MX2013001852A - Metodo para fabricar trihidroxido de aluminio. - Google Patents

Metodo para fabricar trihidroxido de aluminio.

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Abstract

La invención se refiere a un proceso para la molienda-secado de una mezcla cruda que contiene trihidróxido de aluminio teniendo un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 50 a 130 µm y un área superficial de BET específica en el rango de 0.01 a 0.5 m2/g y conteniendo de 0.1 a 20% en peso de agua, con base en la mezcla cruda, que comprende los pasos i) introducción de la mezcla cruda en un aparato de molienda-secado, ii) introducción de un chorro de aire caliente teniendo una temperatura en el rango de 20 a 100°C en el aparato de molienda-secado para así fluir a través del aparato de molienda-secado y iii) pulverización del trihidróxido de aluminio presente en la mezcla cruda en el aparato de molienda-secado.

Description

MÉTODO PARA FABRICAR TRIHIDRÓXIDO DE ALUMINIO DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La invención se refiere a un proceso para molienda-secado de una mezcla cruda que contiene trihidróxido de aluminio, él trihidróxido de aluminio que se puede obtener a partir de este proceso, el uso del trihidróxido de aluminio obtenido como retardador de llama y un proceso para producir termoestables resistentes a llama.
Se usan polímeros como materiales en la construcción, muebles, transporte, industrias eléctricas y electrónicas. Para muchas aplicaciones, los polímeros tienen que cumplir estándares nacionales e internacionales retardadores de llama. Ya que la mayoría de los polímeros, en particular aquellos que se pueden obtener a partir de monómeros teniendo una base de hidrocarburo, son inflamables, es necesario equipar los polímeros con retardadores de llama a fin de poder lograr clasificación del polímero como resistente a llama. En general, esto se logra por la adición de retardadores de llama orgánicos o inorgánicos. Los retardadores de llama usados son, por ejemplo, hidratos de metal, con los hidratos de metal de aluminio habiendo logrado importancia particular (G. Kirschbaum, Kunststoffe; 79, 1999, 1205 - 1208 y R. Schmidt, Kunststoffe, 88, 1998, 2058 - 2061 ).
La acción retardadora de llama de trihidróxido de aluminio se basa en la eliminación térmica del agua químicamente unida en e<\ caso de fuego a temperaturas en el rango de 200 a 400°C. Esta descomposición endotérmica del trihidróxido de aluminio consume energía, como un resultado de cual se enfría la superficie dell plástico. Además, el vapor de agua liberado diluye los productos de degradación orgánicos de combustible de los polímeros. El óxido de aluminio que permanece como residuo tiene un alta área superficial específica y absorbe compuestos de hidrocarburo aromáticos y policíclicos formados en la combustión del polímero. Como un resultado, estos compuestos son extraídos del proceso de combustión. Ya que los compuestos de hidrocarburo policíclicos y aromáticos son constituyentes de humo negro de un incendio, trihidróxido de aluminio también contribuye a reducir la densidad del humo en el caso de incendio. El uso de trihidróxido de aluminio de esta manera hace posible producir polímeros resistentes a llama libres de halógeno, con el uso de retardadores de fuego que contienen halógeno siendo capaces de dejarse de lado.
Sin embargo, es necesario usar cantidades grandes de trihidróxidos de aluminio en plásticos a fin de asegurar suficiente resistencia a llama y cumplen los estándares de protección de llama. Debido a este alto grado de relleno, el proceso de procesamiento para dichas mezclas poliméricas resistentes a llama a menudo es difícil, en especial cuando se usa el trihidróxido de aluminio en resinas líquidas, y las propiedades mecánicas de los plásticos: obtenibles a menudo son insatisfactorias.
