KR20070055350A - 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 1 차 입자 지름이 0.01 ㎛ 내지 0.3 ㎛ 이고, DOP 오일 흡수는 90 mL/g 내지 300 mL/g 인 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자를 제공한다.
깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자

Description

깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자{GIBBSITE TYPE ALUMINUM HYDROXIDE PARTICLES}
1. 본 발명의 분야
본 발명은 깁사이트(gibbsite) 유형 수산화 알루미늄 입자, 및 특히 수지 중에 채워진 난연제로서 바람직하게 사용되는 수산화 알루미늄 입자에 관한 것이다.
2. 관련 기술의 설명
깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자는 수지 중에 채워진 난연제로서 유용하다. 예를 들면, JP-A-3-8715 에는 평균 1 차 입자 지름이 0.15 ㎛ 이하인 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자가 난연제로서 사용될 수 있음이 개시되어 있다.
그러나, 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자로서 난연성에 있어서 더욱 우수한 것에 대한 요구가 존재한다.
발명의 개요
본 발명의 목적은 더 뛰어난 난연성을 나타내는 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자를 제공하는 것이다.
본 발명은 1 차 입자 지름이 0.01 ㎛ 내지 0.3 ㎛이고, DOP 오일 흡수가 90 mL/g 내지 300 mL/g 인 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자를 제공한다.
본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자는 더 뛰어난 난연성을 나타내고, 이에 따라 수지 중에 가득 채움으로써 사용되는 난연제로서 유용하다.
본 발명의 상세한 설명
본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자는 주된 결정상으로서 깁사이트 유형 결정 구조를 가진 수산화 알루미늄의 입자이고, 이는 화학식 Al2O3·3H2O 로 나타낸 화합물이다. 결정 구조는 분말 X 선 회절계로 시험될 수 있다 (분말 XRD 방법).
본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자의 1 차 입자 지름은 0.01 ㎛ 내지 0.3 ㎛, 바람직하게는 0.03 ㎛ 이상 및 0.2 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.1 ㎛ 이하이다. 1 차 입자 지름이 더 작아지거나 커지는 경우, 충분한 난연성이 수득되지 않는다. 1 차 입자 지름은 예를 들면 투과형 전자 현미경(TEM)으로 수득된 현미경사진으로부터 측정될 수 있다.
본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자의 DOP 오일 흡수는 90 mL/g 내지 300 mL/g, 바람직하게는 100 mL/g 내지 180 mL/g 이다. DOP 오일 흡수가 더 적은 경우, 난연성이 불충분되기 쉽고, 반면에 오일 흡수가 더 많은 경우, 가열된 용융 상태로 수지에 첨가시에 입자는 이의 유동성을 낮춰 그의 성형을 어렵게 만든다.
본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자의 평균 2 차 입자 지름은 통상적으로 0.1 ㎛ 이상, 바람직하게는 10 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 5 ㎛ 이하이다. 평균 2 차 입자 지름은, 레이져 분산 입자 크기 분포 계량기를 이용해 수중에서 분산된 수산화 알루미늄 입자를 측정함으로써 결정될 수 있다. 평균 2 차 입자 지름이 너무 크면, 수지 중에 상기 입자를 채워 넣어 수득된 수지 조성물의 물리적 특성은 열등할 수 있다.
본 발명의 입자가 45 ㎛ 초과인 입자 지름을 가진 2 차 입자를 함유하는 경우, 수지 중에 상기 입자를 채워 넣음으로써 수득된 수지 조성물은 또한 물리적 특성에 있어서 열등할 수 있으므로, 상기 입자는 45 ㎛ 초과의 입자 지름을 가진 2 차 입자를 바람직하게 0.1 질량% 이하, 더욱 바람직하게 0 질량% 로 함유한다 (즉, 본 발명의 입자가 이러한 큰 2 차 입자를 함유하지 않는 것이 바람직하다). 입자 지름이 45 ㎛ 초과인 2 차 입자의 함량은 예를 들면 전자 현미경하 관찰로 결정될 수 있다.
본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자의 BET 비표면적은 바람직하게 15 ㎡/g 내지 100 ㎡/g 이다.
본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자는 나트륨 알루미네이트의 수용액을 부분적으로 중화시키고, 이에 의해 수산화 알루미늄이 침전되 수산화 알루미늄 슬러리를 형성하고 상기 슬러리를 40℃ 내지 90℃ 의 숙성 처리에 적용해 제조된다.
