JP2013540675A - 水酸化アルミニウムを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、５０〜１３０μｍの範囲の平均粒径Ｄ50および０．０１〜０．５ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有する水酸化アルミニウムと、原料混合物基準で０．１〜２０重量％の水とを含む原料混合物を粉砕乾燥する方法であって、ｉ）原料混合物を粉砕乾燥装置に導入するステップと、ｉｉ）２０〜１００℃の範囲の温度を有する熱気流を前記粉砕乾燥装置に導入して前記粉砕乾燥装置に通すステップと、ｉｉｉ）前記粉砕乾燥装置中で前記原料混合物中に存在する水酸化アルミニウムを粉砕するステップとを含む、方法に関する。
Description
本発明は、水酸化アルミニウムを含む原料混合物を粉砕乾燥する方法、この方法により得ることができる水酸化アルミニウム、難燃剤としての得られた水酸化アルミニウムの使用、および耐燃性熱硬化性樹脂を製造する方法に関する。
ポリマーは、建物、家具、輸送、電気および電子産業における材料として使用されている。多くの用途では、ポリマーは国内および国際難燃基準を満たさなければならない。大半のポリマー、特に炭化水素ベースを有するモノマーから得ることができるポリマーは可燃性であるので、耐燃性であるというポリマーの分類を達成し得るためには、ポリマーに難燃剤を含ませることが必要である。一般に、これは、有機または無機難燃剤を添加することにより達成される。使用する難燃剤は、例えば、金属水和物であり、アルミニウムの金属水和物が特に重要になっている（Ｇ．Ｋｉｒｓｃｈｂａｕｍ、Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ；７９、１９９９、１２０５〜１２０８およびＲ．Ｓｃｈｍｉｄｔ、Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｅ、８８、１９９８、２０５８〜２０６１）。
水酸化アルミニウムの難燃作用は、２００〜４００℃の範囲の温度の火災の場合、化学結合した水の熱脱離に基づく。水酸化アルミニウムのこの吸熱分解はエネルギーを消費し、その結果、プラスチックの表面が冷却される。さらに、遊離した水蒸気がポリマーの可燃性有機分解生成物を希釈する。残渣として残っている酸化アルミニウムは、高い比表面積を有し、ポリマーの燃焼で形成される多環式および芳香族炭化水素化合物を吸収する。その結果、これらの化合物は、燃焼工程から取り除かれる。多環式および芳香族炭化水素化合物は、火災からの黒煙の成分であるので、水酸化アルミニウムはまた、火災の場合の煤煙濃度を低下させるのにも寄与する。したがって、水酸化アルミニウムの使用は、ハロゲンフリー耐燃性ポリマーを製造することを可能にし、ハロゲン含有難燃剤の使用を廃することが可能となる。
しかしながら、十分な耐燃性を確保し、防燃基準を満たすためには、プラスチックに大量の水酸化アルミニウムを使用することが必要である。この高い充填度のために、特に水酸化アルミニウムを液状樹脂に使用する場合、このような耐燃性ポリマー混合物の加工工程はしばしば困難であり、ここから得られるプラスチックの機械的特性はしばしば不満足なものである。
原則として、高い表面積は、難燃剤の有効性のためには望ましいが、粘度増加がより大きくなるため、ポリマーへの取り込みおよびその後のさらなる加工を顕著に困難にする。低いＢＥＴ表面積は、ポリマーへの取り込みが容易なために有利であるが、同時に、低いＢＥＴ表面積を有する水酸化アルミニウムは不満足な難燃効果しか有さないので不利である。この理由のため、使用および取り込み技術に応じて、比較的粗い粉砕等級と非常に微細な沈殿水酸化アルミニウム等級との間で、一般的に区別がなされる。
水酸化アルミニウムを液状樹脂に使用する場合、粉砕により粗製水酸化アルミニウムから得られる極めて粗い水酸化アルミニウムを通常使用する。
