JP3981335B2 - バックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤及び該光拡散剤を用いたバックライト用光拡散性合成樹脂フィルム - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、バックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤及びこれを用いたバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに関し、更に詳しくは、液晶ディスプレイのバックライトに用いられる光拡散性樹脂フィルムに好適な光拡散剤及び該光拡散剤を用いたバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、パソコンやテレビ等の液晶ディスプレイに使用される表示装置は、液晶パネル裏側からバックライトを使用して液晶表示している。該バックライトの方式としては、光源が液晶パネルの真下に配置される直下型と、光源が液晶パネルの端に配置されるサイドライト型の二つに大別できる。前者の直下型は、テレビモニターのような高輝度を必要とする用途に使用され、後者のサイドライト型は、薄型ノートパソコンや低消費電力を必要とする用途に使用されている。特に後者のサイドライト型は、薄型化や低消費電力化が可能であることと、液晶ディスプレイの大型化が進むとともに、直下型に近い高輝度化の検討が各方面でなされており、特に高輝度化における重要部材の一つである光拡散フィルム（図１参照）の改良は必要不可欠な要素である。
【０００３】
バックライト用光拡散フィルムの機能としては、光線透過率や光拡散性を向上させ、正面輝度や視野角を向上させる粒子を含有した透明樹脂フィルムが求められている。該光拡散フィルムの製法としては、古くは透明樹脂フィルムに、硫酸バリウムや酸化チタン、炭酸カルシウムなどの無機化合物を使用していたが硫酸バリウムや酸化チタンは光線透過率よりも拡散性が必要以上に高く、また炭酸カルシウムは天然の重質炭酸カルシウムを粉砕・分級したものであるため、粒子の均一性や分散性が低く、液晶の高画質化に十分に対応することができない（例えば特許文献１、２参照）。そこで、現在は真球状のポリマービーズを用い、該ビーズの持つレンズ効果機能を利用しているケースが主流である。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭３−７８７０１号公報
【特許文献２】
特開平６−１５５６７４号公報
【０００５】
しかしながら、ポリマービーズは無機粒子に比べ、耐熱性、耐薬品性等が劣るために、形状安定性の面等で混練機を用いて樹脂中に練り込む方法は難しく、樹脂フィルムに後加工でコーティングする（ビーズコーティング）方式をとらざるを得ない。しかるに、コーティング方式の場合、後加工であるため工程が２度手間になることと、歩留まりも極めて悪くランニングコストが極めて高くなるという問題をはらんでいる。また、物性面でも膜圧のムラが出来やすいために、光学特性が不均一なりなりやすく、例えば樹脂フィルムの薄膜化に対応でき難いなど問題を抱えている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、こうような実情に鑑みなされたもので、ポリマービーズ並の光拡散性と高い光線透過率を有するとともに、コーティング装置を新設することなく従来の混練り装置を使用して樹脂とのコンパウンド化が可能な、低コストで製造できる無機粒子からなるバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、特定の粒度を持つ合成カルシウム系無機粒子を用いることにより、前記した課題を解決することを見出し本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、本発明の請求項１に係る発明は、下記の式（ａ）及び（ｂ）を満足する合成カルシウム系無機粒子からなることを特徴とするバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤を内容とするものである。
（ａ） ０．１≦ｄ５０≦５ （μｍ）
（ｂ） ０≦α＜２
但し、
ｄ５０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな粒子側から起算した重量累計５０重量％平均粒子直径（μm ）
α ：合成カルシウム系無機粒子の均一性を示し、α＝（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０で 表される。
ｄ９０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計９０重量％平均粒子直径（μm ）
ｄ１０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計１０重量％平均粒子直径（μm ）
【０００９】
本発明の請求項２に係る発明は、更に、下記の式（ｃ）を満足することを特徴とする請求項１記載のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤である。
（ｃ） １≦β＜２
但し、
β ：合成カルシウム系無機粒子の分散性を示し、β＝ｄ５０／Ｄｓｅｍ５０で 表される。
Ｄｓｅｍ５０：電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した、合成カルシウム系無機粒子の平均粒子 直径
【００１０】
本発明の請求項３に係る発明は、合成カルシウム系無機粒子が、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム又はこれらの混合物からなることを特徴とする請求項１又は２記載のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤である。
【００１１】
本発明の請求項４に係る発明は、合成カルシウム系無機粒子がカルボン酸系重合物、縮合リン酸系無機物、有機リン酸エステル系化合物、飽和・不飽和脂肪酸系化合物より選ばれた少なくとも１種の表面処理剤で被覆されていることを特徴とする請求項１、２又は３記載のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤である。
【００１２】
本願発明の請求項５に係る発明は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の光拡散剤を透明熱可塑性樹脂１００重量部に対し、５〜３０重量部配合してなることを特徴とするバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムである。
【００１３】
