KR102650550B1 - 입자 혼합체, 그것을 사용한 광산란성 향상 방법, 그리고 그것을 포함하는 광산란 부재 및 광학 디바이스 - Google Patents
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Abstract
입자 혼합체는, 이하의 입자 A와, 해당 입자 A와 다른 입자인 이하의 입자 B를 포함한다.
〔입자 A〕 LnPO4(Ln은 희토류 원소이며, Sc, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 일종의 원소를 나타냄.)로 표현되는 희토류 인산염 입자.
〔입자 B〕LnPO4(Ln은 희토류 원소이며, Sc, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 일종의 원소를 나타냄.)로 표현되는 희토류 인산염 입자 또는 희토류 티타늄산염 입자.
〔입자 A〕 LnPO4(Ln은 희토류 원소이며, Sc, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 일종의 원소를 나타냄.)로 표현되는 희토류 인산염 입자.
〔입자 B〕LnPO4(Ln은 희토류 원소이며, Sc, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 일종의 원소를 나타냄.)로 표현되는 희토류 인산염 입자 또는 희토류 티타늄산염 입자.
Description
본 발명은 입자 혼합체에 관한 것이다. 또한 본 발명은, 입자 혼합체를 사용한 광산란성 향상 방법, 그리고 희토류 인산염 입자를 포함하는 광산란 부재 및 광학 디바이스에 관한 것이다.
투명한 수지 중에 광산란 입자가 함유되어 이루어지는 광산란 시트는, 텔레비전이나 스마트폰에 사용되는 액정 표시 장치의 백라이트 모듈이나, 프로젝션 텔레비전 등의 화상 표시 장치의 스크린이나, 헤드업 디스플레이나 프로젝터에 의해 투영되는 투명 스크린, 밀봉재 등으로서 사용되는 LED 소자 및 μLED 소자, 커버 등으로서 사용되는 조명 기구 등의 다양한 광학 디바이스에서 사용되고 있다. 이와 같은 광산란 시트에는, 투명성을 확보하면서 광산란성이 우수한 특성이 요구되고 있다. 또한, 시야각이 넓은 것도 요구되고 있다. 이것으로부터, 광산란 입자로서는, 티타니아, 실리카, 지르코니아, 티타늄산바륨, 산화아연 및 수지 입자 등이 사용되고 있다. 예를 들어 특허문헌 1에는, 광산란 입자로서, 산화아연이 제안되어 있다.
그러나, 특허문헌 1에 기재된 광산란 입자를 사용한 광산란 시트는, 투명성 및 광산란성을 갖는 것이기는 하지만, 표시 장치에 당해 광산란 시트를 실제로 사용한 경우에는, 광산란성이 충분하다고는 할 수 없기 때문에, 선명한 화상이 얻어지기 어려워, 개선의 여지가 있었다. 또한 시야각이 좁다는 점에서도 개선의 여지가 있었다.
그래서, 본 발명의 과제는, 기재의 내부 또는 표면에 배치한 경우에, 해당 기재의 투명성을 확보하면서 광산란성을 향상시킬 수 있고, 또한 넓은 시야각을 확보할 수 있는 입자를 제공하는 데 있다.
본 발명은, 이하의 입자 A와, 해당 입자 A와 다른 입자인 이하의 입자 B를 포함하는 입자 혼합체를 제공함으로써 상기한 과제를 해결한 것이다.
〔입자 A〕
LnPO4(Ln은 희토류 원소이며, Sc, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 일종의 원소를 나타냄.)로 표현되는 희토류 인산염 입자.
〔입자 B〕
LnPO4(Ln은 희토류 원소이며, Sc, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 일종의 원소를 나타냄.)로 표현되는 희토류 인산염 입자 또는 희토류 티타늄산염 입자.
또한 본 발명은, 상기한 입자 혼합체를 기재에 첨가하거나, 또는 기재의 표면에 배치하여, 해당 기재의 광산란성을 향상시키는 광산란성 향상 방법을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은, 상기한 입자 혼합체 및 수지를 포함하는 수지 조성물로 구성되는 광산란 부재 및 해당 광산란 부재를 구비한 광학 디바이스를 제공하는 것이다.
도 1의 (a)는, 광산란 시트의 휘도를 측정하는 방법을 도시하는 개략 측면도이고, 도 1의 (b)는 개략 상면도이다.
이하 본 발명을, 그 바람직한 실시 형태에 기초하여 설명한다. 본 발명은, 서로 다른 적어도 2종류의 입자 A 및 입자 B를 포함하는 입자 혼합체에 관한 것이다. 「서로 다르다」란, 각 입자를 구성하는 물질의 조성이 다른 것을 말한다. 이 입자 혼합체는, 예를 들어 분말상 또는 액 매체에 분산된 슬러리상의 형태를 갖는 것이다. 이 입자 혼합체는, 투명한 기재의 내부 또는 표면에 배치되어 광산란을 발생시키기 위해 사용되는 것이다. 상세하게는, 본 발명의 입자 혼합체는, 기재의 내부에 균일하게 분산된 상태로 배치되거나, 기재의 내부 중 기재의 편측 표면측에 편재된 상태로 배치되거나, 기재의 표면에 마련된 코트층의 내부에 균일하게 분산된 상태로 배치되거나 하여, 해당 기재에 입사한 광에 산란을 발생시키기 위해 사용되는 것이다. 입사한 광의 산란에는 일반적으로 전방 산란과 후방 산란이 있다. 광을 산란시키는 것에 관하여, 본 발명의 입자 혼합체는, 전방 산란 및 후방 산란의 어느 것 또는 양쪽에 사용된다. 이하의 설명에 있어서 단순히 「산란」이라고 할 때에는, 전방 산란 및 후방 산란의 양쪽을 포함한다. 또한, 이하의 설명에 있어서 「광」이라고 할 때에는, 가시광의 파장 영역을 포함하는 광을 의미한다.
본 발명의 입자 혼합체에 포함되는 입자 A 및 입자 B의 상세는 이하와 같다.
〔입자 A〕
LnPO4(Ln은 희토류 원소이며, Sc, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 일종의 원소를 나타냄.)로 표현되는 희토류 인산염 입자.