나트륨 알루미네이트의 수용액의 알루미늄 함량은 통상적으로 수용액을 기준으로 Al2O3 에 대해서 100 g/L 내지 150 g/L 이다. 그의 나트륨 함량은 통상적으로 수용액을 기준으로 Na2O 에 대해서 100 g/L 내지 150 g/L 이다.
부분적 중화는 예를 들면, 알루미늄 산 염을 거기에 첨가함으로써 수행될 수 있다. 알루미늄 산 염은 상기가 단독으로 수중에 용해된 경우, 산성을 나타내고, 그의 예에는 알루미늄 술페이트, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 니트레이트 등이 포함된다. 사용될 알루미늄 산 염의 중량(W)은 수산화 알루미늄이 나트륨 알루미네이트의 수용액을 완전히 중화시키지 않으면서 수산화 알루미늄이 침전될 수 있을 정도이고, 특히 나트륨 알루미네이트의 수용액을 완전히 중화시키는데 요구되는 알루미늄 산 염의 중량(W0) 에 대한 중량(W)의 비율로 제시되는 중화 몰비(=W/W0)는 약 0.3 내지 0.7 이다. 알루미늄 산 염이 첨가되는 온도는 통상적으로 약 0 ℃ 내지 40 ℃ 이다. 알루미늄 산 염은 바람직하게 교반하에서 첨가된다.
알루미늄 산 염을 첨가함으로써, 나트륨 알루미네이트의 수용액은 중화되고, 이에 의해 수산화 알루미늄이 침전되어 수중에 분산된 수산화 알루미늄을 가진 수산화 알루미늄 슬러리가 제공된다.
생성된 수산화 알루미늄 슬러리는 숙성 처리에 적용된다. 숙성 처리는 40℃ 내지 90℃ 에서 가열함으로써 실시된다. 숙성 처리에 요구되는 시간은 통상적으로 5 시간 내지 7 일이다. 숙성함으로써, 침전된 수산화 알루미늄은 점차적으로 깁사이트로 전환되어 본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자를 제공할 수 있다.
생성된 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자는, 예를 들면 원심 분리로 숙성된 슬러리를 고체/액체 분리에 적용시켜 고체로서 페칭(fetching)될 수 있다. 페칭된 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자는 바람직하게 추가로 순수 물 또는 알콜, 예컨대 메탄올로 세정되어 그로부터 나트륨 잔류물이 제거된다.
본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자는 바람직하게 수지 중에 채워질 난연제로서 이용될 수 있고, 본 발명의 수산화 알루미늄 입자를 함유하는 수지 조성물, 즉 수지 중 본 발명의 수산화 알루미늄 입자를 채움으로써 수득된 수지 조성물이 난연성에 있어서 우수하다.
수지는 열가소성 수지 또는 열경화성 수지일 수 있다.
열가소성 수지의 예에는 올레핀 수지, 예를 들면, 올레핀 동종중합체, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리부텐 및 올레핀 공중합체, 예컨대 에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체, 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체, 프로필렌-부텐 랜덤 공중합체, 프로필렌-부텐 블록 공중합체 및 에틸렌-프로필렌-부텐 공중합체; 방향족 폴리에스테르, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트; 폴리에스테르, 예컨대 폴리카프로락탐 및 폴리히드록시 부티레이트; 및 폴리아미드, 예컨대 나일론-6, 나일론-66, 나일론-10, 나일론-12 및 나일론-46이 포함된다.
열경화성 수지의 예에는 에폭시 수지; 비닐 에스테르 수지; 페놀 수지; 불포화 폴리에스테르 수지; 폴리이미드; 폴리우레탄 및 멜라민 수지가 포함된다.
채워질 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자의 양은 통상적으로 수지의 100 질량부 당 약 30 내지 150 질량부이다.
본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자를 채우는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 적합하게는 수지의 유형에 따라 선택될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자가 열가소성 수지에 채워지는 경우에는, 열가소성 수지는 본 발명의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자와 혼합될 수 있고, 이어서 가열에 의해 용융되고 혼련된다.
