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Thixotrope, lösungsmittelfreie Überzugs- oder Füllmasse Die Erfindung
betrifft thixotrope, polymerisierbare, lösungsmittelfreie Mischungen zum überziehen
oder Füllen, die aus einer polymerisierbaren organischen Flüssigkeit und einem aktiven
Füllstoff bestehen.
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Bei der Anwendung der gebräuchlichen Lacke zum Überziehen oder zum
Füllen beschäftigt die Betriebsleute schon seit langem das Problem der Verhinderung
des Abfließens der Farbe. Dieses Abfließen dauert gewöhnlich so lange, bis genügend
Lösungsmittel verdampft ist, um der Farbe an der Oberfläche oder in den Zwischenräumen
genügende Viskosität zu geben, so daß sie nicht mehr abfließt. Beim Abfließen verbleibt
am oberen Teil des überzogenen Körpers nur eine dünnere Lackschicht, während sich
der Überschuß am unteren Teil ansammelt, so daß also ein ungleichmäßiger Überzug
erhalten wird. Besonders auch, wenn eine Wärmebehandlung erforderlich ist, läuft
der dünnwerdende Lack zu Beginn der Wärmebehandlung leicht so lange ab, bis die
Temperatur hoch genug ist, um durch Polymerisation, Kondensation, Oxydation oder
andere bekannte Reaktionen den Lack zu verdicken oder mit einer Haut zu überziehen.
Die handelsüblichen Lacke haben auch noch den Nachteil, daß sie von scharfen Ecken
oder Kanten weggezogen werden und diese Stellen praktisch kaum überzogen zurücklassen.
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Durch das bisher angewendete Verfahren zum Überziehen und Füllen wird
von der ursprünglich angewendeten Lackmenge nur ein Teil festgehalten, der auch
noch ungleichmäßig über die Oberfläche verteilt ist.
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Zum Überziehen und Füllen elektrischer Vorrichtungen, z. B. von Spulen,
genügt einmalige Behandlung zur Erzielung der erforderlichen mechanischen
und
elektrischen Eigenschaften meist nicht, gewöhnlich muß mehrmals überzogen und ausgebacken
werden, wodurch sich die Kosten erheblich steigern, Offene Konstruktionen, wie z.
B. elektrische Spulen, lassen sich mit den üblichen überzugs- und Füllgemischen
gar nicht auf einmal füllen, und zwar nicht nur, weil das inerte, flüssige Lösungsmittel
aus dem Gemisch nach der Anwendung verdampft, werden muß, sondern weil auch beim
Verdampfen der Flüssigkeit durch den Lackfilm verschlossene Öffnungen wieder aufgehen.
Sehr häufig lassen sich sogar derartige Öffnungen auch durch zusätzlichen Lack und
mehrfache Behandlungen nicht schließen. Die behandelte Konstruktion hat dann keine
gleichmäßige thermische Leitfähigkeit vom einen zum anderen Ende, auch ist die abgeleitete
Wärmemenge geringer als bei Konstruktionen, die frei von Öffnungen sind. Bei Hochspannungsgeräten
verursachen Öffnungen in der Isolation innere Koronaentladungen, die zu einer Zerstörung
der Isolation führen.
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Verschiedene der beschriebenen Schwierigkeiten lassen sich durch Anwendung
sogenannter lösungsmittelfreier Lacke beheben. Unter lösungsmittelfreien Lacken
werden in Beschreibung und Ansprüchen solche Stoffgemische verstanden, die aus polymerisierbaren,
von inerten, flüchtigen Lösungsmitteln freien Flüssigkeiten bestehen und durch Zusatz
geeigneter Katalysatoren sich zu unschmelzbaren und unlöslichen Stoffen ohne Aufnahme
von Sauerstoff aus der Luft und ohne Bildung flüchtiger Stoffe polymerisieren lassen.
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Da die Umwandlung aus dem flüssigen in den harten, unschmelzbaren
Zustand ohne oder nur mit geringem Gewichtsverlust an Überzugs- oder Füllmaterial
vor sich geht, können durch eine geeignete Anwendungstechnik nicht nur alle Zwischenräume
in offenen Konstruktionen, wie Spulen ausgefüllt werden, sondern diese Zwischenräume
bleiben während der Härtung auch geschlossen, wenn während der Härtung kein Lack
abläuft.