〔입자 B〕
LnPO4(Ln은 희토류 원소이며, Sc, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 일종의 원소를 나타냄.)로 표현되는 희토류 인산염 입자 또는 희토류 티타늄산염 입자.
이와 같이, 본 발명의 입자 혼합체는, (i) LnPO4로 표현되는 희토류 인산염 입자 A 및 해당 희토류 인산염 입자 A와는 다른 LnPO4로 표현되는 희토류 인산염 입자 B의 2종류의 입자를 적어도 포함하는 분체로 이루어지거나, 또는 (ii) LnPO4로 표현되는 희토류 인산염 입자 A 및 희토류 티타늄산염 입자 B의 2종류의 입자를 적어도 포함하는 분체로 이루어진다. (i)에 있어서, 입자 A 및 입자 B를 구성하는 희토류 원소가 1종인 경우, Ln은 동시에 동일한 원소여서는 안된다. 또한, (i)에 있어서, 입자 A 및／또는 입자 B를 구성하는 희토류 원소가 2종 이상인 경우, Ln의 종류나 존재 비율이 상이하다. 예를 들어, 입자 A가 YxGd(1-X)PO4이고, 또한 입자 B가 YPO4인 경우에는, 입자 A와 입자 B는 다른 것이고, 입자 A가 Y0.8Gd0.2PO4이고, 또한 입자 B가 Y0.5Gd0.5PO4인 경우에도, 입자 A와 입자 B는 다른 것이다. 본 명세서에 있어서 「입자」라고 할 때에는, 문맥에 따라, 입자의 집합체인 분말을 가리키는 경우와, 해당 분말을 구성하는 개개의 입자를 가리키는 경우가 있다.
본 발명의 입자 혼합체를 구성하는 입자 A 및 입자 B는 모두 고굴절률을 갖는 재료이다. 이것에 기인하여, 본 발명의 입자 혼합체를 기재의 내부 또는 표면에 분산시켜 배치하면, 광의 큰 산란이 발생한다.
입자 A 및 입자 B는 모두 일반적으로 고아베수를 갖는 재료이기도 하다. 입자 A 및 입자 B에 관하여, 본 발명자가 다양한 검토를 행한바, 입자 A 및 입자 B는, 다른 고아베수 재료, 예를 들어 지르코니아에 비해, 굴절률의 파장 의존성이 작은 것이 판명되었다. 즉, 다양한 파장을 포함하는 광이 입사한 경우에, 굴절의 정도의 변동이 작은 것이 판명되었다. 그 결과, 본 발명의 입자 혼합체를 사용함으로써, 색 재현성이 우수한 산란광을 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 입자 혼합체는, 서로 다른 2종 이상의 입자 A 및 입자 B를 포함함으로써, 입자 A 또는 입자 B를 단독으로 사용한 경우에 비해, 광산란 부재에 사용한 경우의 해당 광산란 부재의 시야각이 넓어진다는 이점도 갖는다. 이와 같이 본 발명의 입자 혼합체는, 높은 광투과성 및 광산란성을 발휘하면서, 광시야각도 발휘하는 매우 우수한 재료이다.
입자 A 및 입자 B의 형상은 본 발명에 있어서 임계적인 것은 아니다. 예를 들어, 각 입자의 형상이 구상에 가까울수록 등방적인 광산란성이 높아지고, 또한 수지제의 기재를 구성하는 수지 조성물 중 및 기재의 표면 코트층을 구성하는 수지 조성물 중의 분산성이 양호해지는 경향이 있다. 한편, 희토류 인산염 입자의 형상이 막대상 등의 이방성을 갖는 형상으로 되면, 광산란 시트가 광산란성을 구비하면서 투명성이 우수한 것으로 되는 경향이 있다.
입자 A 및 입자 B 각각의 입경에 관련하여, 이들 입자를 포함하는 본 발명의 입자 혼합체는 그 입도 분포가 샤프할수록 광산란성이 한층 높아지는 것이 판명되었다. 입자 혼합체의 입도 분포는 D99/D50의 값을 척도로 평가할 수 있다. D50 및 D99는 레이저 회절 산란식 입도 분포 측정법에 의한 누적 체적 50용량％ 및 99용량％에 있어서의 체적 누적 입경을 나타낸다. D99/D50의 값이 1에 가까울수록, 입자 혼합체는 그 입도 분포가 샤프해진다. 본 발명에 있어서는, D99/D50의 값은 15 이하인 것이 바람직하고, 13 이하인 것이 더욱 바람직하고, 11 이하인 것이 한층 바람직하고, 9 이하인 것이 한층 더 바람직하고, 8 이하인 것이 특히 바람직하다.
입자 혼합체 그 자체의 D50의 값은, 광시야각을 발휘시키는 관점에서 0.1㎛ 이상 20㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.1㎛ 이상 3㎛ 이하인 것이 한층 바람직하다.
입자 혼합체의 D50 및 D99는, 예를 들어 다음의 방법으로 측정된다. 입자 혼합체를 물과 혼합하고, 일반적인 초음파 배스를 사용하여 1분간 분산 처리를 행한다. 장치는 베크만 콜터사제의 장치인 LS13 320을 사용하여 측정한다.
본 발명에서 사용하는 입자 혼합체에 포함되는 입자 A 및 입자 B는, 각각 결정질의 것이어도 되고, 혹은 아몰퍼스(비정질)의 것이어도 된다. 일반적으로, 후술하는 방법으로 입자 A 및 입자 B를 제조하면, 결정질의 입자가 얻어진다. 입자 A 및 입자 B가 결정질의 것인 경우, 굴절률이 높아지는 점에서 바람직하다.
입자 A가 결정질인 경우, 해당 입자 A를 구성하는 LnPO4로 표현되는 희토류 인산염은 그 결정 구조가 제노타임 구조 또는 모나자이트 구조인 것이, 광시야각을 발휘시키는 관점에서 바람직하다. 동일한 이유에 의해, 입자 B가 결정질인 경우, 해당 입자 B를 구성하는 LnPO4로 표현되는 희토류 인산염은 그 결정 구조가 제노타임 구조 또는 모나자이트 구조인 것이 바람직하다. 또한, 입자 B가 희토류 티타늄산염 입자인 경우, 희토류 티타늄산염으로서는, Ln2Ti2O7(Ln은 상술한 것과 동일함.)로 표현되는 것을 사용하는 것이, 광시야각을 발휘시키는 관점에서 바람직하다.
