JP2006052128A - 無機酸化物粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 シリカを主成分とする核部と、シリカとシリコン以外の周期表4族または14族の金属の酸化物、好適にはチタニアおよび/またはジルコニアとを主成分とするシリカ系複合酸化物の被覆層とよりなる無機酸化物粒子であって、該粒子の平均粒子径が1.1〜10μmであり、電子顕微鏡の撮影像から求められる円形度が0.8以上であり、且つ前記被覆層が、0.03μm以上の厚みを有し、シリコン以外の周期表4族または14族の金属の酸化物を22〜70モル%の範囲含有したものであることを特徴とする無機酸化物粒子。
【選択図】 なし
Description
円形度=(4・π・S)/(L2)
である。200以上のサンプル数で平均して値を求めることにより、再現性のある実質的な一定値が得られる。
以上の他にも、ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート、ジイソプロポキシアルミニウムアルキルアセトアセテート、ジイソプロポキシアルミニウムモノメタクリレート、アルミニウムステアレートオキサイドトリマー、イソプロポキシアルミニウムアルキルアセトアセテートモノ(ジオクチルホスフェート)等の各種アルミニウム系カップリング剤、ジルコニウムジn−ブトキシド(ビス−2,4−ペンタンジオネート)、ジルコニウムトリn−ブトキシドペンタンジオネート、ジルコニウムジメタクリレートジブトキシド等の各種ジルコニウム化合物、更にイソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート等のチタネート系カップリング剤等が挙げられる。
i) 22≦X<30のとき、
Y=2〜4
ii) 30≦X≦50のとき、
−0.06X+3.5<Y<−0.06X+4.5
好適には、
−0.06X+3.7<Y<−0.06X+4.3
iii) 50<X≦70
(100/X−1)−0.5<Y<(100/X−1)+0.5
好適には、
(100/X−1)−0.3<Y<(100/X−1)+0.3
の範囲が良好である。
(粒子の平均粒子径、粒子径の変動係数、円形度)
粒子の形状は走査型電子顕微鏡(以下、SEMという)の撮影像より確認した。平均粒子径と粒子径の変動係数及び円形度は、上記SEMの撮影像を画像解析装置で処理することにより求めた。画像処理するサンプル数は200個以上とした。なお、ここで定義する円形度は、SEMの撮影像を画像処理することによって求められる。即ち、画像処理で得られた粒子の面積をS、粒子の周囲長をLとすると、円形度=(4・π・S)/(L2)である。また、粒子径としては、円相当径=(4・S/π)1/2を用いた。
(粒子の屈折率)
粒子の屈折率は、液浸法によって測定した。即ち、異なる屈折率の溶媒(例えば、トルエン、1−ブロモナフタレン、1−クロロナフタレン、ジヨードメタン、イオウ入りジヨードメタンなど)を適当に配合することにより任意の屈折率の混合溶媒を作り、その中に粒子を分散させて25℃において最も透明な粒子分散溶液の屈折率を粒子の屈折率とした。溶媒の屈折率はアッベの屈折率計を用いて25℃で589nmの波長の光を用いて測定した。
(光散乱体の作製と評価)
本発明の無機酸化物粒子を用い、以下のようなコート膜からなる光散乱体を試作し、光散乱性粒子としての特性を評価した。
なお、ポリビニルアルコールのみからなるコート膜の物性値は、屈折率が1.50、全光線透過率が92%、拡散透過率が1.0%、ヘイズが1.1%であった。
実施例1
まず、シリカ系複合酸化物よりなる被覆層の形成用原料として、シリコンとチタンのアルコキシドよりなる原料を調製した。
以上のように、シリカ とチタニアよりなるシリカ系複合酸化物でシリカ粒子が被覆された二層構造の無機酸化物粒子であることが確認できた。
