a 130 |im, preferentemente en el intervalo de 80 a 120 |im, mas preferentemente en el intervalo de 90 a 110 |im y en particular preferentemente en el intervalo de 95 a 105 |im. Los tamanos de partfcula promedio D50 indicados en la presente invencion se han determinado por medio de granulometna por laser (granulometro por laser Cilas 1064, evaluacion segun Fraunhofer).
El trihidroxido de aluminio contenido en la mezcla bruta presenta una superficie espedfica segun BET en el intervalo de 0,01 a 0,5 m2/g, preferentemente de 0,05 a 0,4 m2/g, mas preferentemente de 0,06 a 0,35 m2/g y en particular preferentemente de 0,07 a 0,25 m2/g. Las superficies espedficas segun BET indicadas en la presente invencion se han determinado segun el procedimiento de Brunauer-Emmet-Teller segun la norma ISO 9277.
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La mezcla bruta contiene en general del 0,1 % al 20 % en peso de agua con respecto a la mezcla bruta. Preferentemente esta contenido en la mezcla bruta del 3 % al 15 % en peso, mas preferentemente del 4 % al 12 % en peso y en particular preferentemente del 6 % al 10 % en peso de agua, con respecto a la mezcla bruta.
En una forma de realizacion preferente contiene la mezcla bruta un trihidroxido de aluminio, que contiene de manera condicionada por la preparacion del 1 % al 20 % en peso, preferentemente del 3 % al 15 % en peso, mas preferentemente del 4 % al 12 % en peso y en particular del 6 % al 10 % en peso de agua con respecto a trihidroxido de aluminio. En este caso proviene el agua contenida en la mezcla bruta solo del trihidroxido de aluminio contenido en la mezcla bruta. Es tambien posible usar trihidroxidos de aluminio con un contenido en agua mas bajo y anadir agua a la mezcla bruta. Sin embargo, esto no es preferente.
La mezcla bruta puede contener ademas de trihidroxido de aluminio otras sustancias tales como por ejemplo boehmita, hidroxido de magnesio, estannatos, silanos, silanos policondensados, siloxanos, boratos, acidos grasos, esteres de acidos grasos, sales de acidos grasos, emulsiones de polfmero, soluciones de polfmero y/o titanatos. Preferentemente estan contenidas estas sustancias de manera condicionada por la preparacion en el trihidroxido de aluminio contenido en la mezcla bruta. Es tambien posible anadir otras sustancias a la mezcla bruta.
En una forma de realizacion se usa una mezcla bruta que esta constituida por trihidroxido de aluminio que contiene del 0,1 % al 20 % en peso de agua, preferentemente del 3 % al 15 % en peso de agua, mas preferentemente del 4 % al 12 % en peso y en particular preferentemente del 6 % al 10 % en peso de agua con respecto al trihidroxido de aluminio con un tamano de partfcula promedio D50 en el intervalo de 50 a 130 |im, preferentemente de 80 a 120 |im, mas preferentemente de 90 a 110 |im y en particular preferentemente de 95 a 105 |im y una superficie espedfica segun BET en el intervalo de 0,01 a 0,5 m2/g, preferentemente de 0,05 a 0,4 m2/g, mas preferentemente de 0,06 a 0,35 m2/g y en particular preferentemente de 0,07 a 0,25 m2/g.
En una forma de realizacion preferente se usa una mezcla bruta que esta constituida por trihidroxido de aluminio que contiene del 6 % al 10 % en peso de agua con respecto a trihidroxido de aluminio con un tamano de partfcula promedio D50 en el intervalo de 90 a 110 |im y una superficie espedfica segun BET en el intervalo de 0,07 a 0,25 m2/g.
Segun el procedimiento de acuerdo con la invencion se alimenta la mezcla bruta en la etapa i) a una unidad de secado por molienda. Las unidades de secado por molienda adecuadas se conocen en sf y se describen por ejemplo en Lueger, Lexikon der Technik, volumen 48, pagina 394.
