ES2321771T3 - Material de moldeo de resina de policarbonato optico y substrato de disco optico. - Google Patents
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Abstract
Un material de moldeo de resina de policarbonato para uso óptico que contiene substancias (A) que tienen una temperatura de comienzo de reducción de 5% en peso, medida por análisis termogravimétrico, de 400ºC o menos a una cantidad total de 1% en peso o menos.
Description
Material de moldeo de resina de policarbonato
óptico y substrato de disco óptico.
La presente invención se refiere a un material
de moldeo de resina de policarbonato, para uso óptico, que se
volatiliza durante el moldeo de un substrato de disco óptico y
mejora la productividad continua por reducción de la cantidad de
sustancia (depósito) acumulada sobre el molde metálico y el negativo
estampador, y a un substrato de disco óptico. La presente invención
se refiere además a un material de moldeo de resina de policarbonato
para uso óptico que se volatiliza durante el moldeo de un substrato
de disco óptico, que puede mejorar la productividad continua por
reducción de la cantidad de substancia (depósito) acumulada sobre el
molde metálico y el negativo estampador y que retiene una alta
fiabilidad durante largo tiempo y a un substrato de disco óptico
hecho del material,
Los discos ópticos para el registro son ya
conocidos y ya ha sido desarrollada la reproducción de información
por irradiación con rayos láser, como es el caso de discos audio
digitales (llamados discos compactos), discos ópticos de vídeo
(llamados así los discos de láser), diversos discos ópticos
grabables una sola vez (Write Once Optical), discos optomagnéticos
y discos de cambio de fase.
De éstos, los discos compactos y los discos de
láser son discos ópticos ROM (Read Only Memory - Memoria solo de
leer). En estos discos ópticos, los hoyos que corresponden a señales
de información están formados en un substrato transparente como
forma dura y, sobre los hoyos, está formada una capa reflectante de
Al de 40 nm o más de grosor. En estos discos ópticos, las señales
de información son reproducidas por detección de cambios de
reflectancia causados por interferencias ópticas generadas por los
hoyos.
Al mismo tiempo, los discos ópticos grabables
una sola vez son discos ópticos que se pueden registrar, en los
cuales puede ser grabada cualquier información por un usuario, y los
discos optomagnéticos y discos de cambio de fase
son discos ópticos RAM (Memoria de acceso al azar) en los que puede grabarse cualquier información muchas veces.
son discos ópticos RAM (Memoria de acceso al azar) en los que puede grabarse cualquier información muchas veces.
Es decir, el disco óptico registrable comprende
un substrato transparente y una capa de registro grabable una sola
vez cuyas características ópticas se cambian irreversiblemente o se
forman formas duras por irradiación de rayos láser sobre el
substrato transparente. Esta capa de registro está hecha de un
pigmento orgánico de base cianina, ftalocianina o base azoica que
se descompone por calor, por ejemplo por irradiación de rayos
láser, con lo que su constante óptica cambia y su volumen cambia
también causando así la deformación del substrato.
El disco optomagnético es un disco óptico que
puede volverse a grabar en el que un usuario puede grabar y borrar
información repetidamente y que comprende una película magnetizada
verticalmente que tiene un efecto magneto-óptico (por ejemplo,
efecto Kerr) tal como una película delgada de aleación amorfa de
Tb-Fe-Co formada sobre un substrato
transparente. En este disco optomagnético, se forma un hoyo de
registro por magnetización de una micro área de la película
magnetizada verticalmente hacia arriba o hacia abajo según una
señal de información. La señal de información se reproduce
utilizando el hecho de que el ángulo de rotación 8k (ángulo de
rotación de Kerr) de polarización lineal de la luz reflejada difiere
según la dirección de magnetización de la película magnetizada
verticalmente.
El disco de cambio de fase, que es un disco que
puede volver a grabarse como el disco optomagnético, está hecho de
un material de cambio de fase de
Ge-Sb-Te que inicialmente asume el
estado de cristal y cambia del estado del estado cristalino al
estado amorfo por irradiación con rayos láser. En esta capa de
registro, el hoyo de registro se forma por cambio de fase de una
micro área según una señal de información y la señal de información
se reproduce por detección de la diferencia en la reflectancia entre
una porción amorfa que corresponde al hoyo y otra área del
cristal.
El disco optomagnético y el disco de cambio de
fase son en la mayoría de los casos discos que tienen una estructura
de cuatro capas que consisten en una capa de registro, dos capas
dieléctricas transparentes colocadas en sándwich a los dos lados de
la capa de registro y una capa reflectante de Al formada sobre la
capa de dieléctrico con el fin de evitar la oxidación de la capa de
registro e incrementar el grado de modulación de la señal por
interferencias múltiples. La capa de dieléctrico es una película de
nitruro de silicio o una película de material compuesto de
Zn-SiO_{2}.
Recientemente, se han realizado estudios
exhaustivos sobre la utilización de los discos ópticos anteriores
para el registro de imágenes digitales, y se ha desarrollado un
disco versátil digital (DVD) como tal disco óptico.
Este DVD tiene el mismo diámetro que el CD (120
mm) pero puede registrar información de imagen equivalente a una
película de cine y reproducir información de imagen de calidad tan
alta como las actuales imágenes de TV.
Para registrar tal información de imagen sobre
el disco óptico, se necesita una capacidad de registro de 6 a 8
veces mayor que la del CD. Por eso, en el DVD, la longitud de onda
de los rayos láser se reduce a 635 a 650 nm comparada con los 780
nm para el CD y la apertura numérica (NA) de la lente objetivo se
incrementa a 0,52 ó 0,6 comparado con 0,45 para el CD, con lo que
se reduce el paso transversal o la longitud de la marca de registro
más corta de un hoyo para incrementar la densidad del registro.
Un incremento en la apertura numérica (NA) de
una lente objetivo da por resultado una reducción en la tolerancia
de la deflexión de un substrato de disco. Por eso, comparado con
1,2 mm para el CD, el espesor de un substrato de DVD se reduce a
0.6 mm de manera que se acorta la distancia del substrato del disco
a través de la cual pasa la luz láser, compensando así la reducción
en la tolerancia de distorsión (Nikkei Electronics No. 630,
publicado el 27 de febrero, 1995). Para compensar la reducción de la
resistencia del disco causada por la reducción del espesor del
substrato, se utiliza la estructura llamada de estratificado en la
que se lamina otro substrato sobre la capa de registro formada
sobre un substrato tal como se describe en la Patente japonesa
JP-A-6-274940 (el
término "JP-A", tal como aquí se usa, significa
"solicitud de patente japonesa publicada sin examinar"). La
capa de registro del disco óptico laminado es una capa de registro
ROM, capa de registro registrable o capa de registro RAM en la
estructura de substrato individual antes descrita.
Además, el disco óptico estratificado incluye un
disco óptico estratificado por un solo lado utilizando solamente un
lado del mismo y disco óptico estratificado por ambos lados
utilizando los dos lados del mismo.
En la mayor parte de los anteriores substratos
de disco óptico, se utiliza una resina de policarbonato que tiene
una excelente moldeabilidad, resistencia, transmitancia de luz y
resistencia a la humedad.
Sin embargo, cuando el substrato se moldea de
forma continua, las propiedades características, tales como
capacidad de transferencia y propiedades ópticas y mecánicas de los
substratos se deterioran y se adhiere polvo a los substratos.
Se ha encontrado que la materia volátil generada
por el policarbonato se adhiere al molde metálico o al negativo
estampador, como causa de los anteriores problemas, dando lugar a
problemas tales como el desprendimiento de gases con el resultado
de que se deterioran las propiedades ópticas y mecánicas de los
substratos y el depósito se desprende, cae sobre el negativo
estampador y pasa al substrato.