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Viele der lösungsmittelfreien Lacke, wie sie gemäß der (Erfindung
verwendet und nachstehend im einzelnen noch näher beschrieben werden, sind völlig
flüssige, nicht flüchtige Stoffe. Im Vergleich mit den üblichen Lacken, die auf
hochviskoser oder fester Basis aufgebaut sind, haben die lösungsmittelfreien Lacke
den Nachteil, daß sich ihre Viskosität beim Stehen bei Raumtemperatur durch Verdampfung
des Lösungsmittels erhöht. Von einer mit einem solchen lösungsmittelfreien Lack
überzogenen oder gefüllten Konstruktion würde der Lack nach dem Tauchen und vor
der Wärmepolymerisation ablaufen. Außerdem haben viele der lösungsmittelfreien Lacke,
genau wie die üblichen lösungsmittelhaltigen Lacke, den Nachteil, daß die Viskosität
im Anfang des Härtungsprozesses absinkt und das Abtropfproblem dadurch noch schwieriger
wird. Diese Schwierigkeiten sind so erheblich, daß sie die grundsätzlichen Vorteile
der lösungsmittelfreien Lacke beim Füllen offener Konstruktionen aufheben können.
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Gegenstand der Erfindung ist daher eine flüssige Überzugs- und Füllmasse,
die vor und während der Härtung nicht von den mit ihr behandelten Körpern abfließt.
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Die flüssigen Überzugs- und Füllmassen gemäß der Erfindung lassen
sich auch ohne Masseverlust anwenden.
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Weiterhin bedecken diese Massen vor und währendder Härtung auch die
Ecken und Winkel, Durch Verwendung der Gemische gemäß der Erfindung können die Vorteile
der lösungsmittelfreien Lacke beim Überziehen und Füllen nutzbar gemacht werden,
ohne den Nachteil eines übermäßigen Ablaufs. Die Gemische lassen sich durch Wärme
in den unschmelzbaren und unlöslichen Zustand überführen und eignen sich zum überziehen
und Füllen, insbesondere zur Isolation elektrischer Geräte. Ist auf einem Teil ein
Überzug aufgebracht, so fließt wenig oder nichts von dem überzogenen Teil ab, und
zwar weder bei Raumtemperatur noch bei erhöhter Temperatur, die zur Umwandlung in
den unschmelzbaren und unlöslichen Zustand erforderlich ist.
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Die ungewöhnliche Verbindung der Eigenschaften, die für diese Gemische
kennzeichnend sind, beruht auf der Entdeckung, daß geeignete Mengen bestimmter spezifischer
Füllstoffe in Verbindung mit lösungsmittelfreien Lacken oder polymerisierbaren Flüssigkeiten
Gemische bilden, die fl'ü'ssig sind, solange sie bewegt werden, aber sich verfestigen,
sobald die Bewegung aufgehört hat und daß sie bei Raumtemperaturen oder bei Temperaturen
bis zu r5o° nur fließen, wenn sie mechanisch durchgerührt werden, bevor sie durch
Polymerisation aushärten.
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Während es bekannt ist, daß durch Einführung von Füllstoffen in einen
Lack die Fließfähigkeit der erhaltenen Mischung durch erhöhte Viskosität absinkt,
so bildet diese allgemeine Eigenschaft nicht das Kennzeichen der Gemische gemäß
der Erfindung. Die spezifischen Füplstoffe, die zusammen mit den lösungsmittelfreien
Lacken verwendet werden, bilden thixotrope Gemische, die einer isothermen, reversiblen
Sol-Gel-Umwandlung fähig sind. Der fl'ii'ssige Solzustand besteht so lange, wie
die Mischung bewegt x-,-ird, und das Sol wandelt sich innerhalb kurzer Zeit in ein
Gel um, wenn die Bewegung aufhört.
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Wird das Gel jedoch erhitzt, so polymerisiert es zu einem unschmelzbaren
Körper, der sich nicht mehr in den flüssigen Zustand umwandeln läßt. Der Vorgang
läßt sich durch folgende Gleichung ausdrücken:
Der Ausdruck thixotrop wird verwendet, um die Eigenschaft einer
flüssigen Mischung aus Füllstoff und Flüssigkeit zu kennzeichnen, die sich beim
Stehen schnell in eine gelartige "-lasse mit genügender Kohäisionskraft umwandelt,
um einer Zerstörung durch die Gravitationskraft zu widerstehen, wenn sie einen eingetauchten
oder gestrichenen Körper überzieht. Das Gel läßt sich durch mechanische Bewegung,
wie durch Schütteln, R'ü'hren, Vibrieren u. dgl. verflüssigen.