실시예
이후로 본 발명을 실시예를 참고로 하여 더 상세히 설명하였으나, 본 발명이 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 각각에서 수득된 수산화 알루미늄 입자의 DOP 오일 흡수는, DBP(디부틸 프탈레이트) 대신에 DOP(디옥틸 프탈레이트)를 사용한 것을 제외하고는 JIS K6221 (1982) 에서의 오일 흡수 B 방법 (패들-혼련 법(paddle-kneading method)에서와 동일한 방식으로 측정했다.
1 차 입자 지름을 투과형 전자 현미경으로 측정했다.
주된 결정 상을 X 선 회절계(Rigaku Corporation 제조 RAD-RB RU-200)를 이용해 수득된 X 선 회절 스펙트럼에서 가장 높은 상대적 피크 세기를 나타내는 피크로부터 측정했다.
순수 물에서 수산화 알루미늄 입자를 분산시키고 레이져 분산 입자 크기 분포 계량기 (Lead & Northrup Company 사 제조 Microtruck HRA)에 의한 입자 크기 분포 곡선을 수득해 50 질량% 입자 지름으로서 평균 2 차 입자 지름을 측정했다.
BET 비표면적을 질소 흡수 방법으로 측정했다.
수지 조성물의 산소 지수를 JIS K7201 에 따라 측정했다.
실시예 1
[수산화 알루미늄 입자의 제조]
612 질량부의 5.3 질량% 알루미늄 술페이트 수용액을, 132 g/L의 나트륨(Na2O 에 대해서 계산됨) 및 136 g/L 의 알루미늄(Al2O3 에 대해서 계산됨)을 함유하는 1209 질량부의 나트륨 알루미네이트의 수용액에 25℃에서 첨가했을 때, 수산화 알루미늄이 침전되었다. 그 이후에, 상기 혼합물을 60 분 동안 동일한 온도에서 교반했다. 사용된 알루미늄 술페이트의 양은 나트륨 알루미네이트의 수용액을 완전히 중화시키는데 요구되는 알루미늄 술페이트의 양에 대해 0.51 배였다.
이어서, 1000 질량부의 순수 물을 거기에 첨가하고, 상기 혼합물을 60℃ 까지 가열하고, 동일한 온도에서 4 일 동안 상기를 정치시켜 숙성시킨 후에 실온(약 25℃)으로 냉각시키고 원심 분리로 고체-액체 분리에 적용시켜 고체를 페칭했다. 이에 따라 수득된 고체를, 2820 질량부의 순수 물을 고체에 첨가하고, 상기 혼합물을 교반하고, 이어서 상기를 원심분리로 고체-액체 분리에 적용시키는 것을 포함하는 조작을 3 회 반복함으로써 세정했다. 세정 후, 고체를 공기 중 120℃에서 건조시키고 분쇄기(pulverizer: Fritsch & Co. 사 제조의 Rotor Speed Mill)로 분 쇄해 수산화 알루미늄 입자를 수득했다.
생성된 수산화 알루미늄 입자의 DOP 오일 흡수는 158 mL/100 g 이었고, 1 차 입자 지름은 약 0.2 ㎛ 이고, 주된 결정상은 깁사이트 유형이었다. 평균 2 차 입자 지름은 0.5 ㎛ 이고, 입차 지름이 45 ㎛ 초과인 2 차 입자는 그 안에 함유되지 않았고, BET 비표면적은 20 ㎡/g 였다.
[수지 조성물의 제조]
상기에서 수득한 50 질량부의 수산화 알루미늄 입자를 100 질량부의 펠릿(pellet) 형태의 저 밀도 폴리에틸렌 (Sumitomo Chemical Co., Ltd. 사 제조의 FS-150) 와 혼합하고 혼련기(kneader: Toyo Seiki Seisaku-Sho, Ltd.에서 제조한 Laboplast Mill)를 이용해 40 rpm 의 스크류(screw) 회전 속도로 160℃ 에서 용융-혼련시켜 수지 조성물을 수득했다. 상기 수지 조성물의 산소 지수는 21.9% 였다. 그 결과를 표 1 에 나타냈다.
실시예 2
[수산화 알루미늄 입자의 제조]
573 질량부의 5.3 질량% 알루미늄 술페이트 수용액을, 129 g/L 의 나트륨 (Na2O 에 대해서 계산됨) 및 134 g/L 의 알루미늄 (Al2O3 에 대해서 계산됨)을 함유하는 1209 질량부의 나트륨 알루미네이트의 수용액에 4℃에서 첨가했을 때, 수산화 알루미늄이 침전되었다. 이후에, 상기 혼합물을 빙냉하에서 60분간 교반시켰다. 사용된 알루미늄 술페이트의 양은 나트륨 알루미네이트의 수용액을 완전 히 중화하는데 요구되는 알루미늄 술페이트의 양에 대해 0.41 배였다.
