KR101861874B1 - 삼수산화알루미늄의 제조 방법 - Google Patents

삼수산화알루미늄의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 i) 조 혼합물을 밀링-건조 조립체에 공급하는 단계, ii) 밀링-건조 조립체를 통해 유동하도록, 20 내지 100℃ 범위의 온도에서 고온 공기 스트림을 밀링-건조 조립체에 공급하는 단계, 및 iii) 밀링-건조 조립체에서 조 혼합물에 존재하는 삼수산화알루미늄을 분쇄하는 단계를 포함하는, 50 내지 130 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50 및 0.01 내지 0.5 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 갖는 삼수산화알루미늄, 및 조 혼합물을 기준으로 0.1 내지 20 중량%의 물을 포함하는 조 혼합물의 밀링-건조 방법에 관한 것이다.

Description

삼수산화알루미늄의 제조 방법 {PROCESS FOR PREPARING ALUMINIUM TRIHYDROXIDE}
본 발명은 삼수산화알루미늄을 함유하는 원료 혼합물의 밀링-건조(milling-drying) 방법, 상기 방법으로부터 수득가능한 삼수산화알루미늄, 수득된 삼수산화알루미늄의 난연제로서의 용도 및 내연성 열경화성 수지의 제조 방법에 관한 것이다.
중합체는 건축, 가구, 운송, 전기 및 전자 산업에서 소재로서 사용된다. 다수의 적용에서, 중합체는 난연제에 관한 국가 표준 및 국제 표준을 충족시켜야 한다. 대부분의 중합체, 특히 탄화수소 기반의 단량체로부터 수득가능한 중합체는 가연성이므로, 내연제로서의 중합체 등급을 획득할 수 있기 위해서는 중합체에 난연제를 갖추게 할 필요가 있다. 일반적으로, 이는 유기 또는 무기 난연제의 첨가에 의해 달성된다. 사용되고 있는 난연제로는, 예를 들어 금속 수화물이 있으며, 알루미늄의 금속 수화물은 특별한 중요성을 획득하였다 (문헌 [G. Kirschbaum, Kunststoffe; 79, 1999, 1205-1208] 및 [R. Schmidt, Kunststoffe, 88, 1998, 2058-2061]).
삼수산화알루미늄의 난연제 작용은 200 내지 400℃ 범위의 온도에서 화재시에 화학적으로 결합된 물의 가열 제거 반응에 기초한다. 삼수산화알루미늄의 이러한 흡열성 분해는 에너지를 소모하고, 그 결과 플라스틱 표면이 냉각된다. 또한, 유리된 수증기는 중합체의 인화성 유기 분해 산물을 희석시킨다. 잔류물로 남아있는 산화알루미늄은 큰 비표면적을 가지며 중합체의 연소시에 형성된 폴리시클릭 및 방향족 탄화수소 화합물을 흡수한다. 그 결과, 이들 화합물이 연소 과정으로부터 회수된다. 폴리시클릭 및 방향족 탄화수소 화합물은 화재로부터의 흑연(black smoke)의 구성요소이므로, 삼수산화알루미늄은 또한 화재시에 연기 밀도의 감소에 기여한다. 따라서 삼수산화알루미늄의 사용은 할로겐 무함유 내연성 중합체의 제조를 가능하게 하고, 할로겐 함유 난연제의 사용이 사라질 수 있었다.
그러나, 충분한 내연성을 보장하고 화염 차폐 표준을 충족시키기 위해서는 플라스틱에 삼수산화알루미늄을 다량 사용할 필요가 있다. 이러한 높은 충전도 때문에, 이러한 내연성 중합체 혼합물의 가공 방법은 종종 어렵고, 특히 삼수산화알루미늄이 액체 수지에 사용될 경우에 그러하며, 그로부터 수득가능한 플라스틱의 기계적 성질은 종종 만족스럽지 못하다.