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Unter der Eigenschaft thixotrop ist also eine reversible isotherme
Sol-Gel-Umwandlung zu verstehen.
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Die verwendeten lösungsmittelfreien Lacke, die mit spezifischen Füllstoffen
zusammen thixotrope Gemische bilden, sind polymerisierbare Flüssigkeiten und enthalten
ein ungesättigtes Alkydharz. Die flüssigen ungesättigten Alkydharze sind Reaktionsprodukte
von mehrwertigen Alkoholen, Gemischen von mehrwertigen Alkoholen oder Gemischen
von mehrwertigen und einwertigen Alkoholen mit a-ungesättigten a-, ß-Polycarbonsäuren
oder einer Mehrzahl von Polycarbonsäuren, von denen wenigstens eine eine ungesättigte
Polycarbonsäarre ist, und das harzartige Material hat einen Säurewert von bis zu
6o, vorzugsweise von 45 bis 6o. Als Beispiele mehrwertiger Alkohole seien genannt
Äthylenglykol, Di- und Triäthylenglykol, Propylenglykol, Trimethylenglykol, Tetramethylenglykol,
Pentamethylenglykol, Glycerin, Pentaerythrit, gegebenenfalls in Verbindung mit einem
einwertigen Alkohol. Als Beispiele ungesättigter Polycarbonsäuren seien genannt
Maleinsäure, Fumarsäure und Itaconsäure. Auch die Anhydride der Polycarbonsäuren
lassen sich verwenden. Wenn von Polycarbonsäuren gesprochen wird, so sind immer
auch die Anhydride dieser Säuren mit eingeschlossen. Neben einer oder mehreren der
ungesättigten Polycarbonsäuren können im Reaktionsgemisch zur Herstellung der Harze
auch gesättigte Polycarbonsäuren anwesend sein. Als Beispiele solcher gesättigter
Polycarbonsäuren seien genannt Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sel)acinsäure und Phthalsäure.
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Außer den ungesättigten Alkydharzen können die polymerisierbaren Flüssigkeiten,
wie sie gemäß der Erfindung verwendet werden, auch noch andere polymerisierbare
Stoffe vorhanden sein, wie z. B. Ester ungesättigter einwertiger Alkohole und mehrwertiger
Alkohole, einschließlich ungesättigter Polycarbonsäuren, chlorierter Polycarbonsäuren
und mehrbasischer anorganischer Säuren. Als Beispiele solcher Stoffe seien genannt
Diallylphthalat, Diallylsuccinat, Diallylmaleat, Diallylfumarat, Diallylitaconat,
Diallylchlorphthalat und Triallylphosphat. Andere Stoffe, die in die polymerisierbaren
Flüssigkeiten eingeführt werden können, sind Ester von einwertigen Alkoholen und
ungesättigten Polycarbonsäuren, die sich mit den ungesättigten Alkydharzen copolymerisieren
lassen, wie z. B. Dioctylitaconat, Dibenzylitaconat, Diäthylfumarat und Dibenzylfumarat.
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Die thixotropen Gemische gemäß der Erfindung lassen sich in den unschmelzbaren
unlöslichen Zustand allein durch Wärme überführen, z. B. dadurch, daß mit den Gemischen
überzogene oder gefüllte Teile bei über 8o bis r5o°, insbesondere bei roo bis i25°,
gehärtet werden. In der Praxis wird gewöhnlich ein Polymerisationskatalysator verwendet,
um die Polymerisation der Cberzugs-oder Füllgemische zu beschleunigen. Es lassen
sich die dem Fachmann bekannten Katalysatoren verwenden. Als besonders geeignete
Katalysatoren seien beispielsweise genannt Benzoylperoxyd, Tertiärbutylperbenzoat,
Ditertiärbutyldiperphthalat und Tertiärbutylwasserstoffsuperoxyd. Im allgemeinen
werden Katalysatorkonzentrationen von 0,5 bis 2,o Gewichtsprozent der polymerisierbaren
Flüssigkeiten verwendet.