これは、平均粒径Ｄ50の減少だけでなく、ＢＥＴ比表面積の有意な増加も達成する。そのため、従来技術による粉砕方法により得られる水酸化アルミニウムは、改善した難燃効果を有する。しかしながら、このような水酸化アルミニウムは、液状樹脂に取り込むと、液状樹脂混合物の粘度の急激な増加をもたらし、このような液状樹脂混合物の加工を困難または不可能にするので、難燃剤として限られた程度しか使用することができない。そのため、この粉砕方法は、３ｍ2／ｇ以下の範囲の許容できる表面積がここではまだ得られるため、通常５μｍより大きい平均粒径で停止させる。より大きな程度の粉砕は、表面積の顕著な増加をもたらし、得られる水酸化アルミニウムおよびそこから製造される化合物の加工を許容できない程度に、より困難にする。そのため、原則としてより低い表面積を達成することができる沈殿経路が超微粉水酸化アルミニウムの調製のために選択される。
熱可塑性樹脂およびゴム用途の場合、非常に微細な沈殿水酸化アルミニウム等級を一般的に使用する。
この目的のため、粗い粗製水酸化アルミニウムを水酸化ナトリウム溶液に溶解し、その後、制御された方法で沈殿させる。この方法は、一般的に３μｍより有意に小さい平均粒径Ｄ50を有する水酸化アルミニウムをもたらす。このように得られる水酸化アルミニウムは、通常２〜１２ｍ2／ｇの範囲であり、これより高いことはまれな、比較的低いＢＥＴ比表面積を有する。このような粒径を有する水酸化アルミニウムを複雑な粉砕方法により調製する場合、これは有意に高いＢＥＴ表面積を有する水酸化アルミニウムをもたらす。
したがって、一方では、ＢＥＴ比表面積が増加すると難燃効果が増加するので、高いＢＥＴ比表面積を有する水酸化アルミニウムは有利であるが、他方では、このような水酸化アルミニウムは、液状樹脂に取り込むと、粘度の急激な増加をもたらし、樹脂の加工を困難または不可能にさえする。ＥＰ１５５５２８６は、沈殿および濾過により得られ、０．８〜１．５μｍの範囲の平均粒径Ｄ50および水酸化アルミニウム基準で約５０重量％の高い水分含量を有する水酸化アルミニウムを、１５０〜４５０℃の範囲の温度で粉砕乾燥工程に供する方法を記載している。この方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、液状樹脂中で優れた粘度特性を有するが、まだ改善の余地がある。ＥＰ１５５２８６に記載されている方法の欠点は、特に、沈殿により得ることができ、０．８〜１．５μｍの範囲の平均粒径Ｄ50を有する水酸化アルミニウムを使用しなければならないことである。
液状樹脂系中の水酸化アルミニウムの不利な粘度特性を回避するさらなる可能な方法が従来技術に記載されており、それは、水酸化アルミニウム粒子をシラン、脂肪酸および／またはチタン酸塩などの有機添加剤でコーティングするステップを含む。
そのため、高いＢＥＴ比表面積を有し、液状樹脂に容易に取り込むことができ、特に、上記の粘度の急激な増加をもたらさない水酸化アルミニウムを調製する方法を提供することが本発明の目的である。この方法は、従来技術に記載されている方法よりも安価であるべきであり、特に、高価なコーティング工程は避けるべきであり、有意に高い平均粒径Ｄ50を有する水酸化アルミニウムも出発物質として使用することができるべきである。
この目的は、５０〜１３０μｍの範囲の平均粒径を有する水酸化アルミニウムを含む原料混合物を粉砕乾燥工程に供する方法により達成される。そのため、本発明は、５０〜１３０μｍの範囲の平均粒径Ｄ50および０．０１〜０．５ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有する水酸化アルミニウムと、原料混合物基準で０．１〜２０重量％の水とを含む原料混合物を粉砕乾燥する方法であって、
ｉ）原料混合物を粉砕乾燥装置に導入するステップと、
ｉｉ）２０〜１００℃の範囲の温度を有する熱気流を粉砕乾燥装置に導入して粉砕乾燥装置に通すステップと、
