TWI782156B - 粒子混合體、使用其之光散射性提升方法、以及含有其之光散射構件及光學裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種粒子混合體，該粒子混合體包括以下之粒子A、及作為與該粒子A不同之粒子之以下之粒子B。〔粒子A〕：LnPO4 (Ln係稀土類元素，表示選自由Sc、Y、La、Eu、Gd、Dy、Yb及Lu所組成之群中之至少一種元素)所表示之稀土類磷酸鹽粒子。〔粒子B〕：LnPO4 (Ln係稀土類元素，表示選自由Sc、Y、La、Eu、Gd、Dy、Yb及Lu所組成之群中之至少一種元素)所表示之稀土類磷酸鹽粒子或稀土類鈦酸鹽粒子。

Description

粒子混合體、使用其之光散射性提升方法、以及含有其之光散射構件及光學裝置
本發明係關於一種粒子混合體。又，本發明係關於使用粒子混合體之光散射性提昇方法、以及含有稀土類磷酸鹽粒子之光散射構件及光學裝置。
透明樹脂中含有光散射粒子而成之光散射片用於各種光學裝置，該各種光學裝置包括用於電視或智慧型手機之液晶顯示裝置之背光模組、或投影電視等圖像顯示裝置之屏幕、或抬頭顯示器或藉由投影機投影之透明屏幕、用作密封材料等之LED(Light Emitting Diode，發光二極體)元件及μLED(Micro Light Emitting Diode，微型發光二極管)元件、用作外罩等之照明器具等。此種光散射片中要求確保透明性且光散射性優異之特性。又，亦要求視角較寬。據此，作為光散射粒子，可使用二氧化鈦、二氧化矽、氧化鋯、鈦酸鋇、氧化鋅、及樹脂粒子等。例如，專利文獻1中作為光散射粒子揭示有氧化鋅。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-138270號公報
然而，雖使用專利文獻1所揭示之光散射粒子之光散射片係具有透明性及光散射性者，但於該光散射片實際用於顯示裝置之情形時，光散射性不充分，故而難以獲得清晰之圖像，有改善之餘地。又，就視角較狹窄之方面而言，亦有改善之餘地。
因此，本發明之課題在於提供一種粒子，該粒子於配置於基材之內部或表面之情形時，可確保該基材之透明性並提昇光散射性，並且可確保較寬之視角。
本發明係藉由提供粒子混合體解決上述問題者，該粒子混合體包括以下之粒子A、及作為與該粒子A不同之粒子之以下之粒子B： 〔粒子A〕 LnPO4 (Ln係稀土類元素，表示選自由Sc、Y、La、Eu、Gd、Dy、Yb及Lu所組成之群中之至少一種元素)所表示之稀土類磷酸鹽粒子； 〔粒子B〕 LnPO4 (Ln係稀土類元素，表示選自由Sc、Y、La、Eu、Gd、Dy、Yb及Lu所組成之群中之至少一種元素)所表示之稀土類磷酸鹽粒子或稀土類鈦酸鹽粒子。
又，本發明係提供一種光散射性提昇方法者，該光散射性提昇方法將上述粒子混合體添加於基材或配置於基材之表面，從而提昇該基材之光散射性。
進而，本發明係提供含有包括上述粒子混合體及樹脂之樹脂組成物之光散射構件、及具備該光散射構件之光學裝置者。
以下，基於該較佳實施形態說明本發明。本發明係關於包括相互不同之至少2種粒子A及粒子B之粒子混合體者。「相互不同」係指構成各粒子之物質之組成不同。該粒子混合體例如係具有粉末狀或分散於液體介質之漿狀之形態者。該粒子混合體係用於配置於透明基材之內部或表面而產生光散射者。詳細而言，本發明之粒子混合體係用於在均勻地分散於基材之內部之狀態下配置，於基材之內部中偏靠於基材之單側表面側之狀態下配置，於均勻地分散於設於基材之表面之塗層之內部之狀態下配置，從而使入射至該基材之光產生散射者。所入射之光之散射中一般存在前向散射與背向散射。關於使光散射，本發明之粒子混合體用於前向散射及背向散射之任一者或兩者。於以下之說明中，簡稱為「散射」時，包含前向散射及背向散射之兩者。又，於以下之說明中，稱為「光」時，係指包括可見光之波長區域之光。