원칙적으로, 난연 효과 때문에 큰 표면적이 바람직하지만, 이는 더욱 큰 점도 증가 때문에 중합체로의 도입 및 그의 후속 추가 가공을 상당히 더 어렵게 한다. 작은 BET 표면적이 중합체에 용이하게 도입될 수 있기 때문에 유리하지만, 이는 동시에, 작은 BET 표면적을 갖는 삼수산화알루미늄은 만족스럽지 않은 난연 효과만을 가지므로 불리하다. 이러한 이유 때문에, 용도 및 도입 기술에 따라, 상대적으로 거친(coarse) 밀링 등급과 매우 미세한 침강 삼수산화알루미늄 등급 사이에 일반적으로 차이가 발생한다.
삼수산화알루미늄이 액체 수지에 사용될 경우에, 조 수산화알루미늄으로부터 밀링에 의해 수득된 다소 거친 삼수산화알루미늄이 통상적으로 사용된다.
이는 평균 입자 크기 D50의 감소 뿐만 아니라, BET 비표면적의 상당한 증가를 달성한다. 따라서, 선행 기술에 따른 밀링 공정에 의해 수득된 삼수산화알루미늄은 향상된 난연 효과를 갖는다. 그러나, 이러한 삼수산화알루미늄은 액체 수지에 혼입될 경우에 액체 수지 혼합물의 점도를 현저히 증가시키고, 이는 이러한 액체 수지 혼합물의 가공을 어렵게 또는 불가능하게 만들기 때문에 난연제로서 제한된 정도로만 사용가능하다. 따라서, 밀링 공정은 통상적으로 5 ㎛ 초과의 평균 입자 크기에서 중단되는데, 그 이유는 3 ㎡/g 이하 범위의 허용가능한 표면적이 그러한 경우에 달성되기 때문이다. 밀링 정도가 클수록 표면적의 상당한 증가가 초래되고, 또한 생성되는 삼수산화알루미늄 및 그로부터 생성된 화합물의 가공이 허용할 수 없을 정도로 더욱 어려워진다. 따라서, 원칙적으로 보다 작은 표면적이 달성될 수 있는 침강 경로가 미분된 삼수산화알루미늄의 제조를 위해 선택된다.
열가소성 물질 및 고무 적용의 경우에는, 매우 미세한 침강 삼수산화알루미늄 등급이 일반적으로 사용된다.
이러한 목적을 위해, 거친 조 삼수산화알루미늄을 수산화나트륨 용액에 용해시킨 후에, 제어 방식으로 침강시킨다. 이 방법은, 일반적으로 3 ㎛보다 상당히 작은 평균 입자 크기 D50을 갖는 삼수산화알루미늄을 제공한다. 이러한 방식으로 수득된 삼수산화알루미늄은, 통상적으로 2 내지 12 ㎡/g의 범위에 있고, 드물게는 더 크기도 하지만, 상대적으로 작은 BET 비표면적을 갖는다. 이러한 입자 크기를 갖는 삼수산화알루미늄이 복잡한 밀링 공정에 의해 제조될 경우에, 상당히 큰 BET 표면적을 갖는 삼수산화알루미늄이 유도된다.
따라서, 난연 효과는 BET 비표면적이 증가함에 따라 증가하므로, 큰 BET 비표면적을 갖는 삼수산화알루미늄은 한편으로는 유리하지만, 다른 한편으로는 이러한 삼수산화알루미늄은 액체 수지에 혼입될 경우에 점도의 급격한 증가를 유도하고, 이는 수지의 가공을 어렵게 또는 심지어는 불가능하게 만든다. EP 1 555 286에 침강 및 여과에 의해 수득되었고 0.8 내지 1.5 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50 및 삼수산화알루미늄을 기준으로 약 50 중량%의 높은 수분 함량을 갖는 삼수산화알루미늄을 150 내지 450℃ 범위의 온도에서 밀링-건조 공정에 적용하는 방법이 개시되어 있다. 이 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 액체 수지에서 양호한 점도 성질을 갖지만, 여전히 개선의 여지가 있다. EP 155 286에 개시된 방법의 단점은 특히, 침강에 의해 수득가능하고 0.8 내지 1.5 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50을 갖는 삼수산화알루미늄이 사용되어야만 한다는 것이다.