【本発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤（以下、単に光拡散剤と記す場合がある）を構成する合成カルシウム系無機粒子は、難溶性のカルシウム系無機粒子であれば特に制限されず、例えば、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸カルシウム、珪酸カルシウム、水酸化カルシウム、カルシウム系ハイドロタルサイト等が例示できる。中でも炭酸カルシウム（カルサイト）やリン酸カルシウム（ハイドロキシアパタイト）は、結晶安定性が高く、また光の屈折率が樹脂と近似しているため、透明性において樹脂フィルムとの相性が良好の上、光線透過率や光拡散性の点で優れている。一方、酸化チタン、酸化亜鉛、アルミナ、硫酸バリウム等の無機粒子は、光の吸収性や拡散性が強過ぎるために、本発明で求められる光学物性を得ることは困難である。
【００１４】
また、前記した合成カルシウム系無機粒子は、下記の（ａ）式と（ｂ）式を満足することが必要である。
（ａ） ０．１≦ｄ５０≦５ （μｍ）
（ｂ） ０≦α＜２
但し、
ｄ５０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計５０重量％平均粒子直径（μm ）
α ：合成カルシウム系無機粒子の均一性を示し、α＝（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０で 表される。
ｄ９０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計９０重量％平均粒子直径（μm ）
ｄ１０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計１０重量％平均粒子直径（μm ）
【００１５】
（ａ）式は、本発明の合成カルシウム系無機粒子を粒度分布測定機器で計測した平均粒子径（ｄ５０）が、０．１〜５μｍであることが必要である。０．１μｍ未満の場合、分子間力等の影響で粒子の分散性が極端に低下するため、安定した光拡散性を得ることができない。５μｍを越えると、所望の光学物性を得るには添加量を増やす必要性があるが、添加量を増やすと樹脂フィルム表面の凹凸が目立ち光散乱のムラを生じてしまう。従って、好ましくは０．３〜３μｍ、より好ましくは０．５〜２μｍである。
【００１６】
（ｂ）式は、本発明の合成カルシウム無機粒子の均一性を示す値であり、０〜２未満である必要がある。該粒子のα（均一性）が、上限値を越える程の不均一性であると、均一な光学物性を得ることができず、本発明の目的である高輝度化を達成することができない。従って、好ましくは０〜１．５、より好ましくは０〜１である。
【００１７】
尚、（ａ）式や（ｂ）式で算出する粒度分布測定条件は下記に示す。
下記の如く合成カルシウム系無機粒子試料と水を１４０ｍｌマヨネーズ瓶に秤量したものをレーザー回折式粒度分布計（ＦＲＡ：マイクトロラック社製）により測定を行う。
尚、予備分散として用いる超音波分散は、一定条件で行う方が好ましく、本発明で用いる超音波分散機は、ＵＳ−３００Ｔ（日本精機製作所社製）を用い、電流値３００μＡの下、６０秒間の一定条件で予備分散させる。
（粒度測定用懸濁液の配合）
（Ｉ）合成カルシウム系無機粒子 ５ｇ
（II）メタノール ５０ｇ
【００１８】
本発明の光拡散剤は、前記した（ａ）式と（ｂ）式の他に、更に下記の（ｃ）式を満足することが好ましい。
（ｃ） １≦β＜２
但し、
β ：合成カルシウム系無機粒子の分散性を示し、β＝ｄ５０／Ｄｓｅｍ５０で 表される。
Ｄｓｅｍ５０：電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した、合成カルシウム系無機粒子の平均粒子 直径。
【００１９】
（ｃ）式は、本発明の光拡散剤粒子の分散性を示す値であり、１〜２未満であることが好ましい。該粒子のβ（分散性）が、２以上程の凝集した粒子であると、光拡散性が低下するため、液晶パネル全体に輝度が行き渡り難い。従って、より好ましくは１〜１．８、更に好ましくは１〜１．５である。尚、電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察写真からの平均直径の算出方法としては、座標読み取り装置（デジタイザーを用い、粒子の長径部分に当たる端から端までを線引きし、数値化作業を行う。核粒子の数値化作業は、サンプル数１０〜３０個で行い、平均直径を算出する。
【００２０】
本発明で使用できいる合成カルシウム系無機粒子としては、分散性や均一性に優れた粒子が得られる点で化学的に合成したものが用いられる。中でも、安定な光学物性を得るためには、例えば特開平７−１９６３１６号公報に記載の立方体状合成炭酸カルシウム粒子や特開２００２−３６３４４３号公報に記載の沈降製炭酸カルシウム、特開２０００−２０３８１５号公報に記載の合成リン酸カルシウム（ハイドロキシアパタイト）系粒子は、分散性や均一性、結晶安定性の面から特に好ましく用いることができる。
【００２１】
本発明に使用される合成カルシウム系無機粒子は、粒子の分散性や安定性等を高めるため、表面処理剤を使用して表面を被覆処理することが可能である。
使用される表面処理剤としては、特に限定するものでないが、通常、水溶性界面活性剤や水溶性安定化剤、表面改質剤を用いることができる。
【００２２】
水溶性界面活性剤としては、例えば、ポリアクリル酸の塩（ナトリウム、カリウム、アンモニウム等）、アクリル酸−マレイン酸共重合体の塩（ナトリウム、カリウム、アンモニウム等）等のカルボン酸系重合物、トリポリリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム等の縮合リン酸塩系無機物、その他、上記以外の一般的なアニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、非イオン性活性剤等使用できる。
【００２３】
水溶性安定剤としては、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、ゼラチン、プルラン、アルギン酸、ペクチン等の天然系・半合成水溶性高分子系、ポリビニルアルコール、アクリル酸系ポリマー、エチレンイミン系ポリマー、ポリエチレンオキシド、ポリアクリルアミド、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアミジン、イソプレン系スルホン酸ポリマー等の合成系水溶性高分子等が例示できる。
【００２４】
表面改質剤としては、シランカップリング剤やチタネートカップリング剤等のカップリング剤、トリメチルフォスフェート（ＴＭＰ）、トリエチルフォスフェート（ＴＥＰ）に代表される有機リン酸エステル及びアクリル酸、メタクリル酸、シュウ酸、クエン酸等の他の有機酸。カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸に代表される飽和脂肪酸及びその塩（ナトリウム、カリウム）、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リシノール酸に代表される不飽和脂肪酸及びその塩（ナトリウム、カリウム）、繊維素化合物、シロキサン化合物等が例示できる。