含於本發明之粒子混合體之粒子A及粒子B詳細如下。 〔粒子A〕 LnPO4 (Ln係稀土類元素，表示選自由Sc、Y、La、Eu、Gd、Dy、Yb及Lu所組成之群中之至少一種元素)所表示之稀土類磷酸鹽粒子。 〔粒子B〕 LnPO4 (Ln係稀土類元素，表示選自由Sc、Y、La、Eu、Gd、Dy、Yb及Lu所組成之群中之至少一種元素)所表示之稀土類磷酸鹽粒子或稀土類鈦酸鹽粒子。 如此，本發明之粒子混合體含有至少包括(i)LnPO4 所表示之稀土類磷酸鹽粒子A、及與該稀土類磷酸鹽粒子A不同之LnPO4 所表示之稀土類磷酸鹽粒子B之2種粒子之粉體，或含有至少包括(ii)LnPO4 所表示之稀土類磷酸鹽粒子A、及稀土類鈦酸鹽粒子B之2種粒子之粉體。於(i)中，於構成粒子A及粒子B之稀土類元素為一種之情形時，Ln不能同時為相同元素。又，於(i)中，於構成粒子A及/或粒子B之稀土類元素為2種以上之情形時，Ln之種類或存在比率不同。例如，於粒子A為Yx Gd(1-X) PO4 、且粒子B為YPO4 之情形時，粒子A與粒子B係不同者，於粒子A為Y0.8 Gd0.2 PO4 、且粒子B為Y0.5 Gd0.5 PO4 之情形時，粒子A與粒子B亦係不同者。於本說明書中，稱為「粒子」時，根據上下文，有時指作為粒子之集合體之粉末，有時指構成該粉末之各個粒子。
構成本發明之粒子混合體之粒子A及粒子B均係具有高折射率之材料。由此，使本發明之粒子混合體分散於基材之內部或表面而配置，則產生光之較大之散射。
粒子A及粒子B亦均係一般具有高阿貝數之材料。關於粒子A及粒子B，本發明者進行各種研究，發現粒子A及粒子B與其他高阿貝數材料例如氧化鋯相比，折射率之波長相依性較小。即，發現於包括各種波長之光入射之情形時，折射程度之差異較小。其結果，藉由使用本發明之粒子混合體，可獲得顏色再現性優異之散射光。
並且，本發明之粒子混合體包括相互不同之2種以上之粒子A及粒子B，藉此與單獨使用粒子A或粒子B之情形相比，亦具有用於光散射構件時之該光散射構件之視角變寬之優點。如此，本發明之粒子混合體係發揮較高之透光性及光散射性，且亦發揮寬視角之極優異之材料。
粒子A及粒子B之形狀於本發明中為非臨界者。例如，各粒子之形狀越接近球狀，各向同性之光散射性越高，又，構成樹脂製之基材之樹脂組成物中及構成基材之表面塗層之樹脂組成物中之分散性有變良好之趨勢。另一方面，稀土類磷酸鹽粒子之形狀為棒狀等具有各向異性之形狀，則光散射片有成為具備光散射性且透明性優異者之趨勢。
發現與粒子A及粒子B各者之粒徑相關，包括該等粒子之本發明之粒子混合體，其粒度分佈越窄，光散射性越高。粒子混合體之粒度分佈可標準地評價D99 /D50 之值。D50 及D99 表示利用雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得之累積體積50容量%及99容量%之體積累積粒徑。D99 /D50 之值越接近1，粒子混合體之粒度分佈越窄。於本發明中，D99 /D50 之值較佳為15以下，進而較佳為13以下，更佳為11以下，進而更佳為9以下，特佳為8以下。
粒子混合體本身之D50 之值，就發揮寬視角之觀點而言，較佳為0.1 μm以上且20 μm以下，進而較佳為0.1 μm以上且10 μm以下，更佳為0.1 μm以上且3 μm以下。
粒子混合體之D50 及D99 例如藉由以下之方法測定。將粒子混合體與水混合，使用普通超音波浴進行1分鐘分散處理。裝置使用貝克曼庫爾特公司製造之裝置LS13 320進行測定。
含於本發明所使用之粒子混合體之粒子A及粒子B可分別為結晶質者，或可為非晶質(amorphous)者。一般而言，藉由後述之方法製造粒子A及粒子B，則可獲得結晶質之粒子。於粒子A及粒子B為結晶質者之情形時，就折射率變高之方面而言較佳。
於粒子A為結晶質之情形時，構成該粒子A之LnPO4 所表示之稀土類磷酸鹽，其結晶結構為磷釔礦結構或獨居石結構，就發揮寬視角之觀點而言較佳。由於相同之理由，於粒子B為結晶質之情形時，構成該粒子B之LnPO4 所表示之稀土類磷酸鹽，其結晶結構較佳為磷釔礦結構或獨居石結構。又，於粒子B為稀土類鈦酸鹽粒子之情形時，作為稀土類鈦酸鹽，使用Ln2 Ti2 O7 (Ln與上述者相同)所表示者，就發揮寬視角之觀點而言較佳。
就發揮寬視角之觀點而言，含於粒子A之稀土類元素之合計莫耳數設為MA ，含於粒子B之稀土類元素之合計莫耳數設為MB 時，MA /MB 之值較佳為0.005以上且200以下，進而較佳為0.01以上且100以下，更佳為0.1以上且10以下。
作為本發明所使用之粒子A與粒子B之組合，可發揮寬視角，且折射率之波長相依性較小，故而較佳為作為粒子A使用YPO4 ，作為粒子B使用GdPO4 、LaPO4 或LuPO4 。由於相同之理由，較佳為作為粒子A使用GdPO4 或LaPO4 ，作為粒子B使用LaPO4 或LuPO4 。進而，亦較佳為作為粒子A使用YPO4 ，作為粒子B使用Y2 Ti2 O7 、Gd2 Ti2 O7 、Lu2 Ti2 O7 或La2 Ti2 O7 。