액체 수지 시스템에서의 삼수산화알루미늄의 불리한 점도 성질을 피하는 또 다른 가능한 방법이 선행 기술에서 개시되었고 삼수산화알루미늄 입자를 유기 첨가제, 예컨대 실란, 지방산 및/또는 티타늄산염으로 코팅하는 것을 포함한다.
따라서, 본 발명의 목적은 큰 BET 비표면적을 갖고 액체 수지에 용이하게 혼입될 수 있으며, 또한 특히 상기 기재된 점도의 급격한 증가를 초래하지 않는 삼수산화알루미늄의 제조 방법을 제공하는 것이다. 상기 방법은 선행 기술에서 개시된 방법보다 저렴해야 하고, 특히 비용이 많이 드는 코팅 공정은 피해야 하고 상당히 더 큰 평균 입자 크기 D50을 갖는 삼수산화알루미늄이 또한 출발 물질로서 사용가능해야 한다.
상기 목적은 50 내지 130 ㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 삼수산화알루미늄을 함유하는 원료 혼합물을 밀링-건조 공정에 적용하는 방법에 의해 달성된다. 따라서 본 발명은
i) 원료 혼합물을 밀링-건조 장치에 도입하는 단계,
ii) 20 내지 100℃ 범위의 온도를 갖는 고온 공기 스트림을 밀링-건조 장치에 도입하여 밀링-건조 장치를 통해 유동하도록 하는 단계, 및
iii) 원료 혼합물에 존재하는 삼수산화알루미늄을 밀링-건조 장치에서 분쇄하는 단계
를 포함하는, 50 내지 130 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50 및 0.01 내지 0.5 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 갖는 삼수산화알루미늄을 함유하고 원료 혼합물을 기준으로 0.1 내지 20 중량%의 물을 함유하는 원료 혼합물의 밀링-건조 방법을 제공한다.
본 발명의 방법은 선행 기술에서 공지된 방법보다 저렴하다. 50 내지 130 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50을 갖는 삼수산화알루미늄이 본 발명의 방법에 사용가능하다. 또한, 본 발명의 방법은 선행 기술에 따른 방법 (EP 155 286; 150 내지 450℃)에 비해, 상당히 더 낮은 온도에서 수행가능하고, 이는 에너지 절감을 초래하며, 삼수산화알루미늄의 산화알루미늄으로의 탈수를 배제한다.
본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 큰 BET 비표면적을 갖고, 따라서 우수한 난연 효과를 갖는다. 본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 액체 수지에 용이하게 혼입될 수 있고, 또한 특히 선행 기술로부터의 삼수산화알루미늄의 경우에 관찰되는 것과 같은, 수득된 액체 수지 혼합물의 급격한 점도 증가를 유도하지 않는다.
본 발명의 방법에 사용되는 원료 혼합물은 삼수산화알루미늄 50 내지 99.9 중량%, 바람직하게는 80 내지 99.85 중량%, 물 0.1 내지 20 중량%, 및 임의로 보에마이트, 수산화마그네슘, 주석산염, 실란, 중축합 실란, 실록산, 붕산염, 지방산, 지방산 에스테르, 지방산의 염, 중합체 에멀젼, 중합체 용액 및/또는 티타늄산염와 같은 추가 물질 0 내지 30 중량%를 함유한다.
원료 혼합물은 바람직하게는, 50 내지 130 ㎛ 범위, 바람직하게는 80 내지 120 ㎛ 범위, 보다 바람직하게는 90 내지 110 ㎛ 범위, 특히 바람직하게는 95 내지 105 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50을 갖는 삼수산화알루미늄을 함유한다. 본 발명에서 지시하는 평균 입자 크기 D50은 레이저 광산란법 (레이저 광산란 기기 시라스(Cilas) 1064, 프라운호퍼(Fraunhofer) 방법에 의해 평가)에 의해 측정된다.