Por lo tanto, hace falta tomar una medida para
reducir la cantidad de compuestos de policarbonato de bajo peso
molecular contenidos en la materia prima como agente causante. Por
ejemplo, como se describe en
JP-A-9-208684, se
evita la formación de un depósito por reducción de la cantidad de
compuesto policarbonato de bajo peso molecular, con un peso
molecular de 1.000 o menos, contenido en el policarbonato. Ha sido
confirmado, sin embargo que el agente de depósito no es solamente
el compuesto policarbonato de bajo peso molecular y que este efecto
no es suficiente.
La resina de policarbonato se hidroliza
fácilmente a alta temperatura y alta humedad, lo que da lugar a
reducciones del peso molecular y resistencia al impacto. Además,
cuando se deja a alta temperatura y alta humedad durante largo
tiempo, se forman unos pequeñísimos puntos blancos sobre el
substrato lo que impide la fiabilidad a largo plazo.
Al mismo tiempo, una de las propiedades
características requeridas en un substrato de disco óptico y un
medio óptico de registro de información que lo comprende es la
retención de una alta fiabilidad durante largo tiempo. Como la
resina de policarbonato, sin embargo, se hidroliza fácilmente a alta
temperatura y alta humedad, ha sido difícil satisfacer por completo
este requerimiento.
Actualmente, el moldeado continuo de substratos
de discos compactos, que es el generalmente utilizado, debe
detenerse para limpiar el molde metálico y el negativo estampador
para eliminar el depósito de los mismos. Se ha encontrado, por
tanto, una limitación para la producción continua y que la
productividad de un material substrato para discos ópticos de alta
densidad de registro tipificados por CD-R, MO,
MD-MO y también DVD-ROM,
DVD-Vídeo, DVD-R y
DVD-RAM no ha mejorado.
Para el moldeado de un substrato de disco óptico
de alta densidad de registro para DVD-ROM y
DVD-RAM, debe incrementarse la temperatura de
moldeo a aproximadamente 380ºC para mejorar la capacidad de fluir y
de transferencia de una resina, lo que incrementa la cantidad de
materia volátil de una resina de policarbonato y estrecha el hueco
de escape de un molde metálico, promoviendo así la acumulación de
materia volátil.
La presente invención se ha completado en vista
de los anteriores problemas y se ha llegado, tras estudios
exhaustivos sobre soluciones para los problemas anteriores, a que la
cantidad de un depósito sobre un molde metálico y un negativo
estampador durante el moldeo se reduce mucho y la productividad
mejora sorprendentemente, reteniéndose al mismo tiempo las
propiedades características del substrato, por reducción de la
cantidad total de sustancias que tienen una temperatura de comienzo
de reducción de 5% en peso de 400ºC o menos, medida por análisis
termogravimétrico, a 1% en peso o menos como media de reducción de
materia volátil de un policarbonato.
Según la presente invención, se proporciona (1)
un material de moldeo de resina de policarbonato para uso óptico
que contiene sustancias (A) que tienen una temperatura de comienzo
de reducción del 5%, medida por análisis termogravimétrico, de
400ºC o menos, a una cantidad total de 1% en peso o menos, y (2)
substratos de disco óptico hechos de estos materiales de
moldeo.
El término "depósito" tal como se emplea en
esta memoria descriptiva significa una substancia líquida o sólida
acumulada en la periferia de un negativo estampador o en la porción
del escape o hueco del molde metálico producida por el moldeo
continuo de substrato de disco óptico.
Se puede decir, por tanto que las sustancias (A)
son sustancias que forman depósitos, en la presente invención.
Según la presente invención, para obtener
suficiente fiabilidad en un substrato para discos ópticos de alta
densidad tales como discos digitales de vídeo, substancias
contenidas en un material de moldeo (resina de policarbonato
aromático), el substrato para moldeo debe tener una temperatura de
comienzo de la reducción del 5%, medida por análisis
termogravimétrico, de 400º, y el contenido de substancias (A) debe
ser de un total de 1% en peso o menos.
Substancias que tienen una temperatura de
comienzo de la reducción del 5% de 400ºC, o más, raramente se
volatilizan desde el policarbonato, mientras que las substancias
que tienen una temperatura de comienzo de reducción de 5% en peso
de 100ºC o menos se volatilizan y se descargan al exterior y no se
adhieren al negativo estampador o/y al molde metálico. Cuando se
lleva a cabo el moldeado continuo utilizando un material que
contiene sustancias que tienen una temperatura de comienzo de
reducción de 5% en peso de 400ºC o menos a una cantidad total de
más de 1% en peso, se acumula un depósito sobre el molde metálico y
el negativo estampador en una etapa relativamente temprana y no
puede haber suficiente productividad.
Cuando la cantidad total de las substancias (A)
que tienen temperatura de comienzo de reducción del 5% de 400ºC o
menos, preferiblemente 100 a 400ºC, es de 1,0% o menos,
preferiblemente 0,5% en peso o menos, más preferiblemente 0,3% en
peso o menos, se puede obtener un efecto más estabilizado. Se
prefiere reducir la cantidad total de sustancias lo más posible.
pero es substancialmente imposible eliminar por completo estas
sustancias. La cantidad mínima total de las sustancias es de 0,0001%
en peso y, cuando la cantidad total es 0,001% en peso o más, el
rendimiento económico se hace alto.
Las sustancias (A) contenidas en el
policarbonato y que tienen una temperatura de reducción de 5% en
peso de 400ºC o menos incluyen productos sin reaccionar de un
material de partida utilizado para la producción del policarbonato
y un agente de rematado terminal y productos modificados del mismo,
catalizador, desactivador, substancias relacionadas con la
producción del policarbonato tales como materiales de bajo peso
molecular por ejemplo oligómeros de policarbonato (que pueden estar
citadas como "sustancias derivadas de la producción de PC". de
aquí en adelante), y estabilizantes que incluyen estabilizantes al
calor, antioxidantes y absorbentes de luz ultravioleta, agente de
desmoldeo, productos modificados de los mismos, todos los cuales son
añadidos para mejorar las propiedades características de una resina
de policarbonato (que pueden estar citadas de aquí en adelante como
"sustancias derivadas de aditivos", de aquí en adelante).
Las substancias derivadas de la producción de
los policarbonats (PC) se describen con detalle a continuación. Los
materiales de bajo peso molecular cuyo ejemplo son oligómeros de
policarbonato que incluyen oligómero de carbonato de bajo peso
molecular que contiene de 1 a 5 esqueletos de difenol (o esqueletos
de monómero de material de partida) son los utilizados como materia
prima.
Entre los ejemplos de material de partida se
incluyen difenoles tipificados por bisfenol A y ésteres carbonato
tipificados por carbonato de difenilo. Entre los ejemplos de agente
de rematado de terminal, se incluyen fenoles monofuncionales tales
como p-terc-butilfenol y
p-cumilfenol. Entre los ejemplos de productos
modificados de los productos sin reaccionar de la materia prima y
el agente de rematado de terminales se incluyen compuestos
monocarbonato del monómero del material de partida y el agente de
rematado de terminales y compuestos carbonato de agentes de
rematado de terminales.
La mayoría de las sustancias derivadas de la
producción de PC corresponden a un material de bajo peso molecular
representado por la siguiente fórmula general (1):
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
donde X es un grupo para combinar
dos fenoles cuando el difenol que forma el policarbonato es un
compuesto que tiene un esqueleto de bisfenol, como por ejemplo
grupo alquileno, grupo alquilideno, grupo cicloalquilideno que
pueden estar sustituidos por grupo alquilo, -O-, -CO-, -OCO-, -S-,
-SO- ó -SO_{2}., Y es un átomo de hidrógeno o un grupo
representado
por
\global\parskip0.930000\baselineskip
(R' es un átomo de hidrógeno o
grupo alquilo que tiene 1 a 25 átomos de carbono y r es un entero de
1 a 5), R es átomo de hidrógeno o grupo alquilo que tiene 1 a 4
átomos de carbono con la condición de que cuando hay dos o más R',
éstos son iguales o diferentes, p y q son iguales o diferentes y
cada uno representa un entero de 1 a 4, m es un entero de 1 a 5, y
n es 0 ó
1.