【００２５】
上記表面処理剤は、それぞれ単独又は必要に応じ、２種以上組み合わせて使用される。これらの表面処理剤のうちで、特にポリアクリル酸塩（ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩）、ヘキサメタリン酸ナトリウム、有機リン酸エステルは、透明樹脂フィルムとの相溶性や安定性の面で相性が良好である。
【００２６】
表面処理量に関しては、粒子のＢＥＴ比表面積によって左右されるため、特に限定されるのもではないが、通常０．１〜３０重量％である。表面処理量が０．１重量％未満の場合、粒子が小さいと乾燥・粉末化の際、未処理面同士で２次凝集を形成するため分散不良の原因となりやすい。また３０重量％を超えると、表面処理剤過多による表面処理剤の遊離が起きやすい。
【００２７】
以上のように、本発明の光拡散剤は、分散性や安定性が高く、バックライト用光拡散用合成樹脂フィルムに優れた光学物性を付与することができる。もちろん、必要に応じて各種機能性粒子あるいは各種添加剤を併用したり、加工を施すことは何ら差し支えない。機能性粒子としては例えば、ガラス、シリカ、硫酸バリウム、酸化チタン、硫酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム等の無機粒子、またはアクリル樹脂、有機シリコーン樹脂、ポリスチレン樹脂、尿素樹脂、ホルムアルデヒド縮合物、フッ素樹脂等の有機架橋樹脂などが挙げられる。添加剤としては例えば、顔料、染料、蛍光増白剤、酸化防止剤、耐熱剤、耐光剤、耐候剤、耐電防止剤、離剥剤、相溶化剤などを挙げることができる。また加工とは、例えばエンボス加工を施して微細な凹凸を形成することなどが挙げられる。
【００２８】
本発明のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに適用できる樹脂の種類としては、透明熱可塑性樹脂であれば特に限定されるものでなく、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン系樹脂、ポリアミド、ポリエーテル、ポリエステルアミド、ポリエーテルエステル、ポリ塩化ビニル、ポリ（メタ）アクリル酸エステル及びこれらを主たる成分とする共重合体、またはこれら樹脂の混合物等が挙げられる。耐熱性や耐水性の観点から、ポリエステル系樹脂が好ましい。
【００２９】
前記したバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに配合される本発明の光拡散剤の添加量は、樹脂フィルム１００重量部に対し５〜３０重量部が適当で、特に８〜２０重量部が好ましい。５重量部未満では、添加量が少なく光拡散性が不十分であると共に、合成樹脂に配合して均一に分散させる精度が低下する。他方、３０重量部を越えると、フィルム強度や透明性を低下させ、液晶表示の高輝度化に悪影響を及ぼしやすく好ましくない。
また、透明樹脂のフィルム化は常法である２軸延伸法にて製膜することが適当である。延伸倍率においては、特に制限されないが、通常、縦方向に２〜４倍程度、横方向に２〜５倍程度に延伸するのが適当である。
【００３０】
本発明の光拡散剤を合成樹脂フィルム中に含有させる方法については、混練機を用いて樹脂中に練り込む方法が好ましいが、例えばポリエステル系樹脂の場合、本発明の光拡散剤をポリエステルの原料となるエチレングリコール中に懸濁化させ、重縮合反応時に添加する方法や、本発明の光拡散剤を水溶媒もしくはトルエン／メチルエチルケトン等の非水溶媒に懸濁化し、透明樹脂フィルムにコーティングする方法も特に問題なく適用することができる。
【００３１】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
【００３２】
実施例１
特開平７−１９６３１６号公報の実施例３の方法で、立方体状の合成炭酸カルシウムを作製した。
即ち、１．４０モル／１リッターの濃度の炭酸ナトリウム溶液（炭酸イオン溶液）、１．４０モル／１リッターの濃度の塩化カルシウム溶液（カルシウムイオン溶液）、及び０．０４５モル／１リッターの水酸化ナトリウム溶液（反応緩衝剤）を各々１００リッター調製した。
該水酸化ナトリウム溶液と炭酸ナトリウム溶液を混合し混合液を調製し、該混合液と塩化ナトリウム溶液の液温を共に１７．０℃に調製した。
次に塩化ナトリウム溶液１００リッターを水酸化ナトリウム溶液と炭酸ナトリウム溶液の混合液２００リッターに滴下し、撹拌条件下炭酸化反応を行い、滴下開始２７０秒後に滴下供給を終了した。滴下終了１８０秒後、反応系内に存在する炭酸カルシウム理論生成量の０．８重量％相当量のヘキサメタ燐酸ナトリウムを添加し、さらに５分間撹拌した。
以上のようにして調製された炭酸カルシウムの水懸濁液を遠心脱水機を用いて濃縮し、濃縮液に水を加え希釈し撹拌後、再度希釈液を遠心脱水機を用いて濃縮した。得られた炭酸カルシウムの３重量％の水懸濁液のアンモニウムイオン及びアルカリ金属イオンの総和を測定したところ８ｐｐｍであり、その電気電導度を測定したところ３０μＳ／ｃｍであった。
得られた炭酸カルシウムを電子顕微鏡で観察した結果、その形状は頂点及びエッジ部分に丸みを有する立方体状の炭酸カルシウムであった。
また、Ｘ線回折により観察した結果、得られた炭酸カルシウムの結晶型は、ほぼカルサイトであることが確認された。
得られた平均粒子径０．５μｍの合成炭酸カルシウム粉体１００重量部とトリメチルフォスフェート（ＴＭＰ）２重量部をヘンシェルミキサーにて１２０℃に達するまで混合し、光拡散剤を作製した。得られた各物性を表１に示す。
【００３３】
実施例２
特開平７−１９６３１６号公報の実施例１の方法で、立方体状の合成炭酸カルシウムを作製した。
即ち、上記した合成方法において、炭酸カルシウム溶液の濃度を１．００モル／１リッター、塩化カルシウム溶液の濃度を１．００モル／１リッター、水酸化ナトリウム溶液の濃度を０．０３モル／１リッター、ヘキサメタ燐酸ナトリウムの添加量を０．４重量％相当量に変更した他は同様に操作した。
即ち、平均粒子径１．３μｍの合成炭酸カルシウム粉体１００重量部とステアリン酸１．５重量部をヘンシェルミキサーにて１２０℃に達するまで混合し、光拡散剤を作製した。得られた各物性を表１に示す。
【００３４】
実施例３
特開２００２−３６３４４３の実施例１の方法で、沈降製炭酸カルシウムの水懸濁液を作製した。
即ち、ＢＥＴ比表面積１４m2／ｇの沈降製炭酸カルシウムを１０重量％含有する水懸濁液を用意し、このスラリーの温度を８０℃に調整しながら１０分間攪拌して、沈降製炭酸カルシウムの水懸濁液を作成した。得られた平均粒子径０．５μｍの沈降製炭酸カルシウムを１０重量％含有する水懸濁液を、該懸濁液の温度を８０℃に調整しながら１０分間撹拌後、下記に示した界面活性剤Ａとヘキサメタリン酸ソーダ（試薬１級）を炭酸カルシウム固形分に対してそれぞれ、２．９重量％と０．６重量％添加し、３０分間撹拌した後、脱水・乾燥・解砕して、１００重量部を光拡散材として用いた。各物性を表１に示す。