ｉｉｉ）粉砕乾燥装置中で原料混合物中に存在する水酸化アルミニウムを粉砕するステップと
を含む、方法を提供する。
ｉ）原料混合物を粉砕乾燥装置に導入するステップと、
ｉｉ）２０〜１００℃の範囲の温度を有する熱気流を粉砕乾燥装置に導入して粉砕乾燥装置に通すステップと、
ｉｉｉ）粉砕乾燥装置中で原料混合物中に存在する水酸化アルミニウムを粉砕するステップと
を含む、方法を提供する。
本発明の方法は、従来技術で既知の方法よりも安価である。５０〜１３０μｍの範囲の平均粒径Ｄ50を有する水酸化アルミニウムを本発明の方法に使用することができる。さらに、本発明の方法は、従来技術による方法（ＥＰ１５５２８６；１５０〜４５０℃）と比較して、有意により低い温度で行うことができ、これは省エネルギーにつながり、また酸化アルミニウムへの水酸化アルミニウムの脱水の可能性を排除する。
本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは高いＢＥＴ比表面積を有するので、優れた難燃効果を有する。本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、液状樹脂に容易に取り込むことができ、特に、従来技術の水酸化アルミニウムの場合に観察されるような、得られる液状樹脂混合物の粘度の急激な増加をもたらさない。
本発明の方法に使用する原料混合物は、５０〜９９．９重量％、好ましくは８０〜９９．８５重量％の水酸化アルミニウムと、０．１〜２０重量％の水と、任意選択により０〜３０重量％のさらなる物質、例えば、ベーマイト、水酸化マグネシウム、スズ酸塩、シラン、重縮合シラン、シロキサン、ホウ酸塩、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸の塩、ポリマーエマルジョン、ポリマー溶液および／またはチタン酸塩とを含む。
原料混合物は、好ましくは、５０〜１３０μｍの範囲、好ましくは８０〜１２０μｍの範囲、より好ましくは９０〜１１０μｍの範囲、特に好ましくは９５〜１０５μｍの範囲の平均粒径Ｄ50を有する水酸化アルミニウムを含む。本発明で示す平均粒径Ｄ50は、レーザー光散乱（レーザー光散乱装置Ｃｉｌａｓ １０６４、Ｆｒａｕｎｈｏｆｅｒ法により評価）によって測定した。
原料混合物中に存在する水酸化アルミニウムは、好ましくは、０．０１〜０．５ｍ2／ｇ、好ましくは０．０５〜０．４ｍ2／ｇ、より好ましくは０．０６〜０．３５ｍ2／ｇ、特に好ましくは０．０７〜０．２５ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有する。本発明で示すＢＥＴ比表面積は、ＩＳＯ９２７７にしたがってＢｒｕｎａｕｅｒ−Ｅｍｍｅｔ−Ｔｅｌｌｅｒ法により測定した。
原料混合物は、一般的に原料混合物基準で０．１〜２０重量％の水を含む。原料混合物は、好ましくは原料混合物基準で３〜１５重量％、より好ましくは４〜１２重量％、特に好ましくは６〜１０重量％の水を含む。
好ましい実施形態では、原料混合物は、調製方法の結果として、水酸化アルミニウム基準で１〜２０重量％、好ましくは３〜１５重量％、より好ましくは４〜１２重量％、特に６〜１０重量％の水を含む水酸化アルミニウムを含む。この場合、原料混合物中に存在する水は、原料混合物中に存在する水酸化アルミニウムのみに由来する。より低い水分含量を有する水酸化アルミニウムを使用して、原料混合物に水を添加することも可能である。しかしながら、これは好ましくない。
原料混合物は、水酸化アルミニウムのほかにさらなる物質、例えば、ベーマイト、水酸化マグネシウム、スズ酸塩、シラン、重縮合シラン、シロキサン、ホウ酸塩、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸の塩、ポリマーエマルジョン、ポリマー溶液および／またはチタン酸塩を含むことができる。これらの物質は、好ましくは原材料中に存在する水酸化アルミニウム中に調製方法の結果として存在する。さらなる物質を原料混合物に添加することも可能である。