El método de reducción de las cantidades de las
sustancias derivadas de la producción de PC no está limitado en
particular. Se han hecho varias propuestas para reducir la cantidad
del material de bajo peso molecular de un policarbonato. Por
ejemplo, las patentes JP-A
63-278929.
JP-63-316313 y JP-A
-1-146926 proponen estos métodos.
Como se establece específicamente, estos métodos
se pueden llevar a cabo repetidamente, combinarse entre sí o
combinarse con otros métodos.
A continuación se hace una descripción de las
sustancias derivadas de aditivos. Entre los ejemplos típicos de las
sustancias derivadas de aditivos están un estabilizante y un agente
de desmoldeo.
Se utiliza principalmente un antioxidante que
contiene fósforo como estabilizante. Entre los ejemplos de
antioxidantes que contienen fósforo se incluyen fosfatos, ácido
fosforoso y fosfitos representados por las siguientes fórmulas (2)
y (3). La mayoría de los antioxidantes que contienen fósforo tienen
funciones de estabilizante al calor para resinas de policarbonato
aromático.
\hskip3.5cm
\hskip2.9cm
En las anteriores fórmulas (2) a (4), m y n son,
independientemente, un entero de 0 a 2 y (m+n) es 1 ó 2.
A_{1} a A_{3} son iguales o diferentes y,
cada uno es un grupo alquilo que tiene 1 a 9 átomos de carbono,
grupo fenilo, grupo fenilalquilo (la fracción alquilo tiene de 1 a 9
átomos de carbono) o grupo alquilfenilo (la fracción alquilo tiene
1 a 9 átomos de carbono). A_{2} y/o A_{3} pueden ser átomo de
hidrógeno.
Entre los ejemplos ilustrativos del antioxidante
que contiene fósforo representado por las anteriores fórmulas (2) a
(4) se incluyen fosfito de
tris(2,4-di-t-butil-fenilo),
fosfito de tris(mono- y di-nonilfenilo),
tetraquis(2,4-di-t-butilfenil)4,4'-bifenilen-di-fosfonito
y similares.
\global\parskip1.000000\baselineskip
De las sustancias derivadas de aditivos, el
agente de desmoldeo se puede representar por la siguiente fórmula
(5)
En la anterior fórmula (5), R_{1} es un grupo
alquilo que tiene 1 a 22 átomos de carbono o grupo alquileno,
R_{2} es un grupo alquilo que tiene 12 a 22 átomos de carbono, t
es 0 o un entero positivo, u es un entero positivo, y (y+u) es un
entero de 1 a 6, preferiblemente 1 a 4.
Las sustancias derivadas de la producción de PC
y las sustancias derivadas de aditivos que están representadas por
las anteriores fórmulas (1) a (5) anteriores están dadas como
ejemplos y se incluyen otras sustancias que tienen temperatura de
comienzo de reducción del 5% en peso de 400ºC o menos en la
categoría de sustancias (A) como sustancias que forman depósitos de
la presente invención.
La cantidad total de las anteriores sustancias
que forman depósito contenidas en el material de moldeo de resina
de policarbonato para uso óptico de la presente invención es 1% en
peso o menos. La cantidad total es, preferiblemente, lo más pequeña
posible.
Se midieron las temperaturas de comienzo de
reducción de 5% en peso de algunas de las anteriores sustancias que
forman depósito. Es decir, utilizando el aparato 951 TGA de DuPont
Co., Ltd., se midió la temperatura de comienzo de reducción de 5%
en peso bajo atmósfera de nitrógeno a una velocidad de elevación de
temperatura de 10ºC/minuto. Un oligómero de policarbonato de bajo
peso molecular que contenía uno o dos esqueletos de bisfenol A
tenía una temperatura de comienzo de reducción de 5% en peso de 370
\pm10ºC. Como para las sustancias relacionadas con el material de
partida, el bisfenol A tenía una temperatura de comienzo de
reducción de 5% en peso de 257\pm 5ºC, el carbonato de difenilo
tenía una temperatura de comienzo de reducción de 5% en peso de
139\pm5ºC, el p-terc-butilfenol
tenía una temperatura de comienzo de reducción de 5% de 145\pm
5ºC, el p-cumilfenol tenía una temperatura de
comienzo de reducción de 5% en peso de 170\pm5ºC y el carbonato
de di-t-butilfenilo que es un
producto unido a carbonato de un agente de rematado de terminales
tenía una temperatura de comienzo de reducción de 5% en peso de
240\pm5ºC. Como para las sustancias relacionadas con los
aditivos, el fosfito de
tris(2.4-di-t-butilfenilo)
que es un antioxidante, tenía una temperatura de comienzo de
reducción de 5% en peso de 254\pm5ºC, el fosfito de
tris(monononilfenilo) tenía temperatura de comienzo de
reducción de 5% de 218\pm 5ºC, el estearato de estearilo que es un
agente de desmoldeo tenía una temperatura de comienzo de reducción
de 5% en peso de 276\pm5ºC, el behenato de behenilo tenía una
temperatura de comienzo de reducción de 5% de 302\pm5ºC, el
tetraestearato de pentaeritrita tenía una temperatura de comienzo
de reducción de 5% en peso de 356\pm5ºC, el triestearato de
glicerina tenía temperatura de comienzo de reducción de 5% de
356\pm 5ºC y el monoestearato de glicerina tenía una temperatura
de comienzo de reducción de 5% de 245\pm 5ºC.
Estos valores medidos cambian en unos 10ºC según
la pureza y cristalinidad del producto. Queda ilustrado solamente
que todos los compuestos anteriores tienen una temperatura de
comienzo de reducción de 5% en peso de 400ºC o menos.
La resina de policarbonato contiene siempre
sustancias derivadas de la producción de PC (A-1)
tales como monómero del material de partida y un producto
modificado del mismo y un policarbonato de bajo peso molecular y
sustancias derivadas de aditivos (A-2) tales como
estabilizantes del calor, agente de desmoldeo y productos
modificados de los mismos como sustancias que forman depósito. La
relación en peso de (A-1) a (A-2) es
10:90 a 90:10,preferiblemente 15:85 a 85:15, más preferiblemente
20:80 a 80:20 basado en 100% en peso del depósito recogido.
Las sustancias que forman depósito contienen
siempre ambos, (A-1) y (A-2), y la
relación de (A-1) a (A-2) cambia
según la composición de la resina (las cantidades de aditivos y el
contenido de oligómero) y condiciones de moldeo.
Según la presente invención antes descrita,
cuando un substrato de disco óptico se va a moldear a partir de
material de moldeo de resina de policarbonato, la cantidad de
depósito adherido al molde metálico o al negativo estampador se
reduce mucho y se puede moldear un gran número de discos de manera
continua por reducción de la cantidad total de las sustancias (A)
que tienen una temperatura de comienzo de reducción de 5% de 400ºC
o menos contenida en el material de moldeo de 1% o menos.
Los autores de la presente invención han llevado
a cabo estudios de investigación sobre una mayor mejora de un
material de moldeo de una resina de policarbonato que permitiera un
moldeado continuo durante un tiempo prolongado y que diera un
substrato de disco óptico de alta calidad.
Es decir, cuando un disco óptico (o su
substrato), hecho de resina de policarbonato, se mantiene a alta
temperatura y a alta humedad durante un largo tiempo, se pueden
formar pequeñísimos puntos blancos sobre la superficie del
substrato o en el substrato, que se hacen mucho mayores con el paso
del tiempo y afectan a la fiabilidad del medio de registro. Por
esta razón los autores de la presente invención han llevado a cabo
estudios de investigación para encontrar la causa de la formación
de puntos blancos. La influencia ejercida por la formación de los
pequeñísimos puntos blancos es más marcada en discos versátiles
digitales tales como DVD-ROM,
DVD-Vídeo, DVD-R y
DVD-RAM que tienen una densidad de almacenamiento de
información extraordinariamente más alta que la de los discos
compactos normales (CD).