En principio, se desean altas áreas superficiales por razones de efectividad de retardo de llama, pero éstas hacen la incorporación en el polímero y su procesamiento posterior significativamente más difícil debido a su mayor aumento de viscosidad. Aunque las áreas superficiales de BET bajas son ventajosas debido a su incorporación; más fácil en polímeros, al mismo tiempo son ventajosas ya que el trihidroxido de aluminio teniendo un área superficial de BET baja tiene sólo un efecto insatisfactorio de retardo de llama. Por esta razón, en general se hace una distinción, dependiendo del uso y tecnología de incorporación, entre grados relativamente ásperos, molidos y grados de trihidroxido de aluminio precipitados muy finos.
Cuando se usa trihidroxido de aluminio en resinas líquidas, usualmente se emplea trihidroxido de aluminio bastante áspero que se obtiene de hidróxido de aluminio crudo al moler.
Esto logra no sólo una reducción en el tamaño de partícula promedio D50 sino también un aumento significativo en el área superficial de BET específica. Los trihidróxidos de aluminio obtenidos por procesos de molienda de conformidad con la técnica anterior por tanto tienen un efecto mejorado retardador de llama. Sin embargo, dichos trihidróxidos de aluminio se pueden usar sólo a un grado limitado como retardadores de llama, ya que cuando se incorporan en resinas líquidas conducen a un aumento drástico en viscosidad de la mezcla de resina líquida, lo que hace al procesamiento de dicha resina líquida difícil o imposible. El proceso de molienda por tanto es usualmente detenido a tamaños de partícula promedio arriba de 5 µ?? ya que todavía se obtienen aquí áreas superficiales aceptables en el rango < 3 m2/g. Un mayor grado de molienda produce un aumento significativo en el área superficial y hace al procesamiento del trihidróxido de aluminio resultante y los compuestos producidos de ahí más difíciles a un grado inaceptable. La ruta de precipitación en donde áreas superficiales menores en principio se puede lograr, por tanto se selecciona para la preparación de trihidróxido de aluminio finamente dividido.
En el caso de aplicaciones de termoplástico y hule, en general se usan grados de trihidróxido de aluminio precipitados muy finos.
Para este propósito, trihidróxido de aluminio crudo áspero se disuelve en solución de hidróxido de sodio y posteriormente precipitado en una manera controlada. Este proceso da trihidróxido de aluminio que por lo general tiene un tamaño de partícula promedio D50 significativamente debajo de 3 µ??. Los trihidróxidos de aluminio obtenidos en esta manera tienen un área superficial de BET específica relativamente baja, usualmente en el rango de 2 a 12 m2/g, raramente mayor. Cuando trihidróxidos de aluminio teniendo dichos tamaños de partícula son preparados por procesos de molienda complicados, esto conduce a trihidróxidos de aluminio teniendo áreas superficiales de BET significativamente mayores.
Trihidróxido de aluminio teniendo un área superficial de BET específica alta, por un lado, de esta manera es ventajoso ya que el efecto retardador de llama aumenta con área superficial de BET específico en aumento, pero por el otro lado dichos trihidroxidos de aluminio conducen, al incorporarse en resinas líquidas, a un aumento drástico en viscosidad, lo que hace al procesamiento de las resinas difícil o casi imposible. EP 1 555 286 describe un proceso en donde trihidróxido de aluminio que se ha obtenido por precipitación y filtración y tiene un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 0.8 a 1.5 µ?? y un alto contenido de agua en la región de 50% en peso, con base en trihidróxido de aluminio, se somete a un proceso de molienda-secado a temperaturas en el rango de 150 a 450°C. El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por este proceso tiene buenas propiedades de viscosidad en resinas líquidas, pero todavía hay espacio para mejoras. Una desventaja del proceso descrito en EP 155 286 es, en particular, que se tiene que usar un trihidróxido de aluminio que se puede obtener por precipitación y tiene un tamaño de partícula promedio D5o en el rango de 0.8 a 1.5 µp?.