本發明所使用之粒子混合體除包括粒子A及粒子B以外，亦可包括與該等粒子A及粒子B不同之一種或2種以上之稀土類磷酸鹽及/或稀土類鈦酸鹽。又，本發明所使用之粒子混合體視需要，亦可包括除該等粒子以外之固體成分及/或液體成分等。
本發明之粒子混合體就粒徑控制之方面而言，其BET比表面積較佳為1 m2 /g以上且100 m2 /g以下，進而較佳為3 m2 /g以上且50 m2 /g以下，更佳為5 m2 /g以上且30 m2 /g以下。BET比表面積之測定例如可使用島津製作所製造之「Flowsorb 2300」，藉由氮氣吸附法進行測定。例如，測定粉末之量為0.3 g，預脫氣條件為大氣壓下、120℃下10分鐘。
構成粒子混合體之粒子A及粒子B各者之BET比表面積，關於粒子A，較佳為1 m2 /g以上且50 m2 /g以下，進而較佳為3 m2 /g以上且50 m2 /g以下，更佳為5 m2 /g以上且30 m2 /g以下。另一方面，關於粒子B，較佳為3 m2 /g以上且100 m2 /g以下，進而較佳為5 m2 /g以上且50 m2 /g以下，更佳為10 m2 /g以上且50 m2 /g以下。
本發明之粒子混合體，於不失去本發明之效果之程度，能夠以使構成樹脂製之基材之樹脂組成物中及構成基材之表面塗層之樹脂組成物中之分散性良好之目的，對其表面進行親油性處理。作為親油性處理，例如可列舉：利用各種偶合劑所進行之處理、或利用羧酸或磺酸等有機酸所進行之處理等。作為偶合劑，例如可列舉：有機金屬化合物。具體而言，可使用矽烷偶合劑、鋯偶合劑、鈦偶合劑、鋁偶合劑等。
以上之各種偶合劑可單獨使用一種或組合2種以上使用。於作為偶合劑使用矽烷偶合劑之情形時，構成粒子混合體之稀土類磷酸鹽粒子或稀土類鈦酸鹽粒子之表面被矽烷化合物覆蓋。該矽烷化合物較佳為具有親油基，例如烷基或取代烷基。烷基可為直鏈者，或可為支鏈者。於任一情形時，烷基之碳數為1～20，就與樹脂之親和性良好之方面而言較佳。於烷基被取代之情形時，作為取代基，可使用：胺基、乙烯基、環氧基、苯乙烯基、甲基丙烯醯基、丙烯醯基、脲基、巰基、硫基、異氰酸基等。覆蓋構成粒子混合體之稀土類磷酸鹽粒子或稀土類鈦酸鹽粒子之表面之矽烷化合物之量相對於粒子混合體之質量，為0.01～200質量%，特別是為0.1～100質量%，就與樹脂之親和性良好之方面而言較佳。
用於利用有機酸所進行之處理之羧酸較佳為具有烷基或取代烷基。烷基可為直鏈者，或可為支鏈者。於任一情形時，烷基之碳數為1～20，就與樹脂之親和性良好之方面而言較佳。作為羧酸，例如可使用：丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十二烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、cis-9-十八碳烯酸、cis,cis-9,12-十八碳二烯酸等。
本發明之粒子混合體，將其添加於例如樹脂，或分散於有機溶劑成為分散液後添加樹脂，藉此成為樹脂組成物，可用於提昇該樹脂組成物之光散射性。樹脂組成物之形態未特別限制，可列舉片材(薄膜)、膜、粉末、顆粒(母料)、塗佈液(塗料)等，若為片材之形態，則可容易地進行對光散射片之使用，故而有利。 成為本發明之粒子混合體之添加對象之樹脂之種類未特別限制，可使用：可成形之熱塑性樹脂、熱固性樹脂及游離輻射硬化性樹脂。特別是，就對片材之形態之成形較容易之方面而言，較佳為使用熱塑性樹脂。
作為熱塑性樹脂，可列舉：聚乙烯或聚丙烯等聚烯烴系樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯或聚對苯二甲酸丁二酯等聚酯系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚丙烯酸或其酯或聚甲基丙烯酸或其酯等聚丙烯酸系樹脂、聚苯乙烯或聚氯乙烯等聚乙烯系樹脂、三乙醯纖維素等纖維素系樹脂、聚胺基甲酸酯等胺基甲酸酯系樹脂等。
作為熱固性樹脂，可列舉：聚矽氧系樹脂、酚系樹脂、尿素系樹脂、三聚氰胺系樹脂、呋喃系樹脂、不飽和聚酯系樹脂、環氧系樹脂、苯二甲酸二烯丙酯系樹脂、三聚氰二胺系樹脂、甲酮系樹脂、胺基醇酸系樹脂、胺基甲酸酯系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂等。