【００３５】
＜界面活性剤Ａの組成＞
ステアリン酸カリウム ６０重量％
オレイン酸ナトリウム ８重量％
パルチミン酸ナトリウム ２０重量％
ミリスチン酸ナトリウム ２重量％
ラウリン酸ナトリウム １０重量％
【００３６】
実施例４
特開２０００−２０３８１５の実施例１の方法で、ハイドロキシアパタイトを作製した。
即ち、下記の担体（Ｍ）の調製条件に従い、邪魔板付きで、直径０．６ｍのタービン羽根１枚の撹拌機付きの０．４ｍ3 ステンレスタンクに濃度を調整し温調した炭酸カルシウムの水懸濁液分散体を投入し、撹拌下に燐酸の希釈水溶液を滴下混合し、熟成条件に従い攪拌を行いながら熟成し、多孔質リン酸カルシウム系物質からなる担体（Ｍ）を調製した。
次に、熟成終了後、下記の複合体（ＭＲ）の調製条件に従い、撹拌しながら炭酸カルシウム水懸濁液及び水溶性リン酸塩水溶液を別々に滴下混合し、熟成条件に従い撹拌を行いながら熟成し、担体（Ｍ）にリン酸カルシウム系化合物（Ｒ）を担持させた複合体（ＭＲ）を調製した。
【００３７】
「担体（Ｍ）の調製条件」
炭酸カルシウムの平均径（μｍ） ０．１
調製後の炭酸カルシウムの水懸濁液分散体の固形分濃度（重量部*) １０
リン酸の希釈水溶液の固形分濃度（重量部*) １０
（混合）
Ｃａ／ｐ １．９５
滴下時間（分) ３００
反応温度（℃) ５０
水懸濁液pH ６−７
攪拌羽根周速（m/秒） ５
（熟成）
時間（分) １０００
水懸濁液pH ７−８
【００３８】
「複合体（ＭＲ）の調製条件」
担体（Ｍ）の水懸濁液（kg） １００
固形分濃度（重量部 *) ５
炭酸カルシウムの平均径（μｍ） ０．１
水懸濁液固形分濃度（重量部 *) １０
使用するリン酸源 リン酸一ナトリウム
希釈水溶液の固形分濃度（重量部 *) ２０
（混合）
Ｃａ／Ｐの原子比 １．６７
反応温度（℃) ７０
リン酸カルシウム系化合物（Ｒ）の担持量（重量部 **) ３００
滴下時間（分：100 重量部当たり） ６０
攪拌羽根周速（m/秒） ５
水懸濁液pH ８−１０
（熟成）
時間（分) １０００
水懸濁液温度（℃) ７０
水懸濁液pH ９−１０
攪拌羽根周速（m/秒） ５
* 水１００重量部当りの重量部
** 担体（Ｍ）１００重量部当りの重量部
得られた平均粒子径０．８μｍのハイドロキシアパタイト粉体１００重量部とＴＭＰ２重量部をヘンシェルミキサーにて１２０℃に達するまで混合し、光拡散剤を作製した。得られた各物性を表１に示す。
【００３９】
比較例１
天然炭酸カルシウムを粉砕・分級して得た平均径１．０μｍの重質炭酸カルシウム粉体１００重量部とステアリン酸１．５重量部をヘンシェルミキサーにて１２０℃に達するまで混合し、光拡散剤を作製した。得られた各物性を表１に示す。
【００４０】
比較例２
平均粒子径１．６μｍの硫酸バリウム粉体（ＡＤ硫酸バリウム、日本化学工業社製）１００重量部とＴＭＰ１．５重量部をヘンシェルミキサーにて１２０℃に達するまで混合し、光拡散剤を作製した。得られた各物性を表１に示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】
実施例５〜８、比較例３、４
粘度０．６４ｄｌ／ｇのＰＥＴ粉体を１７０℃で十分に真空乾燥した後、下記の配合比でプラネタリーミキサーで１分間混合した。混合物を２８０℃の押出機に供給し、Ｔ型ダイより溶融押出して、表面温度４０℃の金属ドラムに巻き付け冷却固化せしめ、未延伸フィルムを作製した。さらに、フィルムを延伸温度９０℃にて縦横３．５倍に２軸延伸し、厚さ１００μｍの光拡散性合成樹脂フィルムを得た。
（配合）
ＰＥＴ １００重量部
実施例１〜４・比較例１〜２の各光拡散剤 １０重量部
蛍光増白剤 ０．０３重量部
【００４３】
参考例
前記、実施例及び比較例の粒子を除いて下記配合比とした他は、同様の方法で厚さ１００μｍの基剤フィルムを得た。
（配合）
ＰＥＴ １００重量部
蛍光増白剤 ０．０３重量部
光拡散剤として、アクリル樹脂（テクポリマーＭＢＸ−２０、積水化成工業社製）を下記の配合比で懸濁化後、基剤フィルムの片面に該懸濁液をコンマダイレクト法によりコーティングし、１２０℃で１分間熱風乾燥させ、光拡散層４０μｍを形成した光拡散性合成樹脂フィルムを得た。
【００４４】
実施例５〜８、比較例３〜４及び参考例で得られた光拡散性樹脂フィルムの全光線透過率や光拡散性（ヘイズ）は、積分球式光線透過率測定装置（ＨＧＭ−２ＤＰ、スガ試験器社製）により測定した。
また輝度は、図１に示すように、１３．３インチの直管一灯サイドライト型バックライトの導光板上に、得られた光拡散性樹脂フィルムを置き、正面輝度（ＬＳ−１１０、ミノルタカメラ社製）を測定した。
尚、動光板のみの正面輝度は、１５００（カンデラ／m2）であった。評価結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
【００４６】
表１、２より、実施例に代表される合成カルシウム系無機粒子からなる光拡散剤は粒子の分散性や均一性が良好で、全光線透過率や光拡散率共に高く、粒子が小さい程、参考例に比べて同等の正面輝度が向上することが確認できた。一方、粒子の分散性や均一性が悪い天然の炭酸カルシウム（比較例３）や光学特性に偏りがある硫酸バリウム（比較例４）は、正面輝度が不足し、練り込み法で対応することができないことが確認された。
【００４７】
【発明の効果】
叙上のとおり、本発明のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤は、練り込み法により、コーティング法と同等の光学特性を備えたバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例及び比較例で用いたサイドライト型面光源装置を示す概略図である。
【符号の説明】
１ リフレクター
２ 導光体
３ 光反射フィルム
４ 光拡散性樹脂フィルム
５ 光源
【発明の属する技術分野】
本発明は、バックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤及びこれを用いたバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに関し、更に詳しくは、液晶ディスプレイのバックライトに用いられる光拡散性樹脂フィルムに好適な光拡散剤及び該光拡散剤を用いたバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、パソコンやテレビ等の液晶ディスプレイに使用される表示装置は、液晶パネル裏側からバックライトを使用して液晶表示している。該バックライトの方式としては、光源が液晶パネルの真下に配置される直下型と、光源が液晶パネルの端に配置されるサイドライト型の二つに大別できる。前者の直下型は、テレビモニターのような高輝度を必要とする用途に使用され、後者のサイドライト型は、薄型ノートパソコンや低消費電力を必要とする用途に使用されている。特に後者のサイドライト型は、薄型化や低消費電力化が可能であることと、液晶ディスプレイの大型化が進むとともに、直下型に近い高輝度化の検討が各方面でなされており、特に高輝度化における重要部材の一つである光拡散フィルム（図１参照）の改良は必要不可欠な要素である。