Para encontrar la causa de la formación de los
pequeñísimos puntos blancos sobre el substrato de discos, los
autores de la presente invención han llevado a cabo además
posteriores estudios de investigación poniendo la atención en los
compuestos metálicos contenidos en una resina de policarbonato. La
resina de policarbonato se produce industrialmente utilizando
muchos aparatos y un equipo. O sea, que se emplean muchos aparatos y
un equipo tal como tanques la materia prima, polimerizador,
purificador, aparato de granulación, tanques de almacenamiento del
producto y tuberías de conducción que difieren según los procesos de
producción. La mayoría de los aparatos y equipo se hacen de acero
inoxidable y otros materiales de acero resistentes a la corrosión.
Por lo tanto la resina de policarbonato producida industrialmente
contiene muchos componentes metálicos derivados del catalizador,
aditivos, disolvente y materiales de aparatos y equipo utilizados en
el proceso de producción en no pequeñas cantidades.
Según la presente invención, se ha encontrado
que, para obtener suficiente fiabilidad a largo plazo para un
substrato de disco que se va a utilizar para un disco óptico de alta
densidad tal como un disco de vídeo digital, el contenido de sodio
o de compuesto de sodio en un material de moldeo (resina de
policarbonato aromático) utilizado para moldeo del substrato debe
reducirse a 1 ppm o menos en términos de metal Na así como ha de
haber una reducción de la cantidad total de substancias que forman
depósito.
Se ha visto que cuando el contenido de Na es
mayor de 1 ppm, el número de pequeñísimos puntos blancos aumenta,
causando problemas en la lectura de señales y ejerciendo una mala
influencia sobre la fiabilidad.
Por consiguiente, según la presente invención,
se proporciona un material de moldeo de resina de policarbonato
para utilización óptica que contiene substancias (A) que tienen una
temperatura de comienzo de reducción de 5%, medida por análisis
termogravimétrico, de 400ºC o menos en una cantidad total de 1% en
peso o menos y un compuesto de sodio en una cantidad de 1 ppm o
menos en cuanto a sodio metal.
Por tanto, es deseable emplear medios de
prevención de la elución o mezclado de Na lo más posible en el
proceso de producción de una resina de policarbonato. Como uno de
los medios, se recomienda la utilización de material de acero que
tiene un pequeño contenido de Na y seleccionar un material pequeña
cantidad de Na de elución. Se puede emplear también un método de
eliminación del compuesto de sodio. Este medio es la filtración de
precisión, lavado en agua pura que tiene una alta pureza que no
contiene iones metálicos o impurezas solubles en agua, o
similares.
Es deseable también reducir el contenido de
metales del Grupo VIII distintos a Na, tales como Al, Si, Ca, Mg y
Cr, como otros componentes metálicos a 1 ppm o menos.
El contenido del compuesto de sodio en la resina
de policarbonato es, preferiblemente, 0,6 ppm o menos,
preferiblemente en particular 0,5 ppm o menos en términos de sodio
metálico.
Según la presente invención, se pueden obtener
tales ventajas cuando se emplea una resina de policarbonato que
contiene substancias que forman depósitos y un compuesto de sodio en
las pequeñas cantidades antes señaladas, para moldear substratos de
disco óptico, siendo la cantidad del depósito sobre el molde
metálico y el negativo estampador extremadamente pequeña incluso en
el caso de moldeo continuo prolongado, haciendo así posible moldear
discos ópticos con alto rendimiento, y además que cuando el disco
óptico obtenido (o el substrato) se mantiene a alta temperatura y
alta humedad durante largo tiempo, el número de puntos blancos
formados sobre la superficie del substrato, o en el substrato, es
extremadamente pequeño, haciendo así posible obtener un disco óptico
que es capaz de retener la fiabilidad durante largo tiempo.
A continuación se hace una descripción de la
resina de policarbonato y método de producción de la misma de la
presente invención.
La resina de policarbonato utilizado en la
presente invención se obtiene por lo general de la reacción entre
un difenol y un precursor de carbonato por un método en solución o
método de fusión. Entre los ejemplos típicos de difenol aquí
utilizado se incluyen hidroquinona, resorcina,
4,4'-dihidroxidifenilo,
bis((4-hidroxifenil)metano,
bis((4-hidroxi-3,5-dimetil)fenil)metano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-etano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-1-feniletano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
(llamado bisfenol A),
2,2-bis((4-hidroxi-3-metil)fenil)propano,
2,2-bis{(4-hidroxi-3,5-dimetil)fenil}propano,
2,2-bis{(3,5-dibromo-4-hidroxi)fenil)propano,
2,2-bis{(3-isopropil-4-hidroxi)fenil}propano,
2,2-bis{(4-hidroxi-3-fenil)fenil}propano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)butano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-3-metilbutano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-3,3-dimetilbutano,
2,4-bis(4-hidroxifenil)-2-metilbutano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)pentano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-4-metilpentano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)ciclohexano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-4-isopropilciclohexano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3,5-trimetilciclohexano,
9,9-bis(4-hidroxifenil)fluoreno,
9,9-bis{(4-hidroxi-3-metil)fenil}fluoreno,
\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxife-
nil-o-diisopropilbenceno, \alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-m-diisopropilbenceno, \alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil-p-diisopropil-
benceno, 1,3-bis(4-hidroxifenil)-5,7-dimetiladamantano, 4,4'-dihidroxidifenil sulfona, 4,4'-dihidroxidifenil sulfóxido, sulfuro de 4,4'-dihidroxidifenilo, 4,4'-dihidroxidifenil cetona, éter 4,4'-dihidroxidifenílico, éster 4,4'-dihidroxidifenílico y similares. Se pueden utilizar solos o en mezcla de dos o más.
nil-o-diisopropilbenceno, \alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil)-m-diisopropilbenceno, \alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil-p-diisopropil-
benceno, 1,3-bis(4-hidroxifenil)-5,7-dimetiladamantano, 4,4'-dihidroxidifenil sulfona, 4,4'-dihidroxidifenil sulfóxido, sulfuro de 4,4'-dihidroxidifenilo, 4,4'-dihidroxidifenil cetona, éter 4,4'-dihidroxidifenílico, éster 4,4'-dihidroxidifenílico y similares. Se pueden utilizar solos o en mezcla de dos o más.
De estos, son preferidos en particular
homopolímeros y copolímeros obtenidos de al menos un bisfenol
seleccionado del grupo consistente en bisfenol A,
2,2-bis((4-hidroxi-3-metil)fenil)propano,
2,2,bis(4-hidroxifenil)butano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-3-metilbutano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-3,3-dimetilbutano,
2,2-bis(4-hidroxifenil)-4-metilpentano,
1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3.5-trimetilciclohexano
y
\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil-m-diisopropilbenceno
y son particularmente preferidos un homopolímero de bisfenol A, y
un copolímero de
1,1-bis(4-hidroxifenil)-3,3.5-trimetilciclohexano
y bisfenol A,
2,2-bis((4-hidroxi-3-metil)fenil)propano
ó
\alpha,\alpha'-bis(4-hidroxifenil-m-diisopropilbenceno.
Se utiliza un haluro de carbonilo, éster
carbonato o haloformiato como precursor de carbonato, y ejemplos de
ellos son fosgeno, carbonato de difenilo y dihaloformiatos de
difenoles.
Para producir una resina de halocarbonato por
reacción del anterior difenol con el precursor de carbonato por un
método de polimerización interfásica o el método de polimerización
de fundido, se puede utilizar un catalizador, un agente de rematado
de terminales y antioxidante para el difenol y similares, si se
requieren. La resina de policarbonato puede ser una resina de
policarbonato ramificado que contiene un compuesto aromático
polifuncional que tiene una funcionalidad de 3 o más, una resina de
poli carbonato de éster que contiene un ácido dicarboxílico
aromático o alifático, o una mezcla de dos o más resinas de
policarbonato obtenidas.
La reacción, llevada a cabo por el método de
polimerización interfásica, es por lo general una reacción entre
un difenol y fosgeno en presencia de un aglutinante de ácidos y un
disolvente orgánico. Entre los ejemplos de aglutinante de ácidos se
incluyen hidróxidos de metal alcalino tales como hidróxido de sodio,
hidróxido de potasio y compuestos de amina tales como piridina.