作為游離輻射硬化性樹脂，可使用可藉由游離輻射(紫外線或電子束)之照射交聯硬化之光聚合性預聚物，作為該光聚合性預聚物，特佳為使用1個分子中具有2個以上之丙烯醯基，藉由交聯硬化成為立體網狀結構之丙烯酸系預聚物。作為該丙烯酸系預聚物，可使用：丙烯酸胺基甲酸酯、聚酯丙烯酸酯、環氧丙烯酸酯、三聚氰胺丙烯酸酯、聚氟烷基丙烯酸酯、聚矽氧丙烯酸酯等。進而，該等丙烯酸系預聚物可單獨使用，但為了提昇交聯硬化性且更加提昇製成光散射層時之硬度，較佳為添加光聚合性單體。
作為光聚合性單體，可使用：丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸-2-羥基乙酯、丙烯酸-2-羥基丙酯、丙烯酸丁氧基乙酯等單官能基丙烯酸單體、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、羥基新戊酸酯新戊二醇二丙烯酸酯等2官能基丙烯酸系單體、二季戊四醇六丙烯酸酯、三甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯等多官能基丙烯酸系單體等之一種或2種以上。
除上述光聚合性預聚物及光聚合性單體以外，於藉由紫外線照射而硬化之情形時，較佳為使用光聚合起始劑或光聚合促進劑等添加劑。
作為光聚合起始劑，可列舉：苯乙酮、二苯甲酮、米其勒酮、安息香、聯苯醯縮二甲醇、苯甲醯基苯甲酸酯、α-醯基肟酯、噻噸酮類等。
又，光聚合促進劑係可減輕硬化時由空氣所導致之聚合障礙加快硬化速度者，例如可列舉：對二甲胺基苯甲酸異戊酯、對二甲胺基苯甲酸乙酯等。
於具有包括含有本發明之粒子混合體及樹脂之樹脂組成物之部分之光散射構件中，粒子混合體之比例考慮透射性與光散射性之平衡，光散射層之厚度設為T(μm)，光散射層中之粒子混合體之濃度設為C(質量%)時，T與C較佳為滿足下述公式(I)： 5≦(T×C)≦500・・・(I)。 再者，光散射層之厚度於含有上述樹脂組成物之光散射片(片狀之光散射構件)之情形時，係指片材之厚度，於包括基材與含有上述樹脂組成物之表面塗層之光散射構件之情形時，係指表面塗層之厚度。T與C更佳為滿足下述公式(II)： 10≦(T×C)≦100・・・(II)。
於具有包括含有本發明之粒子混合體及樹脂之樹脂組成物之部分之上述光散射構件中，光散射層之厚度考慮光散射性或處理性等，則較佳為2 μm以上且10000 μm以下。
為了獲得包括含有本發明之粒子混合體與透明樹脂之樹脂組成物之光散射片等，例如向熔融狀態之樹脂混練本發明之粒子混合體後，藉由吹脹法、T模法、溶液鑄膜法、壓延法等公知之片材成形方法成形即可。又，為了獲得將本發明之粒子混合體配置於透明之片狀基材之表面之光散射片等光散射構件，例如，將有機溶劑、黏合劑樹脂及本發明之粒子混合體混合製作塗敷液，使用棒、刮刀、輥或噴槍等將該塗敷液塗佈或噴霧於基材之表面即可。使用濺鍍等，亦可於樹脂片之表面直接配置本發明之粒子混合體。「透明樹脂」係指具有可見光透射性之樹脂。以此種方法獲得之光散射片例如可適宜地製成顯示器、照明用構件、窗用構件、燈飾構件、導光板構件、投影機之屏幕、用於抬頭顯示器等之透明屏幕、用作密封材料等之LED元件及μLED元件、塑膠棚等農業用材料等。又，亦可將光散射片組裝於光學裝置使用。作為此種光學裝置，例如可列舉：液晶TV(television，電視)、個人電腦、平板、智慧型手機等行動設備、照明器具等。
對本發明之粒子混合體之適宜之製造方法進行說明。為了製造本發明之粒子混合體，製備粒子A及粒子B，使用公知之混合機構將兩粒子混合均勻即可。兩粒子混合之前，可進行至少調整一粒子之粒徑之操作。為了調整粒度，可使用公知之粉碎機構，例如塗料振盪機等。
粒子A及粒子B之製備方法根據其種類選擇合適者。於粒子A及/或粒子B為稀土類磷酸鹽粒子之情形時，可採用以下之方法。首先，將含有稀土類元素源之水溶液與含有磷酸根之水溶液混合產生稀土類磷酸鹽之沈澱。例如向含有稀土類元素源之水溶液添加含有磷酸根之水溶液，藉此產生稀土類磷酸鹽之沈澱。其次，將進行固液分離所獲得之沈澱物乾燥後，進行燒成，藉此可合成稀土類磷酸鹽粒子。作為適於本發明之製造方法之一例，藉由噴霧乾燥等將前述之沈澱物乾燥後，進行燒成，藉此可合成所需形狀之粒子。
較佳為於加熱狀態下實施獲得前述之稀土類磷酸鹽之沈澱之步驟。於該情形時，含有稀土類元素源之水溶液之加熱之程度較佳為50℃以上且100℃以下，進而較佳為70℃以上且95℃以下。於以該溫度範圍進行加熱之狀態下進行反應，藉此獲得具有所需D50 或比表面積之粒子。
