JP6200426B2 - 樹脂用炭酸カルシウム填料及び該填料を含む樹脂組成物 - Google Patents
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Description
本発明の樹脂用炭酸カルシウム填料は、特定の粒度範囲において水分等の揮発性成分の発生量が極めて少ないことから、高濃度配合される従来のシーラント、床材、接着剤用途はもちろん、例えば、加工温度が高いポリエステル系樹脂やエンジニアリング系樹脂等の樹脂に配合した場合においても、熱安定性の優れた樹脂組成物を得ることができる。
さらに、本発明の樹脂用炭酸カルシウム填料は、微粉や粗粒が極めて少なく、粒子の均一性や分散性に優れていることから、特に、携帯電話やノートパソコン、テレビ等の液晶用光反射板に使われる白色PET用微多孔形成剤として有用である。
また、硫酸バリウムや酸化チタンは、比重が約4〜4.5g/cm3 に対し、炭酸カルシウムの比重は約2.7g/cm3 と軽いため、添加重量を約2/3に減量できるので、コストや軽量化の面で有利である。従って、炭酸カルシウムを配合した白色系多孔質樹脂系フィルムが市場に求められている。
しかしながら、白色PET樹脂に炭酸カルシウムを高濃度で配合すると、特に炭酸カルシウム微粒子表面に存在している水分等の揮発性成分が白色系多孔質樹脂フィルムを発泡化させたり、炭酸カルシウム微粒子が光学性能の低下を招くという問題があり、これまで高濃度で配合することに課題があった。
(a)Dms5/Dmv5≦3.0
(b)1.0≦Sw≦10.0(m2/g )
(c)Dma≦5.0(体積%)
但し、
Dms5:レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラックMT-3300EX II)にて測定した体積粒度分布において、小さな粒子側から累積した5%直径(μm );
Dmv5:電子顕微鏡にて測定した粒子径(Mountech社製Mac-VIEW)における個数粒度布において、小さな粒子側から累積した5%直径(μm );
Sw:BET比表面積(Mountech社製Macsorb )(m2/g );
Dma:レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラックMT-3300EX II)にて測定した体積粒度分布において、粒子径3μm以上の粒子の含有率(体積%)。
(a)Dms5/Dmv5≦3.0
(b)1.0≦Sw≦10.0(m2 /g )
(c)Dma≦5.0(体積%)
但し、
Dms5:レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラックMT-3300EX II)にて測定した体積粒度分布において、小さな粒子側から累積した5%直径(μm );
Dmv5:電子顕微鏡にて測定した粒子径(Mountech社製Mac-VIEW)における個数粒度布において、小さな粒子側から累積した5%直径(μm );
Sw:BET比表面積(Mountech社製Macsorb )(m2/g );
Dma:レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラックMT-3300EX II)にて測定した体積粒度分布において、粒子径が3μm以上の粒子の含有率(体積%)。
<測定方法>
ビーカー(100ml )に炭酸カルシウム填料1〜3g とメタノール溶媒60g を加え懸濁させ、チップ式超音波分散機(US-300T ;日本精機製作所製)を使用し、電流300 μA−1 分間の一定条件で予備分散する。次に、0.5ml のスポイトを用いSEM 試料台に薄く均一に載せ乾燥し試料を調整する。
調整した試料をSEM にて100 〜500 個数カウントできる倍率で観察した後、市販の画像解析式粒度分布測定ソフト(Mountech社製Mac-VIEW)を用い、100 〜500 個の粒子を端から順番に輪郭をなぞりカウントしたHeywood 径(投影面積円相当径)である。なお、粒度分布は個数頻度であり、30%以下とは100 〜500 個当たりにおける個数%である。
電子顕微鏡観察像は、SEM (走査型顕微鏡)像、TEM (透過型電子顕微鏡)像や、それらの電解放射型像等が例示でき特に限定されないが、本発明ではSEM 像を用いた。
前記したように、1次粒子の大きさが微細であるほど、水分を多く保持し凝集付着力が強固となる。従って、市販のレーザー回折式の場合、凝集付着した2次凝集体あるいは3次凝集体を1つの粒子としてカウントするため、電子顕微鏡観察像から観察した1つ1つの1次粒子径を正確にカウント測定し、レーザー回折径と電子顕微鏡径とについて、それぞれの小さい粒子側から累積した5%直径の比を採っている。
上記(a)式が3.0を超える場合、即ち、レーザー回折径と電子顕微鏡径との差が大きい場合、微粒子含有率が多いことになり本発明の目的とする用途に使うことはできない。従って、好ましくは2.0以下、さらに好ましくは1.5以下である。尚、下限については1.0に近い程好ましく、1.0が最も望ましい。