一実施形態では、水酸化アルミニウム基準で０．１〜２０重量％の水、好ましくは３〜１５重量％の水、より好ましくは４〜１２重量％、特に好ましくは６〜１０重量％の水を含み、５０〜１３０μｍ、好ましくは８０〜１２０μｍ、より好ましくは９０〜１１０μｍ、特に好ましくは９５〜１０５μｍの範囲の平均粒径Ｄ50および０．０１〜０．５ｍ2／ｇ、好ましくは０．０５〜０．４ｍ2／ｇ、より好ましくは０．０６〜０．３５ｍ2／ｇ、特に好ましくは０．０７〜０．２５ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有する水酸化アルミニウムを含む原料混合物を使用する。
好ましい実施形態では、水酸化アルミニウム基準で６〜１０重量％の水を含み、９０〜１１０μｍの範囲の平均粒径Ｄ50および０．０７〜０．２５ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有する水酸化アルミニウムを含む原料混合物を使用する。
本発明の方法によると、原料混合物をステップｉ）で粉砕乾燥装置に導入する。適当な粉砕混合装置は、それ自体既知であり、例えば、Ｌｕｅｇｅｒ、Ｌｅｘｉｋｏｎ ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｋ、第４８巻、３９４頁に記載されている。
特定の実施形態では、粉砕乾燥装置は、むく軸上に固定した方法で取り付けられ、２０〜２００ｍ／秒、好ましくは３０〜１８０ｍ／秒、より好ましくは９０〜１２０ｍ／秒、特に好ましくは６０〜７０ｍ／秒の範囲の円周速度で回転する回転子を含む。
そのため、本発明はまた、粉砕乾燥装置が回転子−固定子系を含み、回転子が２０〜２００ｍ／秒の範囲の円周速度を有する方法を提供する。
原料混合物の粉砕乾燥装置への導入（ステップｉ））は、それ自体既知の方法、例えば、ベルトコンベヤー、ねじコンベヤー、偏心ねじポンプおよび螺旋コンベヤーにより行うことができる。好ましい実施形態では、原料混合物を、ねじコンベヤーによって粉砕乾燥装置に導入する。
ステップｉｉ）では、２０〜１５０℃、好ましくは２０〜１２０℃、より好ましくは２０〜１００℃、特に好ましくは２０〜８０℃の範囲の温度を有する熱気流を粉砕乾燥装置に導入する。好ましい実施形態では、熱気流は粉砕乾燥装置の入口開口部を通して粉砕乾燥装置の下端に入り、底から上向きに粉砕乾燥装置を通り、熱気流は粉砕乾燥装置の回転子の回転運動と合わせて乱流を形成し、粉砕乾燥装置の上端で出口開口部を通って粉砕乾燥装置を出る。好ましい実施形態では、粉砕乾燥装置中の熱気流は、３０００を超えるレイノルズ数を有する。熱気流は、一般的に、作動圧で３０００〜７０００ｍ3／時間の範囲の空気流量で粉砕乾燥装置を通る。
粉砕乾燥装置中では、原料混合物中に存在する水酸化アルミニウムは、回転子の回転運動と合わせて熱気流により加速される。これは、水酸化アルミニウム粒子の互いの衝撃および／または粉砕乾燥装置の回転子−固定子系への水酸化アルミニウム粒子の衝撃による原料混合物中に存在する水酸化アルミニウムの粉砕をもたらす（ステップｉｉｉ））。同時に、解放された粉砕エネルギーによって原料混合物から水が取り除かれる。その後、原料混合物中に存在する水酸化アルミニウムが粉砕乾燥装置から排出される。好ましい実施形態では、排出は、粉砕乾燥装置に導入された熱気流が出る出口開口部を通って起こる。水酸化アルミニウム、熱気流および反応器を出る原料混合物の水酸化アルミニウムから取り除かれる水を含む混合物を任意選択によりさらなる後処理ステップに供する。これらステップは、例えば、熱気流およびステップｉｉｉ）で原料混合物から取り除かれた水からの粉砕水酸化アルミニウム粒子の分離である。
ステップｉ）、ｉｉ）およびｉｉｉ）は、連続的にまたは同時に行うことができる。好ましい実施形態では、ステップｉ）、ｉｉ）およびｉｉｉ）を同時に行い、粉砕乾燥の方法を連続的に行う。この実施形態では、原料混合物および熱気流を粉砕乾燥装置に同時に導入する。