이어서, 1000 질량부의 순수 물을 거기에 첨가하고, 혼합물을 45℃ 까지 가열하고, 4 일 동안 동일한 온도에서 상기를 정치시켜 숙성시키고, 이어서 실온(약 25℃)으로 냉각시키고 원심분리로 고체-액체 분리에 적용해 고체를 페칭했다. 이에 따라 수득된 고체를, 2930 질량부의 순수 물을 고체에 첨가하고, 상기 혼합물을 교반하고, 이어서 상기를 원심분리로 고체-액체 분리에 적용시키는 것을 포함하는 조작을 3 회 반복함으로써 세정했다. 세정 후, 고체를 공기 중 120℃에서 건조시키고 분쇄기(Fritsch & Co. 사 제조의 Rotor Speed Mill)로 분쇄해 수산화 알루미늄 입자를 수득했다.
생성된 수산화 알루미늄 입자의 DOP 오일 흡수는 129 mL/100 g 이었고, 1 차 입자 지름은 약 0.05 ㎛ 이고, 주된 결정상은 깁사이트 유형이었다. 평균 2 차 입자 지름은 6.3 ㎛ 이고, 입자 지름이 45 ㎛ 초과인 2 차 입자는 그 안에 함유되지 않았고, BET 비표면적은 59 ㎡/g 였다.
[수지 조성물의 제조]
50 질량부의 상기에서 수득한 수산화 알루미늄 입자를 실시예 1 에서 수득한 수산화 알루미늄 입자 대신에 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 에서와 동일한 조작으로 수지 조성물을 수득했다. 상기 수지 조성물의 산소 지수는 21.9% 였다. 그 결과를 표 1 에 나타냈다.
실시예 3
[수산화 알루미늄 입자의 제조]
612 질량부의 5.3 질량% 알루미늄 술페이트 수용액을, 131 g/L 의 나트륨 (Na2O 에 대해서 계산됨) 및 134 g/L 의 알루미늄 (Al2O3 에 대해서 계산됨)을 함유하는 1213 질량부의 나트륨 알루미네이트의 수용액에 7℃에서 첨가했을 때, 수산화 알루미늄이 침전되었다. 이후에, 상기 혼합물을 빙냉하에서 60분간 교반시켰다. 사용된 알루미늄 술페이트의 양은 나트륨 알루미네이트의 수용액을 완전히 중화하는데 요구되는 알루미늄 술페이트의 양에 대해 0.51 배였다.
이어서, 330 질량부의 순수 물을 거기에 첨가하고, 혼합물을 60℃ 까지 가열하고, 2 일 동안 동일한 온도에서 상기를 정치시켜 숙성시키고, 이어서 실온(약 25℃)으로 냉각시키고 원심분리로 고체-액체 분리에 적용해 고체를 페칭했다. 이에 따라 수득된 고체를, 3590 질량부의 순수 물을 고체에 첨가하고, 상기 혼합물을 교반하고, 이어서 상기를 원심분리로 고체-액체 분리에 적용시키는 것을 포함하는 조작을 3 회 반복함으로써 세정했다. 세정 후, 고체를 공기 중 120℃에서 건조시키고 분쇄기(Fritsch & Co. 사 제조의 Rotor Speed Mill)로 분쇄해, 수산화 알루미늄 입자를 수득했다.
생성된 수산화 알루미늄 입자의 DOP 오일 흡수는 152 mL/100 g 이었고, 1 차 입자 지름은 약 0.1 ㎛ 이고, 주된 결정상은 깁사이트 유형이었다. 평균 2 차 입자 지름은 0.3 ㎛ 이고, 입자 지름이 45 ㎛ 초과인 2 차 입자는 그 안에 함유되지 않았고, BET 비표면적은 32 ㎡/g 였다.
[수지 조성물의 제조]
실시예 1 에서 수득한 수산화 알루미늄 입자를 대신해 50 질량부의 상기에서 수득한 수산화 알루미늄 입자를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 에서와 동일한 조작으로 수지 조성물을 수득했다. 수지 조성물의 산소 지수는 22.4% 였다. 그 결과를 표 1 에 나타냈다.