Otra manera posible de evitar propiedades desventajosas de viscosidad de trihidróxido de aluminio en sistemas de resina líquida se ha descrito en la técnica anterior y comprende recubrimiento de partículas de trihidróxido de aluminio con aditivos orgánicos tales como silanos, ácidos grasos y/o titanatos.
Por lo tanto, un objeto de la invención es proveer un proceso para preparar trihidróxido de aluminio que tiene un área superficial de BET específica alta y prontamente se puede incorporar en resinas líquidas y, en particular, no conduce a los aumentos drásticos antes descritos en viscosidad. El proceso debe ser menos costoso que los procesos descritos en la técnica anterior y, en particular, procesos de recubrimiento costosos se debe evitar y trihidroxidos de aluminio teniendo tamaños de partícula promedio significativamente más altos D50 se deben poder usar como materiales de partida.
El objeto se logra por un proceso en donde una mezcla cruda conteniendo trihidróxido de aluminio teniendo un tamaño de partícula promedio en el rango de 50 a 130 µ?? se somete a un proceso de molienda-secado. Por lo tanto, la invención provee un proceso para la molienda-secado de una mezcla cruda que contiene trihidróxido de aluminio teniendo un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 50 a 130 µ?? y un área superficial específica de BET en el rango de 0.01 a 0.5 m2/g y conteniendo de 0.1 a 20% en peso de agua, con base en la mezcla cruda, que comprende los pasos i) introducción de la mezcla cruda en un aparato de molienda- secado, ii) introducción de un chorro de aire caliente teniendo una temperatura en el rango de 20 a 100°C en el aparato de molienda-secado para así fluir a través del aparato de molienda-secado y iii) pulverización del trihidróxido de aluminio presente en la mezcla cruda en el aparato de molienda-secado.
El proceso de la invención es más barato que los procesos conocidos en la técnica anterior. Se pueden usar trihidroxidos de aluminio teniendo un tamaño de partícula promedio D50 en el rangp de 50 a 130 µ?? en el proceso de la invención.. Además, el proceso de la invención, en comparación con procesos de conformidad con la técnica anterior (EP 155 286; de 150 a 450°C), se puede llevar a cabo a temperaturas significativamente menores, lo que conduce a un ahorro de energía y también descarta deshidratación de trihidróxido de aluminio a óxido de aluminio.
El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención tiene un alta área superficial de BET específica y por tanto un excelente efecto retardador de llama. El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención se puede incorporar prontamente en resinas líquidas y, en particular, no conduce a un aumento drástico en la viscosidad de la mezcla de resina líquida obtenida, como se observa en el caso de trihidróxidos de aluminio a partir de la técnica anterior.
La mezcla cruda usada en el proceso de la invención contiene de 50 a 99.9% en peso, preferiblemente de 80 a 99.85% en peso, de trihidróxido de aluminio, de 0.1 a 20% en peso de agua y opcionalmente de 0 a 30% en peso de más sustancias tales como boehmita, hidróxido de magnesio, estanatos, silanos, silanos policondensados, siloxanos, boratos, ácidos grasos, ésteres de ácido graso, sales de ácidos grasos, emulsiones de polímero, soluciones de polímero y/o titanatos.
La mezcla cruda contiene de preferencia trihidróxido de aluminio teniendo un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 50 a 130 µ??, preferiblemente en el rango de 80 a 120 µ??, más preferible en el rango de 90 a 110 µ?? y en particular preferiblemente en el rango de 95 a 105 µ?t?. Los tamaños de partícula promedio D50 indicados en la presente invención han sido determinados por medio de dispersión de luz láser (instrumento de dispersión de luz láser Cilas 1064, evaluación por el método de Fraunhofer).
El trih idróxido de aluminio presente en la mezcla cruda tiene preferiblemente un área superficial de BET específica en el rango de 0.01 a 0.5 m2/g, preferiblemente de 0.05 a 0.4 m2/g, más preferible de 0.06 a 0.35 m2/g y en particular preferiblemente de 0.07 a 0.25 m2/g. Las áreas superficiales de BET específicas indicadas en la presente invención se han determinado por el método de Brunauer-Emmet-Teller de conformidad con ISO 9277.