【０００３】
バックライト用光拡散フィルムの機能としては、光線透過率や光拡散性を向上させ、正面輝度や視野角を向上させる粒子を含有した透明樹脂フィルムが求められている。該光拡散フィルムの製法としては、古くは透明樹脂フィルムに、硫酸バリウムや酸化チタン、炭酸カルシウムなどの無機化合物を使用していたが硫酸バリウムや酸化チタンは光線透過率よりも拡散性が必要以上に高く、また炭酸カルシウムは天然の重質炭酸カルシウムを粉砕・分級したものであるため、粒子の均一性や分散性が低く、液晶の高画質化に十分に対応することができない（例えば特許文献１、２参照）。そこで、現在は真球状のポリマービーズを用い、該ビーズの持つレンズ効果機能を利用しているケースが主流である。
【０００４】
【特許文献１】
特開昭３−７８７０１号公報
【特許文献２】
特開平６−１５５６７４号公報
【０００５】
しかしながら、ポリマービーズは無機粒子に比べ、耐熱性、耐薬品性等が劣るために、形状安定性の面等で混練機を用いて樹脂中に練り込む方法は難しく、樹脂フィルムに後加工でコーティングする（ビーズコーティング）方式をとらざるを得ない。しかるに、コーティング方式の場合、後加工であるため工程が２度手間になることと、歩留まりも極めて悪くランニングコストが極めて高くなるという問題をはらんでいる。また、物性面でも膜圧のムラが出来やすいために、光学特性が不均一なりなりやすく、例えば樹脂フィルムの薄膜化に対応でき難いなど問題を抱えている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、こうような実情に鑑みなされたもので、ポリマービーズ並の光拡散性と高い光線透過率を有するとともに、コーティング装置を新設することなく従来の混練り装置を使用して樹脂とのコンパウンド化が可能な、低コストで製造できる無機粒子からなるバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、上記目的を達成するため鋭意研究した結果、特定の粒度を持つ合成カルシウム系無機粒子を用いることにより、前記した課題を解決することを見出し本発明を完成するに至った。
【０００８】
即ち、本発明の請求項１に係る発明は、下記の式（ａ）及び（ｂ）を満足する合成カルシウム系無機粒子からなることを特徴とするバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤を内容とするものである。
（ａ） ０．１≦ｄ５０≦５ （μｍ）
（ｂ） ０≦α＜２
但し、
ｄ５０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな粒子側から起算した重量累計５０重量％平均粒子直径（μm ）
α ：合成カルシウム系無機粒子の均一性を示し、α＝（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０で 表される。
ｄ９０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計９０重量％平均粒子直径（μm ）
ｄ１０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計１０重量％平均粒子直径（μm ）
【０００９】
本発明の請求項２に係る発明は、更に、下記の式（ｃ）を満足することを特徴とする請求項１記載のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤である。
（ｃ） １≦β＜２
但し、
β ：合成カルシウム系無機粒子の分散性を示し、β＝ｄ５０／Ｄｓｅｍ５０で 表される。
Ｄｓｅｍ５０：電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した、合成カルシウム系無機粒子の平均粒子 直径
【００１０】
本発明の請求項３に係る発明は、合成カルシウム系無機粒子が、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム又はこれらの混合物からなることを特徴とする請求項１又は２記載のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤である。
【００１１】
本発明の請求項４に係る発明は、合成カルシウム系無機粒子がカルボン酸系重合物、縮合リン酸系無機物、有機リン酸エステル系化合物、飽和・不飽和脂肪酸系化合物より選ばれた少なくとも１種の表面処理剤で被覆されていることを特徴とする請求項１、２又は３記載のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤である。
【００１２】
本願発明の請求項５に係る発明は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の光拡散剤を透明熱可塑性樹脂１００重量部に対し、５〜３０重量部配合してなることを特徴とするバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムである。
【００１３】
【本発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤（以下、単に光拡散剤と記す場合がある）を構成する合成カルシウム系無機粒子は、難溶性のカルシウム系無機粒子であれば特に制限されず、例えば、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸カルシウム、珪酸カルシウム、水酸化カルシウム、カルシウム系ハイドロタルサイト等が例示できる。中でも炭酸カルシウム（カルサイト）やリン酸カルシウム（ハイドロキシアパタイト）は、結晶安定性が高く、また光の屈折率が樹脂と近似しているため、透明性において樹脂フィルムとの相性が良好の上、光線透過率や光拡散性の点で優れている。一方、酸化チタン、酸化亜鉛、アルミナ、硫酸バリウム等の無機粒子は、光の吸収性や拡散性が強過ぎるために、本発明で求められる光学物性を得ることは困難である。
【００１４】
また、前記した合成カルシウム系無機粒子は、下記の（ａ）式と（ｂ）式を満足することが必要である。
（ａ） ０．１≦ｄ５０≦５ （μｍ）
（ｂ） ０≦α＜２
但し、
ｄ５０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計５０重量％平均粒子直径（μm ）
α ：合成カルシウム系無機粒子の均一性を示し、α＝（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０で 表される。