원료 혼합물에 존재하는 삼수산화알루미늄은 바람직하게는, 0.01 내지 0.5 ㎡/g, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 ㎡/g, 보다 바람직하게는 0.06 내지 0.35 ㎡/g, 특히 바람직하게는 0.07 내지 0.25 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 갖는다. 본 발명에서 지시하는 BET 비표면적은 ISO 9277에 따라 브루나우어-엠메트-텔러(Brunauer-Emmet-Teller) 방법에 의해 측정되었다.
원료 혼합물은 일반적으로 원료 혼합물을 기준으로 0.1 내지 20 중량%의 물을 함유한다. 원료 혼합물은 바람직하게는 원료 혼합물을 기준으로, 3 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 4 내지 12 중량%, 특히 바람직하게는 6 내지 10 중량%의 물을 함유한다.
바람직한 실시양태에서, 원료 혼합물은, 제조 방법의 결과로서 삼수산화알루미늄을 기준으로 1 내지 20 중량%, 바람직하게는 3 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 4 내지 12 중량%, 특히 6 내지 10 중량%의 물을 함유하는 삼수산화알루미늄을 함유한다. 이 경우에, 원료 혼합물에 존재하는 물은 오직 원료 혼합물에 존재하는 삼수산화알루미늄으로부터 유래된 것이다. 또한, 보다 적은 수분 함량을 갖는 삼수산화알루미늄을 사용하고 원료 혼합물에 물을 첨가하는 것도 가능하다. 그러나, 이는 바람직하지 않다.
원료 혼합물은 삼수산화알루미늄 이외에도, 보에마이트, 수산화마그네슘, 주석산염, 실란, 중축합 실란, 실록산, 붕산염, 지방산, 지방산 에스테르, 지방산의 염, 중합체 에멀젼, 중합체 용액 및/또는 티타늄산염과 같은 추가 물질을 포함할 수 있다. 이들 물질은 바람직하게는 제조 방법의 결과로서 원료에 존재하는 삼수산화알루미늄에 존재한다. 원료 혼합물에 추가 물질을 첨가하는 것도 가능하다.
한 실시양태에서, 삼수산화알루미늄을 기준으로, 0.1 내지 20 중량%의 물, 바람직하게는 3 내지 15 중량%의 물, 보다 바람직하게는 4 내지 12 중량%, 특히 바람직하게는 6 내지 10 중량%의 물을 함유하고, 50 내지 130 ㎛, 바람직하게는 80 내지 120 ㎛, 보다 바람직하게는 90 내지 110 ㎛, 특히 바람직하게는 95 내지 105 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50, 및 0.01 내지 0.5 ㎡/g, 바람직하게는 0.05 내지 0.4 ㎡/g, 보다 바람직하게는 0.06 내지 0.35 ㎡/g, 특히 바람직하게는 0.07 내지 0.25 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 갖는 삼수산화알루미늄을 포함하는 원료 혼합물이 사용된다.
바람직한 실시양태에서, 삼수산화알루미늄을 기준으로 6 내지 10 중량%의 물을 함유하고, 90 내지 110 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50 및 0.07 내지 0.25 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 갖는 삼수산화알루미늄을 포함하는 원료 혼합물이 사용된다.
본 발명의 방법에 따라서, 원료 혼합물은 단계 i)에서 밀링-건조 장치에 도입된다. 적합한 밀링-건조 장치는 그 자체가 공지되어 있고, 예를 들어 문헌 [Lueger, Lexikon der Technik, volume 48, page 394]에 개시되어 있다.