La mezcla cruda contiene en general de 0.1 a 20% en peso de agua, con base en la mezcla cruda. La mezcla cruda contiene de preferencia de 3 a 15% en peso, más preferible de 4 a 12% en peso y en particular preferiblemente de 6 a 10% en peso, de agua, con base en la mezcla cruda.
En una modalidad preferida, la mezcla cruda contiene un trihidróxido de aluminio que como un resultado del método de preparación contiene de 1 a 20% en peso, preferiblemente de 3 a 15% en peso, más preferible de 4 a 12% en peso y en particular de 6 a 10% en peso, de agua, con base en trihidróxido de aluminio. En este caso, el agua presente en la mezcla cruda se origina únicamente del trihidróxido de aluminio presente en la mezcla cruda.
También es posible usar trihidróxidos de aluminio teniendo un contenido de agua menor y agregar agua a la mezcla cruda. Sin embargo, no se prefiere.
La mezcla cruda puede comprender más sustancias tales como boehmita, hidróxido de magnesio, estanatos, silanos, silanos policondensados, siloxanos, boratos, ácidos grasos, ésteres de ácido graso, sales de ácidos grasos, emulsiones de polímero, soluciones de polímero y/o titanatos además de trihidróxido de aluminio. Estas sustancias preferiblemente están presentes como resultado del método de preparación en el trihidróxido de aluminio presente en el material crudo. También es posible agregar más sustancias a la mezcla cruda.
En una modalidad, se usa una mezcla cruda que comprende trihidróxido de aluminio conteniendo de 0.1 a 20% en peso de agua, preferiblemente de 3 a 15% en peso de agua, más preferible de 4 a 12% en peso y en particular preferiblemente de 6 a 10% en peso de agua, con base en el trihidróxido de aluminio y teniendo un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 50 a 130 µ??, preferiblemente de 80 a 120 µs?, más preferible de 90 a 110 µ?t? y e particular preferiblemente de 95 a 105 µ??, y un área superficial de BET específica en el rango de 0.01 a 0.5 m2/g, preferiblemente de 0.05 a 0.4 m2/g, más preferible de 0.06 a 0.35 m2/g y en particular preferiblemente de 0.07 a 0.25 m2/g.
En una modalidad preferida, se usa una mezcla cruda que comprende trihidróxido de aluminio conteniendo de 6 a 10% en peso de agua, basado en trihidróxido de aluminio, y teniendo un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 90 a 110 µ?? y un área superficial de BET específica en el rango de 0.07 a 0.25 m2/g.
De acuerdo con el proceso de la invención, la mezcla cruda se introduce en un aparato de molienda-secado en el paso i). Los aparatos adecuados de molienda-secado son conocidos por sí mismos y se describen, por ejemplo, en Lueger, Lexikon der Technik, volumen 48, página 394.
En una modalidad particular, el aparato de molienda-secado contiene un rotor que está montado en una manera fija en una flecha sólida y gira a una velocidad circunferencial en el rango de 20 a 200 m/s, preferiblemente de 30 a 180 m/s, más preferible de 90 a 120 m/s y en particular preferiblemente de 60 a 70 m/s.
Por lo tanto, la invención también provee un proceso en donde el aparato de molienda-secado contiene un sistema de rotor-estator y el rotor tiene una velocidad circunferencial en el rango de 20 a 200 m/s.
La introducción de la mezcla cruda en el aparato de molienda-secado (paso i)) se puede realizar por métodos conocidos por sí mismos, por ejemplo, bandas transportadoras, bandas de tornillo, bombas de tornillo excéntricas y transportadores de espiral. En una modalidad preferida, la mezcla cruda se introduce en el aparato de molienda-secado por medio de un transportador de tornillo.
