JP2001010814A - アルミナ水和物の製造方法 - Google Patents

アルミナ水和物の製造方法

Info

Publication number
JP2001010814A
JP2001010814A JP11174419A JP17441999A JP2001010814A JP 2001010814 A JP2001010814 A JP 2001010814A JP 11174419 A JP11174419 A JP 11174419A JP 17441999 A JP17441999 A JP 17441999A JP 2001010814 A JP2001010814 A JP 2001010814A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
alumina hydrate
alumina
adjusted
dispersion
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP11174419A
Other languages
English (en)
Inventor
Masanobu Asaoka
正信 朝岡
Nobuyuki Hosoi
信幸 細井
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Canon Inc
Original Assignee
Canon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Canon Inc filed Critical Canon Inc
Priority to JP11174419A priority Critical patent/JP2001010814A/ja
Publication of JP2001010814A publication Critical patent/JP2001010814A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 アルミナ水和物の細孔分布における小さい細
孔径を形成する成分を取り除き、それによって速いイン
クの吸収速度を有しかつ大きな細孔容量を有するアルミ
ナ水和物を大きな労力を要さずに製造できる方法の提
供。 【解決手段】 アルミナ水和物を含んだ水分散液を最初
に酸試薬を用いてpH4以下の領域に調整し、同領域の
pHで攪拌保持した後、アルカリ試薬として苛性ソー
ダ、苛性カリのいずれかを用いてpH9以上の領域に調
整した後、攪拌保持する工程を有することを特徴とする
速いインク吸収速度を有するアルミナ水和物を製造す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミナ水和物の
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】インクジェット記録方式は、インクの微
小液滴を種々の作動原理により飛翔させて、紙などの記
録媒体に付着させ、画像、文字などの記録を行なうもの
であるが、高速低騒音、多色化が容易、記録パターンの
融通性が大きく、現像が不要などの特徴があり、プリン
ターヘの展開を初めとして、複写機、ワープロ、FAX
プロツター等の情報機器へ展開され急速に普及してい
る。
【0003】また、近年高性能のデジタルカメラ、デジ
タルビデオ、スキャナーが安価で提供されつつあり、パ
ーソナルコンピューターの普及と相まって、これらから
得られた画像情報をインクジェット記録方式で出力する
機会が増えている。このため銀塩系写真や製版方式の多
色印刷と比較して遜色無い画像をインクジェット方式で
出力することが求められている。
【0004】そのために、記録の高速化、高精細化、フ
ルカラー化など記録装置、記録方式の改良が行われてき
たが、記録媒体に対しても高度な特性が要求されるよう
になってきた。
【0005】このような中で記録媒体については、近年
アルミナ水和物を用いたものが注目を集めつつある。ア
ルミナ水和物は正電荷を有しているため、インク染料の
定着が良く、発色性の高い、高光沢性の画像が得られる
など、従来の記録媒体に比べて長所を有しているからで
ある。米国特許明細書第4879166号、同5104
730号、特開平2−276670号公報、同4−37
576号公報、同5−32037号公報には、擬ベーマ
イト構造のアルミナ水和物を含む層をインク受理層とす
る記録媒体が開示されている。
【0006】これらアルミナ水和物は、下記一般式によ
り表される。 A123-n(OH)2n・mH20 式中、nは1、2または3の整数のいずれかを表し、m
は0〜10、好ましくは0〜5の値を表す。但し、mと
nは同時に0にはならない。mH20は、多くの場合m
20結晶格子の形成に関与しない脱離可能な水相をも
表すものである為、mは整数または整数でない値を取る
こともできる。またこの種の材料を加熱するとmは0の
値に達することがありうる。
【0007】一般的なアルミナ水和物は、アルミニウム
アルコキシドの加水分解、アルミン酸ナトリウムの加水
分解などの公知の方法で製造することができる。Roc
ekら(Collectczech Chem Com
mun,56巻、1253〜1262、1991年)