특정 실시양태에서, 밀링-건조 장치는 중실축(solid shaft)에 고정된 방식으로 장착되었고 20 내지 200 m/s, 바람직하게는 30 내지 180 m/s, 보다 바람직하게는 90 내지 120 m/s, 특히 바람직하게는 60 내지 70 m/s의 원주 속도로 회전하는 회전자를 함유한다.
따라서 본 발명은 또한 밀링-건조 장치가 회전자-고정자 시스템을 함유하고 회전자가 20 내지 200 m/s 범위의 원주 속도를 갖는 것인 방법을 제공한다.
원료 혼합물을 밀링-건조 장치에 도입하는 것 (단계 i))은 그 자체가 공지된 방법, 예를 들어 컨베이어 벨트(conveyor belt), 스크류 컨베이어(screw conveyor), 편심 스크류 펌프 및 나선 컨베이어에 의해 실시할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 원료 혼합물은 스크류 컨베이어에 의해 밀링-건조 장치에 도입된다.
단계 ii)에서, 20 내지 150℃, 바람직하게는 20 내지 120℃, 보다 바람직하게는 20 내지 100℃, 특히 바람직하게는 20 내지 80℃ 범위의 온도를 갖는 고온 공기 스트림이 밀링-건조 장치에 도입된다. 바람직한 실시양태에서, 고온 공기 스트림은 밀링-건조 장치의 하단부에서 유입 개구부를 통해 밀링-건조 장치로 들어가고, 밀링-건조 장치를 통해 바닥에서부터 상류로 유동하며, 이때 고온 공기 스트림이 밀링-건조 장치의 회전자의 회전 운동과 함께 난류를 형성하고, 밀링-건조 장치의 상단부에서 유출 개구부를 통해 밀링-건조 장치를 빠져나온다. 바람직한 실시양태에서, 밀링-건조 장치에서의 고온 공기 스트림은 3000 초과의 레이놀즈수(Reynolds number)를 갖는다. 고온 공기 스트림은 일반적으로 작동 압력에서 3000 내지 7000 m3/h 범위의 공기 처리량으로 밀링-건조 장치를 통해 유동한다.
밀링-건조 장치에서, 원료 혼합물에 존재하는 삼수산화알루미늄은 회전자의 회전 운동과 함께 고온 공기 스트림에 의해 가속된다. 이는 삼수산화알루미늄 입자의 서로간의 충돌 및/또는 밀링-건조 장치의 회전자-고정자 시스템 상에의 삼수산화알루미늄 입자의 충돌에 의해 원료 혼합물에 존재하는 삼수산화알루미늄의 분쇄를 초래한다 (단계 iii)). 동시에, 물이 유리된 밀링 에너지에 의해 원료 혼합물로부터 회수된다. 원료 혼합물에 존재하는 삼수산화알루미늄은 후속적으로 밀링-건조 장치로부터 방출된다. 바람직한 실시양태에서, 방출은 출구 개구부를 통해 일어나고, 이를 통해 밀링-건조 장치에 도입된 고온 공기 스트림이 빠져나온다. 반응기를 빠져나오는 삼수산화알루미늄, 고온 공기 스트림 및 원료 혼합물의 삼수산화알루미늄으로부터 회수된 물을 함유하는 혼합물은 임의로 추가 후처리 단계에 적용된다. 이는, 예를 들면 고온 공기 스트림 및 단계 iii)에서 원료 혼합물로부터 회수된 물로부터의 분쇄된 삼수산화알루미늄 입자의 분리이다.
단계 i), ii) 및 iii)은 연속적으로 또는 동시에 수행가능하다. 바람직한 실시양태에서, 단계 i), ii) 및 iii)은 동시에 수행되고 밀링-건조 공정은 연속적으로 수행된다. 이 실시양태에서, 원료 혼합물 및 고온 공기 스트림은 동시에 밀링-건조 장치로 도입된다.