ｄ９０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計９０重量％平均粒子直径（μm ）
ｄ１０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計１０重量％平均粒子直径（μm ）
【００１５】
（ａ）式は、本発明の合成カルシウム系無機粒子を粒度分布測定機器で計測した平均粒子径（ｄ５０）が、０．１〜５μｍであることが必要である。０．１μｍ未満の場合、分子間力等の影響で粒子の分散性が極端に低下するため、安定した光拡散性を得ることができない。５μｍを越えると、所望の光学物性を得るには添加量を増やす必要性があるが、添加量を増やすと樹脂フィルム表面の凹凸が目立ち光散乱のムラを生じてしまう。従って、好ましくは０．３〜３μｍ、より好ましくは０．５〜２μｍである。
【００１６】
（ｂ）式は、本発明の合成カルシウム無機粒子の均一性を示す値であり、０〜２未満である必要がある。該粒子のα（均一性）が、上限値を越える程の不均一性であると、均一な光学物性を得ることができず、本発明の目的である高輝度化を達成することができない。従って、好ましくは０〜１．５、より好ましくは０〜１である。
【００１７】
尚、（ａ）式や（ｂ）式で算出する粒度分布測定条件は下記に示す。
下記の如く合成カルシウム系無機粒子試料と水を１４０ｍｌマヨネーズ瓶に秤量したものをレーザー回折式粒度分布計（ＦＲＡ：マイクトロラック社製）により測定を行う。
尚、予備分散として用いる超音波分散は、一定条件で行う方が好ましく、本発明で用いる超音波分散機は、ＵＳ−３００Ｔ（日本精機製作所社製）を用い、電流値３００μＡの下、６０秒間の一定条件で予備分散させる。
（粒度測定用懸濁液の配合）
（Ｉ）合成カルシウム系無機粒子 ５ｇ
（II）メタノール ５０ｇ
【００１８】
本発明の光拡散剤は、前記した（ａ）式と（ｂ）式の他に、更に下記の（ｃ）式を満足することが好ましい。
（ｃ） １≦β＜２
但し、
β ：合成カルシウム系無機粒子の分散性を示し、β＝ｄ５０／Ｄｓｅｍ５０で 表される。
Ｄｓｅｍ５０：電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した、合成カルシウム系無機粒子の平均粒子 直径。
【００１９】
（ｃ）式は、本発明の光拡散剤粒子の分散性を示す値であり、１〜２未満であることが好ましい。該粒子のβ（分散性）が、２以上程の凝集した粒子であると、光拡散性が低下するため、液晶パネル全体に輝度が行き渡り難い。従って、より好ましくは１〜１．８、更に好ましくは１〜１．５である。尚、電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察写真からの平均直径の算出方法としては、座標読み取り装置（デジタイザーを用い、粒子の長径部分に当たる端から端までを線引きし、数値化作業を行う。核粒子の数値化作業は、サンプル数１０〜３０個で行い、平均直径を算出する。
【００２０】
本発明で使用できいる合成カルシウム系無機粒子としては、分散性や均一性に優れた粒子が得られる点で化学的に合成したものが用いられる。中でも、安定な光学物性を得るためには、例えば特開平７−１９６３１６号公報に記載の立方体状合成炭酸カルシウム粒子や特開２００２−３６３４４３号公報に記載の沈降製炭酸カルシウム、特開２０００−２０３８１５号公報に記載の合成リン酸カルシウム（ハイドロキシアパタイト）系粒子は、分散性や均一性、結晶安定性の面から特に好ましく用いることができる。
【００２１】
本発明に使用される合成カルシウム系無機粒子は、粒子の分散性や安定性等を高めるため、表面処理剤を使用して表面を被覆処理することが可能である。
使用される表面処理剤としては、特に限定するものでないが、通常、水溶性界面活性剤や水溶性安定化剤、表面改質剤を用いることができる。
【００２２】
水溶性界面活性剤としては、例えば、ポリアクリル酸の塩（ナトリウム、カリウム、アンモニウム等）、アクリル酸−マレイン酸共重合体の塩（ナトリウム、カリウム、アンモニウム等）等のカルボン酸系重合物、トリポリリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム等の縮合リン酸塩系無機物、その他、上記以外の一般的なアニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、非イオン性活性剤等使用できる。
【００２３】
水溶性安定剤としては、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、ゼラチン、プルラン、アルギン酸、ペクチン等の天然系・半合成水溶性高分子系、ポリビニルアルコール、アクリル酸系ポリマー、エチレンイミン系ポリマー、ポリエチレンオキシド、ポリアクリルアミド、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリアミジン、イソプレン系スルホン酸ポリマー等の合成系水溶性高分子等が例示できる。
【００２４】
表面改質剤としては、シランカップリング剤やチタネートカップリング剤等のカップリング剤、トリメチルフォスフェート（ＴＭＰ）、トリエチルフォスフェート（ＴＥＰ）に代表される有機リン酸エステル及びアクリル酸、メタクリル酸、シュウ酸、クエン酸等の他の有機酸。カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸に代表される飽和脂肪酸及びその塩（ナトリウム、カリウム）、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リシノール酸に代表される不飽和脂肪酸及びその塩（ナトリウム、カリウム）、繊維素化合物、シロキサン化合物等が例示できる。
【００２５】
上記表面処理剤は、それぞれ単独又は必要に応じ、２種以上組み合わせて使用される。これらの表面処理剤のうちで、特にポリアクリル酸塩（ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩）、ヘキサメタリン酸ナトリウム、有機リン酸エステルは、透明樹脂フィルムとの相溶性や安定性の面で相性が良好である。
【００２６】
表面処理量に関しては、粒子のＢＥＴ比表面積によって左右されるため、特に限定されるのもではないが、通常０．１〜３０重量％である。表面処理量が０．１重量％未満の場合、粒子が小さいと乾燥・粉末化の際、未処理面同士で２次凝集を形成するため分散不良の原因となりやすい。また３０重量％を超えると、表面処理剤過多による表面処理剤の遊離が起きやすい。
【００２７】