原料混合物の粉砕乾燥装置中での滞留時間は、一般的に０．０１〜１秒、好ましくは０．０１〜０．１秒、特に好ましくは０．０１〜０．０８秒である。分級機を任意選択により本発明の方法に使用することができる。分級機は、好ましくはステップｉｉｉ）の後に使用する。分級機は、粗粒材料を原料混合物から分離する。分離された粗粒材料を原料混合物に再循環させる。本発明の目的のために、粗粒材料は２０μｍより大きい粒径を有する粒子からなる。
本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、高いＢＥＴ比表面積を有するので、プラスチックにおける優れた防燃効果を有する。
本発明により得ることができる水酸化アルミニウムは、液状樹脂に容易に取り込むことができ、特に、従来技術から既知の高いＢＥＴ比表面積を有する水酸化アルミニウムの場合に観察されるような粘度の急激な増加をもたらさない。
そのため、本発明はまた、本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムを提供する。
本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、一般的に３〜１５μｍの範囲、好ましくは４〜１２μｍ、特に好ましくは４〜６μｍの範囲の平均粒径Ｄ50を有する。本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、狭い粒径分布を有する。Ｄ10値は、１〜４μｍの範囲、好ましくは１〜１．５μｍの範囲にある。
Ｄ90値は、９〜２０μｍの範囲、好ましくは９〜１３μｍの範囲にある。
本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、好ましくは１〜１．５μｍの範囲のＤ10値、４〜６μｍの範囲のＤ50値、および９〜１３μｍの範囲のＤ90値を有する。
本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、２〜９ｍ2／ｇの範囲、好ましくは５〜９ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有する。本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、一般的に水酸化アルミニウム基準で０〜２重量％、好ましくは０〜１重量％、より好ましくは０．１〜０．５重量％の水を含む。
好ましい実施形態では、本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、３〜１５μｍの範囲の平均粒径Ｄ50、２〜９ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積、および水酸化アルミニウム基準で０〜２重量％の範囲の水分含量を有する。
本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、架橋性液状樹脂に取り込むことができる。そのため、本発明はまた、
ａ）本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムを少なくとも１種の架橋性液状樹脂に取り込んで、水酸化アルミニウムと液状樹脂の硬化性混合物を形成するステップと、
ｂ）ａ）により得られた混合物を架橋するステップと
を含む、熱硬化性樹脂を製造する方法を提供する。
ａ）本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムを少なくとも１種の架橋性液状樹脂に取り込んで、水酸化アルミニウムと液状樹脂の硬化性混合物を形成するステップと、
ｂ）ａ）により得られた混合物を架橋するステップと
を含む、熱硬化性樹脂を製造する方法を提供する。