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Es wurde gefunden, daß nur gewisse Füllstoffe in Verbindung mit den
vorgenannten polymerisierbaren Flüssigkeiten die kennzeichnenden thixotropen Eigenschaften
der Gemische ergeben. Solche Füllstoffe werden nachstehend als aktive Füllstoffe
bezeichnet. Chromoxyd (Cr203), Titandioxyd (Ti 02), nadelförmiges Zinkoxyd (Zn O)
und rotes Eisenoxyd (Fe2O3) in gepulverter Form sind besonders aktive Füllstoffe.
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Das Maß der Thixotropie der Gemische läßt sich durch Variation der
aktiven Füllstoffkonzentration regeln. Ist der Füllstoffgehalt zu niedrig, so bildet
sich nach Beendigung der Bewegung kein Gel. Wird die Konzentration an aktivem Füllstoff
im Gemisch vergrößert, so wird ein Punkt erreicht, bei dem die thixotrope Sol-Gel-Umwandlung
eintritt. Wird die Konzentration an aktivem Füllstoff über diesen Punkt weiterhin
erhöht, so wird das Gemisch immer dicker bis ein Punkt erreicht ist, bei dem das
Gemisch so dick geworden ist, daß eine Verflüssigung nur mit großer Mühe erzwungen
werden kann. Diese letztere Tatsache ist deswegen von praktischer Bedeutung, da
die Umwandlungsgeschwindigkeit ein regelnder Faktor für die Menge an Material ist,
die an einem Gegenstand haftenbleibt, wenn er aus einem Bad eines Gemisches gemäß
der Erfindung herausgezogen wird. Wird zuviel aktiver Füllstoff verwendet, so sinkt
die Fließfähigkeit des Sols so stark, daß die praktische Anwendung eines solchen
Gemisches unmöglich gemacht wird.
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Es wurde gefunden, daß die als aktive Füllstoffe verwendeten Metalloxyde
in Konzentrationen von 4o bis 6o°Jo der Gesamtmenge an polymerisierbarer Flüssigkeit
und aktivem Füllstoff die besten Eigenschaften füir die meisten Überzugs- und Füllmassen
ergeben.
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Der Grad der Thixotropie läßt sich auch durch den Feuchtigkeitsgehalt
des oxydischen Füllstoffes regeln. Die untere Feuchtigkeitsgrenze kann durch Versuche
festgestellt werden und der zweckmäßigste Feuchtigkeitsgehalt wird für die verschiedenen
Füllstoffe nachdem noch angegeben. Ein Füllstoff mit der Mindestmenge an Feuchtigkeit
ergibt beim Rühren ein glattes thixotropes Gemisch. Bei niedrigeren Wassergehalten
werden klumpige Gemische erhalten, die auch durch fortgesetztes Rühren nicht
glatt
werden. Höhere Feuchtigkeitsgehalte, über dem erforderlichen Minimum, erleichtern
die Einführung der Füllstoffe und ergeben permanent thixotrope Gemische.
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Neben den aktiven Füllstoffen lassen sich in die Gemische auch geringe
Mengen anderer Füllstoffe einführen, die die thixotropen Eigenschaften nicht stören.
Diese Füllstoffe vermögen beim Vermischen mit den polymerisierbaren Flüssigkeiten
keine thixotropen Gemische zu bilden und werden als inaktive Füllstoffe bezeichnet.
Als Beispiele solcher inaktiver Füllstoffe seien genannt Sand, Talkum, Siliciumkarbid,
Aluminiumoxyd, Bleioxyd, Eisenpulver, Zirkonoxyd, Calciumwolframat, Wolframoxyd
und Nickeloxyd. Durch die Anwendung dieser inaktiven Füllstoffe in Verbindung mit
aktiven Füllstoffen zur Herstellung thixotroper Gemische werden die besonderen Vorteile
der inerten Füllstoffe, bedingt z. B. durch ihre physikalischen Eigenschaften (Wasserbeständigkeit,
Härte, Zugfestigkeit, Zähigkeit, dielektrische Festigkeit usw.), den wärmepolymerisierten
Endprodukten verliehen.