以上のように、本発明の光拡散剤は、分散性や安定性が高く、バックライト用光拡散用合成樹脂フィルムに優れた光学物性を付与することができる。もちろん、必要に応じて各種機能性粒子あるいは各種添加剤を併用したり、加工を施すことは何ら差し支えない。機能性粒子としては例えば、ガラス、シリカ、硫酸バリウム、酸化チタン、硫酸マグネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム等の無機粒子、またはアクリル樹脂、有機シリコーン樹脂、ポリスチレン樹脂、尿素樹脂、ホルムアルデヒド縮合物、フッ素樹脂等の有機架橋樹脂などが挙げられる。添加剤としては例えば、顔料、染料、蛍光増白剤、酸化防止剤、耐熱剤、耐光剤、耐候剤、耐電防止剤、離剥剤、相溶化剤などを挙げることができる。また加工とは、例えばエンボス加工を施して微細な凹凸を形成することなどが挙げられる。
【００２８】
本発明のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに適用できる樹脂の種類としては、透明熱可塑性樹脂であれば特に限定されるものでなく、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン系樹脂、ポリアミド、ポリエーテル、ポリエステルアミド、ポリエーテルエステル、ポリ塩化ビニル、ポリ（メタ）アクリル酸エステル及びこれらを主たる成分とする共重合体、またはこれら樹脂の混合物等が挙げられる。耐熱性や耐水性の観点から、ポリエステル系樹脂が好ましい。
【００２９】
前記したバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに配合される本発明の光拡散剤の添加量は、樹脂フィルム１００重量部に対し５〜３０重量部が適当で、特に８〜２０重量部が好ましい。５重量部未満では、添加量が少なく光拡散性が不十分であると共に、合成樹脂に配合して均一に分散させる精度が低下する。他方、３０重量部を越えると、フィルム強度や透明性を低下させ、液晶表示の高輝度化に悪影響を及ぼしやすく好ましくない。
また、透明樹脂のフィルム化は常法である２軸延伸法にて製膜することが適当である。延伸倍率においては、特に制限されないが、通常、縦方向に２〜４倍程度、横方向に２〜５倍程度に延伸するのが適当である。
【００３０】
本発明の光拡散剤を合成樹脂フィルム中に含有させる方法については、混練機を用いて樹脂中に練り込む方法が好ましいが、例えばポリエステル系樹脂の場合、本発明の光拡散剤をポリエステルの原料となるエチレングリコール中に懸濁化させ、重縮合反応時に添加する方法や、本発明の光拡散剤を水溶媒もしくはトルエン／メチルエチルケトン等の非水溶媒に懸濁化し、透明樹脂フィルムにコーティングする方法も特に問題なく適用することができる。
【００３１】
【実施例】
以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら制限されるものではない。
【００３２】
実施例１
特開平７−１９６３１６号公報の実施例３の方法で、立方体状の合成炭酸カルシウムを作製した。
即ち、１．４０モル／１リッターの濃度の炭酸ナトリウム溶液（炭酸イオン溶液）、１．４０モル／１リッターの濃度の塩化カルシウム溶液（カルシウムイオン溶液）、及び０．０４５モル／１リッターの水酸化ナトリウム溶液（反応緩衝剤）を各々１００リッター調製した。
該水酸化ナトリウム溶液と炭酸ナトリウム溶液を混合し混合液を調製し、該混合液と塩化ナトリウム溶液の液温を共に１７．０℃に調製した。
次に塩化ナトリウム溶液１００リッターを水酸化ナトリウム溶液と炭酸ナトリウム溶液の混合液２００リッターに滴下し、撹拌条件下炭酸化反応を行い、滴下開始２７０秒後に滴下供給を終了した。滴下終了１８０秒後、反応系内に存在する炭酸カルシウム理論生成量の０．８重量％相当量のヘキサメタ燐酸ナトリウムを添加し、さらに５分間撹拌した。
以上のようにして調製された炭酸カルシウムの水懸濁液を遠心脱水機を用いて濃縮し、濃縮液に水を加え希釈し撹拌後、再度希釈液を遠心脱水機を用いて濃縮した。得られた炭酸カルシウムの３重量％の水懸濁液のアンモニウムイオン及びアルカリ金属イオンの総和を測定したところ８ｐｐｍであり、その電気電導度を測定したところ３０μＳ／ｃｍであった。
得られた炭酸カルシウムを電子顕微鏡で観察した結果、その形状は頂点及びエッジ部分に丸みを有する立方体状の炭酸カルシウムであった。
また、Ｘ線回折により観察した結果、得られた炭酸カルシウムの結晶型は、ほぼカルサイトであることが確認された。
得られた平均粒子径０．５μｍの合成炭酸カルシウム粉体１００重量部とトリメチルフォスフェート（ＴＭＰ）２重量部をヘンシェルミキサーにて１２０℃に達するまで混合し、光拡散剤を作製した。得られた各物性を表１に示す。
【００３３】
実施例２
特開平７−１９６３１６号公報の実施例１の方法で、立方体状の合成炭酸カルシウムを作製した。
即ち、上記した合成方法において、炭酸カルシウム溶液の濃度を１．００モル／１リッター、塩化カルシウム溶液の濃度を１．００モル／１リッター、水酸化ナトリウム溶液の濃度を０．０３モル／１リッター、ヘキサメタ燐酸ナトリウムの添加量を０．４重量％相当量に変更した他は同様に操作した。
即ち、平均粒子径１．３μｍの合成炭酸カルシウム粉体１００重量部とステアリン酸１．５重量部をヘンシェルミキサーにて１２０℃に達するまで混合し、光拡散剤を作製した。得られた各物性を表１に示す。
【００３４】
実施例３
特開２００２−３６３４４３の実施例１の方法で、沈降製炭酸カルシウムの水懸濁液を作製した。
即ち、ＢＥＴ比表面積１４m2／ｇの沈降製炭酸カルシウムを１０重量％含有する水懸濁液を用意し、このスラリーの温度を８０℃に調整しながら１０分間攪拌して、沈降製炭酸カルシウムの水懸濁液を作成した。得られた平均粒子径０．５μｍの沈降製炭酸カルシウムを１０重量％含有する水懸濁液を、該懸濁液の温度を８０℃に調整しながら１０分間撹拌後、下記に示した界面活性剤Ａとヘキサメタリン酸ソーダ（試薬１級）を炭酸カルシウム固形分に対してそれぞれ、２．９重量％と０．６重量％添加し、３０分間撹拌した後、脱水・乾燥・解砕して、１００重量部を光拡散材として用いた。各物性を表１に示す。
【００３５】
＜界面活性剤Ａの組成＞
ステアリン酸カリウム ６０重量％
オレイン酸ナトリウム ８重量％
パルチミン酸ナトリウム ２０重量％
ミリスチン酸ナトリウム ２重量％
ラウリン酸ナトリウム １０重量％
【００３６】
実施例４
特開２０００−２０３８１５の実施例１の方法で、ハイドロキシアパタイトを作製した。
即ち、下記の担体（Ｍ）の調製条件に従い、邪魔板付きで、直径０．６ｍのタービン羽根１枚の撹拌機付きの０．４ｍ3 ステンレスタンクに濃度を調整し温調した炭酸カルシウムの水懸濁液分散体を投入し、撹拌下に燐酸の希釈水溶液を滴下混合し、熟成条件に従い攪拌を行いながら熟成し、多孔質リン酸カルシウム系物質からなる担体（Ｍ）を調製した。
次に、熟成終了後、下記の複合体（ＭＲ）の調製条件に従い、撹拌しながら炭酸カルシウム水懸濁液及び水溶性リン酸塩水溶液を別々に滴下混合し、熟成条件に従い撹拌を行いながら熟成し、担体（Ｍ）にリン酸カルシウム系化合物（Ｒ）を担持させた複合体（ＭＲ）を調製した。
【００３７】
「担体（Ｍ）の調製条件」
炭酸カルシウムの平均径（μｍ） ０．１
調製後の炭酸カルシウムの水懸濁液分散体の固形分濃度（重量部*) １０