En una forma de realizacion preferente, la unidad de secado por molienda contiene un rotor montado de manera fija sobre un arbol macizo, que gira con una velocidad periferica en el intervalo de 20 a 200 m/s, preferentemente de 30 a 180 m/s, mas preferentemente de 90 a 120 m/s y en particular preferentemente de 60 a 70 m/s.
Por tanto es objeto de la invencion tambien un procedimiento, en el que la unidad de secado por molienda contiene un sistema de rotor-estator y el rotor presenta una velocidad periferica en el intervalo de 20 a 200 m/s.
La alimentacion de la mezcla bruta a la unidad de secado por molienda (etapa i)) puede realizarse mediante procedimientos en sf conocidos tales como por ejemplo cintas transportadoras, roscas transportadoras, bombas de helices excentricas y transportadores en espiral. En una forma de realizacion preferente se alimenta la mezcla bruta a la unidad de secado por molienda por medio de una rosca transportadora.
A la unidad de secado por molienda se alimenta en la etapa ii) un flujo de aire caliente con una temperatura en el intervalo de 20 °C a 150 °C, preferentemente de 20 °C a 120 °C, mas preferentemente de 20 °C a 100 °C y en particular preferentemente de 20 °C a 80 °C. El flujo de aire caliente entra en una forma de realizacion preferente en el extremo inferior de la unidad de secado por molienda por una abertura de entrada en la unidad de secado por molienda y fluye a traves de esta de abajo arriba, formando el flujo de aire caliente en contacto con el movimiento giratorio del rotor de la unidad de secado por molienda un flujo turbulento y sale en el extremo superior de la unidad de secado por molienda por una abertura de salida fuera de la unidad de secado por molienda. En una forma de realizacion preferente, el flujo de aire caliente en la unidad de secado por molienda presenta un mdice de Reynolds > 3000. El flujo de aire caliente fluye a traves de la unidad de secado por molienda en general con un caudal de aire en el intervalo de 3000 a 7000 Bm3/h.
En la unidad de secado por molienda se acelera el trihidroxido de aluminio contenido en la mezcla bruta por el flujo de aire caliente en contacto con el movimiento giratorio del rotor. Mediante esto se produce una trituracion del trihidroxido de aluminio contenido en la mezcla bruta mediante choques de las partfculas de trihidroxido de aluminio entre sf y/o mediante choques de las partfculas de trihidroxido de aluminio con el sistema de rotor-estator de la unidad de secado por molienda (etapa iii)). Simultaneamente se retira agua de la mezcla bruta mediante la energfa de molienda que se libera. El trihidroxido de aluminio contenido en la mezcla bruta se descarga a continuacion de la unidad de secado por molienda. La descarga se realiza en una forma de realizacion preferente por la abertura de salida, por la que sale el flujo de aire caliente alimentado a la unidad de secado por molienda. La mezcla que sale del reactor, que contiene trihidroxido de aluminio, flujo de aire caliente y el agua extrafda del trihidroxido de aluminio de la mezcla bruta, se somete eventualmente a otras etapas de procesamiento. Estas son por ejemplo separar las
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partfculas de trihidroxido de aluminio trituradas del flujo de aire caliente y del agua extrafda de la mezcla bruta en la etapa iii).
Las etapas i), ii) y iii) pueden realizarse sucesivamente o simultaneamente. En una forma de realizacion preferente se realizan las etapas i), ii) y iii) simultaneamente y el procedimiento de secado por molienda se realiza de manera continua. En esta forma de realizacion se alimenta a la unidad de secado por molienda simultaneamente la mezcla bruta y el flujo de aire caliente.
El tiempo de permanencia de la mezcla bruta en la unidad de secado por molienda asciende en general a de 0,01 a 1 segundos, preferentemente de 0,01 a 0,1 segundos y en particular preferentemente de 0,01 a 0,08 segundos. Eventualmente puede colocarse en el procedimiento de acuerdo con la invencion un separador. Preferentemente se coloca el separador tras la etapa iii). Mediante el separador se separa el material grueso de la mezcla bruta. El material grueso separado se reconduce a la mezcla bruta. El material grueso en el contexto de la presente invencion son partfculas con tamanos de partfcula mayores de 20 |im.
El trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion presenta una alta superficie espedfica segun BET y con ello una excelente accion de proteccion frente a la llama en plasticos. A este respecto, el trihidroxido de aluminio que puede obtenerse de acuerdo con la invencion puede introducirse bien en resinas lfquidas y no conduce en particular a un aumento drastico de la viscosidad, tal como se observa este en el caso de trihidroxidos de aluminio conocidos por el estado de la tecnica con alta superficie espedfica segun BET.
El trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion presenta en general un tamano de partfcula promedio D50 en el intervalo de 3 a 15 |im, preferentemente de 4 a 12 |im, en particular preferentemente en el intervalo de 4 a 6 |im. El trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion tiene una distribucion de tamano de partfcula estrecha. Los valores D10
se encuentran en el intervalo de 1 a 4 |im y preferentemente en el intervalo de 1 a 1,5 |im.
Los valores D90 se encuentran en el intervalo de 9 a 20 |im y preferentemente en el intervalo de 9 a 13 |im.
Preferentemente, el trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la
invencion presenta valores D10 en el intervalo de 1 a 1,5 |im, valores D50 en el intervalo de 4 a 6 |im y valores D90 en el intervalo de 9 a 13 |im.
El trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion presenta una superficie espedfica segun BET en el intervalo de 2 a 9 m2/g, preferentemente en el intervalo de 5 a 9 m2/g. El trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion contiene en general del 0 % al 2 % en peso, preferentemente en el intervalo del 0 % al 1 % en peso y mas preferentemente del 0,1 % al 0,5 % en peso de agua con respecto a trihidroxido de aluminio.
En una forma de realizacion preferente, el trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion tiene un tamano de partfcula promedio D50 en el intervalo de 3 a 15 |im, una superficie espedfica segun BET en el intervalo de 2 a 9 m2/g y un contenido en agua en el intervalo del 0 % al 2 % en peso, con respecto al trihidroxido de aluminio.
El trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion puede incorporarse en resinas lfquidas que pueden reticularse. Un procedimiento para la preparacion de un duroplastico comprende las etapas
a) incorporar un trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion en al menos una resina lfquida que puede reticularse para la formacion de una mezcla que puede curarse de trihidroxido de aluminio y resina lfquida y
b) reticular la mezcla obtenida segun a). La etapa b) se realiza segun procedimientos conocidos por el experto por ejemplo por medio de sistemas de agente endurecedor adecuados, eventualmente usando agentes aceleradores y otros aditivos.
Un procedimiento para la preparacion de un duroplastico comprende las etapas
a) incorporar un trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion en al menos una resina lfquida que puede reticularse del grupo que esta constituido por resinas de poliesteres insaturadas y resinas epoxfdicas para la formacion de una mezcla que puede curarse de trihidroxido de aluminio y resina lfquida y
b) reticular la mezcla obtenida segun a). Las resinas lfquidas que pueden reticularse en el contexto de la presente invencion son composiciones de polfmero lfquidas que contienen grupos funcionales que son adecuados para reaccionar entre sf y reticular entre sf los componentes de la resina lfquida que puede reticularse. Las funcionalidades adecuadas son dobles enlaces, unidades epoxfdicas y combinaciones de unidades de isocianato y alcohol. Para la preparacion de un duroplastico puede usarse una (1) resina lfquida que puede reticularse o una mezcla de dos o varias resinas lfquidas que pueden reticularse.
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El trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion se usa como agente igmfugo, en particular como agente igmfugo para duroplasticos, que pueden obtenerse a partir de las resinas lfquidas que pueden reticularse mencionadas anteriormente.
La presente invencion se explica en mas detalle mediante los siguientes ejemplos sin que se lfmite esta a los mismos.