광시야각을 발휘시키는 관점에서, 입자 A에 포함되는 희토류 원소의 합계 몰수를 MA라고 하고, 입자 B에 포함되는 희토류 원소의 합계 몰수를 MB라고 한 때, MA/MB의 값은 0.005 이상 200 이하인 것이 바람직하고, 0.01 이상 100 이하인 것이 더욱 바람직하고, 0.1 이상 10 이하인 것이 한층 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 입자 A 및 입자 B의 조합으로서는, 광시야각을 발휘시킬 수 있는 데다가, 굴절률의 파장 의존성이 작은 점에서 입자 A로서 YPO4를 사용하고, 입자 B로서 GdPO4, LaPO4 또는 LuPO4를 사용하는 것이 바람직하다. 동일한 이유에 의해, 입자 A로서 GdPO4 또는 LaPO4를 사용하고, 입자 B로서 LaPO4 또는 LuPO4를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 입자 A로서 YPO4를 사용하고, 입자 B로서 Y2Ti2O7, Gd2Ti2O7, Lu2Ti2O7 또는 La2Ti2O7을 사용하는 것도 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 입자 혼합체는, 입자 A 및 입자 B를 포함하는 것에 더하여, 이들 입자 A 및 입자 B와 다른 1종 또는 2종 이상의 희토류 인산염 및/또는 희토류 티타늄산염을 포함하고 있어도 된다. 또한 본 발명에서 사용하는 입자 혼합체는, 필요에 따라, 이들 입자 이외의 고체 성분 및/또는 액체 성분 등을 포함하고 있어도 된다.
본 발명의 입자 혼합체는, 입경 제어의 점에서, 그 BET 비표면적이 1㎡/g 이상 100㎡/g 이하인 것이 바람직하고, 3㎡/g 이상 50㎡/g 이하인 것이 더욱 바람직하고, 5㎡/g 이상 30㎡/g 이하인 것이 한층 바람직하다. BET 비표면적의 측정은, 예를 들어 시마즈 세이사쿠쇼사제의 「플로소브 2300」을 사용하여, 질소 흡착법으로 측정할 수 있다. 예를 들어, 측정 분말의 양은 0.3g으로 하고, 예비 탈기 조건은 대기압 하에서, 120℃에서 10분간으로 한다.
입자 혼합체를 구성하는 입자 A 및 입자 B 각각의 BET 비표면적은, 입자 A에 관해서는, 1㎡/g 이상 50㎡/g 이하인 것이 바람직하고, 3㎡/g 이상 50㎡/g 이하인 것이 더욱 바람직하고, 5㎡/g 이상 30㎡/g 이하인 것이 한층 바람직하다. 한편, 입자 B에 관해서는, 3㎡/g 이상 100㎡/g 이하인 것이 바람직하고, 5㎡/g 이상 50㎡/g 이하인 것이 더욱 바람직하고, 10㎡/g 이상 50㎡/g 이하인 것이 한층 바람직하다.
또한, 본 발명의 입자 혼합체는, 본 발명의효과를 상실하지 않을 정도에 있어서, 수지제의 기재를 구성하는 수지 조성물 중 및 기재의 표면 코트층을 구성하는 수지 조성물 중의 분산성을 양호하게 할 목적으로, 그 표면을 친유성 처리할 수 있다. 친유성 처리로서는, 예를 들어 각종 커플링제에 의한 처리나, 카르복실산 또는 술폰산 등의 유기산에 의한 처리 등을 들 수 있다. 커플링제로서는, 예를 들어 유기 금속 화합물을 들 수 있다. 구체적으로는 실란 커플링제, 지르코늄 커플링제, 티타늄 커플링제, 알루미늄 커플링제 등을 사용할 수 있다.
이상의 각종 커플링제는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 커플링제로서 실란 커플링제를 사용한 경우에는, 입자 혼합체를 구성하는 희토류 인산염 입자나 희토류 티타늄산염 입자의 표면은 실란 화합물로 피복되게 된다. 이 실란 화합물은 친유기, 예를 들어 알킬기 또는 치환 알킬기를 갖고 있는 것이 바람직하다. 알킬기는 직쇄의 것이어도 되고, 혹은 분지쇄의 것이어도 된다. 어느 경우라도 알킬기의 탄소수는 1 내지 20인 것이, 수지와의 친화성이 양호해지는 점에서 바람직하다. 알킬기가 치환되어 있는 경우, 치환기로서는 아미노기, 비닐기, 에폭시기, 스티릴기, 메타크릴기, 아크릴기, 우레이도기, 머캅토기, 술피드기, 이소시아네이트기 등을 사용할 수 있다. 입자 혼합체를 구성하는 희토류 인산염 입자나 희토류 티타늄산염 입자의 표면을 피복하는 실란 화합물의 양은, 입자 혼합체의 질량에 대하여 0.01 내지 200질량％, 특히 0.1 내지 100질량％인 것이, 수지와의 친화성이 양호해지는 점에서 바람직하다.
유기산에 의한 처리에 사용되는 카르복실산은, 알킬기 또는 치환 알킬기를 갖고 있는 것이 바람직하다. 알킬기는 직쇄의 것이어도 되고, 혹은 분지쇄의 것이어도 된다. 어느 경우라도 알킬기의 탄소수는 1 내지 20인 것이, 수지와의 친화성이 양호해지는 점에서 바람직하다. 카르복실산으로서는, 예를 들어 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 도데칸산, 테트라데칸산, 펜타데칸산, 헥사데칸산, 헵타데칸산, cis-9-옥타데센산, cis,cis-9,12-옥타데카디엔산 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 입자 혼합체는, 이것을 예를 들어 수지에 첨가하거나, 또는 유기 용매에 분산시켜 분산액으로 하고 나서 수지를 첨가하거나 함으로써 수지 조성물로 되어, 해당 수지 조성물의 광산란성을 향상시키기 위해 사용할 수 있다. 수지 조성물의 형태에 특별히 제한은 없고, 시트(필름), 막, 분말, 펠릿(마스터 배치), 도포액(도료) 등을 들 수 있지만, 시트의 형태이면, 광산란 시트에 대한 적용을 용이하게 행할 수 있는 점에서 유리하다.