リン酸の希釈水溶液の固形分濃度（重量部*) １０
（混合）
Ｃａ／ｐ １．９５
滴下時間（分) ３００
反応温度（℃) ５０
水懸濁液pH ６−７
攪拌羽根周速（m/秒） ５
（熟成）
時間（分) １０００
水懸濁液pH ７−８
【００３８】
「複合体（ＭＲ）の調製条件」
担体（Ｍ）の水懸濁液（kg） １００
固形分濃度（重量部 *) ５
炭酸カルシウムの平均径（μｍ） ０．１
水懸濁液固形分濃度（重量部 *) １０
使用するリン酸源 リン酸一ナトリウム
希釈水溶液の固形分濃度（重量部 *) ２０
（混合）
Ｃａ／Ｐの原子比 １．６７
反応温度（℃) ７０
リン酸カルシウム系化合物（Ｒ）の担持量（重量部 **) ３００
滴下時間（分：100 重量部当たり） ６０
攪拌羽根周速（m/秒） ５
水懸濁液pH ８−１０
（熟成）
時間（分) １０００
水懸濁液温度（℃) ７０
水懸濁液pH ９−１０
攪拌羽根周速（m/秒） ５
* 水１００重量部当りの重量部
** 担体（Ｍ）１００重量部当りの重量部
得られた平均粒子径０．８μｍのハイドロキシアパタイト粉体１００重量部とＴＭＰ２重量部をヘンシェルミキサーにて１２０℃に達するまで混合し、光拡散剤を作製した。得られた各物性を表１に示す。
【００３９】
比較例１
天然炭酸カルシウムを粉砕・分級して得た平均径１．０μｍの重質炭酸カルシウム粉体１００重量部とステアリン酸１．５重量部をヘンシェルミキサーにて１２０℃に達するまで混合し、光拡散剤を作製した。得られた各物性を表１に示す。
【００４０】
比較例２
平均粒子径１．６μｍの硫酸バリウム粉体（ＡＤ硫酸バリウム、日本化学工業社製）１００重量部とＴＭＰ１．５重量部をヘンシェルミキサーにて１２０℃に達するまで混合し、光拡散剤を作製した。得られた各物性を表１に示す。
【００４１】
【表１】
実施例５〜８、比較例３、４
粘度０．６４ｄｌ／ｇのＰＥＴ粉体を１７０℃で十分に真空乾燥した後、下記の配合比でプラネタリーミキサーで１分間混合した。混合物を２８０℃の押出機に供給し、Ｔ型ダイより溶融押出して、表面温度４０℃の金属ドラムに巻き付け冷却固化せしめ、未延伸フィルムを作製した。さらに、フィルムを延伸温度９０℃にて縦横３．５倍に２軸延伸し、厚さ１００μｍの光拡散性合成樹脂フィルムを得た。
（配合）
ＰＥＴ １００重量部
実施例１〜４・比較例１〜２の各光拡散剤 １０重量部
蛍光増白剤 ０．０３重量部
【００４３】
参考例
前記、実施例及び比較例の粒子を除いて下記配合比とした他は、同様の方法で厚さ１００μｍの基剤フィルムを得た。
（配合）
ＰＥＴ １００重量部
蛍光増白剤 ０．０３重量部
光拡散剤として、アクリル樹脂（テクポリマーＭＢＸ−２０、積水化成工業社製）を下記の配合比で懸濁化後、基剤フィルムの片面に該懸濁液をコンマダイレクト法によりコーティングし、１２０℃で１分間熱風乾燥させ、光拡散層４０μｍを形成した光拡散性合成樹脂フィルムを得た。
【００４４】
実施例５〜８、比較例３〜４及び参考例で得られた光拡散性樹脂フィルムの全光線透過率や光拡散性（ヘイズ）は、積分球式光線透過率測定装置（ＨＧＭ−２ＤＰ、スガ試験器社製）により測定した。
また輝度は、図１に示すように、１３．３インチの直管一灯サイドライト型バックライトの導光板上に、得られた光拡散性樹脂フィルムを置き、正面輝度（ＬＳ−１１０、ミノルタカメラ社製）を測定した。
尚、動光板のみの正面輝度は、１５００（カンデラ／m2）であった。評価結果を表２に示す。
【００４５】
【表２】
表１、２より、実施例に代表される合成カルシウム系無機粒子からなる光拡散剤は粒子の分散性や均一性が良好で、全光線透過率や光拡散率共に高く、粒子が小さい程、参考例に比べて同等の正面輝度が向上することが確認できた。一方、粒子の分散性や均一性が悪い天然の炭酸カルシウム（比較例３）や光学特性に偏りがある硫酸バリウム（比較例４）は、正面輝度が不足し、練り込み法で対応することができないことが確認された。
【００４７】
【発明の効果】
叙上のとおり、本発明のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤は、練り込み法により、コーティング法と同等の光学特性を備えたバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムを提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例及び比較例で用いたサイドライト型面光源装置を示す概略図である。
【符号の説明】
１ リフレクター
２ 導光体
３ 光反射フィルム
４ 光拡散性樹脂フィルム
５ 光源
Claims (5)
- 下記の式（ａ）及び（ｂ）を満足する合成カルシウム系無機粒子からなることを特徴とするバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤。
（ａ） ０．１≦ｄ５０≦５ （μｍ）
（ｂ） ０≦α＜２
但し、
ｄ５０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな粒子側から起算した重量累計５０重量％平均粒子直径（μm ）
α ：合成カルシウム系無機粒子の均一性を示し、α＝（ｄ９０−ｄ１０）／ｄ５０で 表される。
ｄ９０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計９０重量％平均粒子直径（μm ）
ｄ１０：レーザー回折式（マイクロトラックＦＲＡ）における粒度分布において、大きな 粒子側から起算した重量累計１０重量％平均粒子直径（μm ） - 更に、下記の式（ｃ）を満足することを特徴とする請求項１記載のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤。
（ｃ） １≦β＜２
但し、
β ：合成カルシウム系無機粒子の分散性を示し、β＝ｄ５０／Ｄｓｅｍ５０で 表される。
Ｄｓｅｍ５０：電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した、合成カルシウム系無機粒子の平均粒子 直径 - 合成カルシウム系無機粒子が、リン酸カルシウム、炭酸カルシウム又はこれらの混合物からなることを特徴とする請求項１又は２記載のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤。
- 合成カルシウム系無機粒子が、カルボン酸系重合物、縮合リン酸系無機物、有機リン酸エステル系化合物、飽和・不飽和脂肪酸系化合物より選ばれた少なくとも１種の表面処理剤で被覆されていることを特徴とする請求項１、２又は３記載のバックライト用光拡散性合成樹脂フィルムに用いられる光拡散剤。
- 請求項１〜４のいずれか１項に記載の光拡散剤を透明熱可塑性樹脂１００重量部に対し、５〜３０重量部配合してなることを特徴とするバックライト用光拡散性合成樹脂フィルム。
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