ステップｂ）は、当業者に既知の方法、例えば、適当な硬化剤系によって、任意選択により促進剤およびさらなる添加剤を利用して行う。
そのため、本発明はまた、
ａ）本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムを不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂およびポリウレタンからなる群から選択される少なくとも１種の架橋性液状樹脂に取り込んで、水酸化アルミニウムと液状樹脂の硬化性混合物を形成するステップと、
ｂ）ａ）により得られた混合物を架橋するステップと
を含む、熱硬化性樹脂を製造する方法を提供する。
ａ）本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムを不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂およびポリウレタンからなる群から選択される少なくとも１種の架橋性液状樹脂に取り込んで、水酸化アルミニウムと液状樹脂の硬化性混合物を形成するステップと、
ｂ）ａ）により得られた混合物を架橋するステップと
を含む、熱硬化性樹脂を製造する方法を提供する。
本発明の目的のため、架橋性液状樹脂は、互いに反応し、互いに架橋性液状樹脂の成分を架橋することができる官能基を含む液体ポリマー組成物である。適当な官能基は、二重結合、エポキシド単位ならびにイソシアネートおよびアルコール単位の組み合わせである。熱硬化性樹脂を製造するために、１種の（１）架橋性液状樹脂または２種以上の架橋性液状樹脂の混合物を使用することが可能である。
そのため、本発明はまた、本発明の水酸化アルミニウムを含む熱硬化性樹脂を提供する。
本発明はまた、難燃剤としての本発明により得ることができる水酸化アルミニウムの使用、特に、上記架橋性液状樹脂から得ることができる熱硬化性樹脂用の難燃剤としての使用を提供する。
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例に制限されない。
本発明を以下の実施例により説明するが、本発明はこれらの例に制限されない。
本発明の方法により得ることができる水酸化アルミニウムは、高いＢＥＴ比表面積を有し、そのためプラスチック中で優れた難燃効果を有する。本発明により得ることができる水酸化アルミニウムは、液状樹脂に容易に取り込むことができ、特に、従来技術から既知の高いＢＥＴ比表面積を有する水酸化アルミニウムの場合に観察されるような粘度の急激な増加をもたらさない。
粒子分布およびＢＥＴ表面積の比較
表１は、従来技術の方法により調製した水酸化アルミニウム（比較実施例１および２）および本発明の方法により調製した水酸化アルミニウム（本発明による実施例）を示している。
表１は、従来技術の方法により調製した水酸化アルミニウム（比較実施例１および２）および本発明の方法により調製した水酸化アルミニウム（本発明による実施例）を示している。
本発明の方法により調製した水酸化アルミニウムは、図１により明らかにされるように、有意に微細であり、狭い粒子分布を示す。さらに、本発明による生成物は、有意に高いＢＥＴ比表面積を示す。図１中、
Ｘ＝平均粒径、ｄ５０（μｍ）；
Ｙ＝ヒストグラム（１０倍）；
円＝本発明による実施例１；
星＝比較実施例２；
三角形＝比較実施例１。
Ｘ＝平均粒径、ｄ５０（μｍ）；
Ｙ＝ヒストグラム（１０倍）；
円＝本発明による実施例１；
星＝比較実施例２；
三角形＝比較実施例１。
相対粘度特性の比較：
不飽和ポリエステル樹脂（ＤＳＭ製のＰａｌａｐｒｅｇ Ｐ１７−０２）への水酸化アルミニウムの充填度への影響を、従来技術の水酸化アルミニウム（比較実施例１および２）と比較して本発明による水酸化アルミニウム（本発明による実施例１）について試験した。充填度が増加した分散混合物を、増加する回転速度で４０ｍｍの直径を有するプレート／プレート測定要素を使用して２２℃でレオメータ（Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ製のＭＣＲ３０１）で測定した。０．２５分-1の回転速度で、値を抽出し、このように得られた粘度を各試料について充填度に対してプロット図示した。