본 발명의 입자 혼합체의 첨가 대상으로 되는 수지의 종류에 특별히 제한은 없고, 성형 가능한 열가소성 수지, 열경화성 수지 및 전리 방사선 경화성 수지를 사용할 수 있다. 특히, 시트의 형태에 대한 성형이 용이한 점에서, 열가소성 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
열가소성 수지로서는, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리카르보네이트계 수지, 폴리아크릴산 또는 그의 에스테르나 폴리메타크릴산 또는 그의 에스테르 등의 폴리아크릴산계 수지, 폴리스티렌이나 폴리염화비닐 등의 폴리비닐계 수지, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 폴리우레탄 등의 우레탄계 수지 등을 들 수 있다.
열경화성 수지로서는, 실리콘계 수지, 페놀계 수지, 요소계 수지, 멜라민계 수지, 푸란계 수지, 불포화 폴리에스테르계 수지, 에폭시계 수지, 디알릴프탈레이트계 수지, 구아나민계 수지, 케톤계 수지, 아미노알키드계 수지, 우레탄계 수지, 아크릴계 수지, 폴리카르보네이트계 수지 등을 들 수 있다.
전리 방사선 경화성 수지로서는, 전리 방사선(자외선 또는 전자선)의 조사에 의해 가교 경화할 수 있는 광중합성 프리폴리머를 사용할 수 있고, 이 광중합성 프리폴리머로서는, 1분자 중에 2개 이상의 아크릴로일기를 갖고, 가교 경화함으로써 3차원 그물눈 구조로 되는 아크릴계 프리폴리머가 특히 바람직하게 사용된다. 이 아크릴계 프리폴리머로서는, 우레탄아크릴레이트, 폴리에스테르아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 멜라민아크릴레이트, 폴리플루오로알킬아크릴레이트, 실리콘아크릴레이트 등을 사용할 수 있다. 또한 이들 아크릴계 프리폴리머는 단독으로도 사용 가능하지만, 가교 경화성을 향상시켜 광산란층으로 한 때의 경도를 더 향상시키기 위해, 광중합성 모노머를 더하는 것이 바람직하다.
광중합성 모노머로서는, 2-에틸헥실아크릴레이트, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 부톡시에틸아크릴레이트 등의 단관능 아크릴 모노머, 1,6-헥산디올디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 히드록시피발산에스테르네오펜틸글리콜디아크릴레이트 등의 2관능 아크릴 모노머, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 트리메틸프로판트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트 등의 다관능 아크릴 모노머 등의 1종 혹은 2종 이상이 사용된다.
상술한 광중합성 프리폴리머 및 광중합성 모노머 외에, 자외선 조사에 의해 경화시킨 경우에는, 광중합 개시제나 광중합 촉진제 등의 첨가제를 사용하는 것이 바람직하다.
광중합 개시제로서는, 아세토페논, 벤조페논, 미힐러케톤, 벤조인, 벤질메틸케탈, 벤조일벤조에이트, α-아실옥심에스테르, 티오크산톤류 등을 들 수 있다.
또한, 광중합 촉진제는, 경화 시의 공기에 의한 중합 장해를 경감시켜 경화 속도를 빠르게 할 수 있는 것이고, 예를 들어 p-디메틸아미노벤조산이소아밀에스테르, p-디메틸아미노벤조산에틸에스테르 등을 들 수 있다.
본 발명의 입자 혼합체 및 수지를 포함하는 수지 조성물로 구성되는 부분을 갖는 광산란 부재에 있어서, 입자 혼합체의 비율은, 투과성과 광산란성의 밸런스를 고려하여, 광산란층의 두께를 T(㎛)라고 하고, 광산란층 중의 입자 혼합체의 농도를 C(질량％)라고 한 때, T와 C가, 하기 수식 (I)을 만족시키는 것이 바람직하다.
또한, 광산란층의 두께란, 상기 수지 조성물로 구성되는 광산란 시트(시트상의 광산란 부재)의 경우, 시트의 두께를 말하고, 기재와 상기 수지 조성물로 구성되는 표면 코트층으로 이루어지는 광산란 부재의 경우, 표면 코트층의 두께를 말한다. T와 C는, 하기 수식 (II)를 만족시키는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 입자 혼합체 및 수지를 포함하는 수지 조성물로 구성되는 부분을 갖는 상기 광산란 부재에 있어서, 광산란층의 두께는, 광산란성이나 취급성 등을 고려하면, 2㎛ 이상 10000㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 입자 혼합체와 투명한 수지를 포함하는 수지 조성물로 구성되는 광산란 시트 등을 얻기 위해서는, 예를 들어 용융 상태의 수지에 본 발명의 입자 혼합체를 혼합한 후, 인플레이션법, T다이법, 용액 유연법, 캘린더법 등의 공지의 시트 성형 방법에 의해 성형하면 된다. 또한, 본 발명의 입자 혼합체를 투명한 시트상의 기재의 표면에 배치시킨 광산란 시트 등의 광산란 부재를 얻기 위해서는, 예를 들어 유기 용매와 바인더 수지와 본 발명의 입자 혼합체를 혼합하여 코트액을 제작하고, 해당 코트액을 바, 블레이드, 롤러나 스프레이건 등을 사용하여 기재의 표면에 도포 시공 또는 분무하면 된다. 스퍼터 등을 사용하여, 수지 시트의 표면에 본 발명의 입자 혼합체를 직접 배치시킬 수도 있다. 「투명한 수지」란, 가시광 투과성을 갖는 수지의 것을 말한다. 이와 같은 방법으로 얻어진 광산란 시트는, 예를 들어 디스플레이, 조명용 부재, 창용 부재, 전식 부재, 도광판 부재, 프로젝터의 스크린, 헤드업 디스플레이 등에 사용되는 투명 스크린, 밀봉재 등으로서 사용되는 LED 소자 및 μLED 소자, 비닐하우스 등의 농업용 자재 등으로서 적합하게 제조할 수 있다. 또한, 광산란 시트를 광학 디바이스에 내장하여 사용할 수도 있다. 그와 같은 광학 디바이스로서는, 예를 들어 액정 TV, 퍼스널 컴퓨터, 태블릿, 스마트폰 등의 모바일 기기, 조명 기구 등을 들 수 있다.