원료 혼합물의 밀링-건조 장치에서의 체류 시간은 일반적으로 0.01 내지 1초, 바람직하게는 0.01 내지 0.1초, 특히 바람직하게는 0.01 내지 0.08초이다. 본 발명의 방법에서 임의로 분급기가 사용될 수 있다. 분급기는 바람직하게는 단계 iii) 후에 사용된다. 분급기는 거친 물질을 원료 혼합물로부터 분리한다. 분리된 거친 물질은 원료 혼합물로 재순환시킨다. 본 발명의 목적상, 거친 물질은 20 ㎛ 초과의 입자 크기를 갖는 입자로 이루어진다.
본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 큰 BET 비표면적 및 그에 따라 플라스틱에서의 우수한 화염 차폐 효과를 갖는다. 본 발명에 따라 수득가능한 삼수산화알루미늄은 액체 수지에 용이하게 혼입될 수 있고, 특히 선행 기술로부터 공지되었고 큰 BET 비표면적을 갖는 삼수산화알루미늄의 경우에 관찰되는 것과 같은 점도의 급격한 증가를 초래하지 않는다.
따라서 본 발명은 또한 본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄을 제공한다.
본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 일반적으로 3 내지 15 ㎛, 바람직하게는 4 내지 12 ㎛, 특히 바람직하게는 4 내지 6 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50을 갖는다. 본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 좁은 입자 크기 분포를 갖는다. D10 값은 1 내지 4 ㎛, 바람직하게는 1 내지 1.5 ㎛의 범위에 있다.
D90 값은 9 내지 20 ㎛, 바람직하게는 9 내지 13 ㎛의 범위에 있다.
본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 바람직하게는 1 내지 1.5 ㎛ 범위의 D10 값, 4 내지 6 ㎛ 범위의 D50 값 및 9 내지 13 ㎛ 범위의 D90 값을 갖는다.
본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 2 내지 9 ㎡/g, 바람직하게는 5 내지 9 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 갖는다. 본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 일반적으로 삼수산화알루미늄을 기준으로, 0 내지 2 중량%, 바람직하게는 0 내지 1 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.5 중량%의 물을 함유한다.
바람직한 실시양태에서, 본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 3 내지 15 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50, 2 내지 9 ㎡/g 범위의 BET 비표면적, 및 삼수산화알루미늄을 기준으로 0 내지 2 중량% 범위의 수분 함량을 갖는다.
본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 가교성 액체 수지에 혼입될 수 있다. 따라서 본 발명은 또한
a) 본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄을 1종 이상의 가교성 액체 수지에 혼입시켜 삼수산화알루미늄과 액체 수지의 경화성 혼합물을 형성하는 단계, 및
b) a)에 따라 수득된 혼합물을 가교시키는 단계
를 포함하는, 열경화성 수지의 제조 방법을 제공한다.
단계 b)는 당업자에게 공지된 방법에 의해, 예를 들어 적합한 경화제 시스템에 의해, 임의로는 촉진제 및 추가 첨가제를 사용하면서 수행된다.
따라서 본 발명은 또한
a) 본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄을 불포화 폴리에스테르 수지, 에폭시 수지 및 폴리우레탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 가교성 액체 수지에 혼입시켜 삼수산화알루미늄과 액체 수지의 경화성 혼합물을 형성하는 단계, 및
b) a)에 따라 수득된 혼합물을 가교시키는 단계
를 포함하는, 열경화성 수지의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 목적상, 가교성 액체 수지는 서로와 반응할 수 있는 관능기를 함유하고 가교성 액체 수지의 성분을 서로 가교시키는 액체 중합체 조성물이다. 적합한 관능기는 이중 결합, 에폭시드 단위 및 이소시아네이트 단위와 알콜 단위의 조합이다. 열경화성 수지를 제조하기 위해, 1종의 가교성 액체 수지 또는 2종 이상의 가교성 액체 수지의 혼합물을 사용할 수 있다.