Entre los ejemplos de disolvente orgánico se incluyen haluros de
hidrocarburo tales como cloruro de metileno y clorobenceno. Se puede
utilizar un catalizador tal como amina terciaria, compuesto de
amonio cuaternario, o compuesto de fosfonio cuaternario, de los que
son ejemplo la trietilamina, el bromuro de
tetra-n-bitilamonio y
tetra-n-butilfosfonio para promover
la reacción. La temperatura de reacción es, generalmente, 0 a 40ºC,
el tiempo de reacción es de aproximadamente 10 minutos a 5 horas, y
el pH durante la reacción se mantiene preferiblemente a 9 o más.
En la anterior reacción de polimerización, se
emplea por lo general un agente de rematado de terminales, Se puede
utilizar un fenol monofuncional como agente de rematado de terminal.
El fenol monofuncional se utiliza generalmente como agente de
rematado de terminales para ajustar el peso molecular y la resina de
policarbonato obtenida es rematada por un grupo derivado del fenol
monofuncional para que sea superior en estabilidad térmica a una
resina de policarbonato cuyo terminal no está rematado. El fenol
monofuncional es un fenol o un fenol sustituido con alquilo
inferior cuyos ejemplos son los fenoles monofuncionales
representados por la siguiente fórmula general
(T-1)
donde A es un átomo de hidrógeno,
un grupo alquilo lineal o ramificado que tiene 1 a 9 átomos de
carbono o grupo alquilo sustituido con grupo fenilo, y r es un
entero de 1 a 5, preferiblemente 1 a
3.
Entre los ejemplos del fenol monofuncional se
incluyen fenol, p-terc-butilfenol,
p-cumilfenol e isooctilfenol.
Otros fenoles monofuncionales incluyen fenoles y
cloruros de ácido benzoico que tienen un grupo alquilo de cadena
larga o grupo poliéster alifático como sustituyente, y cloruros de
ácido alquil carboxílico de alquilo de cadena larga. Cuando se
utilizan para rematar el terminal de un copolímero de policarbonato,
no solamente sirven como agente de rematado de terminal o
modificador del peso molecular sino que sirven también para mejorar
la fluidez de fundido de una resina, haciendo así fácil el moldeado,
y tienen el efecto de mejorar las propiedades físicas del
substrato, reduciendo especialmente la absorción de agua de la
resina y el efecto de suprimir la birrefringencia del substrato. De
ellos, se prefieren los fenoles que comprenden grupo alquilo de
cadena larga como sustituyente y que están representados por las
siguientes fórmulas generales (T-2) y
(T-3)
donde X es -R-O-,
-R-CO-O- ó
-R-O-CO- (R es un enlace sencillo o
grupo hidrocarburo alifático divalente que tiene 1 a 10 átomos de
carbono, preferiblemente 1 a 5 átomos de carbono) y n es un entero
de 10 a
50.
El fenol sustituido, de la fórmula general
(T-2) es, preferiblemente, un fenol en el que n es
un entero de, preferiblemente, 10 a 30, preferiblemente en
particular 10 a 26, cuyo ejemplo es decil fenol, dodecil fenol,
tetradecil fenol, hexadecil fenol, octadecil fenol, eicosil fenol,
dicosil fenol y triacontil fenol.
El fenol sustituido de la fórmula general
(T-3) es, preferiblemente, un compuesto en el que X
es -R-CO-O-, R es un enlace
sencillo y n es un entero de preferiblemente 10 a 30,
particularmente preferiblemente 10 a 26, como es el ejemplo
hidroxibenzoato de decilo, hidroxibenzoato de dodecilo,
hidroxibenzoato de tetradecilo, hidroxibenzoato de hexadecilo,
hidroxibenzoato de eicosilo, hidroxibenzoato de docosilo e
hidroxibenzoato de triacontilo.
El agente de rematado terminal se introduce en
una cantidad de al menos 5% en moles, preferiblemente al menos 10%
en moles basado en el total de todos los terminales de la resina de
policarbonato obtenida. Los anteriores agentes de rematado de
terminal se pueden emplear solos o en mezcla de dos o más.
La reacción llevada a cabo por el método de
fusión es por lo general una reacción de intercambio de éster entre
un difenol y un éster carbonato que se lleva a cabo en la presencia
de un gas inerte mezclando juntos el difenol y el éster carbonato
bajo calentamiento y eliminación por destilación del alcohol o fenol
formado. La temperatura de reacción, que cambia según el punto de
ebullición o similar del alcohol o fenol formado, es por lo general
120º a 350ºC. En la última etapa de la reacción, la presión del
sistema de reacción se reduce a 10 a 0,1 Torr (aproximadamente
1.330 Pa a 1313 Pa) para facilitar la eliminación por destilación
del alcohol o fenol formado. El tiempo de reacción es generalmente
de aproximadamente 1 a 4 horas.
El éster carbonato es un éster de grupo arilo,
por ejemplo, que tiene 6 a 10 átomos de carbono, grupo aralquilo o
grupo alquilo que tiene 1 a 4 átomos de carbono que puede estar
sustituido. Entre los ejemplos del éster carbonato se incluyen
carbonato de difenilo, carbonato de ditolilo, carbonato de
bis(clorofenilo), carbonato de m-cresilo,
carbonato de dinaftilo, carbonato de bis(difenillo),
carbonato de dimetilo, carbonato de dietlo, carbonato de dibutilo y
similares. De éstos, se prefiere el carbonato de difenilo.
Para acelerar la velocidad de polimerización, se
puede utilizar un catalizador de polimerización. Entre los ejemplos
del catalizador de polimerización se incluyen compuestos de metal
alcalino tales como hidróxido de sodio, hidróxido de potasio, y
sales de sodio y sales de potasio de difenoles; compuestos de metal
alcalino-térreo tales como hidróxido de calcio,
hidróxido de bario, e hidróxido de magnesio; compuestos básicos que
contienen nitrógeno, tales como hidróxido de tetrametilamonio,
hidróxido de tetraetilamonio, trimetilamina y trietilamina;
alcóxidos de metales alcalinos y metales
alcalino-térreos; sales de ácido orgánico de metales
alcalinos y metales alcalino-térreos; compuestos de
zinc; compuestos de boro; compuestos de aluminio; compuestos de
silicio; compuestos de germanio, compuestos orgánicos de estaño;
compuestos de plomo; compuestos de osmio; compuestos de antimonio;
compuestos de manganeso; compuestos de titanio, y compuestos de
zirconio, todos los cuales se utilizan generalmente para una
reacción de esterificación o reacción de intercambio de éster. Estos
catalizadores se pueden utilizar solos o en combinación de dos o
más. La cantidad de catalizador de polimerización es preferiblemente
de 1 x 10^{-8} a 1 x 10^{-3} equivalentes, más preferiblemente
1 x 10^{-7} a 5 x 10^{-4} equivalentes basado en 1 mol del
difenol como materia prima.
Para reducir el número de grupos terminales
fenólicos en la reacción de polimerización, se añade preferiblemente
un compuesto tal como carbonato de bis(clorofenilo),
carbonato de bis(bromofenilo), carbonato de
bis(nitrofenilo), carbonato de bis(fenilfenilo),
carbonato de clorofenilfenilo, carbonato de bromo fenilfenilo,
carbonato de nitrofenilfenilo, carbonato de fenilfenilo, carbonato
de metoxicarbonilfenilfenilo o carbonato de
etoxicarbonilfenilfenilo, en la última etapa de la reacción de
polimerización o después de terminar la reacción de polimerización.
De estos, se prefieren carbonato de
2-clorofenilfenilo, carbonato de
2-metoxicarbonilfenilfenilo y carbonato de
2-etoxicarbonilfenilfenilo, y en particular
carbonato de 2-metoxicarbonilfenilfenilo.