본 발명의 입자 혼합체의 적합한 제조 방법에 대하여 설명한다. 본 발명의 입자 혼합체를 제조하기 위해서는, 입자 A 및 입자 B를 조제하고, 양 입자를 공지의 혼합 수단을 사용하여 균일 혼합하면 된다. 양 입자의 혼합에 앞서, 적어도 한쪽의 입자의 입경을 조정하는 조작을 행해도 된다. 입도 조정에는 공지의 분쇄 수단, 예를 들어 페인트 셰이커 등을 사용할 수 있다.
입자 A 및 입자 B의 조제 방법은, 그 종류에 따라 적절한 것이 선택된다. 입자 A 및/또는 입자 B가 희토류 인산염 입자인 경우에는 이하의 방법을 채용할 수 있다. 우선 희토류 원소원을 포함하는 수용액과, 인산근을 포함하는 수용액을 혼합하여 희토류 인산염의 침전을 발생시킨다. 예를 들어, 희토류 원소원을 포함하는 수용액에, 인산근을 포함하는 수용액을 첨가함으로써 희토류 인산염의 침전을 발생시킨다. 이어서, 고액 분리하여 얻어진 침전물을 건조한 후, 소성함으로써, 희토류 인산염 입자를 합성할 수 있다. 본 발명에 적합한 제조 방법의 일례로서, 전술한 침전물을 스프레이 드라이 등에 의해 건조한 후, 소성을 함으로써 원하는 형상의 입자를 합성하는 것이 가능하다.
전술한 희토류 인산염의 침전을 얻는 공정을 가열 상태에서 실시하는 것이 바람직하다. 이 경우, 희토류 원소원을 포함하는 수용액의 가열의 정도는 50℃ 이상 100℃ 이하로 하는 것이 바람직하고, 70℃ 이상 95℃ 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다. 이 온도 범위에서 가열한 상태 하에서 반응을 행함으로써, 원하는 D50이나 비표면적을 갖는 입자가 얻어진다.
희토류 원소원을 포함하는 수용액으로서는, 해당 수용액 중에 있어서의 희토류 원소의 농도가, 0.01 내지 2.0mol/리터, 특히 0.01 내지 1.5mol/리터, 특히 0.01 내지 1.0mol/리터인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 이 수용액 중에 있어서 희토류 원소는 3가의 이온의 상태로 되어 있거나, 또는 3가의 이온에 배위자가 배위된 착이온의 상태로 되어 있는 것이 바람직하다. 희토류 원소원을 포함하는 수용액을 조제하기 위해서는, 예를 들어 질산 수용액에 희토류 산화물(예를 들어, Ln2O3 등)을 첨가하고 이것을 용해시키면 된다.
인산근을 포함하는 수용액에 있어서는, 해당 수용액 중에 있어서의 인산 화학종의 합계의 농도를, 0.01 내지 5mol/리터, 특히 0.01 내지 3mol/리터, 특히 0.01 내지 1mol/리터로 하는 것이 바람직하다. pH 조정을 위해, 알칼리종을 첨가할 수도 있다. 알칼리종으로서는, 예를 들어 암모니아, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 에틸아민, 프로필아민, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등의 염기성 화합물을 사용할 수 있다.
희토류 원소원을 포함하는 수용액과 인산근을 포함하는 수용액은, 인산 이온/희토류 원소 이온의 몰비가 0.5 내지 10, 특히 1 내지 10, 특히 1 내지 5로 되도록 혼합하는 것이, 효율적으로 침전 생성물이 얻어지는 점에서 바람직하다.
이상과 같이 하여 희토류 인산염 입자가 얻어지면, 이것을 통상법에 따라 고액 분리한 후, 1회 또는 복수회 수세한다. 수세는, 액의 도전율이, 예를 들어 2000μS/㎝ 이하로 될 때까지 행하는 것이 바람직하다.
전술한 희토류 인산염의 침전물을 소성하는 공정에 있어서, 소성은, 대기 등의 산소 함유 분위기에서 행할 수 있다. 그 경우의 소성 조건은, 소성 온도가 바람직하게는 80 내지 1500℃이고, 더욱 바람직하게는 400 내지 1300℃이다. 이 온도 범위를 채용함으로써, 목적으로 하는 결정 구조나 비표면적을 갖는 희토류 인산염 분말을 용이하게 얻을 수 있다. 소성 온도가 과도하게 높아지면, 소결이 진행되어 입자의 결정성이 높아짐과 함께, 비표면적이 저하되는 경향이 있다. 소성 시간은, 소성 온도가 이 범위 내인 것을 조건으로 하여, 바람직하게는 1 내지 20 시간, 더욱 바람직하게는 1 내지 10시간이다.
이상은 희토류 인산염 입자의 적합한 제조 방법인바, 본 발명에서 사용하는 것이 가능한 다른 한쪽의 입자인 희토류 티타늄산염 입자의 적합한 제조 방법은, 이하와 같다. 우선, 희토류 원소원 및 티타늄원을 포함하는 수용액과, 산 또는 알칼리를 포함하는 수용액을, 하나의 용기 중에 동시 첨가하여, 희토류 티타늄산염의 전구체를 생성시킨다. 이어서, 얻어진 전구체를 소성함으로써, 목적으로 하는 희토류 티타늄산염 입자가 얻어진다. 희토류 원소원 및 티타늄원을 포함하는 수용액을 조제하기 위해서는, 예를 들어 염산 또는 질산 등의 산성의 수용액을 준비하고, 이것에 희토류 원소원의 하나인 희토류 산화물(예를 들어, Ln2O3 등)을 첨가하여 용해시킴과 함께, 티타늄원의 하나인 황산티타늄이나 사염화티타늄을 첨가하면 된다. 산으로서는, 예를 들어 염산이나 질산, 황산 등의 무기산이나 아세트산, 프로피온산 등의 카르복실산 등을 사용할 수 있다. 알칼리로서는 예를 들어, 암모니아, 탄산수소암모늄, 탄산암모늄, 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 에틸아민, 프로필아민, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등을 사용할 수 있다. 소성은, 대기 중 등의 산소 함유 분위기에서 행할 수 있고, 또한 그 경우의 소성 조건은, 소성 온도가 바람직하게는 600 내지 1400℃이고, 더욱 바람직하게는 600 내지 1200℃이다. 그 밖에, 희토류 티타늄산염의 적합한 제조 방법의 상세는, 예를 들어 일본 특허 공개 제2015-67469호 공보에 기재되어 있다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명의 범위는, 이러한 실시예에 제한되지 않는다. 특별히 정하지 않는 한,「％」는 「질량％」를 의미한다.