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Zur Veranschaulichung der Erfindung werden nachstehend einige Beispiele
gegeben.
| Beispiel s |
| Gewichtsteile |
| Diäthylenglykolmaleat . . . . . . 2415 |
| Diallylphthalat . . . . . . . . 24,5 |
| Tertiärbutylperbenzoat . . . . . . 1,0 |
| rotes Eisenoxyd (FeQ03) (getrocknet) . 5o,o |
Die genannten Bestandteile werden zu einer homogenen Masse sorgfältig vermischt.
Das erhaltene Gemisch ist zwar bis zu einem gewissen Grad thixotrop, jedoch klumpig.
Enthält das Gemisch jedoch 0,3 Gewichtsprozent der Gesamtbestandteile Wasser, so
wird eine glatte thixotrope Mischung erhalten. Geringere Wassermengen ergeben klumpige
Mischungen, die auch nach längerem Rühren nicht glatt werden. Höhere Wassergehalte
erleichtern die Einführung des Füllstoffes in die Mischung. Wird ein glatter Glasstab
von etwa 6 mm Durchmesser in die Mischung getaucht, langsam aus der Mischung herausgezogen
und in einem gewogenen Behälter aufgehängt, so ist nach 17stündigem Stehen bei Raumtemperatur
kein Material von dem Glasstab abgeflossen. Auch nach 16stündigem Erhitzen auf ioo°,
wobei das Gemisch härtet, tropft nichts von dem Gemisch ab. Wird dagegen kein Füllstoff
oder ein inaktiver Füllstoff verwendet, so verbleibt nur eine geringe Menge des
ursprünglichen Überzuges auf dem Stab, und zwar sowohl bei Zimmertemperatur wie
nach Erhitzen. Enthält der aktive Eisenoxydfüllstoff keine Feuchtigkeit, so sind
nach 16 Stunden bei Raumtemperatur 6 Gewichtsprozent des Überzuges abgeflossen.
Zusätzliche weitere Wassermengen, über dem Mindestgehalt von o,3%, ergeben noch
bessere Ergebnisse. Steigt z. B. der Wassergehalt auf o,9 Gewichtsprozent des Füllstoffes,
so werden die gleichen Ergebnisse erhalten, als wenn
0,3 Gewichtsprozent
Wasser gegenwärtig sind. Wird das Diäthylenglykolmaleat durch Diäthylenglykolmaleatphthalat
ersetzt, so werden ähnliche Ergebnisse erzielt.
Die Bestandteile werden vermischt und über eine geeignete Mühle gegeben. Das Endprodukt
ist thixotrop und hat ähnliche Überzugseigenschaften wie das Gemisch nach Beispiel
1.
| Beispie13 |
| Gewichtsteile |
| Diäthylenglykolmaleat . . . . . . 27 |
| Dibenzylitaconat . . . . . . . . 9 |
| Diallylphthalat . . . . . . . . 9 |
| Tertiärbutylperbenzoat . . . . . . 1 |
| rotes Eisenoxyd (Fe203) wie in Bei- |
| spiel 2 . . . . . . . . . . 54 |
Das rote Eisenoxyd wird in das Gemisch der anderen Bestandteile eingerührt, bis
eine glatte homogene Masse erhalten ist. Wird ein Glasstab von etwa 6 mm Durchmesser
mit diesem Gemisch überzogen, so ist nach 17,5st@ndigem Stehen bei Raumtemperatur
nichts abgeflossen. Auch nach einer 14stündigen'Härtung bei ioo° ist nichts abgeflossen.
| Beispie14 |
| Gewichtsteile |
| Dipropylenglykolmaleat . . . . . 25,8 |
| Dioctylitaconat . . . . . . . 17,1 |
| Tertiärbutylperbenzoat . . . . . 1,7 |
| rotes Eisenoxyd (Fee 03) wie in Bei- |
| spiel 2 . . . . . . . . . . 55,4 |
Die Bestandteile werden sorgfältig zu einer glatten homogenen Mischung verrührt.