El peso molecular de media (M), por viscosidad,
de la resina de policarbonato es preferiblemente 10.000 a 22,000,
más preferiblemente 12.000 a 20.000, preferiblemente en particular
13.000 a 18.000. La resina de policarbonato que tiene el anterior
peso molecular medio por viscosidad tiene suficiente resistencia
como material óptico y excelente fluidez de fundido en el tiempo
del moledado y está libre de distorsión de moldeado. Por lo tanto,
de manera ventajosa, no hay distorsión de moldeado. El peso
molecular medio por viscosidad viscosidad, tal como aquí se emplea,
se obtiene por inserción de una viscosidad específica
(\eta_{sp}) obtenida de una solución de 0,7 g de una resina de
policarbonato disuelta en 100 ml de cloruro de metileno a 20ºC en la
siguiente expresión.
- \eta_{sp}/c =
[\eta] + 0,45 \ x \ [\eta]^{2}c
\hskip0.5cm
([\eta] es la viscosidad intrínseca)
- [\eta] = 1,23 x 10^{-4} M^{0,83}
- c = 0,7
Se prefiere que las impurezas y materia extraña,
tal como componentes de bajo peso molecular y componentes sin
reaccionar sean separados por filtración de la resina de
policarbonato en el estado de solución después de que se produce,
por el anterior método utilizado comúnmente conocido
convencionalmente (tal como polimerización interfacial o
polimerización de fundido) o lavando un material de partida granular
después de la granulación (el disolvente ha sido separado) con un
disolvente pobre tal como acetona, bajo calentamiento. En la etapa
de extrusión (etapa de obtención de aglomerados) para obtener un
aglomerado de la resina de policarbonato para el moldeo por
inyección, la materia extraña se elimina preferiblemente haciendo
pasar la resina de policarbonato a través de un filtro de metal
sinterizado que tiene una precisión de filtración de 10 \mum
mientras está fundido. Se añade preferiblemente un aditivo tal como
un antioxidante basado en fósforo si se requiere. En cualquier
caso, es necesario reducir las cantidades de materia extraña,
impurezas y disolvente lo más posible para una resina tal como un
material de partida antes del moldeo por inyección.
La máquina de moldeo por inyección (que incluye
una máquina de moldeo de inyección de compresión) se emplea para
producir un substrato de disco óptico de la resina de policarbonato
anterior. Se puede emplear la máquina de moldeo por inyección
utilizada generalmente, pero se prefiere una máquina que incluye
cilindros y tornillos hechos de un material que tiene una baja
adherencia a resinas, tiene resistencia a la corrosión y resistencia
a la abrasión para suprimir la formación de un carburo y mejorar la
fiabilidad del substrato de disco. Como condiciones de moldeo de
inyección, la temperatura del cilindro es preferiblemente 300 a
400ºC y la temperatura del molde es, preferiblemente, 50 a 140ºC,
con lo que se puede obtener un substrato de disco óptico que es
ópticamente excelente. El entorno de la etapa de moldeo estará lo
más limpio posible teniendo en consideración el objeto de la
presente invención. Es importante también eliminar el agua por
secado del material que se va a moldear, de una forma completa, y
eliminar su residencia que podría causar descomposición de la resina
fundida.
El substrato de disco óptico así moldeado se
emplea como substrato para un disco óptico de alta densidad cuyos
ejemplos son discos compactos (abreviadamente CD de aquí en
adelante), CD-R, MO, MD-MO y además
discos de vídeo digitales (que pueden citarse abreviados como DVD
en adelante), DVD-ROM, DVD-vídeo,
DVD-R y DVD-RAM.
Los siguientes ejemplos se dan con el propósito
de ilustrar la presente invención pero no son en modo alguno
limitativos de la misma. Las evaluaciones se hicieron según los
siguientes métodos.
Se insertó un molde metálico de CD en la máquina
de moldeo por inyección DISK3 M III de Sumitomo Heavy Industries,
Ltd., se insertó un negativo estampador de CD, con hoyo, en este
molde metálico, se inyectó un material de moldeo en la tolva de la
máquina de moldeo automáticamente, y se moldearon de manera continua
10.000 substratos de disco óptico que tenían un diámetro de 120
mm y de un espesor de 1,2 mm a una temperatura de cilindros de
340ºC, una temperatura del molde de 70ºC, una velocidad de inyección
de 100 mm/segundo y una presión de mantenimiento de 40
kgf/cm^{2}. Se inserta asimismo un molde metálico de DVD en una
máquina de moldeo similar, se inserta un negativo estampador de DVD
de níquel que incluye información tal como una señal de dirección
en el molde metálico y se moldean de manera continua 10.000
substratos de disco óptico que tienen un diámetro de 120 mm y un
espesor de 0,6 mm a una temperatura del cilindro de 380ºC, una
temperatura del molde de 115ºC, una velocidad de inyección de 300
mm/segundo y una presión de mantenimiento de 40 kgf/cm^{2}.
Después se moldean 10.000 substratos de disco
óptico de manera continua, se extrae el depósito sobre el negativo
estampador y se seca solidificado con cloroformo para medir la
cantidad del depósito.
Se evalúa la cantidad del depósito según los
siguientes criterios.
- A:
- 1 a 7 mg de depósito después de moldeo de 10.000 substratos
- B:
- 8 a 15 mg de depósito después de moldeo de 10.000 substratos
- C:
- 16 mg o más de depósito después del moldeo de 10.000 substratos
- D:
- el depósito se transfiere a substratos antes del moldeo de 10.000 substratos
El contenido total de las substancias según la
reivindicación 1 derivadas de la producción de policarbonato (PC),
tal como un policarbonato de bajo peso molecular, materia prima del
policarbonato, agente de rematado de terminales y producto
modificado del mismo se obtiene de las áreas de los picos de las
substancias del diagrama de la muestra de policarbonato obtenida y
el depósito empleando sistema GPC (relleno de columna: gel TSK
G2000HXL + 3000HXL de TOSOH Corporation) de Waters Co, Ltd.
El contenido total de substancias derivadas de
aditivos se obtiene de la línea de calibrado de substancias
derivadas de aditivos contenidos en el depósito empleando el aparato
de RMN UNITY300 de Varian Co., Ltd. (300 MHz).
El contenido de Na metal se obtiene empleando
análisis de espectros de emisión de plasma conectado
inductivamente.
Para comprobar la formación de puntos blancos
cuando se deja un disco en una atmósfera extrema durante un largo
tiempo, el disco se mantiene en un termo-higrostato
a una temperatura de 80ºC y una humedad relativa de 85% durante
1.000 horas y se cuenta el número de puntos blancos de un tamaño de
20 \mum o más utilizando un microscopio de polarización. Esto se
lleva a cabo sobre 25 substratos de CD (diámetro de 120 mm, 1,2 mm
de espesor) y 25 substratos de DVD (diámetro de 120 mm, espesor de
0,6 mm) para obtener un valor medio que se toma como número de
puntos blancos.
Se inyectaron 219,4 partes de agua de
intercambio de iones y 40,2 partes de una solución acuosa al 48% de
hidróxido de sodio en un reactor equipado con termómetro, agitador y
refrigerante de reflujo, Se disolvieron 57,5 partes (0,252 moles)
de
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
y se disolvieron 0,12 partes de hidrosulfito en esta solución, se
añadieron 181 partes de cloruro de metileno y se insuflaron 28,3
partes de fosgeno en la solución resultante a 15 a 25ºC, bajo
agitación, a lo largo de 40 minutos. Después de insuflar fosgeno, se
añadieron 7,2 partes de una solución acuosa al 48% de hidróxido de
sodio y 2,42 partes de
p-terc-butilfenol, se agitó y se
emulsionó, se añadió 0,06 parte de trietilamina y se agitó entre 28
y 33ºC durante 1 hora para completar la reacción. Después de
acabada la reacción se diluyó el producto de reacción con cloruro de
metileno, se lavó con agua, se aciduló con ácido clorhídrico y se
volvió a lavar con agua. Cuando la conductividad de la fase acuosa
se hace casi igual a la del agua de intercambio de iones, la
solución de policarbonato se añade gota a gota a agua caliente en
una amasadora que incluye una cámara de sellado que tiene un
portillo de extracción del material extraño en su unidad de apoyo,
para producir una resina de policarbonato en copos mientras se
elimina el cloruro de metileno por destilación. Se trituró después
esta resina de policarbonato en copos que contenía agua y se secó
para obtener un polvo que tenía un peso molecular de media de
viscosidad de 15.000. Se añadieron un estabilizador de calor y un
agente de desmoldeo al polvo como aditivos en las cantidades
mostradas en la Tabla 1 y se amasaron juntos los fundidos a una
temperatura del cilindro de 240ºC por una extrusora de doble
tornillo y con escape (KTX-46 de Kobe Steel, Ltd.)
bajo desgasificación para obtener el aglomerado mostrado en el
Ejemplo 1. El contenido total de substancias derivadas de la
producción de PC en este aglomerado se muestra en la Tabla 2.