따라서 본 발명은 또한 본 발명의 삼수산화알루미늄을 함유하는 열경화성 수지를 제공한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따라 수득가능한 삼수산화알루미늄의 난연제로서의 용도, 특히 상기 언급된 가교성 액체 수지로부터 수득가능한 열경화성 수지를 위한 난연제로서의 용도를 제공한다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 보다 상세히 설명되나, 그러한 실시예로 제한되지는 않는다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 비제한적으로 설명된다.
실시예
본 발명의 방법에 의해 수득가능한 삼수산화알루미늄은 큰 BET 비표면적을 갖고, 그에 따라 플라스틱에서 우수한 난연 효과를 갖는다. 본 발명에 따라 수득가능한 삼수산화알루미늄은 용이하게 액체 수지에 혼입될 수 있고, 특히 선행 기술로부터 공지된 큰 BET 비표면적을 갖는 삼수산화알루미늄의 경우에 관찰되는 것과 같은 점도의 급격한 증가를 초래하지 않는다.
입자 분포 및 BET 표면적의 비교
표 1은 선행 기술의 방법에 의해 제조된 삼수산화알루미늄 (비교 실시예 1 및 2) 및 본 발명의 방법에 의해 제조된 수산화알루미늄 (본 발명에 따른 실시예)을 나타낸다.
Figure 112013022429580-pct00001
본 발명의 방법에 의해 제조된 삼수산화알루미늄은 도 1에 의해 명확해진 바와 같이, 상당히 더 미세하고 보다 좁은 입자 분포를 보인다. 또한, 본 발명에 따른 생성물은 상당히 더 큰 BET 비표면적을 보인다. 도 1에서:
X = 평균 입자 직경, d50 (㎛);
Y = 히스토그램 (×10);
원 = 본 발명에 따른 실시예 1;
별표 = 비교 실시예 2;
삼각형 = 비교 실시예 1.
상대적인 점도 성질의 비교
본 발명에 따른 삼수산화알루미늄 (본 발명에 따른 실시예 1)에 대하여, 불포화 폴리에스테르 수지 (DSM 제조의 파라프레그(Palapreg) P17-02)에의 삼수산화알루미늄의 충전도에 대한 영향을 선행 기술로부터의 삼수산화알루미늄 (비교 실시예 1 및 2)과 비교하여 조사하였다. 충전도가 증가하는 분산 혼합물을 레오미터 (안톤 파르(Anton Paar) 제조의 MCR 301)로, 22℃에서, 증가하는 회전 속도에서 40 mm의 직경을 갖는 플레이트/플레이트 측정 요소를 사용하여 측정하였다. 0.25 min-1의 회전 속도에서, 측정값을 얻고 이러한 방식으로 얻어진 점도를 각각의 샘플의 충전도에 대하여 플롯팅하였다.
도 2는 본 발명에 따른 삼수산화알루미늄 (본 발명에 따른 실시예 1) 및 비교 실시예 1 및 2의 점도 거동을 도시한다. 도 2에서:
X = 충전도 (phr 단위; 수지 100부당 삼수산화알루미늄의 부);
Y = 상대적인 점도 증가 (단위 없음);
(Y = (충전된 수지의 점도)(비충전된 수지의 점도));
원 = 본 발명에 따른 실시예 1;
삼각형 = 비교 실시예 1;
사각형 = 비교 실시예 2.
본 발명에 따른 실시예 1은 상당히 더 우수한 점도 성질을 보이는데, 즉 본 삼수산화알루미늄은 상당히 증가한 BET 표면적에서 예상되는 것과 달리, 유사하게 미세한 삼수산화알루미늄 (비교 실시예 2) 및 심지어는 보다 거친 삼수산화알루미늄 (비교 실시예 1)보다도 상당히 줄어든 점도 증가를 초래한다.
그 결과는 도 2에 도시되어 있다.