は、アルミナ水和物の多孔質構造は、析出温度、溶液p
H、熟成時間、表面活性剤に影響されることを報告して
いる。また、アルミナ水和物の中で擬ベーマイトには、
文献(Rocek J.,et.al.Applied
catalysis,74巻,29〜36,1991
年)に記載されているように繊毛状とそうでない形状が
あることが一般に知られている。
【0008】
【問題が解決しようとする課題】しかし、これら方法で
製造されたアルミナ水和物によって形成される粒度分布
は一般にブロードな広い分布を有している。通常、この
ような広い粒度分布を持つアルミナ水和物を支持体の上
に、必要であればバインダーを加えて塗工形成した場
合、表面上に粒径の小さいアルミナ成分が分布してしま
う。すると、この小さな粒子は表面付近で大きな粒子の
隙間に入ったり、小さな粒子同士が密に詰まっていき表
面付近の細孔の大きさを小さくしてしまう。
【0009】よってこのように形成された小さな細孔が
インクの吸収を妨げ、吸収速度を遅くする原因となる。
この時表面に形成され、インクの吸収速度に影響する小
さい細孔径の大きさは、おもに50オングストローム以
下のものである。
【0010】このような広い細孔分布を持つ多孔質アル
ミナの細孔構造を制御してシャープな細孔分布を持つア
ルミナを製造する方法として、特開昭55−27830
号、特開昭56−120508号、特開昭58−213
632号、特公平4−15170号、特公平1−167
73号などが提案されている。
【0011】しかしこれらの方法は、小さい成分だけで
なく大きな成分も取り除きシャープな細孔分布を得るこ
とを目的としている。このように、大きい成分も取り除
くことは、細孔容量をも結果として小さくしてしまう。
もし、大きな細孔容量を得る為には、複数回のpHの低
い領域からpHの高い領域へ移行させる操作を行う必要
が生じる。しかし、この操作を行う為には大きな労力を
要する。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明は、前述の問題点
を解決する目的、とくにアルミナ水和物の細孔分布にお
ける小さい細孔径を形成する成分を取り除き、それによ
って速いインクの吸収速度を有しかつ大きな細孔容量を
有するアルミナ水和物を大きな労力を要さずに製造でき
る方法を提供することを目的とする。
【0013】すなわち本発明の製造方法は、アルミナ水
和物を含んだ水分散液を最初に酸試薬を用いてpH4以
下の領域に調整し、同領域のpHで攪拌保持した後、ア
ルカリ試薬として苛性ソーダ、苛性カリのいずれかを用
いてpH9以上の領域に調整した後、攪拌保持する工程
を有することを特徴とする速いインク吸収速度を有する
アルミナ水和物の製造方法を提供するものである。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、本発明の製造方法について
詳細に説明する。本発明に用いる出発物質となるアルミ
ナ水和物の製造方法は、特に限定されるものではない。
【0015】このアルミナ水和物は、工業的に市販され
ているもの、もしくはそれらの原料から加工されたもの
等を用いることができる。これらアルミナ水和物の特徴
として透明性、光沢性、染料定着性の高いもので、且
つ、被膜形成時にクラック等が入らず、塗工性の良いも
のであればさらに良い。工業的に市販されているものと
しては、例えば、触媒化成社製のAS−2、AS−3、
日産化学社製520等が挙げられる。
【0016】これらのアルミナ水和物は、通常粒子径が
1μm以下と細かいものであり、優れた分散性を有する
ものであるため、記録媒体に非常に良好な平滑性、光沢
性を持たせることができる。
【0017】これら出発物質となるアルミナ水和物を攪
拌装置の付いたタンクに攪拌をしながら投入をしてい
く。この際、あらかじめ規定量の純水をタンクの中に投
入しておく。
【0018】次に、酸試薬を投入してpHを4以下に調
整する。この時に用いる酸試薬は、硝酸、塩酸、硫酸等
が好ましい。PHが4よりも大きい場合には、小さい粒
子成分が溶解されずに残ってしまう傾向があり、結果と
して小さい細孔径が生じてしまう。またpHをより小さ
くしてもかまわない。しかし、耐食性等の問題もありP
Hの酸側での調整は、2以上が好ましい。
【0019】またこの後、酸性領域(pH4以下)で攪
拌保持を行う。酸性領域での攪拌保持の時間は、小さい
成分の除去に影響する。小さい成分をより取り除きたけ
れば攪拌時間を長く取ることが好ましい。攪拌保持する
時間が短いと小さい粒子成分が十分に溶解せずに残って
しまい結果として小さい細孔が生じ、インクの吸収速度
を遅くしてしまう。攪拌時間は攪拌の効率とも関係して
くるが、好ましくは30分以上攪拌を行う。攪拌はあま
り長い時間しても効果が大きくなることはなく、ある時
間で飽和してしまうので、好ましくは5時間以下であ
る。また、この攪拌操作を行う際、水分散液の温度は高
い方が好ましい。80℃以上、好ましくは90℃以上1
00℃以下の温度で酸性領域で攪拌保持する。温度が低
い場合より小さい成分の溶解が促進されるため攪拌時間
を短縮することができる。
【0020】次にアルカリ試薬を用いてpHを9以上に
調整する。より好ましくはpHlO以上に調整する。こ