비교예 1
[수지 조성물의 제조]
50 질량부의 시판되고 있는 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자 (62 L/100g 의 DOP 오일 흡수, 약 0.5 ㎛의 1 차 입자 지름, 1.4 ㎛의 평균 2 차 입자 지름 및 6 ㎡/g 의 BET 비표면적을 가지며, 45 ㎛ 초과의 입자 지름을 가진 2 차 입자는 없는, Sumitomo Chemical Co., Ltd 제조의 C-301)를 실시예 1 에서 수득한 수산화 알루미늄 입자 대신에 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 에서와 동일한 조작으로 수지 조성물을 수득했다. 상기 수지 조성물의 산소 지수는 20.5% 였다.
실시예 비교예
1 2 3 1
수산화 알루미늄 입자
DOP 오일 흡수 (mL/100 g) 158 129 152 62
1 차 입자 지름 (㎛) 0.2 0.05 0.1 0.5
평균 2 차 입자 지름(㎛) 0.5 6.3 0.3 1.4
BET 비표면적 (㎡/g) 20 59 32 6
수지 조성물
수산화 알루미늄 입자(질량부) 50 50 50 50
저밀도 폴리에틸렌(질량부) 100 100 100 100
산소 지수(%) 21.9 21.9 22.4 20.5
실시예 4
[수산화 알루미늄 입자의 제조]
573 질량부의 5.3 질량% 알루미늄 술페이트 수용액을, 131 g/L 의 나트륨 (Na2O 에 대해서 계산됨) 및 137 g/L 의 알루미늄 (Al2O3 에 대해서 계산됨)을 함유하는 1358 질량부의 나트륨 알루미네이트의 수용액에 20℃에서 첨가했을 때, 수산화 알루미늄이 침전되었다. 이후에, 상기 혼합물을 동일한 온도에서 60분간 교반시켰다. 사용된 알루미늄 술페이트의 양은 나트륨 알루미네이트의 수용액을 완전히 중화하는데 요구되는 알루미늄 술페이트의 양에 대해 0.40 배였다.
이어서, 500 질량부의 순수 물을 거기에 첨가하고, 혼합물을 60℃ 까지 가열하고, 4 일 동안 동일한 온도에서 상기를 정치시켜 숙성시키고, 이어서 실온(약 25℃)으로 냉각시키고 원심분리로 고체-액체 분리에 적용해 고체를 페칭했다. 이에 따라 수득된 고체를, 3990 질량부의 순수 물을 고체에 첨가하고, 상기 혼합물을 교반하고, 이어서 상기를 원심분리로 고체-액체 분리에 적용시키는 것을 포함하는 조작을 3 회 반복함으로써 세정했다. 세정 후, 고체를 공기 중 120℃에서 건조시키고 분쇄기(Fritsch & Co. 사 제조의 Rotor Speed Mill)로 분쇄해, 수산화 알루미늄 입자를 수득했다.
생성된 수산화 알루미늄 입자의 DOP 오일 흡수는 114 mL/100 g 이었고, 1 차 입자 지름은 약 0.1 ㎛ 이고, 주된 결정상은 깁사이트 유형이었다. 평균 2 차 입자 지름은 0.8 ㎛ 이고, 입자 지름이 45 ㎛ 초과인 2 차 입자는 그 안에 함유되지 않았으며, BET 비표면적은 23 ㎡/g 이었다.
[수지 조성물의 제조]
실시예 1 에서 수득한 수산화 알루미늄 입자 대신에 110 질량부의 상기에서 수득한 수산화 알루미늄 입자를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 에서와 동일한 조작으로 수지 조성물을 수득했다. 상기 수지 조성물의 산소 지수는 27.6% 였다. 그 결과를 표 2 에 나타냈다.
실시예 5
[수산화 알루미늄 입자의 제조]
573 질량부의 5.3 질량% 알루미늄 술페이트 수용액을, 131 g/L 의 나트륨 (Na2O 에 대해서 계산됨) 및 137 g/L 의 알루미늄 (Al2O3 에 대해서 계산됨)을 함유하는 1358 질량부의 나트륨 알루미네이트의 수용액에 20℃에서 첨가했을 때, 수산화 알루미늄이 침전되었다. 이후에, 상기 혼합물을 동일한 온도에서 60분간 교반시켰다. 사용된 알루미늄 술페이트의 양은 나트륨 알루미네이트의 수용액을 완전히 중화하는데 요구되는 알루미늄 술페이트의 양에 대해 0.40 배였다.