En el paso ii), un chorro de aire caliente teniendo una temperatura en el rango de 20 a 150°C, preferiblemente de 20 a 120°C, más preferible de 20 a 100°C y en particular preferiblemente de 20 a 80°C, se introduce en el aparato de molienda-secado. En una modalidad preferida, el chorro de aire caliente entra en el extremo inferior del aparato de molienda-secado a través de una abertura de entrada en el aparato de molienda-secado y fluye a través del último desde abajo hacia arriba, con el chorro de aire caliente formando un flujo turbulento en combinación con el movimiento giratorio del rotor del aparato de molienda-secado, y deja el aparato de molienda-secado a través de una abertura de salida en el extremo superior del aparato de molienda-secado. En una modalidad preferida, el chorro de aire caliente en el aparato de molienda-secado tiene un número Reynolds de >3000. El chorro de aire caliente por lo general fluye a través del aparato de molienda-secado a una producción de aire en el rango de 3000 a 7000 m3/h a presión en operación.
En el aparato de molienda-secado, el trihidróxido de aluminio presente en la mezcla cruda se acelera por el chorro de aire caliente en combinación con el movimiento giratorio del rotor. Esto resulta en pulverización del trihidróxido de aluminio presente en la mezcla cruda por impactos de las partículas de trihidróxido de aluminio entre sí y/o por impactos de las partículas de trihidróxido de aluminio en el sistema de rotor-estator del aparato de molienda-secado (paso Mi)). Al mismo tiempo, se extrae agua de la mezcla cruda por medio de la energía de molienda liberada. El trihidróxido de aluminio presente en la mezcla cruda posteriormente se descarga desde el aparato de molienda-secado. En una modalidad preferida, la descarga ocurre a través de la abertura de salida por la cual deja el chorro de aire caliente introducido en el aparato de molienda-secado. La mezcla que contiene trihidróxido de aluminio, chorro de aire caliente y el agua extraída del trihidróxido de aluminio de la mezcla cruda dejando el reactor se somete opcionalmente a más pasos de elaboración. Por ejemplo, estos son separación de las partículas de trihidróxido de aluminio pulverizadas del chorro de aire caliente y el agua extraída de la mezcla cruda en el paso iii).
Los pasos i), ii) y iii) se pueden llevar a cabo sucesiva o simultáneamente. En una modalidad preferida, los pasos i), ii) y iii) se llevan a cabo simultáneamente y el proceso de molienda-secado se lleva a cabo de manera continua. En esta modalidad, la mezcla cruda y el chorro de aire caliente se introducen simultáneamente en el aparato de molienda-secado.
El tiempo de residencia de la mezcla cruda en el aparato de molienda-secado por lo general es de 0.01 a 1 segundo, preferiblemente de 0.01 a 0.1 segundo y en particular preferiblemente de 0.01 a 0.08 segundo. Un clasificador se puede usar opcionalmente en el proceso de la invención. El clasificador se usa preferiblemente después del paso iii). El clasificador separa material áspero de la mezcla cruda. El material áspero que ha sido separado se recircula a la mezcla cruda. Para los propósitos de la presente invención, el material áspero consiste de partículas teniendo tamaños de partícula de más de 20 µp?, El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención tiene un área superficial de BET específica alta y d esta manera un excelente efecto de protección de llama en plásticos.
El trihidróxido de aluminio que se puede obtener de conformidad con la invención se puede incorporar prontamente en resinas líquidas y, en particular, no conduce a un aumento drástico en la viscosidad, como se observa en el caso de los trihidróxidos de aluminio que son conocidos a partir de la técnica anterior y tienen un área superficial de BET específica alta.
Por lo tanto, la invención también provee un trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención.