〔실시예 1〕
(1) 입자 A(인산이트륨 입자)의 조제
유리 용기(1)에 물 600g을 계량하여, 60％ 질산(와코 준야쿠 고교사제) 61.7g, Y2O3(닛폰 이트륨사제) 18.8g을 첨가하고, 80℃로 가온하여 용해시켰다. 별도의 유리 용기(2)에 물 600g을 계량하여, 85％ 인산 18.8g을 첨가했다.
유리 용기(1)로 유리 용기(2)의 내용물을 첨가하여, 1시간 에이징을 행하였다. 얻어진 침전물을 데칸테이션 세정에 의해, 상청의 도전율이 100μS/㎝ 이하로 될 때까지 세정을 행하였다. 세정 후, 감압 여과에 의해 고액 분리하여, 대기 중에서 120℃×5시간 건조시킨 후, 대기 중에서 900℃×3시간 소성하여, 희토류 인산염 입자 A(인산이트륨 입자)를 얻었다. 얻어진 인산이트륨 입자의 XRD 측정을 행한바, 그 결정 구조가 제노타임 구조인 것을 확인했다.
(2) 입자 B(인산가돌리늄 입자)의 조제
유리 용기(1)에 물 600g을 계량하여, 60％ 질산(와코 준야쿠 고교사제) 61.7g, Gd2O3(닛폰 이트륨사제) 29.6g을 첨가하고, 80℃로 가온하여 용해시켰다. 별도의 유리 용기(2)에 물 600g을 계량하여, 85％ 인산 18.8g을 첨가했다. 그 후에는 입자 A의 조제와 동일한 조작을 행하여, 희토류 인산염 입자 B(인산가돌리늄 입자)를 얻었다. 이 희토류 인산염 입자 B(인산가돌리늄 입자)를 페인트 셰이커에 의한 분쇄 처리로 부치고, BET 비표면적(입경)을 조정했다. 얻어진 인산가돌리늄 입자의 XRD 측정을 행한바, 그 결정 구조가 모나자이트 구조인 것을 확인했다.
(3) 입자 혼합체의 조제
0.5g의 입자 A와, 1.0g의 입자 B를 유발을 사용하여 충분히 혼합하여, 입자 혼합체를 얻었다. 입자 A에 포함되는 희토류 원소의 합계 몰수 MA와, 입자 B에 포함되는 희토류 원소의 합계 몰수 MB의 비인 MA/MB의 값, 즉, 입자 A와 입자 B의 배합비는 표 1에 나타내는 바와 같다.
(4) 광산란 시트의 조제
수지로서 폴리카르보네이트 수지를 사용했다. 이 수지와 입자 혼합체를 예비 혼합한 후, 압출 성형에 의해 100㎜×100㎜×두께 1㎜의 광산란 시트를 제조했다. 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율은 표 1에 나타내는 바와 같이 했다.
〔실시예 2 및 3〕
실시예 1에 있어서, 입자 A와 입자 B의 배합비(몰비)를 표 1에 나타내는 값으로 했다. 또한 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자 혼합체 및 광산란 시트를 얻었다.
〔실시예 4〕
실시예 1에 있어서, GdPO4 대신에 LaPO4를 사용했다. LaPO4의 조제 방법을 이하에 나타낸다. 또한 입자 A와 입자 B의 배합비(몰비)를 표 1에 나타내는 값으로 했다. 또한, 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자 혼합체 및 광산란 시트를 얻었다.
입자 B(인산란탄 입자)의 조제
유리 용기(1)에 물 600g을 계량하여, 60％ 질산(와코 준야쿠 고교사제) 61.7g, La2O3(닛폰 이트륨사제) 27.1g을 첨가하고, 80℃로 가온하여 용해시켰다. 별도의 유리 용기(2)에 물 600g을 계량하여, 85％ 인산 18.8g을 첨가했다. 그 후에는 실시예 1의 입자 A의 조제와 동일한 조작을 행하여, 희토류 인산염 입자 B(인산란탄 입자)를 얻었다. 이 희토류 인산염 입자 B(인산란탄 입자)를 페인트 셰이커에 의한 분쇄 처리로 부치고, BET 비표면적(입경)을 조정했다. 얻어진 인산란탄 입자의 XRD 측정을 행한바, 그 결정 구조가 모나자이트 구조인 것을 확인했다.
〔실시예 5〕
실시예 1에 있어서, GdPO4 대신에 LuPO4를 사용했다. LuPO4의 조제 방법을 이하에 나타낸다. 또한 입자 A와 입자 B의 배합비(몰비)를 표 1에 나타내는 값으로 했다. 또한, 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자 혼합체 및 광산란 시트를 얻었다.
입자 B(인산루테튬 입자)의 조제
유리 용기(1)에 물 600g을 계량하여, 60％ 질산(와코 준야쿠 고교사제) 61.7g, Lu2O3(닛폰 이트륨사제) 33.1g을 첨가하고, 80℃로 가온하여 용해시켰다. 별도의 유리 용기(2)에 물 600g을 계량하여, 85％ 인산 18.8g을 첨가했다. 그 후에는 실시예 1의 입자 A의 조제와 동일한 조작을 행하여, 희토류 인산염 입자 B(인산루테튬 입자)를 얻었다. 이 희토류 인산염 입자 B(인산루테튬 입자)를 페인트 셰이커에 의한 분쇄 처리로 부치고, BET 비표면적, 즉 입경을 조정했다. 얻어진 인산루테튬 입자의 XRD 측정을 행한바, 그 결정 구조가 제노타임 구조인 것을 확인했다.
〔실시예 6〕
실시예 4에 있어서, YPO4 대신에 GdPO4를 사용했다. 이 GdPO4는 실시예 1의 입자 B와 마찬가지로 조제하여, BET 비표면적을 표 1에 나타낸 바와 같이 조정했다. 또한 입자 A와 입자 B의 배합비(몰비)를 표 1에 나타내는 값으로 했다. 또한, 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자 혼합체 및 광산란 시트를 얻었다.