不飽和ポリエステル樹脂（ＤＳＭ製のＰａｌａｐｒｅｇ Ｐ１７−０２）への水酸化アルミニウムの充填度への影響を、従来技術の水酸化アルミニウム（比較実施例１および２）と比較して本発明による水酸化アルミニウム（本発明による実施例１）について試験した。充填度が増加した分散混合物を、増加する回転速度で４０ｍｍの直径を有するプレート／プレート測定要素を使用して２２℃でレオメータ（Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ製のＭＣＲ３０１）で測定した。０．２５分-1の回転速度で、値を抽出し、このように得られた粘度を各試料について充填度に対してプロット図示した。
図２は、本発明による水酸化アルミニウム（本発明による実施例１）ならびに比較実施例１および２の粘度挙動を示している。図２中、
Ｘ＝ｐｈｒ（樹脂１００部当たりの水酸化アルミニウムの部）の充填度；
Ｙ＝相対粘度増加（単位無し）
（Ｙ＝（充填樹脂の粘度）（未充填樹脂の粘度））
円＝本発明による実施例１
三角形＝比較実施例１
正方形＝比較実施例２。
Ｘ＝ｐｈｒ（樹脂１００部当たりの水酸化アルミニウムの部）の充填度；
Ｙ＝相対粘度増加（単位無し）
（Ｙ＝（充填樹脂の粘度）（未充填樹脂の粘度））
円＝本発明による実施例１
三角形＝比較実施例１
正方形＝比較実施例２。
本発明による実施例１は、有意に優れた粘度特性を示している、すなわち、この水酸化アルミニウムは、ＢＥＴ表面積の有意な増加での全ての予想に反して、比較的微細な水酸化アルミニウム（比較実施例２）およびより粗い水酸化アルミニウム（比較実施例１）さえよりも有意により低い粘度増加をもたらす。
結果を図２に示す。
難燃特性の比較
樹脂１００部当たり水酸化アルミニウム１５０部を充填した樹脂（Ｐａｌａｐｒｅｇ Ｐ１７−０２）を硬化し、その後硬化した試料の限界酸素指数（ＬＯＩ）を測定した。本発明による水酸化アルミニウム（実施例１）を使用すると、比較実施例１による水酸化アルミニウムと比較して３４．４から３７．２％へのＯ2の値の有意な増加が見られる。これは、従来技術の水酸化アルミニウムと比較して、本発明による水酸化アルミニウムの防燃効果の有意な改善を示している（同時に加工性が改善されると共に）。
樹脂１００部当たり水酸化アルミニウム１５０部を充填した樹脂（Ｐａｌａｐｒｅｇ Ｐ１７−０２）を硬化し、その後硬化した試料の限界酸素指数（ＬＯＩ）を測定した。本発明による水酸化アルミニウム（実施例１）を使用すると、比較実施例１による水酸化アルミニウムと比較して３４．４から３７．２％へのＯ2の値の有意な増加が見られる。これは、従来技術の水酸化アルミニウムと比較して、本発明による水酸化アルミニウムの防燃効果の有意な改善を示している（同時に加工性が改善されると共に）。
結果を表２に示す。
相対粘度特性の比較：
表３は、既知の水酸化アルミニウム（比較実施例３）および本発明の方法により調製した水酸化アルミニウム（本発明による実施例２）の粒子分布を示している。
ここでも、より微細なより狭い粒子分布および匹敵するＢＥＴ表面積にもかかわらず、正の粘度効果が見られる。
充填度を関数とした粘度測定値の結果を図３に示す。図３中、
Ｘ＝ｐｈｒ（樹脂１００部当たりの水酸化アルミニウムの部）の充填度；
Ｙ＝相対粘度増加（単位無し）；
（Ｙ＝（充填樹脂の粘度）（未充填樹脂の粘度））
円＝比較実施例３
三角形＝本発明による実施例２。
Ｘ＝ｐｈｒ（樹脂１００部当たりの水酸化アルミニウムの部）の充填度；
Ｙ＝相対粘度増加（単位無し）；
（Ｙ＝（充填樹脂の粘度）（未充填樹脂の粘度））
円＝比較実施例３
三角形＝本発明による実施例２。
難燃特性の比較