El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención en general tiene un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 3 a 15 µp?, preferiblemente de 4 a 12 µ??, en particular preferiblemente en el rango de 4 a 6 µ? . El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención tiene una distribución de tamaño de partícula estrecho. Los valores D10 están en el rango de 1 a 4 µ?t? y preferiblemente en el rango de 1 a 1.5 µ?? .
Los valores D90 están en el rango de 9 a 20 µ?t? y preferiblemente en el rango de 9 a 13 µ??.
El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención tiene de preferencia valores ??0 en el rango de 1 a 1.5 µ??, valores D50 en el rango de 4 a 6 µ?? y valores D90 en el rango de 9 a 13 µ?? El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención tiene un área superficial de BET especifica en ejl rango de 2 a 9 m2/g, preferiblemente en el rango de 5 a 9 m2/g. El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención en general contiene de 0 a 2% en peso, preferiblemente de 0 a 1% en peso y más preferible de 0.1 a 0.5% en peso de agua, con base en trihidróxido de aluminio.
En una modalidad preferida, el trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención tiene un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 3 a 15 µ?t?, un área superficial de BET específica en el rango de 2 a 9 m2/g y contenido de agua en el rango de 0 a 2% en peso, con base en el trihidróxido de aluminio.
El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención se puede incorporar en resinas líquidas entrelazables. Por lo tanto, la invención también provee un proceso para producir un termoestable, que comprende los pasos a) incorporación de un trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención en al menos una resina líquida entrelazable para formar una mezcla curable de trihidróxido de aluminio y resina líquida, y b) entrelazamiento de la mezcla obtenida de conformidad con a).
El paso b) se lleva a cabo por métodos conocidos a aquellos expertos en la técnica, por ejemplo, por medio de sistemas end urecedores adecuados, opcionalmente utilizando aceleradores y más aditivos.
Por lo tanto, la invención provee un proceso para producir un termoestable, que comprende los pasos a) incorporación de un trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención en al menos una resina líquida entrelazable seleccionada a partir del grupo que consiste de resinas de poliéster insaturadas, resinas epoxi y poliuretanos para formar una mezcla curable de trihidróxido de aluminio y resina líquida, y b) entrelazamiento de la mezcla obtenida de acuerdo con a).
Para los propósitos de la presente invención, las resinas líquidas entrelazables son composiciones de polímero líquido que contienen grupos funcionales que son capaces de reaccionar entre sí y entrelazar los componentes de la resina líquida entrelazable entre sí. Las funciones adecuadas son enlaces dobles, unidades de epóxido y combinaciones de isocianato y unidades de alcohol. Para producir un termoestable, es posible usar una (1) resina líquida entrelazable o una mezcla de dos o más resinas líquidas entrelazables.
Por lo tanto, la invención también provee un termoestable que contiene el trihidróxido de aluminio de la invención.
La invención también provee el uso del trihidróxido de aluminio que se puede obtener de conformidad con la invención como retardador de llama, en particular el uso como retardador de llama para termoestables que se pueden obtener de las resinas líquidas entrelazables antes mencionadas.
La presente invención se ilustra en más detalle por los siguientes ejemplos, sin ser restringida a los mismos.
La invención es ilustrada por los siguientes ejemplos sin ser restringida a los mismos.
EJEMPLOS El trihidróxido de aluminio que se puede obtener por el proceso de la invención tiene un área superficial de BET específica alta y de esta manera un excelente efecto retardador de llama en plásticos. El trihidróxido de aluminio que se puede obtener de conformidad con la invención se puede incorporar prontamente en resinas líquidas y, en particular, no conduce a un aumento drástico en viscosidad, como se observa en el caso de trihidróxidos de aluminio que son conocidos a partir de la técnica anterior y tienen un área superficial de BET específica alta.
Comparación de la distribución de partícula y área superficial de BET La tabla 1 muestra trihidróxidos de aluminio que han sido preparados por procesos de la técnica anterior (ejemplos comparativos 1 y 2) y un hidróxido de aluminio que ha sido preparado por el proceso de la invención (ejemplo de acuerdo con Ija invención).