〔실시예 7〕
실시예 5에 있어서, YPO4 대신에 LaPO4를 사용했다. 이 GdPO4는 실시예 4의 입자 B와 마찬가지로 조제하여, BET 비표면적을 표 1에 나타낸 바와 같이 조정했다. 또한 입자 A와 입자 B의 배합비(몰비)를 표 1에 나타내는 값으로 했다. 또한, 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자 혼합체 및 광산란 시트를 얻었다.
〔실시예 8〕
실시예 1에 있어서, GdPO4 대신에 Lu2Ti2O7을 사용했다. Lu2Ti2O7의 조제 방법을 이하에 나타낸다. 또한 입자 A와 입자 B의 배합비(몰비)를 표 1에 나타내는 값으로 했다. 또한, 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자 혼합체 및 광산란 시트를 얻었다.
티타늄산루테튬의 조제
유리 용기(1)에 물 845.4g을 계량하여, Lu2O3(닛폰 이트륨사제) 35.68g, TiCl4 용액(와코 준야쿠 고교사제, CAS.No 7550-45-0) 53.55g, 35％ 염산(와코 준야쿠 고교사제) 65.37g을 첨가하고, 용해시켰다. 별도의 유리 용기(2)에 물 3955g을 계량하여, 수산화나트륨(와코 준야쿠 고교사제) 45g을 첨가했다.
이어서, 유리 용기(1)의 용액 및 유리 용기(2)의 용액을 각각 실온에서 교반하고, A액과 B액을 각각 송액 펌프에 의해 10mL/min 및 40mL/min으로 고전단 혼합 장치인 호모지나이저로 송액하고, 호모지나이저 중에 동시 첨가하고 혼합하여, 티타늄산루테튬 전구체의 슬러리를 얻었다. 호모지나이저의 회전수는 20000rpm으로 설정했다. 또한 얻어진 슬러리의 pH는 8.0이었다. 얻어진 슬러리를, 순수를 사용하여 상청의 도전율이 100μS/㎝ 이하로 될 때까지 리펄프 세정한 후, 여과했다. 여과 후의 케이크를 120℃·6시간으로 건조한 후, 대기 중, 800℃×3시간 소성하여, 티타늄산루테튬 입자를 얻었다. 얻어진 티타늄산루테튬 입자를 페인트 셰이커에 의한 분쇄 처리로 부치고, BET 비표면적(입경)을 조정했다. 얻어진 티타늄산루테튬 입자의 XRD 측정을 행한바, Lu2Ti2O7로 표현되는 결정질의 티타늄산루테튬인 것을 확인했다.
〔실시예 9〕
실시예 1에 있어서, GdPO4 대신에 La2Ti2O7을 사용했다. La2Ti2O7의 조제 방법을 이하에 나타낸다. 또한 입자 A와 입자 B의 배합비(몰비)를 표 1에 나타내는 값으로 했다. 또한, 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자 혼합체 및 광산란 시트를 얻었다.
티타늄산란탄의 조제
유리 용기(1)에 물 852.7g을 계량하여, La2O3(닛폰 이트륨사제) 28.33g, TiCl4 용액(와코 준야쿠 고교사제, CAS.No 7550-45-0) 53.55g, 35％ 염산(와코 준야쿠 고교사제) 65.37g을 첨가하고, 용해시켰다. 그 후에는 실시예 8의 티타늄산루테튬의 조제와 동일한 조작을 행하여, 티타늄산란탄 입자를 얻었다. 얻어진 티타늄산란탄 입자의 XRD 측정을 행한바, La2Ti2O7로 표현되는 결정질의 티타늄산란탄인 것을 확인했다.
〔실시예 10〕
실시예 1에 있어서, GdPO4 대신에 Gd2Ti2O7을 사용했다. Gd2Ti2O7의 조제 방법을 이하에 나타낸다. 또한 입자 A와 입자 B의 배합비(몰비)를 표 1에 나타내는 값으로 했다. 또한, 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자 혼합체 및 광산란 시트를 얻었다.
티타늄산가돌리늄의 조제
유리 용기(1)에 물 848.5g을 계량하여, Gd2O3(닛폰 이트륨사제) 32.53g, TiCl4 용액(와코 준야쿠 고교사제, CAS.No 7550-45-0) 53.55g, 35％ 염산(와코 준야쿠 고교사제) 65.37g을 첨가하고, 용해시켰다. 그 후에는 실시예 8의 티타늄산루테튬의 조제와 동일한 조작을 행하여, 티타늄산가돌리늄 입자를 얻었다. 얻어진 티타늄산가돌리늄 입자의 XRD 측정을 행한바, Ga2Ti2O7로 표현되는 결정 구조의 회절 피크가 약간 관찰되었지만 전체적으로는 비정질의 티타늄산가돌리늄인 것을 확인했다.
〔실시예 11〕
실시예 1에 있어서, GdPO4 대신에 Y2Ti2O7을 사용했다. Y2Ti2O7의 조제 방법을 이하에 나타낸다. 또한 입자 A와 입자 B의 배합비(몰비)를 표 1에 나타내는 값으로 했다. 또한, 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자 혼합체 및 광산란 시트를 얻었다.
티타늄산이트륨의 조제
유리 용기(1)에 물 860.8g을 계량하여, Y2O3(닛폰 이트륨사제) 20.25g, TiCl4 용액(와코 준야쿠 고교사제, CAS.No 7550-45-0) 53.55g, 35％ 염산(와코 준야쿠 고교사제) 65.37g을 첨가하고, 용해시켰다. 그 후에는 실시예 8의 티타늄산루테튬의 조제와 동일한 조작을 행하여, 티타늄산이트륨 입자를 얻었다. 얻어진 티타늄산이트륨 입자의 XRD 측정을 행한바, Y2Ti2O7로 표현되는 결정질의 티타늄산이트륨인 것을 확인했다.
〔실시예 12 및 13〕
실시예 1에 있어서, 폴리카르보네이트 대신에 표 1에 나타내는 수지를 사용했다. 또한 입자 A와 입자 B의 배합비(몰비)를 표 1에 나타내는 값으로 했다. 또한, 수지에 대한 입자 혼합체의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자 혼합체 및 광산란 시트를 얻었다.