次に上記無機酸化物粒子を用いて光散乱体を試作し、光散乱粒子としての物性を評価した。
実施例2〜6
反応液の組成や仕込み量、核部を製造する際のメチルシリケートの滴下量、被覆層用原料の滴下量を調整することによって、核部の粒子径と被覆層の厚みを種々変えた以外は、基本的には実施例1と同様にして各種の無機酸化物粒子を製造した。
実施例7〜9
被覆層用原料のチタンの配合比率を種々変えた以外は、基本的には実施例1と同様にして各種の無機酸化物粒子を合成した。
粒子の物性測定結果と光散乱体の評価結果を表1に示した。
なお、被覆層用原料を調製する際の部分加水分解に使用する塩酸の使用量は、シリコン以外の周期表4族または14族の金属(チタン)の含有率に比例して変更した。チタンのアルコキシドに対する水の当量(Y値)を表2に併記した。
実施例10
実施例8と同様にして核部と被覆層を形成した後、引き続きメチルシリケートとアンモニア水(25質量%)を同時滴下することにより、シリカ系複合酸化物の被覆層の表面にさらに、シリカのみよりなる最外層を形成した。
実施例11
核部と被覆層を形成した後、引き続き同時滴下するメチルシリケートとアンモニア水の量を変えた以外は実施例10と同様にして、無機酸化物粒子を合成した。
実施例12
テトライソプロポキシチタンの代わりにテトラブトキシジルコニウムを使用した以外は実施例1と同様にしてシリカ−ジルコニアからなる被覆層を形成した無機酸化物粒子を調製した。なお、被覆層用原料の滴下量を調節することによって被覆層の厚みを制御した。
実施例13
以下の手順により、核部を構成する粒子を製造した以外は、実施例1と同様にして無機酸化物粒子を製造した。
実施例3と同様にして製造した核粒子(シリカ)を用いて光散乱粒子としての特性を評価した。
比較例2
被覆層の厚みが0.01μmになるようにした以外は実施例3と同様にして無機酸化物粒子を調製した。
比較例3
光散乱粒子として市販のポリマービーズ(アクリル樹脂製、屈折率1.49、平均粒子径1.52μm)を使用し、実施例1と同様にして光散乱体を試作した。
比較例4
光散乱粒子として市販の結晶性のアルミナ粒子(屈折率1.76、平均粒子径2.05μm)を使用し、実施例1と同様にして光散乱体を試作した。
本発明の無機酸化物粒子を用いたコーティング膜の耐光性を調べた。実施例8、10、および11で得られた無機酸化物粒子の各1gとアクリル樹脂4gとを、溶剤としてメチルエチルケトンを用いて高シェアのブレンダーを用いて十分に混合し、コーティング液を調製した。このコーティング液を乾燥後の膜厚が約100μmになるようにガラス基板上に塗布した。耐光性試験にはサンシャインウェザーメーター(キセノンランプ40W/m2)を用い、24時間毎の膜の劣化具合を観察した。
Claims (4)
- シリカを主成分とする核部と、シリカとシリコン以外の周期表4族または14族の金属の酸化物とを主成分とするシリカ系複合酸化物の被覆層とよりなる無機酸化物粒子であって、該粒子の平均粒子径が1.1〜10μmであり、電子顕微鏡の撮影像から求められる円形度が0.8以上であり、且つ前記被覆層が、0.03μm以上の厚みを有し、シリコン以外の周期表4族または14族の金属の酸化物を22〜70モル%の範囲で含有したものであることを特徴とする無機酸化物粒子。
- シリコン以外の周期表4族または14族の金属の酸化物が、チタニアおよび/またはジルコニアであることを特徴とする請求項1記載の無機酸化物粒子。
- 被覆層の表面に、最外層としてシリカ層が被覆されていることを特徴とする請求項1または請求項2記載の無機酸化物粒子。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の無機酸化物粒子が、該無機酸化物粒子の被覆層の屈折率よりも0.1以上小さい屈折率を有する透明性樹脂に配合されてなる光散乱体用樹脂組成物。
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