Tabla 1 El trihidróxido de aluminio preparado por el proceso de la invención es significativamente más fino y exhibe una distribución de partícula más estrecha, como se hace claro por la figura 1. Además, el producto de acuerdo con la invención exhibe un área superficial de BET específica mayor. En la figura 1: X = diámetro de partícula promedio, d50 µ??: Y = histograma (x 10); Círculos = ejemplo 1 de acuerdo con la invención; Estrella = ejemplo comparativo 2; Triángulo = ejemplo comparativo 1.
Comparación de las propiedades de viscosidad relativas: La influencia del grado de relleno con trihidroxido de aluminio en una resina de poliéster insaturada (Palapreg P17-02 a partir de DSM) fue examinada para el trihidroxido de aluminio de conformidad con la invención (ejemplo 1 de acuerdo con la invención) en comparación con trihidroxido de aluminio a partir de la técnica anterior (ejemplos comparativos 1 y 2). Las mezclas dispersas teniendo grados en aumento de relleno se medirán en un reómetro (MCR 301 de Antón Para) a 22°C usando una placa/elemento de medición de placa teniendo un diámetro de 40 mm a velocidades en aumento de rotación. A una velocidad de rotación de 0.25 min"1, un valor fue extraído y la viscosidad obtenida en esta manera fue ploteada contra el grado de relleno para cada muestra.
La figura 2 muestra el comportamiento de viscosidad del trihidroxido de aluminio de conformidad con la invención (ejemplo 1 de acuerdo con la invención) y ejemplos comparativos 1 y 2. En la figura 2: X = grado de relleno en phr (partes de trihidroxido de aluminio por 100 partes de resina); Y = aumento de viscosidad relativo (sin unidad); (Y = (viscosidad de resina rellena) (viscosidad de resina no rellena)) Círculos = ejemplo 1 de acuerdo con la invención Triángulos = ejemplo comparativo 1 Cuadros = ejemplo comparativo 2 El ejemplo 1 de conformidad con la invención exhibje propiedades de viscosidad significativamente mejores, es decir, estie trihidroxido de aluminio ocasiona un aumento significativamente menor en viscosidad que el trihidroxido de aluminio comparablemente fino (ejemplo comparativo 2) e incluso el trihidroxido de aluminio más áspero (ejemplo comparativo 1), contrario a todas las expectaciones a un área superficial de BET significativamente aumentada.
Los resultados son mostrados en la figura 2.
Comparación de las propiedades retardadoras de llama Una resina rellena con 150 partes de trihidroxido de aluminio por 100 partes de resina (Palapreg P17-02) fue curada y el índice de oxígeno limitante (LOI) fue medido posteriormente en la muestra curada. Al usar el trihidroxido de aluminio de conformidad con la invención (ejemplo 1), se encuentra un aumento significativo en el valor de 34.4 a 37.2% de 02 en comparación con trihidroxido de aluminio de conformidad con el ejemplo comparativo 1. Esto muestra un efecto de protección de llama significativamente mejorado del trihidroxido de aluminio de conformidad con la invención en comparación con trihidroxido de aluminio de la técnica anterior (con procesabilidad simultáneamente mejorada).
Los resultados son mostrados en la tabla 2: Tabla 2 Comparación de las propiedades de viscosidad relativas: Tabla 3 La tabla 3 muestra la distribución de partícula de un trihidróxido de aluminio conocido (ejemplo comparativo 3) y un trihidróxido de aluminio que ha sido preparado por el proceso de la invención (ejemplo 2 de conformidad con la invención).
Aquí también, se encuentra un efecto de viscosidad positivo a pesar de una distribución de partícula más fina, más estrecha y un área superficial de BET comparable.
Los resultados de las mediciones de viscosidad como una función del grado de relleno se muestran en la figura 3. En la figura 3.