〔참고예 1〕
실시예 1에 있어서, GdPO4를 사용하지 않고, 입자 A의 YPO4만을 사용했다. 또한, 수지에 대한 희토류 인산염 입자의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 희토류 인산염 입자 및 광산란 시트를 얻었다.
〔참고예 2〕
실시예 1에 있어서, YPO4를 사용하지 않고, 입자 B의 GdPO4만을 사용했다. 또한, 수지에 대한 희토류 인산염 입자의 배합 비율을 동 표에 나타내는 바와 같이 했다. 이들 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 희토류 인산염 입자 및 광산란 시트를 얻었다.
〔평가〕
실시예에서 얻어진 입자 혼합체를 구성하는 입자 A 및 입자 B 각각의 BET 비표면적을 상술한 방법으로 측정했다. 또한, 실시예에서 얻어진 입자 혼합체 및 참고예에서 얻어진 희토류 인산염 입자의 BET 비표면적, D50 및 D99를 상술한 방법으로 측정했다. 또한, 실시예 및 참고예에서 얻어진 광산란 시트의 전체 광선 투과율, 헤이즈 및 휘도를 이하의 방법으로 측정했다. 그것들의 결과를 이하의 표 1에 나타낸다.
〔전체 광선 투과율 및 헤이즈의 측정〕
헤이즈 미터(닛폰 덴쇼쿠 고교 가부시키가이샤제, NDH2000)로 측정했다.
〔시야각의 평가〕
도 1의 (a)에 도시한 바와 같이, 전체 광선 투과율의 측정에 사용한 광산란 시트(10)를 연직면 V 내에 배치했다. 단, 초점 프로젝터를 광원(12)에 사용하여, 광산란 시트(10)에 광을 조사했다. 광은, 광산란 시트(10)의 하방으로부터 상방을 향해, 연직면 V에 대하여 45도의 각도로 조사했다. 광산란 시트(10)에 있어서의 광의 조사면과는 반대측의 투영면(11)측에 휘도계(13)를 설치하고, 광산란 시트(10)가 발광하고 있는 휘도를 측정했다. 휘도계(13)는, 도 1의 (b)에 도시한 바와 같이, 광산란 시트(10)를 가로지르고, 또한 수평면과 평행한 선 H에 대하여 45도의 각도를 이루는 위치에 설치했다. 그리고, 각 실시예 및 참고예 2의 광산란 시트의 휘도의 값을, 참고예 1의 광산란 시트의 휘도의 값으로 나눔으로써, 휘도비(〔각 실시예 및 참고예 2의 광산란 시트의 휘도〕/〔참고예 1의 광산란 시트의 휘도〕)를 산출했다.
표 1에 나타내는 결과로부터 명확해진 바와 같이, 각 실시예에서 얻어진 입자 혼합체를 사용하면, 참고예 1 및 2의 희토류 인산염 입자를 사용한 경우와 동일한 전체 광선 투과율 및 헤이즈가 얻어진다. 이것들의 값은, 투명 스크린 등에 사용한 경우에 충분히 성능을 만족시키는 것인 점에서, 각 실시예의 입자 혼합체 및 각 참고예의 희토류 인산염 입자를 사용한 광산란 시트는, 높은 광투과성 및 광산란성을 갖는 것인 것을 알 수 있다. 또한, 각 실시예의 입자 혼합체를 사용하면, 참고예 1 및 2의 희토류 인산염 입자를 사용한 경우보다도, 광원의 정면 방향에 대하여 휘도의 측정 위치의 각도가 크게 이격되어 있어도 높은 휘도가 얻어진다. 이 결과로부터, 각 실시예에서 얻어진 입자 혼합체를 사용한 광산란 시트는, 투명 스크린 등에 사용한 경우에, 각 참고예의 희토류 인산염 입자를 사용한 광산란 시트보다도 광시야각의 것인 것을 알 수 있다.
본 발명의 입자 혼합체에 의하면, 해당 입자를 기재의 내부 또는 표면에 배치함으로써, 해당 기재의 투명성 및 넓은 시야각을 확보하면서 광산란성을 향상시킬 수 있다.
Claims (14)
- 이하의 입자 A와, 해당 입자 A와 다른 입자인 이하의 입자 B를 포함하는, 입자 혼합체 및 수지를 포함하는 수지 조성물로 구성되는 광산란 부재로서,
상기 광산란 부재는 상기 수지 조성물로 구성되는 광산란층을 포함하여 이루어지고, 상기 광산란층의 두께를 T(㎛)라고 하고, 상기 광산란층 중의 희토류 인산염 입자의 농도를 C(질량％)라고 했을 때, T와 C가, 하기 수식 (I)을 만족시키는 광산란 부재.
〔입자 A〕
LnPO4(Ln은 희토류 원소이며, Sc, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 일종의 원소를 나타냄.)로 표현되는 희토류 인산염 입자.
〔입자 B〕
LnPO4(Ln은 희토류 원소이며, Sc, Y, La, Eu, Gd, Dy, Yb 및 Lu으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 일종의 원소를 나타냄.)로 표현되는 희토류 인산염 입자 또는 희토류 티타늄산염 입자. - 제1항에 있어서, 상기 입자 A의 LnPO4의 결정 구조가, 제노타임 구조 또는 모나자이트 구조인, 광산란 부재.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 입자 A가 YPO4로 이루어지고, 상기 입자 B가 GdPO4, LaPO4 및 LuPO4의 적어도 1종으로 이루어지는, 광산란 부재.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 입자 A가 GdPO4 및 LaPO4의 적어도 1종으로 이루어지고, 상기 입자 B가 LaPO4 및 LuPO4의 적어도 1종으로 이루어지는, 광산란 부재.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 입자 B가, Ln2Ti2O7(Ln은 상술한 것과 동일함.)로 표현되는 희토류 티타늄산염으로 이루어지는, 광산란 부재.
- 제5항에 있어서, 상기 입자 A가 YPO4로 이루어지고, 상기 입자 B가 Y2Ti2O7, Gd2Ti2O7, Lu2Ti2O7 및 La2Ti2O7의 적어도 1종으로 이루어지는, 광산란 부재.
- 제1항 또는 제2항에 기재된 광산란 부재를 구비한, 광학 디바이스.
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