作為含有稀土類元素源之水溶液，該水溶液中之稀土類元素之濃度較佳為使用0.01～2.0 mol/升者，特佳為使用0.01～1.5 mol/升者，尤佳為使用0.01～1.0 mol/升者。於該水溶液中，稀土類元素較佳為三價離子之狀態，或為配位基配位於三價離子之錯離子之狀態。為了製備含有稀土類元素源之水溶液，例如向硝酸水溶液添加稀土類氧化物(例如Ln2 O3 等)並使其溶解即可。
於含有磷酸根之水溶液中，該水溶液中之磷酸化學物種之合計濃度較佳為0.01～5 mol/升，特佳為0.01～3 mol/升，尤佳為0.01～1 mol/升。為了調整pH值，亦可添加鹼物種。作為鹼物種，例如可使用：氨、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉、乙基胺、丙基胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼性化合物。
含有稀土類元素源之水溶液與含有磷酸根之水溶液，以磷酸根離子/稀土類元素離子之莫耳比為0.5～10、特佳為1～10、尤佳為1～5之方式進行混合，就高效率地獲得沈澱產物之方面而言較佳。
如以上，獲得稀土類磷酸鹽粒子，將其按照常規方法進行固液分離後，水洗1次或複數次。水洗較佳為進行至液體之導電率例如成為2000 μS/cm以下。
於燒成前述之稀土類磷酸鹽之沈澱物之步驟中，燒成可於大氣等含氧氛圍下進行。該情形時之燒成條件為，燒成溫度較佳為80～1500℃，進而較佳為400～1300℃。藉由採用該溫度範圍，可容易地獲得具有目標結晶結構或比表面積之稀土類磷酸鹽粉末。若燒成溫度過高，則存在燒結進展粒子之結晶性變高，同時比表面積降低之傾向。燒成時間，以燒成溫度為該範圍內為條件，較佳為1～20小時，進而較佳為1～10小時。
以上為稀土類磷酸鹽粒子之適宜之製造方法，作為可用於本發明之一粒子之稀土類鈦酸鹽粒子的適宜之製造方法如下所述。首先，將含有稀土類元素源及鈦源之水溶液與含有酸或鹼之水溶液同時添加於同一容器中，生成稀土類鈦酸鹽之前驅物。其次，藉由燒成所獲得之前驅物，獲得目標稀土類鈦酸鹽粒子。為了製備含有稀土類元素源及鈦源之水溶液，例如，準備鹽酸或硝酸等酸性水溶液，向其添加並溶解稀土類元素源之一之稀土類氧化物(例如Ln2 O3 等)，同時添加鈦源之一之硫酸鈦或四氯化鈦即可。作為酸，例如可使用：鹽酸或硝酸、硫酸等無機酸或乙酸、丙酸等羧酸等。作為鹼，例如可使用：氨、碳酸氫銨、碳酸銨、碳酸氫鈉、碳酸鈉、乙基胺、丙基胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。燒成可於大氣中等含氧氛圍下進行，又，該情形時之燒成條件為，燒成溫度較佳為600～1400℃，進而較佳為600～1200℃。另外，稀土類鈦酸鹽之適宜之製造方法詳細揭示於例如日本專利特開2015-67469號公報。 實施例
以下，藉由實施例進而詳細地說明本發明。然而本發明之範圍未限制於所涉及之實施例。除非特別說明，「%」係指「質量%」。
〔實施例1〕 (1)粒子A(磷酸釔粒子)之製備 向玻璃容器1計量水600 g，添加60%硝酸(和光純藥工業公司製造)61.7 g、Y2 O3 (日本Yttrium公司製造)18.8 g，加溫至80℃並溶解。向另一玻璃容器2計量水600 g，添加85%磷酸18.8 g。 向玻璃容器1添加玻璃容器2之內容物，進行1小時老化。藉由傾析洗淨將所獲得之沈澱物洗淨至上清液之導電率成為100 μS/cm以下。洗淨後，以減壓過濾進行固液分離，於大氣中以120℃×5小時乾燥後，於大氣中以900℃×3小時進行燒成，獲得稀土類磷酸鹽粒子A(磷酸釔粒子)。進行所獲得之磷酸釔粒子之XRD(X-ray diffraction，X射線繞射)測定，確認其結晶結構為磷釔礦結構。
(2)粒子B(磷酸釓粒子)之製備 向玻璃容器1計量水600 g，添加60%硝酸(和光純藥工業公司製造)61.7 g、Gd2 O3 (日本Yttrium公司製造)29.6 g，加溫至80℃並溶解。向另一玻璃容器2計量水600 g，添加85%磷酸18.8 g。其後，進行與粒子A之製備相同之操作，獲得稀土類磷酸鹽粒子B(磷酸釓粒子)。對該稀土類磷酸鹽粒子B(磷酸釓粒子)進行利用塗料振盪機之粉碎處理，調整BET比表面積(粒徑)。進行所獲得之磷酸釓粒子之XRD測定，確認其結晶結構為獨居石結構。