La invencion se explica mediante los siguientes ejemplos sin que se lfmite esta a los mismos.
Ejemplos
El trihidroxido de aluminio que puede obtenerse segun el procedimiento de acuerdo con la invencion presenta una alta superficie espedfica segun BET y con ello una excelente accion de proteccion frente a la llama en plasticos. A este respecto, el trihidroxido de aluminio que puede obtenerse de acuerdo con la invencion puede incorporarse bien en resinas lfquidas y no conduce en particular a un aumento drastico de la viscosidad, tal como se observa este en los trihidroxidos de aluminio conocidos por el estado de la tecnica con alta superficie espedfica segun BET.
Comparacion de la distribucion de grano y superficie BET
La tabla 1 muestra trihidroxidos de aluminio, que se prepararon segun procedimientos del estado de la tecnica (ejemplos de comparacion 1 y 2) y un hidroxido de aluminio que se preparo segun el procedimiento de acuerdo con la invencion (ejemplo de acuerdo con la invencion)
Tabla 1
D10 [|im] D50 [|im] D90 [|im] D100 [|im] BET [m2/g]
Ejemplo de comparacion 1
1,3 8 19 - 2,5
Ejemplo de comparacion 2
1,3 7 17 25 3
Ejemplo 1 de acuerdo con la invencion
1,2 6 11 18 8
El trihidroxido de aluminio preparado segun el procedimiento de acuerdo con la invencion es claramente mas fino y muestra una distribucion de grano mas estrecha, tal como se ilustra mediante la figura 1. Ademas, el producto de acuerdo con la invencion muestra una superficie espedfica segun BET claramente mas alta.
Comparacion de las propiedades de la viscosidad relativa:
La influencia del grado de carga de trihidroxido de aluminio en una resina de poliester insaturada (Palapreg P17-02 de DSM) se sometio a estudio en el trihidroxido de aluminio de acuerdo con la invencion (ejemplo 1 de acuerdo con la invencion) en comparacion con el trihidroxido de aluminio del estado de la tecnica (ejemplo de comparacion 1 y 2). Las mezclas dispersadas con grados de carga crecientes se midieron en un reometro (MCR 301 de la empresa Anton Paar) a 22 °C con un cuerpo de medicion de placa/placa de 40 mm de diametro con numeros de revoluciones crecientes. Con una velocidad de giro de 0,25 min-1 se extrajo un valor y la viscosidad asf obtenida se representa frente al grado de carga para cada muestra.
La figura 2 muestra el comportamiento de la viscosidad del trihidroxido de aluminio de acuerdo con la invencion (ejemplo de acuerdo con la invencion 1) y de los ejemplos de comparacion 1 y 2.
El ejemplo 1 de acuerdo con la invencion muestra propiedades de la viscosidad claramente mejores, es decir con este trihidroxido de aluminio se produce un aumento de la viscosidad claramente mas bajo que en caso del trihidroxido de aluminio fino de manera comparable (ejemplo de comparacion 2) e incluso que en caso del trihidroxido de aluminio mas grueso (ejemplo de comparacion 1) - y frente a todas las expectativas con superficie BET claramente mas alta.
Los resultados se muestran en la figura 2.
Comparacion de las propiedades de proteccion contra la llama
Una resina cargada con 150 partes de trihidroxido de aluminio por 100 partes de resina (Palapreg P17-02) se curo y a continuacion se midio el mdice de aumento de oxfgeno (LOI) en la muestra curada. Con el uso del trihidroxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo 1 de acuerdo con la invencion puede detectarse un aumento significativo del valor del 34,4 hasta el 37,2 % de O2 en comparacion con el trihidroxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo de comparacion 1. Esto muestra una accion de proteccion frente a la llama claramente mejorada del trihidroxido de aluminio de acuerdo con la invencion en comparacion con el trihidroxido de aluminio del estado de la tecnica (con al mismo tiempo procesabilidad mejorada).