El aglomerado se utilizó para moldear
10.000.substratos de CD para medir el peso y relación de composición
de los depósitos del negativo estampador. Los resultados se
muestran en la Tabla 2.
Se produjo un aglomerado que tenía la
composición mostrada en la Tabla 1, de la misma manera que en el
Ejemplo 1. El contenido total de las substancias derivadas de la
producción de PC en este aglomerado se muestra en la Tabla 2.
El aglomerado se utilizó para moldear 10.000
substratos de DVD para medir el peso y relación de composición de
depósitos sobre el negativo estampador. Los resultados se muestran
en la Tabla 2.
Se produjo un aglomerado que tiene la
composición mostrada en la Tabla 1 de la misma manera que en el
Ejemplo 1 excepto en que se añadieron 10 litros de acetona por
kilogramo del polvo de policarbonato obtenido en el Ejemplo 1, se
agitó a temperatura ambiente durante 2 horas, se filtró y secó al
vacío para obtener un policarbonato purificado. El contenido total
de las substancias derivadas de la producción de PC en este
aglomerado se muestra en la Tabla 2. Después, se moldearon 10.000
substratos de CD de la misma manera que en el Ejemplo 1 para evaluar
un depósito. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Se obtuvo un polvo de policarbonato purificado
de la misma manera que en el Ejemplo 3 para producir un aglomerado
de la misma manera que en el Ejemplo 1 utilizando el polvo en la
cantidad mostrada en la Tabla 1. El contenido total de sustancias
derivadas de la producción del PC en este aglomerado se muestra en
la Tabla 2.
Los substratos de DVD se moldearon utilizando
este aglomerado de la misma manera que en el Ejemplo 2 y se
evaluaron. Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Se produjo un aglomerado que tenía la
composición mostrada en la Tabla 1 de la misma manera que en el
Ejemplo 1 excepto en que se añadieron 2.72 partes de
p-terc-butilfenol para obtener un
polvo con un peso molecular medio de viscosidad de 14.000. El
contenido total de substancias derivadas de producción de PC en este
aglomerado se muestra en la Tabla 2. Los substratos de CD se
moldearon de la misma manera que en el Ejemplo 1 y se evaluaron. Los
resultados se muestran en la Tabla 2.
Se inyectaron 50,2 partes (0,22 moles) de
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano,
49,2 (0,23 moles) de carbonato de difenilo (de Bayer AG) y 0,000005
parte de hidróxido de sodio y 0,0016 parte de hidróxido de
tetrametilamonio, como catalizadores, en un reactor equipado con
agitador y columna de fraccionamiento y el interior del reactor se
sustituyó con nitrógeno. La mezcla se disolvió por calentamiento a
200ºC bajo agitación. Después, se eliminó por destilación la mayor
parte del fenol formado, a presión reducida de 30 Torr
(aproximadamente 4.000 Pa) bajo calentamiento1 hora y se llevó a
cabo una reacción de polimerización elevando más la temperatura a
270ºC a presión reducida de 1 Torr (133 Pa) durante 2 horas, y se
añadió después 0,51 partes de carbonato de
2-metoxicarbonilfenilfenilo como agente de rematado
de terminales. Se llevó a cabo entonces una reacción de rematado de
terminales a 270ºC y 1 Torr (133 Pa) o menos durante 5 minutos. Se
añadió 0,00051 parte (4 x 10^{-5} moles/1 mol de bisfenol) de
dodecilbenceno sulfonato de tetrabutilfosfonio como agente de
neutrización para continuar la reacción a 270ºC y 10 Torr
(aproximadamente 1,330 Pa), o menos, durante 10 minutos, para
obtener un polímero que tiene un peso molecular de media por
viscosidad de 15.100. Se introdujo este polímero en la extrusora
empleando una bomba de engranajes. Se añadieron un estabilizador de
calor y un agente de desmoldeo como aditivos antes de la extrusora
en las cantidades mostradas en la Tabla 1 para obtener el aglomerado
mostrado en el Ejemplo 6.
El contenido total de substancias derivadas de
la producción de PC en el aglomerado obtenido se muestra en la
Tabla 2. Los substratos de CD se moldearon de la misma manera que en
el Ejemplo 1 y se evaluaron. Los resultados se muestran en la Tabla
2.
Ejemplo Comparativo
1
Se produjo un polvo de la misma manera que en el
Ejemplo 1, excepto en que la reacción se terminó al cabo de 2 horas
de agitación sin adición de trietilamina y se lavó solamente con
agua. A este polvo, se le añadieron los aditivos mostrados en la
Tabla 1 para obtener el aglomerado mostrado en el Ejemplo
Comparativo 1 de la misma manera que en el Ejemplo 1. El contenido
total de substancias derivadas de la producción del PC en este
aglomerado se muestra en la Tabla 2. Los substratos de CD se
moldearon de la misma manera que en el Ejemplo 1 y se evaluaron.
Los resultados se muestran en la Tabla 2.
Ejemplo Comparativo
2
Se produjo un aglomerado de la misma manera que
en el Ejemplo Comparativo 1 excepto en que se añadieron un
estabilizante del calor y un agente de desmoldeo como aditivos en
las cantidades mostradas en la Tabla 1. El contenido total de
substancias derivadas de la producción del PC en este aglomerado se
muestra en la Tabla 2. Se moldearon los substratos DVD de la misma
manera que en el Ejemplo 2 y se evaluaron. Los resultados se
muestran en la Tabla 2.
Ejemplo Comparativo
3
Se obtuvo un polvo de policarbonato de la misma
manera que la del Ejemplo 5 y se añadieron aditivos a este polvo en
las cantidades mostradas en la Tabla 1 para producir un aglomerado
de la misma manera que en el Ejemplo 1. El contenido total de
sustancias derivadas de la producción de PC en este aglomerado se
muestra en la Tabla 2. Se moldearon substratos de CD de la misma
manera que en el Ejemplo 1 y se evaluaron. Los resultados se
muestran en la Tabla 2.
Se llevaron a cabo los siguientes experimentos
para encontrar la relación entre el contenido de Na y la formación
de puntos blancos después del tratamiento con calor.
Se obtuvo un polvo de policarbonato de la misma
manera que en el Ejemplo 1 y se añadieron aditivos a este polvo en
las cantidades mostradas en la Tabla 3 para producir un aglomerado
de la misma manera que en el Ejemplo 1. El contenido total de las
sustancias derivadas de la producción del PC y el contenido de Na en
este aglomerado se muestra en la Tabla 4. Los substratos de CD se
moldearon de la misma manera que en el Ejemplo 1 y se determinó el
número de puntos blancos después del tratamiento con calor húmedo de
cada substrato de CD y se evaluó. Los resultados se muestran en la
Tabla 4.