(3)粒子混合體之製備 使用乳缽將0.5 g粒子A與1.0 g粒子B充分混合，獲得粒子混合體。含於粒子A之稀土類元素之合計莫耳數MA 與含於粒子B之稀土類元素之合計莫耳數MB 之比MA /MB 之值，即粒子A與粒子B之調配比如表1所示。
(4)光散射片之製備 使用聚碳酸酯樹脂作為樹脂。將該樹脂與粒子混合體預混合後，藉由擠壓成形製造100 mm×100 mm×厚度1 mm之光散射片。粒子混合體相對於樹脂之調配比例如表1所示。
〔實施例2及3〕 於實施例1中，粒子A與粒子B之調配比(莫耳比)為表1所示之值。又，粒子混合體相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得粒子混合體及光散射片。
〔實施例4〕 於實施例1中，使用LaPO4 代替GdPO4 。LaPO4 之製備方法示於以下。又，粒子A與粒子B之調配比(莫耳比)為表1所示之值。進而，粒子混合體相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得粒子混合體及光散射片。
粒子B(磷酸鑭粒子)之製備 向玻璃容器1計量水600 g，添加60%硝酸(和光純藥工業公司製造)61.7 g、La2 O3 (日本Yttrium公司製造)27.1 g，加溫至80℃並溶解。向另一玻璃容器2計量水600 g，添加85%磷酸18.8 g。其後，進行與實施例1之粒子A之製備相同之操作，獲得稀土類磷酸鹽粒子B(磷酸鑭粒子)。對該稀土類磷酸鹽粒子B(磷酸鑭粒子)進行利用塗料振盪機之粉碎處理，調整BET比表面積(粒徑)。進行所獲得之磷酸鑭粒子之XRD測定，確認其結晶結構為獨居石結構。
〔實施例5〕 於實施例1中，使用LuPO4 代替GdPO4 。LuPO4 之製備方法示於以下。又，粒子A與粒子B之調配比(莫耳比)為表1所示之值。進而，粒子混合體相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得粒子混合體及光散射片。
粒子B(磷酸鑥粒子)之製備 向玻璃容器1計量水600 g，添加60%硝酸(和光純藥工業公司製造)61.7 g、Lu2 O3 (日本Yttrium公司製造)33.1 g，加溫至80℃並溶解。向另一玻璃容器2計量水600 g，添加85%磷酸18.8 g。其後，進行與實施例1之粒子A之製備相同之操作，獲得稀土類磷酸鹽粒子B(磷酸鑥粒子)。對該稀土類磷酸鹽粒子B(磷酸鑥粒子)進行利用塗料振盪機之粉碎處理，調整BET比表面積即粒徑。進行所獲得之磷酸鑥粒子之XRD測定，確認其結晶結構為磷釔礦結構。
〔實施例6〕 於實施例4中，使用GdPO4 代替YPO4 。該GdPO4 以與實施例1之粒子B相同之方式進行製備，將BET比表面積調整為表1所示。又，粒子A與粒子B之調配比(莫耳比)為表1所示之值。進而，粒子混合體相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得粒子混合體及光散射片。
〔實施例7〕 於實施例5中，使用LaPO4 代替YPO4 。該GdPO4 以與實施例4之粒子B相同之方式進行製備，將BET比表面積調整為表1所示。又，粒子A與粒子B之調配比(莫耳比)為表1所示之值。進而，粒子混合體相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得粒子混合體及光散射片。
〔實施例8〕 於實施例1中，使用Lu2 Ti2 O7 代替GdPO4 。Lu2 Ti2 O7 之製備方法示於以下。又，粒子A與粒子B之調配比(莫耳比)為表1所示之值。進而，粒子混合體相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得粒子混合體及光散射片。