の時に用いるアルカリ試薬は、苛性ソーダ、苛性カリ等
が好ましい。PHが9よりも小さい場合、溶けたアルミ
ナ成分が出発物質のアルミナにくっついていく速度が遅
くなる。このような場合、溶解していたアルミナ成分が
再結合しきれずに残ってしまい、攪拌保持した後の温度
やpHを下げる操作の際に析出してしまい小さい成分が
再び生じてしまう。pHが11を超えると、溶解したア
ルミナ成分が析出して再結合しにくくなる。
【0021】その後アルカリ領域で所定の時間、攪拌保
持をする。この攪拌時間もまた小さい成分の除去に影響
してくる。攪拌保持時間が短いと溶けたアルミナ成分が
種結晶に再結合する時間が足りずに残ってしまい、攪拌
保持した後の温度やpHを下げる操作の際に析出してし
まい小さい成分が再び生じてしまう。この時の攪拌保持
時間は、原料に含まれる小さい成分の量によって決定さ
れる。あらかじめ含まれている小さい成分が少なければ
攪拌保持時間は短くて済む。通常、1時間以上の攪拌時
間が必要であるが、20時間以下で十分である。
【0022】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。物性値の測定は下記の方法で行った。
【0023】(1)細孔径分布、細孔容量 アルミナ水和物を、十分加熱・脱気してから窒素吸着脱
離法により測定した。(オミクロンテクノロジー社製、
オムニソープ)。
【0024】このような測定の結果、インク吸収に影響
する小さなアルミナ粒子によって形成される細孔の容量
は、50オングストローム以下のもので0.05cc/
g以下であることが好ましい。
【0025】実施例1 米国特許明細書第4242271号、4202870号
に記載された方法でアルミニウムオクタキシドを合成
し、その後加水分解してアルミナスラリーを製造した。
このアルミナスラリーをアルミナ水和物の固形分が5%
になるまで水を加えた。次にこれを80℃に昇温して1
0時間熟成反応を行った後、このコロイダルゾルをスプ
レー乾燥してアルミナ水和物1を得た。このアルミナ水
和物1を純水に混合、分散し、塩酸によりpH4に調整
した。その後この分散液を95℃に昇温保持し、2時間
攪拌した。次にこの分散液を苛性ソーダでpHを10に
調整を行い、その後8時間攪拌保持を行った。8時間
後、分散液の温度を室温に戻しpHを7〜8に調整し
た。このようにして処理を行ったコロイダルゾルを脱塩
処理した後、酢酸を添加して解膠処理した。このコロイ
ダルゾルを乾燥してアルミナ水和物2を得た。
【0026】アルミナ水和物1および2をX線回折によ
り測定したところ、擬ベーマイトであった。また、窒素
吸着法による細孔径分布を測定したところ、表1のよう
に、アルミナ水和物1は50オングストローム以下の細
孔容量が0.10cc/g以上であったが、アルミナ水
和物2では、50オングストローム以下の細孔容量が
0.0256cc/gであった。
【0027】実施例2 塩化アルミニウムとアルミン酸ナトリウムより合成した
アルミナ水和物3を純水に混合、分散し、塩酸によりp
H4に調整した。その後この分散液を95℃に昇温保持
し、2時間攪拌した。次にこの分散液を苛性ソーダでp
Hを10に調整を行い、その後8時間攪拌保持を行っ
た。8時間後、分散液の温度を室温に戻しpHを7〜8
に調整した。このようにして処理を行ったコロイダルゾ
ルを脱塩処理した後、酢酸を添加して解膠処理した。こ
のコロイダルゾルを乾燥して得たアルミナ水和物4をX
線回折により測定したところ、擬ベーマイトであった。
【0028】また、窒素吸着法による細孔径分布を測定
したところ、表1のように、アルミナ水和物3は50オ
ングストローム以下の細孔容量が0.10cc/g以上
であったが、アルミナ水和物4では、50オングストロ
ーム以下の細孔容量がが0.0312cc/gであっ
た。
【0029】比較例1 実施例1で作成したアルミナ水和物1を純水に混合、分
散し塩酸でpHを4に調整した。その後95℃に昇温し
攪拌保持した後、苛性ソーダを用いてpHを8.5に調
整した以外は実施例1と同様にしてアルミナ水和物5を
得た。このアルミナ水和物5をX線回折によって測定し
たところ擬ベーマイトであった。しかし窒素吸着法によ
る細孔分布の測定をしたところ表1のように50オング
ストローム以下の細孔容量が0.0823cc/gであ
った。
【0030】比較例2 実施例1で作成したアルミナ水和物1を純水に混合、分
散した後、塩酸でのpH調整を行わずにそのまま昇温し
た以外は、実施例1と同様にしてアルミナ水和物6を得
た。このアルミナ水和物6をX線回折によって測定した
ところ擬ベーマイトであった。しかし窒素吸着法による
細孔分布の測定をしたところ表1のように50オングス
トローム以下の細孔容量が0.0856cc/gであっ
た。
【0031】
【表1】
【0032】
【発明の効果】本発明によれば、アルミナの小さい成分
が取り除くことによりインク吸収速度が速く、印字ドッ
ト形状が再現性よくきれいに形成できるアルミナ水和物
を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2H086 BA02 BA33 4G076 AB13 BA14 BA43 BA45 BA46 BD01 BD02 CA02 CA28 CA29 DA30 FA08