<測定方法>
レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラックMT-3300EX II)を用い、媒体としてメタノールを用いる。測定する前に、本発明の樹脂用炭酸カルシウム填料の懸濁化を一定にするため、前処理としてビーカー(100ml )に炭酸カルシウム填料0.1 〜0.3gとメタノール溶媒60mlを加え懸濁させ、チップ式超音波分散機(US-300T ;日本精機製作所製)を使用し、電流300 μA-1分間の一定条件で予備分散した後の測定値である。
<測定方法>
炭酸カルシウム填料0.2 〜0.3gを測定装置にセットし、前処理として窒素とヘリウムの混合ガス雰囲気下で200 ℃で10分間の加熱処理を行った後、液体窒素の環境下で低温低湿物理吸着を行い比表面積を測定した。
前記したように、本発明の目的用途である加工温度が高い樹脂に高濃度で配合するには、上記した特定の粒子径と比表面積であれば、樹脂混練中に揮発性成分が除去され、樹脂の発泡性を十分に抑制することができるが、液晶テレビ用光反射フィルムへの微多孔形成剤等に応用する場合、光反射率の特性上、粒子径3μm以上の炭酸カルシウム填料が多いと、反射率に寄与せず、また高濃度配合も困難となり易い。従って、 好ましくは3.0体積%以下、さらに好ましくは1.5体積%以下である。
レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラックMT-3300EX II)による体積粒度分布の測定方法は前記したとおりである。
表面処理剤は特に限定されるものでないが、例えば、有機リン系表面処理剤、ポリカルボン酸系表面処理剤、カップリング剤系表面処理剤、等が例示され、これらは、単独で又は必要に応じ2種以上組み合わせて表面処理することができる。
本発明で使用される樹脂は、勿論、加工温度の低い各種樹脂でもよいが、加工温度が比較的高い樹脂が好適である。例えば、アクリル樹脂(PMMA)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリブタジエン(PBD)、ポリエチレンテレフタレート(PET)等で代表される汎用樹脂や、ポリアセタール(POM)、ポリアミド(PA)、ポリカーボネート(PC)、変性ポリフェニレンエーテル(PPE)、ポリブチレンテレフタレート( PBT) 、超高分子量ポリエチレン(UHPE)、ポリスルホン(PSF)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリフェニレンスルファイド(PPS)、ポリアリレート(PAR)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリイミド(PI)、ポリエーテルイミド(PEI)、フッ素樹脂(FR)、液晶ポリマー(LCP)等のエンジニアリングプラスチック、フェノール、尿素、メラミン、アルキッド、不飽和ポリエステル、エポキシ、ジアリルウフタレート、ポリウレタン、変性シリコーン、ポリサルファイド、反応アクリル、ポリイソブチレン、シリルカウレタン、変性エポキシ等の熱硬化樹脂が例示できる。更に、ポリ乳酸樹脂、ポリブチレンサクシネート、ポリアミド11、ポリヒドロキシ酪酸等の生分解性プラスチックやバイオマスプラスチックも使用可能である。
これらの中でも、PET、PBT、PEN、PC、LCP等のエステル結合を有するポリエステル系樹脂は、シート・フィルム加工製品として汎用性が高く、特にPETは本発明の目的用途に好適である。
樹脂組成物は混合機で混合した後、一軸あるいは二軸押出機、ニーダーミキサー、バンバリーミキサー等で加熱混練し、一旦、マスターバッチと称される、本発明の炭酸カルシウム填料を始めとする各種添加剤を含有するペレットを作製し、Tダイ押出、あるいはインフレーション成形等の公知の成形機を用いて、溶融、製膜する。その後、必要に応じて一軸または二軸に延伸して均一な微孔径を有するフィルム製品としてもよい。
さらに、必要に応じて、上記工程中のTダイ押出までの工程を複数組み、押出時にフィルムを多層構造にしたり、あるいは、延伸時に貼り合わせて再度延伸するような工程を導入して多層フィルムにしたり、常温より高温でかつ樹脂の溶融温度より低い温度条件でフィルム養生することも可能である。
また、上記フィルムに印刷適性を付与する目的で、フィルム表面にプラズマ放電等の表面処理を施しインク受理層をコートさせたり、フィルムの少なくとも片面に保護層として、芳香族パラ系アラミド、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂などの耐熱樹脂の有機溶媒液を塗工液として塗っても何ら差し支えない。
また、炭酸カルシウムや表面処理剤を溶解する塩酸等を用い、本発明の炭酸カルシウム填料を溶解させて、微細な孔のみを有する多孔質フィルム製品としても差し支えない。