鈦酸鑥之製備 向玻璃容器1計量水845.4 g，添加Lu2 O3 (日本Yttrium公司製造)35.68 g、TiCl4 溶液(和光純藥工業公司製造，CAS. No 7550-45-0)53.55 g、35%鹽酸(和光純藥工業公司製造)65.37 g，並溶解。向另一玻璃容器2計量水3955 g，添加氫氧化鈉(和光純藥工業公司製造)45 g。 其次，分別於室溫下攪拌玻璃容器1之溶液及玻璃容器2之溶液，分別藉由送液泵以10 mL/min及40 mL/min將A液與B液送至作為高剪切混合裝置之均質機，同時添加於均質機中並混合，獲得鈦酸鑥前驅物之漿料。均質機之轉數設定為20000 rpm。又，所獲得之漿料之pH值為8.0。使用純水將所獲得之漿料碎漿洗淨至上清液之導電率成為100 μS/cm以下後，進行過濾。以120℃・6小時乾燥過濾後之濾餅後，於大氣中，以800℃×3小時進行燒成，獲得鈦酸鑥粒子。對所獲得之鈦酸鑥粒子進行利用塗料振盪機之粉碎處理，調整BET比表面積(粒徑)。進行所獲得之鈦酸鑥粒子之XRD測定，確認為Lu2 Ti2 O7 所表示之結晶質之鈦酸鑥。
〔實施例9〕 於實施例1中，使用La2 Ti2 O7 代替GdPO4 。La2 Ti2 O7 之製備方法示於以下。又，粒子A與粒子B之調配比(莫耳比)為表1所示之值。進而，粒子混合體相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得粒子混合體及光散射片。
鈦酸鑭之製備 向玻璃容器1計量水852.7 g，添加La2 O3 (日本Yttrium公司製造)28.33 g、TiCl4 溶液(和光純藥工業公司製造，CAS. No 7550-45-0)53.55 g、35%鹽酸(和光純藥工業公司製造)65.37 g，並溶解。其後，進行與實施例8之鈦酸鑥之製備相同之操作，獲得鈦酸鑭粒子。進行所獲得之鈦酸鑭粒子之XRD測定，確認為La2 Ti2 O7 所表示之結晶質之鈦酸鑭。
〔實施例10〕 於實施例1中，使用Gd2 Ti2 O7 代替GdPO4 。Gd2 Ti2 O7 之製備方法示於以下。又，粒子A與粒子B之調配比(莫耳比)為表1所示之值。進而，粒子混合體相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得粒子混合體及光散射片。
鈦酸釓之製備 向玻璃容器1計量水848.5 g，添加Gd2 O3 (日本Yttrium公司製造)32.53 g、TiCl4 溶液(和光純藥工業公司製造，CAS. No 7550-45-0)53.55 g、35%鹽酸(和光純藥工業公司製造)65.37 g，並溶解。其後，進行與實施例8之鈦酸鑥之製備相同之操作，獲得鈦酸釓粒子。進行所獲得之鈦酸釓粒子之XRD測定，雖觀察到些許Ga2 Ti2 O7 所表示之結晶結構之繞射峰，但確認整體為非晶質之鈦酸釓。
〔實施例11〕 於實施例1中，使用Y2 Ti2 O7 代替GdPO4 。Y2 Ti2 O7 之製備方法示於以下。又，粒子A與粒子B之調配比(莫耳比)為表1所示之值。進而，粒子混合體相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得粒子混合體及光散射片。
鈦酸釔之製備 向玻璃容器1計量水860.8 g，添加Y2 O3 (日本Yttrium公司製造)20.25 g、TiCl4 溶液(和光純藥工業公司製造，CAS. No 7550-45-0)53.55 g、35%鹽酸(和光純藥工業公司製造)65.37 g，並溶解。其後，進行與實施例8之鈦酸鑥之製備相同之操作，獲得鈦酸釔粒子。進行所獲得之鈦酸釔粒子之XRD測定，確認為Y2 Ti2 O7 所表示之結晶質之鈦酸釔。
〔實施例12及13〕 於實施例1中，使用表1所示之樹脂代替聚碳酸酯。又，粒子A與粒子B之調配比(莫耳比)為表1所示之值。進而，粒子混合體相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得粒子混合體及光散射片。
〔參考例1〕 於實施例1中，不使用GdPO4 ，僅使用粒子A之YPO4 。又，稀土類磷酸鹽粒子相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得稀土類磷酸鹽粒子及光散射片。
〔參考例2〕 於實施例1中，不使用YPO4 ，僅使用粒子B之GdPO4 。又，稀土類磷酸鹽粒子相對於樹脂之調配比例如同一表所示。除該等以外，以與實施例1相同之方式獲得稀土類磷酸鹽粒子及光散射片。
〔評價〕 以上述方法測定構成實施例所獲得之粒子混合體之粒子A及粒子B各者之BET比表面積。又，以上述方法測定實施例所獲得之粒子混合體及參考例所獲得之稀土類磷酸鹽粒子之BET比表面積、D50 及D99 。進而，利用以下之方法測定實施例及參考例所獲得之光散射片之全光線透射率、霧度及亮度。該等結果示於以下之表1。