Se obtuvo un polvo de policarbonato de la misma
manera que en el Ejemplo 1 y se añadieron aditivos a este polvo en
las cantidades mostradas en la Tabla 3 para producir un aglomerado
de la misma manera que en el Ejemplo 1. El contenido total de
sustancias derivadas de la producción y el contenido de Na en este
aglomerado se muestran en la Tabla 4. Se moldearon los substratos
de DVD de la misma manera que en el Ejemplo 2 y se midieron el
peso y la relación de composición de los depósitos sobre el negativo
estampador. Se midió además el número de puntos blancos después del
tratamiento con calor húmedo de cada substrato de DVD moldeados a
partir de este material. Los resultados se muestran en la Tabla
4.
Se obtuvo un polvo de policarbonato purificado
de la misma manera que en el Ejemplo 3 y se produjo un aglomerado
de la misma manera que en el Ejemplo 1 utilizando el polvo en la
cantidad mostrada en la Tabla 3. En la Tabla 4 se muestran el
contenido total de substancias derivadas de la producción de PC y el
contenido de Na en este aglomerado. Los substratos de CD se
moldearon utilizando este aglomerado de la misma manera que en el
Ejemplo 1 y se evaluaron. Los resultados se muestran en la Tabla
4.
Se obtuvo un polvo de policarbonato purificado
de la misma manera que en el Ejemplo 3 y se produjo un aglomerado
de la misma manera que en el Ejemplo 1 utilizando el polvo en la
cantidad mostrada en la Tabla 3. El contenido total de substancia
derivada de la producción de PC y el contenido de Na de este
aglomerado se muestra en la Tabla 4. Se moldearon substratos de
DVD de la misma manera que en el Ejemplo 2 utilizando este
aglomerado y se evaluaron. Los resultados se muestran en la Tabla
4.
Se obtuvo un polvo de policarbonato de la misma
manera que en el Ejemplo 5 y se produjo un aglomerado de la misma
manera que en el Ejemplo 1 utilizando el polvo en la cantidad
mostrada en la Tabla 3. El contenido total de sustancias derivadas
de la producción de PC y el contenido de Na de este aglomerado se
muestran en la Tabla 4. Los substratos de CD se moldearon de la
misma manera que en el Ejemplo 1 utilizando este aglomerado y se
evaluaron. Los resultados se muestran en la Tabla 4.
Se obtuvo un polvo de policarbonato purificado
de la misma manera que la del Ejemplo 6 y se produjo un aglomerado
de la misma manera que la del Ejemplo 1 utilizando el polvo en la
cantidad mostrada en la Tabla 3. El contenido total de substancias
derivadas de la producción de PC y el contenido de Na en este
aglomerado se muestran en la Tabla 4. Se moldearon los sustratos de
CD de la misma manera que en el Ejemplo 1 empleando este aglomerado
y se evaluaron. Los resultados se muestran en la Tabla 4.
Ejemplo Comparativo
4
Se obtuvo un polvo de policarbonato de la misma
manera que en el Ejemplo Comparativo 1 y se produjo un aglomerado
de la misma manera que en el Ejemplo 1 empleando el polvo en la
cantidad mostrada en la Tabla 3. El contenido total de substancias
derivadas de producción de PC y el contenido de Na en este
aglomerado se muestran en la Tabla 4. Los substratos de CD se
moldearon de la misma manera que en el Ejemplo 1 empleando este
aglomerado y se evaluaron. Los resultados se muestran en la Tabla
4.
Ejemplo Comparativo
5
Se obtuvo un polvo de policarbonato de la misma
manera que el Ejemplo Comparativo 1 y se produjo un aglomerado de
la misma manera que en el Ejemplo 1 utilizando el polvo en la
cantidad mostrada en la Tabla 3. El contenido total de substancias
derivadas de producción de PC y el contenido total de Na de este
aglomerado se muestran en la Tabla 4. Los resultados se muestran en
la Tabla 4. Se obtuvo un polvo de policarbonato purificado de la
misma manera que en el Ejemplo 5 y se produjo un aglomerado de la
misma manera que en el Ejemplo 1 utilizando el polvo en la cantidad
mostrada en la Tabla 3. El contenido total de substancias derivadas
de la producción del PC y el contenido de Na en este aglomerado se
muestran en la Tabla 4. Los substratos de CD se moldearon de la
misma manera que en el Ejemplo1 utilizando este aglomerado y se
evaluaron. Los resultados se muestran en la Tabla 4.
Ejemplo Comparativo
6
Se obtuvo un polvo de policarbonato de la misma
manera que la del Ejemplo 1 y se añadieron los aditivos a este
polvo en las cantidades mostradas en la Tabla 3 para producir un
aglomerado de la misma manera que la del Ejemplo 1. En la Tabla 4
se muestran el contenido total de substancias derivadas de la
producción de PC y el contenido de Na en este aglomerado. Los
substratos de CD se moldearon de la misma manera que la del Ejemplo
1 y se evaluaron. Los resultados se muestran en la Tabla 4.
De estos resultados se deduce claramente que es
necesario reducir la cantidad total de substancias que tienen una
temperatura de comienzo de la reducción de peso del 5%, medida por
análisis termogravimétrico, de 400ºC o menos y que está contenida
en un material de moldeo de resina de policarbonato para uso óptico
que se utiliza para moldear substratos a 1% en peso o menos, para
obtener substratos de disco óptico de alta densidad que retengan
fiabilidad a largo plazo de manera económica y eficaz y es deseable
reducir el contenido de Na en el anterior material de moldeo de
resina de policarbonato a 1 ppm o menos.
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El material de moldeo según la presente
invención, permite reducir la cantidad de depósito, mejorar la
productividad continua y obtener un substrato que puede retener
una alta fiabilidad durante largo tiempo por reducción del
contenido total de substancias que tienen una temperatura de
comienzo de reducción de peso de 5%, medida por análisis
termogravimétrico, de 400ºC o menos a 1% en peso o menos en el
material de moldeo y por reducción preferiblemente del contenido de
Na a 1 ppm o menos en el material de moldeo. El efecto así obtenido
es excepcional.
Claims (13)
1. Un material de moldeo de resina de
policarbonato para uso óptico que contiene substancias (A) que
tienen una temperatura de comienzo de reducción de 5% en peso,
medida por análisis termogravimétrico, de 400ºC o menos a una
cantidad total de 1% en peso o menos.
2. El material de moldeo de resina de
policarbonato según la reivindicación 1, donde la cantidad total
de las substancias (A) es 0,5% en peso o menos.
3. El material de moldeo de la resina de
policarbonato según la reivindicación 1 que tiene un peso molecular
de media por viscosidad de 10.000 a 22.000.
4. Un substrato de disco óptico formado a
partir de material de moldeo de resina de policarbonato para
utilizarlo según la reivindicación 1.
5. El substrato de disco óptico según la
reivindicación 4 que se emplea para discos versátiles digitales.
6. Un material de moldeo de resina de
polixarbonato para uso óptico que contiene substancias (A) que
tiene una temperatura de comienzo de reducción del 5% en peso,
medida por análisis gravimétrico, de 400ºC o menos a una cantidad
total de 1% o menos y un compuesto de sodio en una cantidad de 1 ppm
o menos y un compuesto de sodio en una cantidad de 1 ppm o menos en
términos de sodio metal.
7. El material de moldeo de resina de
policarbonato para uso óptico según la reivindicación 6, donde la
cantidad total de las sustancias (A) es igual a 0,5% en peso o
menos.
8. El material de moldeo de resina de
policarbonato para uso óptico según la reivindicación 6, donde la
cantidad del compuesto de sodio es 0,6 ppm o menos en términos de
sodio metal.
9. El material de moldeo de resina de
policarbonato para uso óptico de la reivindicación 6 que tiene un
peso molecular de media por viscosidad de 10.000 a 22.000.
10. Un substrato de disco óptico formado
por el material de moldeo de resina de policarbonato para uso
óptico según la reivindicación 6.
11. El substrato de disco óptico según la
reivindicación 10 que se utiliza para discos versátiles
digitales.
12. Utilización de un material de moldeo
de resina de policarbonato según la reivindicación 1 para un
substrato de disco óptico.
13. Utilización del material de moldeo de
resina de policarbonato según la reivindicación 6 para un substrato
de disco óptico.
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