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルミナ水和物を含んだ水分散液を最初
    に酸試薬を用いてpH4以下の領域に調整し、同領域の
    pHで攪拌保持した後、アルカリ試薬として苛性ソー
    ダ、苛性カリのいずれかを用いてpH9以上の領域に調
    整した後、攪拌保持する工程を有することを特徴とする
    速いインク吸収速度を有するアルミナ水和物の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 前記pHが9以上の領域で水分散液の温
    度を80℃以上で保持することを特徴とする請求項1に
    記載の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記アルミナ水和物の製造方法において
    用いられる酸試薬が硝酸、塩酸、硫酸のいずれかから選
    ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項1
    に記載の製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3の何れか記載の方法で製造
    されたアルミナ水和物を用いた記録媒体。
  5. 【請求項5】 インクジェット記録方式に用いる請求項
    4に記載の記録媒体。
JP11174419A 1999-06-21 1999-06-21 アルミナ水和物の製造方法 Pending JP2001010814A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP11174419A JP2001010814A (ja) 1999-06-21 1999-06-21 アルミナ水和物の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP11174419A JP2001010814A (ja) 1999-06-21 1999-06-21 アルミナ水和物の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2001010814A true JP2001010814A (ja) 2001-01-16

Family

ID=15978231

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP11174419A Pending JP2001010814A (ja) 1999-06-21 1999-06-21 アルミナ水和物の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2001010814A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007246389A (ja) * 2006-03-15 2007-09-27 Nabaltec Ag 微結晶ベーマイトの製造方法及び該製造方法により得られるプラスチックの難燃剤用べーマイト
JP2009519197A (ja) * 2005-12-15 2009-05-14 エボニック デグサ ゲーエムベーハー 高充填の遷移酸化アルミニウム含有分散液

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009519197A (ja) * 2005-12-15 2009-05-14 エボニック デグサ ゲーエムベーハー 高充填の遷移酸化アルミニウム含有分散液
JP2007246389A (ja) * 2006-03-15 2007-09-27 Nabaltec Ag 微結晶ベーマイトの製造方法及び該製造方法により得られるプラスチックの難燃剤用べーマイト
JP4607137B2 (ja) * 2006-03-15 2011-01-05 ナバルテック アー・ゲー 微結晶ベーマイトの製造方法及び該製造方法により得られるベーマイトからなるプラスチックの難燃剤

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4328935B2 (ja) 数珠状のシリカゾル、その製法及びインクジェット記録媒体
US6808768B2 (en) Porous, fine inorganic particles
EP1010666B1 (en) Silica-alumina composite sol, processes for producing the same, and recording medium
US6093483A (en) Alumina sol and recording sheet
JP2714352B2 (ja) 被記録媒体、被記録媒体の製造方法、この被記録媒体を用いたインクジェット記録方法、印字物及びアルミナ水和物の分散物
JP3876610B2 (ja) シリカ微粒子分散液及びその製造方法
JP2000247022A (ja) 被記録媒体及びその製造方法、画像形成方法
JP2003313027A (ja) ベーマイトゾルの製造方法、ベーマイトゾル、記録媒体の製造方法、および記録媒体
JP2001010814A (ja) アルミナ水和物の製造方法
JPH11321086A (ja) インクジェット記録媒体
JP2002254800A (ja) 記録媒体およびそれを用いた画像形成方法
US6630213B2 (en) Recording medium excellent in ink absorptivity and process for its production, and process for producing silica-alumina composite sol
JP2005154235A (ja) シリカ微粒子分散液及びその製造方法
JP3548450B2 (ja) インクジェット用の記録媒体及びその製造方法
JP4326096B2 (ja) シリカアルミナ複合ゾルの製造方法
JP2001347749A (ja) インクジェット記録用媒体
JPH10217603A (ja) 記録媒体、その製造方法、これを用いた画像形成方法及び分散液
JP2001328341A (ja) 記録媒体
JPH11246218A (ja) アルミナゾル、アルミナゾルの製造方法および記録シート
JP4077969B2 (ja) インクジェット用記録媒体の製造方法
JP2003261320A (ja) カチオン性シリカ微粒子凝集体分散液の製造方法及び記録用シート
JP2002173324A (ja) 多孔質フッ化カルシウム微粒子、その製造方法、及びインクジェット記録シート
JP2000318308A (ja) 記録媒体および記録媒体の製造方法
JP2002356321A (ja) シリカアルミナ複合ゾル、その製造方法およびインクジェット記録媒体
JP2001278614A (ja) 記録媒体用材料及びその製造方法