灯油を熱源に灰色緻密質石灰石をコマ炉式キルンで焼成して得られた生石灰を溶解して容量1000L、比重1.040、温度30℃の消石灰スラリーを調整した。次いで、該スラリーに純度99%以上の炭酸ガスを50m3 /hrのガス流量で導通し炭酸カルシウムを合成した。その時のBET比表面積は12m2 /g であった。該炭酸カルシウム水スラリーをオストワルド熟成により粒子成長を行い、BET比表面積10.4m2 /g の炭酸カルシウム水スラリーを得た。得られた炭酸カルシウム水スラリーをフィルタープレス機と気流乾燥機で脱水・乾燥させた。
次に、炭酸カルシウムに対して1.0重量%相当分のリン酸トリメチル(TMP)をヘンシェルミキサーにて処理温度120℃で乾式処理し、さらに精密空気分級機(ターボクラシファイヤ)で分級を行い、樹脂用炭酸カルシウム填料(以下、炭酸カルシウム填料と記す)を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性及び主要実施条件を表1に示す。
オストワルド熟成により粒子成長を行い、BET比表面積7.8m2 /g の炭酸カルシウム水スラリーを得て、乾燥粉体を調整後、炭酸カルシウムに対して0.8重量%相当分のリン酸トリメチル(TMP)をヘンシェルミキサーにて処理した以外は、実施例1と同条件で操作し、炭酸カルシウム填料を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性及び主要実施条件を表1に示す
オストワルド熟成により粒子成長を行い、BET比表面積5.3m2 /g の炭酸カルシウム水スラリーを得て脱水プレス後、炭酸カルシウムに対して0.5重量%相当分のリン酸トリメチル(TMP)をニーダーミキサーにて処理し、気流乾燥機で乾燥させた以外は、実施例1と同条件で操作し、炭酸カルシウム填料を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性及び主要実施条件を表1に示す。
また、電子顕微鏡(SEM)径の観察写真(10,000倍)を図1として示す。
オストワルド熟成により粒子成長を行い、BET比表面積3.4m2 /g の炭酸カルシウム水スラリーを得て、0.5重量%相当分のリン酸エチル酸(EAP)アンモニア中和品をヘタンブラーミキサーにて処理した以外は実施例1と同条件で操作し、炭酸カルシウム填料を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性及び主要実施条件を表1に示す。
実施例3において、表面処理剤を炭酸カルシウムに対して0.5重量%相当分のニトリロトリメチレンホスホン酸(NTMP)に変更した以外は実施例3と同条件で操作し、炭酸カルシウム填料を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性及び主要実施条件を表1に示す。
実施例3において、表面処理剤を炭酸カルシウムに対して0.5重量%相当分のポリアクリル酸アンモニウム(APA)に変更した以外は実施例3と同条件で操作し、炭酸カルシウム填料を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性や主要実施条件を表1に示す。
実施例3において、表面処理をしなかった以外は実施例3と同条件で操作し、炭酸カルシウム填料を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性や主要実施条件を表1に示す。
実施例5において、精密空気分級機(ターボクラシファイヤ)を用いなかった以外は、実施例5と同条件で操作し、炭酸カルシウム填料を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性及び主要実施条件を表1に示す。
市販の重質炭酸カルシウム(#2000,丸尾カルシウム社製)を精密流体分級機により分級し、粗粉側を回収した。次に、炭酸カルシウムに対して0.5重量%相当分のリン酸トリメチル(TMP)をヘンシェルミキサーにて処理温度120℃にて乾式処理し、炭酸カルシウム填料を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性及び主要実施条件を表1に示す。
また、電子顕微鏡(SEM)径の観察写真(5,000倍)を図2として示す。実施例3(図1)の炭酸カルシウム填料に比べ、微粉が多いことが認められる。
実施例1で調整したオストワルド熟成前のBET比表面積12m2 /g の合成炭酸カルシウム水スラリーをフィルタープレス機と気流乾燥機で脱水・乾燥させた。
次に、炭酸カルシウムに対して1.0重量%相当分のリン酸トリメチル(TMP)をヘンシェルミキサーにて処理温度120℃にて乾式処理し、さらに精密空気分級機(ターボクラシファイヤ)で分級を行い、炭酸カルシウム填料を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性及び主要実施条件を表1に示す。