〔全光線透射率及霧度之測定〕 以霧度計(日本電色工業股份有限公司製造，NDH2000)進行測定。
〔視角之評價〕 如圖1(a)所示，將用於全光線透射率之測定之光散射片10配置於鉛直面V內。將短焦投影機用於光源12，向光散射片10照射光。光自光散射片10之下方向上方相對於鉛直面V以45度之角度進行照射。於與光散射片10之光之照射面相反側之投影面11側設置亮度計13，測定光散射片10發光之亮度。亮度計13如圖1(b)所示，橫穿光散射片10，且設置於相對於與水平面平行之線H成45度之角度之位置。並且，各實施例及參考例2之光散射片之亮度之值除以參考例1之光散射片之亮度之值，藉此算出亮度比(〔各實施例及參考例2之光散射片之亮度〕/〔參考例1之光散射片之亮度〕)。
[表1]
Figure 107144739-A0304-0001
由表1所示之結果可知，使用各實施例所獲得之粒子混合體，則可獲得與使用參考例1及2之稀土類磷酸鹽粒子時相同之全光線透射率及霧度。該等值係於用於透明屏幕等之情形時充分滿足性能者，故而可知使用各實施例之粒子混合體及各參考例之稀土類磷酸鹽粒子之光散射片係具有較高之透光性及光散射性者。又，使用各實施例之粒子混合體，則相較於使用參考例1及2之稀土類磷酸鹽粒子，即便相對於光源之正面方向亮度之測定位置之角度較大地遠離亦可獲得較高之亮度。根據該結果，可知使用各實施例所獲得之粒子混合體之光散射片係於用於透明屏幕等之情形時比使用各參考例之稀土類磷酸鹽粒子之光散射片更寬之視角者。 [產業上之可利用性]
根據本發明之粒子混合體，將該粒子配置於基材之內部或表面，藉此可確保該基材之透明性及較寬之視角並提昇光散射性。
10‧‧‧光散射片 11‧‧‧投影面 12‧‧‧光源 13‧‧‧亮度計 H‧‧‧與水平面平行之線 V‧‧‧鉛直面
圖1(a)係表示測定光散射片之亮度之方法之概略側視圖，圖1(b)係概略俯視圖。

Claims (13)

  1. 一種粒子混合體，其包括以下之粒子A、及作為與該粒子A不同之粒子之以下之粒子B：〔粒子A〕LnPO4(Ln係稀土類元素，表示選自由Sc、Y、La、Eu、Gd、Dy、Yb及Lu所組成之群中之至少一種元素)所表示之稀土類磷酸鹽粒子；〔粒子B〕LnPO4(Ln係稀土類元素，表示選自由Sc、Y、La、Eu、Gd、Dy、Yb及Lu所組成之群中之至少一種元素)所表示之稀土類磷酸鹽粒子或Ln2Ti2O7(Ln與上述者相同)所表示之稀土類鈦酸鹽粒子；含於該粒子A之稀土類元素之合計莫耳數設為MA，含於該粒子B之稀土類元素之合計莫耳數設為MB時，MA/MB之值為0.005以上且200以下；該粒子混合體係用於配置於基材之內部或表面而產生光散射者。
  2. 如請求項1之粒子混合體，其中上述粒子A之LnPO4之結晶結構為磷釔礦結構或獨居石結構。
  3. 如請求項1之粒子混合體，其中上述粒子A含有YPO4，上述粒子B含有GdPO4、LaPO4、及LuPO4之至少一種。
  4. 如請求項1之粒子混合體，其中上述粒子A含有GdPO4及LaPO4之至少一種，上述粒子B含有LaPO4及LuPO4之至少一種。
  5. 如請求項1之粒子混合體，其中上述粒子B含有Ln2Ti2O7(Ln與上述者相同)所表示之稀土類鈦酸鹽。
  6. 如請求項5之粒子混合體，其中上述粒子A含有YPO4，上述粒子B含有Y2Ti2O7、Gd2Ti2O7、Lu2Ti2O7及La2Ti2O7之至少一種。
  7. 一種光散射性提昇方法，其將如請求項1之粒子混合體添加於基材，提昇該基材之光散射性。
  8. 一種光散射性提昇方法，其將如請求項1之粒子混合體配置於基材之表面，提昇該基材之光散射性。
  9. 一種分散液，其包括如請求項1之粒子混合體及有機溶劑。
  10. 一種樹脂組成物，其包括如請求項1之粒子混合體及樹脂。
  11. 一種光散射構件，其含有如請求項10之樹脂組成物。
  12. 如請求項11之光散射構件，其中上述光散射構件包括含有如請求項10之樹脂組成物之光散射層而成，上述光散射層之厚度設為T(μm)，上述光散射層中之稀土類磷酸鹽粒子之濃度設為C(質量%)時，T與C滿足下述公式(I)： 5≦(T×C)≦500‧‧‧(I)。
  13. 一種光學裝置，其具備如請求項11或12之光散射構件。
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