X = grado de relleno en phr (partes de trihidroxido de aluminio por 100 partes de resina); Y = aumento relativo en viscosidad (sin unidad); (Y = (viscosidad de resina rellena) (viscosidad de resina no rellena)) Círculos = ejemplo comparativo 3 Triángulos = ejemplo 2 de acuerdo con la invención Comparación de las propiedades retardadoras de llama Una resina rellena con 150 partes de trihidroxido de aluminio por 92.3 partes de epóxido novolac (D.E.N. 438), 6.7 partes de diciandiamida (Dyhard 100 S) y 1.0 parte de fenuron (Dyhard UR 300) fue curada y el índice de oxígeno limitante (LOI) posteriormente fue medido en la muestra curada. Al usar el trihidroxido de aluminio de conformidad con el ejemplo 1 de acuerdo con la invención, se encuentra un aumento significativo en el valor de 46.5 a 50.5% de 02 comparado con trihidroxido de aluminio de acuerdo con el ejemplo comparativo 1.
Los resultados son mostrados en la tabla:

Claims (12)

REIVINDICACIONES
1. - Un proceso para la molienda-secado de una mezcla cruda que contiene trihidroxido de aluminio teniendo un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 50 a 130 µ?p y un área superficial de BET específica en el rango de 0.01 a 0.5 m2/g y conteniendo de 0.1 a 20% en peso de agua, con base en la mezclia cruda, que comprende los pasos i) introducción de la mezcla cruda en un aparato de molienda- secado, ii) introducción de un chorro de aire caliente teniendo una temperatura en el rango de 20 a 100°C en el aparato de molienda-secado para así fluir a través del aparato de molienda-secado y ¡ii) pulverización del trihidroxido de aluminio presente en la mezcla cruda en el aparato de molienda-secado.
2. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde la mezcla cruda contiene trihidroxido de aluminio y de 3 a 15% en peso de agua, con base en la mezcla cruda.
3. - El proceso de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, en donde la mezcla cruda contiene trihidroxido de aluminio teniendo un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 90 a 110 µ?t?.
4. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el aparato de molienda-secado contiene un sistema de rotor-estator y el rotor tiene una velocidad circunferencial en el rango de 20 a 200 m/s.
5. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el trihidróxido de aluminio presente en la mezcla cruda tiene un tiempo de residencia promedio en el aparato de molienda-secado en el rango de 0.01 a 1 segundo.
6. - El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en donde los pasos i), ii) y iii) proceden simultáneamente y el proceso se lleva a cabo de forma continua.
7.- El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, en donde el chorro de aire caliente forma un flujo turbulento teniendo un número Reynolds de más de 3000 en el aparato de molienda.
8. - Un trihidróxido de aluminio obtenible por un proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7.
9. - El trihidróxido de aluminio de conformidad con la reivindicación 8, en donde el trihidróxido de aluminio tiene un tamaño de partícula promedio D50 en el rango de 3 a 15 µ??, un área superficial de BET específica en el rango de 2 a 9 m2/g y un contenido de agua en el rango de 0 a 2% en peso, con base en el trihidróxido de aluminio.
10. - El trihidróxido de aluminio de conformidad con la reivindicación 8 ó 9, en donde el trihidróxido de aluminio tiene un D10 en el rango de 1 a 1.5 µ??, un D50 en el rango de 4 a 6 µ?? y un D90 en el rango de 9 a 13 µp?.
11. - Un proceso para producir un termoestable, el cual comprende los pasos a) incorporación de un trihidróxido de aluminio de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10 en al menos una resina líquida entrelazable seleccionada a partir del grupo que consiste de resinas de poliéster insaturadas, resinas epoxi jy poliuretanos para formar una mezcla de trihidróxido de aluminilo y resina líquida, y b) entrelazamiento de la mezcla obtenida de acuerdo con a).
12. - El uso del trihidróxido de aluminio de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 8 a 10 como retardador de llama.
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