オストワルド熟成により粒子成長を行い、BET比表面積0.7m2 /g の炭酸カルシウム水スラリーを得て、リン酸トリメチル(TMP)をヘンシェルミキサーにて処理した以外は実施例4と同条件で操作し、炭酸カルシウム填料を調整した。得られた炭酸カルシウム填料の粉体物性及び主要実施条件を表1に示す。
炭酸カルシウム填料の水分は、下記の方法で測定した。
微量水分測定装置(京都電子工業社製MKSー1s)を用いた。脱水溶剤(アクアミロン脱水溶剤CM、三菱化学社製)を水分測定装置附属のセルに50g秤量し、炭酸カルシウム填料0.1〜1gをセル内に添加し、カールフィッシャー溶液(アクアミロン滴定剤SS、三菱化学社製)3mgで滴定した。滴定値から水分値を読み取った。
<白色PET樹脂フィルム>
ポリエチレンテレフタレート(PET)(比重1.39;日本ポリペンコ社製)60重量部、樹脂用炭酸カルシウム填料30重量部をヘンシェルミキサーで混合攪拌して充分に分散せしめた後に、混練押出し機(ラボプラストミル2D25W型;東洋精機製)を用いて280℃で造粒しペレットにした。得られたペレットを110℃、1時間乾燥させた後、このペレットをフィルム押出し機(ラボプラストミルD2025型;東洋精機製)を用いて290℃でTダイからシート状に押し出し、30℃の冷却ドラムで冷却固化せしめ無延伸フィルムを得た。
次いで、テンター延伸機で無延伸フィルムを95℃に加熱してMD方向(押出し方向)に3.3倍に延伸し、更に120℃に加熱してTD方向(横手方向)に3倍に延伸して厚さ180μmのフィルムを得た。得られたフィルムの物性を下記の方法で評価した。評価結果を表2に示す。
押出成形した際に、安定的に押出できるか観察し、下記の基準で評価した。
◎:押出成形時の粘性が低くトルクも安定し、吐出量も一定である。
○:押出成形時の粘性がやや高いが、トルクや吐出量は安定している。
△:押出成形時の粘性が高く、トルクや吐出量も不安定であるが、ペレットを得ることはできる。
×:押出成形時の粘性が高く、トルクも不安定で吐出の際、発泡が起こりペレットが得られない。
フィルム300mm×300m中における凝集物、粗大粒子によるフィッシュアイを目視で観察し、下記の基準により評価した。
◎:全く認められない。
○:1個か2個である。
△:3個以上10個未満である。
×:10個以上である。
フィルム300mm×300m中における水分等の揮発成分による気泡(ガスマーク)を目視にて観察し、下記の基準により評価した。
◎:全く認められない。
○:1個か2個である。
△:3個以上10個未満である。
×:10個以上である。
紫外可視分光光度計(UV3101PC:島津製作所社製) を用い、硫酸バリウム白板を100%とした時の反射率0.30〜0.80μm の波長範囲を測定し、0.45μm の反射率を代表値とした。反射率が高い程、前記した波長範囲で均一なボイド径が得られていると言える。
ソーラシミュレーター(YSS-50A ;山下電装製)を用い、120時間照射した後の反射率を測定した。耐光性が高いほど、光反射フィルムとして安定性が高いと言える。
Claims (6)
- 電子顕微鏡写真から測定(Mountech社製Mac-VIEW)した個数粒度分布径において、粒子径0.26μm以下の粒子の含有率が30%以下であり、且つ下記の式(a)、(b)及び(c)を満足することを特徴とする樹脂用炭酸カルシウム填料。
(a)Dms5/Dmv5≦3.0
(b)1.0≦Sw≦10.0(m2/g )
(c)Dma≦5.0(体積%)
但し、
Dms5:レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラックMT-3300EX II)にて測定した体積粒度分布において、小さな粒子側から累積した5%直径(μm );
Dmv5:電子顕微鏡にて測定した粒子径(Mountech社製Mac-VIEW)における個数粒度布において、小さな粒子側から累積した5%直径(μm );
Sw:BET比表面積(Mountech社製Macsorb )(m2/g );
Dma:レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラックMT-3300EX II)にて測定した体積粒度分布において、粒子径が3μm以上の粒子の含有率(体積%)。 - 有機リン系表面処理剤で表面処理してなることを特徴とする請求項1記載の樹脂用炭酸カルシウム填料。
- 樹脂と、請求項1又は2に記載の樹脂用炭酸カルシウム填料とからなることを特徴とする樹脂組成物。
- 樹脂がポリエステル系樹脂であることを特徴とする請求項3記載の樹脂組成物。
- ポリエステル系樹脂が光反射用ポリエチレンテレフタレートであることを特徴とする請求項4記載の樹脂組成物。
- フィルムであることを特徴とする請求項3又は4記載の樹脂組成物。
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