Los resultados se muestran en la tabla 2:
Tabla 2
LOI [% de O2] BET [m2/g]
Ejemplo de comparacion 1
34,4 2,5
Ejemplo 1 de acuerdo con la invencion
37,2 7,8
Diferencia
2,8 5,3
Comparacion de las propiedades de la viscosidad relativa:
5 Tabla 3
BET d10 d50 d90
Ejemplo de comparacion 3
2,0 2,5 11,0 19,9
Ejemplo 2 de acuerdo con la invencion
2,6 2,0 10,0 18,7
La tabla 3 muestra la distribucion de grano de un trihidroxido de aluminio conocido (ejemplo de comparacion 3) y de un trihidroxido de aluminio que se preparo segun el procedimiento de acuerdo con la invencion (ejemplo 2 de acuerdo con la invencion).
10 Tambien en este caso se muestra un efecto de la viscosidad positivo a pesar de la distribucion de grano mas fina, mas estrecha y superficie BET comparable.
Los resultados de las mediciones de la viscosidad dependiendo del grado de carga se muestran en la figura 3.

Claims (6)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Procedimiento para el secado por molienda de una mezcla bruta que contiene trihidroxido de aluminio con un tamano de pardcula promedio D50 en el intervalo de 50 a 130 |im y una superficie espedfica segun BET en el intervalo de 0,01 a 0,5 m2/g y del 0,1 % al 20 % en peso de agua con respecto a la mezcla bruta, que contiene las 5 etapas
    i) alimentar la mezcla bruta en una unidad de secado por molienda,
    ii) alimentar un flujo de aire caliente con una temperatura en el intervalo de 20 a 150 °C en la unidad de secado por molienda, que fluye a traves de la unidad de secado por molienda, y
    iii) triturar en la unidad de secado por molienda el trihidroxido de aluminio contenido en la mezcla bruta.
    10 2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que la mezcla bruta contiene trihidroxido de aluminio y del
    3 al 15 % en peso de agua con respecto a la mezcla bruta.
  2. 3. Procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, en el que la mezcla bruta contiene trihidroxido de aluminio con un tamano de partfcula promedio D50 en el intervalo de 90 a 110 |im.
  3. 4. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 3, en el que la unidad de secado por molienda 15 contiene un sistema de rotor-estator y el rotor presenta una velocidad periferica en el intervalo de 20 a 200 m/s.
  4. 5. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 4, en el que el trihidroxido de aluminio contenido en la mezcla bruta tiene en la unidad de secado por molienda un tiempo de permanencia promedio en el intervalo de 0,01 a 1 segundo.
  5. 6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 5, en el que las etapas i), ii) y iii) discurren 20 simultaneamente y el procedimiento se realiza de manera continua.
  6. 7. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 a 6, en el que el flujo de aire caliente en la unidad de molienda forma un flujo turbulento con un mdice de Reynolds superior a 3000.
    Figura 1 X = diametro de grano promedio, d50 (^m);
    Y = histograma (x10);
    &rculos = ejemplo 1 de acuerdo con la invencion; Estrellas = ejemplo de comparacion 2;
    Triangulos = ejemplo de comparacion 1
    imagen1
    Figura 2 X = grado de carga en phr (partes de trihidroxido de aluminio por 100 partes de resina);
    Y = aumento de la viscosidad relativa (sin unidad);
    (Y = (viscosidad de resina cargada)/(viscosidad de resina no cargada))
    &rculos = ejemplo 1 de acuerdo con la invencion Triangulos = ejemplo de comparacion 1 Cuadrados = ejemplo de comparacion 2
    imagen2
    Figura 3 X = grado de carga en phr (partes de trihidroxido de aluminio por 100 partes de resina);
    Y = aumento de la viscosidad relativa (sin unidad);
    (Y = (viscosidad de resina cargada)/(viscosidad de resina no cargada))
    &rculos = ejemplo de comparacion 3 Triangulos = ejemplo 2 de acuerdo con la invencion
    imagen3
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