이어서, 500 질량부의 순수 물을 거기에 첨가하고, 혼합물을 60℃ 까지 가열하고, 4 일 동안 동일한 온도에서 상기를 정치시켜 숙성시키고, 이어서 실온(약 25℃)으로 냉각시키고 원심분리로 고체-액체 분리에 적용해 고체를 페칭했다. 이에 따라 수득된 고체를, 3990 질량부의 순수 물을 고체에 첨가하고, 상기 혼합물을 교반하고, 이어서 상기를 원심분리로 고체-액체 분리에 적용시키는 것을 포함하는 작업을 3 회 반복함으로써 세정했다. 세정 후, 고체를 공기 중 120℃에서 건조시키고 분쇄기("Jiyu Funsaiki"(Free Grinding Machine)로 분쇄해, 수산화 알루미늄 입자를 수득했다.
생성된 수산화 알루미늄 입자의 DOP 오일 흡수는 112 mL/100 g 이었고, 1 차 입자 지름은 약 0.1 ㎛ 이고, 주된 결정상은 깁사이트 유형이었다. 평균 2 차 입자 지름은 0.4 ㎛ 이고, 입자 지름이 45 ㎛ 초과인 2 차 입자는 그 안에 함유되지 않았으며, BET 비표면적은 17 ㎡/g 이었다.
[수지 조성물의 제조]
실시예 1 에서 수득한 수산화 알루미늄 입자 대신에 110 질량부의 상기에서 수득한 수산화 알루미늄 입자를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 에서와 동일한 조작으로 수지 조성물을 수득했다. 상기 수지 조성물의 산소 지수는 26.2% 였다. 그 결과를 표 2 에 나타냈다.
비교예 2
[수지 조성물의 제조]
사용한 수산화 알루미늄 입자(C-301)의 양을 110 질량부로 변경한 것을 제외하고는 비교예 1 에서와 동일한 조작으로 수지 조성물을 수득했다. 상기 수지 조성물의 산소 지수는 23.8% 였다.
실시예 비교예
4 5 2
수산화 알루미늄 입자
DOP 오일 흡수(mL/100 g) 114 112 62
1 차 입자 지름(㎛) 0.1 0.1 0.5
평균 2 차 입자 지름 (㎛) 0.8 0.4 1.4
BET 비표면적 (㎡/g) 23 17 6
수지 조성물
수산화 알루미늄 입자(질량부) 110 110 110
저 밀도 폴리에틸렌(질량부) 100 100 100
산소 지수(%) 27.6 26.2 23.8
본 발명에 의해, 더 뛰어난 난연성을 나타내는 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자가 제공된다.

Claims (7)

1 차 입자 지름이 0.01 ㎛ 내지 0.3 ㎛ 이고, DOP 오일 흡수가 90 mL/g 내지 300 mL/g 인 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자.
제 1 항에 있어서, BET 비표면적이 15 ㎡/g 내지 100 ㎡/g 인 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자.
나트륨 알루미네이트의 수용액을 부분적으로 중화하여 이로 인해 수산화 알루미늄을 침전시켜 수산화 알루미늄 슬러리를 형성하고 상기 수산화 알루미늄 슬러리를 40℃ 내지 90℃에서 숙성 처리하는 것을 포함하는, 제 1 항의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄의 제조 방법.
제 3 항에 있어서, 나트륨 알루미네이트의 수용액의 알루미늄 함량이 수용액을 기준으로 Al2O3 에 대해서 100 g/L 내지 150 g/L 이고, 그의 나트륨 함량이 수용액을 기준으로 Na2O 에 대해서 100 g/L 내지 150 g/L 인 방법.
제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 부분적으로 중화시키는 것이 알루미늄 산 염을 첨가함으로써 수행되는 방법.
제 5 항에 있어서, 나트륨 알루미네이트의 수용액을 완전히 중화하는데 요구되는 알루미늄 산 염의 중량(W0) 에 대한 사용된 알루미늄 산 염의 중량(W) 의 비율로 제시되는 중화 몰비(= W/W0)가 0.3 내지 0.7 인 방법.