エポキシドノボラック（Ｄ．Ｅ．Ｎ ４３８）９２．３部、ジシアンジアミド（Ｄｙｈａｒｄ １００ Ｓ）６．７部およびフェヌロン（Ｄｙｈａｒｄ ＵＲ ３００）１．０部当たり水酸化アルミニウム１５０部で充填した樹脂を硬化し、その後硬化した試料の限界酸素指数（ＬＯＩ）を測定した。本発明による実施例１による水酸化アルミニウムを使用すると、比較実施例１による水酸化アルミニウムと比較して４６．５から５０．５％へのＯ2の値の有意な増加が見られる。
エポキシドノボラック（Ｄ．Ｅ．Ｎ ４３８）９２．３部、ジシアンジアミド（Ｄｙｈａｒｄ １００ Ｓ）６．７部およびフェヌロン（Ｄｙｈａｒｄ ＵＲ ３００）１．０部当たり水酸化アルミニウム１５０部で充填した樹脂を硬化し、その後硬化した試料の限界酸素指数（ＬＯＩ）を測定した。本発明による実施例１による水酸化アルミニウムを使用すると、比較実施例１による水酸化アルミニウムと比較して４６．５から５０．５％へのＯ2の値の有意な増加が見られる。
結果を表に示す。
Claims (12)
- ５０〜１３０μｍの範囲の平均粒径Ｄ50および０．０１〜０．５ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積を有する水酸化アルミニウムと、原料混合物基準で０．１〜２０重量％の水とを含む原料混合物を粉砕乾燥する方法であって、
ｉ）原料混合物を粉砕乾燥装置に導入するステップと、
ｉｉ）２０〜１００℃の範囲の温度を有する熱気流を前記粉砕乾燥装置に導入して前記粉砕乾燥装置に通すステップと、
ｉｉｉ）前記粉砕乾燥装置中で前記原料混合物中に存在する水酸化アルミニウムを粉砕するステップと
を含む、方法。 - 前記原料混合物が、水酸化アルミニウムおよび前記原料混合物基準で３〜１５重量％の水を含む、請求項１に記載の方法。
- 前記原料混合物が、９０〜１１０μｍの範囲の平均粒径Ｄ50を有する水酸化アルミニウムを含む、請求項１または２に記載の方法。
- 前記粉砕乾燥装置が、回転子−固定子系を含み、前記回転子が２０〜２００ｍ／秒の範囲の円周速度を有する、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
- 前記原料混合物中に存在する前記水酸化アルミニウムが、０．０１〜１秒の範囲の前記粉砕乾燥装置中での平均滞留時間を有する、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
- ステップｉ）、ｉｉ）およびｉｉｉ）が同時に進行し、連続的に行われる、請求項１から５のいずれかに記載の方法。
- 前記熱気流が前記粉砕装置中で３０００を超えるレイノルズ数を有する乱流を形成する、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
- 請求項１から７のいずれかに記載の方法により得ることができる水酸化アルミニウム。
- ３〜１５μｍの範囲の平均粒径Ｄ50、２〜９ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ比表面積、および水酸化アルミニウム基準で０〜２重量％の範囲の水分含量を有する、請求項８に記載の水酸化アルミニウム。
- １〜１．５μｍの範囲のＤ10、４〜６μｍの範囲のＤ50、および９〜１３μｍの範囲のＤ90を有する、請求項８または９に記載の水酸化アルミニウム。
- ａ）請求項８から１０のいずれかに記載の水酸化アルミニウムを不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂およびポリウレタンからなる群から選択される少なくとも１種の架橋性液状樹脂に取り込んで、水酸化アルミニウムと液状樹脂の混合物を形成するステップと、
ｂ）ａ）により得られた混合物を架橋するステップと
を含む、熱硬化性樹脂を製造する方法。 - 難燃剤としての請求項８から１０のいずれかに記載の水酸化アルミニウムの使用。
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