난연 성질의 비교
수지 (파라프레그 P17-02) 100부당 삼수산화알루미늄 150부를 충전한 수지를 경화시키고, 경화된 샘플에 대하여 후속적으로 한계 산소 지수 (LOI)를 측정하였다. 본 발명에 따른 삼수산화알루미늄 (실시예 1)을 사용할 경우에, 비교 실시예 1에 따른 삼수산화알루미늄과 비교하여 O2 값의 34.4%에서 37.2%로의 상당한 증가가 발견되었다. 이는 선행 기술의 삼수산화알루미늄과 비교하여 본 발명에 따른 삼수산화알루미늄의 상당히 개선된 화염 차폐 효과를 보여준다 (동시에 가공성도 개선되었음).
그 결과는 표 2에 나타나 있다.
Figure 112013022429580-pct00002
상대적인 점도 성질의 비교
Figure 112013022429580-pct00003
표 3은 공지된 삼수산화알루미늄 (비교 실시예 3) 및 본 발명의 방법에 의해 제조된 삼수산화알루미늄 (본 발명에 따른 실시예 2)의 입자 분포를 보여준다.
여기에서도, 보다 미세함, 보다 좁은 입자 분포 및 유사한 BET 표면적에도 불구하고, 긍정적인 점도 효과가 발견되었다.
충전도에 대한 함수로서 점도 측정의 결과가 도 3에 도시되어 있다. 도 3에서:
X = 충전도 (phr 단위; 수지 100부당 삼수산화알루미늄의 부);
Y = 점도의 상대적인 증가 (단위 없음);
(Y = (충전된 수지의 점도)(비충전된 수지의 점도));
원 = 비교 실시예 3;
삼각형 = 본 발명에 따른 실시예 2.
난연 성질의 비교
에폭시드 노볼락 (D.E.N 438) 92.3부, 디시안디아미드 (다이하드(Dyhard) 100 S) 6.7부 및 페누론 (다이하드 UR 300) 1.0부 당 삼수산화알루미늄 150부를 충전한 수지를 경화시키고, 경화된 샘플에 대하여 후속적으로 한계 산소 지수 (LOI)를 측정하였다. 본 발명에 따른 실시예 1의 삼수산화알루미늄을 사용할 경우에, 비교 실시예 1에 따른 삼수산화알루미늄과 비교하여 O2 값의 46.5%에서 50.5%로의 상당한 증가가 발견되었다.
그 결과는 하기 표에 나타나 있다.
Figure 112013022429580-pct00004

Claims (12)

  1. i) 원료 혼합물을 밀링-건조(milling-drying) 장치에 도입하는 단계,
    ii) 20 내지 100℃ 범위의 온도를 갖는 고온 공기 스트림을 밀링-건조 장치에 도입하여 밀링-건조 장치를 통해 유동하도록 하는 단계, 및
    iii) 원료 혼합물에 존재하는 삼수산화알루미늄을 밀링-건조 장치에서 분쇄하는 단계
    를 포함하는, 50 내지 130 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50 및 0.01 내지 0.5 ㎡/g 범위의 BET 비표면적을 갖는 삼수산화알루미늄을 함유하고 원료 혼합물을 기준으로 0.1 내지 20 중량%의 물을 함유하는 원료 혼합물의 밀링-건조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 원료 혼합물이 삼수산화알루미늄 및 원료 혼합물을 기준으로 3 내지 15 중량%의 물을 함유하는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 원료 혼합물이 90 내지 110 ㎛ 범위의 평균 입자 크기 D50을 갖는 삼수산화알루미늄을 함유하는 것인 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 밀링-건조 장치가 회전자-고정자 시스템을 함유하고 회전자가 20 내지 200 m/s 범위의 원주 속도를 갖는 것인 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 원료 혼합물에 존재하는 삼수산화알루미늄이 0.01 내지 1초 범위의 밀링-건조 장치에서의 평균 체류 시간을 갖는 것인 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단계 i), ii) 및 iii)이 동시에 진행되고, 방법이 연속적으로 수행되는 것인 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고온 공기 스트림이 밀링 장치에서 3000 초과의 레이놀즈수(Reynolds number)를 갖는 난류를 형성하는 것인 방법.
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