제 1 항 또는 제 2 항의 깁사이트 유형 수산화 알루미늄 입자를 함유하는 수지 조성물.
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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2007329561B2 (en) * 2006-12-06 2011-08-04 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Treated alumina hydrate material and uses thereof
EP2099854A1 (en) * 2006-12-06 2009-09-16 Saint-Gobain Ceramics and Plastics, Inc. Treated alumina hydrate material and uses thereof
US8642001B2 (en) * 2007-02-27 2014-02-04 Albemarle Corporation Aluminum hydroxide
WO2009052395A1 (en) * 2007-10-19 2009-04-23 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Applications of shaped nano alumina hydrate as barrier property enhancer in polymers
US8460768B2 (en) * 2008-12-17 2013-06-11 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Applications of shaped nano alumina hydrate in inkjet paper
TWI471368B (zh) * 2009-02-13 2015-02-01 Sumitomo Chemical Co Fine particles of aluminum hydroxide powder for filling resin and a method for producing the same
EP3230209A1 (en) 2014-12-11 2017-10-18 Pacific Industrial Development Corporation Process for producing nano-scale crystalline boehmite
CN108587820B (zh) * 2018-03-23 2020-08-28 江苏今日卫生用品有限公司 一种含有机氟工业洗涤剂及其制备方法

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3826775A (en) * 1973-06-21 1974-07-30 Kaiser Aluminium Chem Corp Modified alumina hydrate flame retardant filler for polypropylene
DE2852273C3 (de) * 1978-12-02 1986-07-31 Vereinigte Aluminium-Werke AG, 1000 Berlin und 5300 Bonn Schwerentflammbare, Aluminiumtrihydroxid enthaltende Harzmasse auf der Basis polymerer Stoffe
FR2560591B1 (fr) 1984-03-02 1986-09-19 Rhone Poulenc Spec Chim Procede de fabrication d'hydrargillite
US4847064A (en) * 1987-12-23 1989-07-11 Aluminum Company Of America Economical process for alpha alumina production
US4900537A (en) * 1986-12-11 1990-02-13 Biotage, Inc. Control of form of crystal precipitation of aluminum hydroxide using cosolvents and varying caustic concentration
ES2037749T3 (es) * 1988-02-11 1993-07-01 Vaw Aluminium Ag Procedimiento para la elaboracion de sustancias de relleno e ignifugas a base de hidroxido de aluminio en forma de hidrargilita (gibbsita).
JPH038715A (ja) * 1989-06-06 1991-01-16 Showa Denko Kk 微粒水酸化アルミニウム
GB9700708D0 (en) * 1997-01-15 1997-03-05 Martinswerk Gmbh F R Chemische Laminate for printed circuit boards
CA2272448A1 (en) * 1998-05-29 1999-11-29 Martinswerk Gmbh Fur Chemische Und Metallurgische Produktion Non-hygroscopic thermally stable aluminium hydroxide
DE60013750T2 (de) * 1999-12-27 2005-10-06 Sumitomo Chemical Co., Ltd. Aluminiumhydroxid, Zusammensetzung einer Reifenlauffläche und Luftreifen enthaltend Aluminiumhydroxid
KR100926916B1 (ko) * 2000-03-08 2009-11-17 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤 수산화알루미늄 분말의 제조 방법
JP3885551B2 (ja) 2001-10-25 2007-02-21 堺化学工業株式会社 高い実効表面積を有する難燃剤とその製造方法とそれを含む難燃性樹脂組成物
JP3686384B2 (ja) * 2002-02-28 2005-08-24 住友ゴム工業株式会社 トレッド用ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤ
DE10248174C1 (de) * 2002-10-16 2003-11-13 Nabaltec Gmbh Flammgeschützte Polymerzusammensetzung und deren Verwendung sowie Verfahren zur Herstellung eines Flammschutzmittels
CN1433964B (zh) * 2003-03-12 2010-10-06 湖南化工研究院 超微细氢氧化铝的制备方法
JP4553112B2 (ja) 2003-06-27 2010-09-29 日産化学工業株式会社 酸性水性ギブサイトゾルの製造方法
KR20050094555A (ko) * 2004-03-23 2005-09-28 (주)마이크로케미칼 초미립 수산화알루미늄 제조방법

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CA2568555A1 (en) 2007-05-24

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