Das Gemisch ist mäßig thixotrop. Ein mit diesem Gemisch überzogener Glasstab hält
auch nach 17stündigem Stehen bei Zimmertemperatur die gesamte beim Tauchen aufgenommene
Nasse fest. Auch nach 14stündigem Ausbacken bei ioo° ist nichts abgeflossen.
| Beispiel s |
| Gewichtsteile |
| Äthylenglykolitaconat . . . . . . 2'7 |
| Diallylphthalat . . . . . . . . 18 |
| Tertiärbutylperbenzoat . . . . . . 1 |
| rotes Eisenoxydpulver mit wenigstens |
| o,53 Gewichtsprozent Wasser . . . 54 |
Die Bestandteile werden zu einer glatten homogenen Mischung vermengt, die ausgesprochen
thixotrope Eigenschaften hat.
| Be ispiel6 |
| Gewichtsteile |
| Diäthylenglykolmaleat . . . . . . 28 |
| Diallylsuccinat . . . . . . . . i9 |
| Tertiärbutylperbenzoat . . . . . . 1 |
| rotes Eisenoxydpulver mit wenigstens |
| 0,3 Gewichtsprozent Wasser . . . 52 |
Die Bestandteile ergeben eine glatte gleichförmige Mischung mit ausgesprochen thixotropen
Eigenschaften.
| Beispiel |
| Gewichtsteile |
| Diäthylenglykolmaleat . . . . . . 36,o |
| Diallylphthalat . . . . . . . . 18,o |
| Benzoylperoxyd . . . . . . . . o,6 |
| rotes Eisenoxydpulver mit wenigstens |
| o,3'Gewichtsprozent Wasser . . . 45,4 |
Die Bestandteile werden sorgfältig vermischt und ergeben nach zweimaligem Durchgang
durch eine geeignete Mühle eine homogene Masse mit ausgesprochen thixotropen Eigenschaften.
| Be ispiel8 |
| Gewichtsteile |
| Diäthylenglykolmaleatphthalat . . . 35,3 |
| Diallylphthalat . . . . . . . . 12,8 |
| Tertiärbutylperoxyd . . . . . . 0,5 |
| rotes Eisenoxydpulver mit wenigstens |
| 0,3 Gewichtsprozent Wasser . . . 544 |
Nach zweimaligem Durchgang durch eine geeignete Mühle wird eine stark thixotrope
Mischung erhalten.
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Auch Chromoxyd (Cr203) eignet sich zur Herstellung thixotroper, lösungsmittelfreier
Lackgemische. Während beim roten Eisenoxyd wenigstens
0,3 Gewichtsprozent
Feuchtigkeit im Füllstoff enthalten sein müssen, werden mit Chromoxyd in gewissen
Fällen auch thixotrope Gemische erhalten, wenn der Feuchtigkeitsgehalt nur
0,03 Gewichtsprozent beträgt. Chromoxyd mit einem derart niederen Feuchtigkeitsgehalt
kann in Verbindung mit Diallylphthalat und mit gewissen Diallylphthalat-Diäthylenglykolmaleatphthalat-Mischungen
verwendet werden. Sind wenigstens
0,3 Gewichtsprozent Feuchtigkeit in Chromoxyd
enthalten, so ist der Anteil an polymerisierbarem Bestandteil nicht begrenzt.
| Beispiel 9 |
| Gewichtsteile |
| Diallylphthalat . . . . . . . . 17 |
| Diäthylenglykolmaleat . . . . . . 17 |
| Tertiärbutylperbenzoat . . . . . . 1 |
| Chromoxydpulver mit wenigstens 0,3 Ge- |
| wichtsprozent Wasser . . . . . 65 |
Die vorgenannten Bestandteile ergeben eine glatte homogene Mischung. Wird ein glatter
Glasstab in die Mischung getaucht, herausgezogen und aufgehängt, so fließt nichts
von der Masse ab, wenn der Stab 16 Stunden bei Raumtemperatur oder zusätzlich noch
16 Stunden bei ioo° verbleibt. Enthält das verwendete Chromoxyd nur
0,03
Gewichtsprozent Feuchtigkeit, so ist die Mischung nicht thixotrop und fließt fast
vollständig von dem eingetauchten Glasstab wieder ab.
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Auch mit Titandioxyd in Verbindung mit lösungsmittelfreien Lacken
lassen sich thixotrope Gemische herstellen. Wird Anatas verwendet, so ,genügt ein
Feuchtigkeitsgehalt von o,2 bis
0,3 Gewichtsprozent zur Herstellung thixotroper
Gemische. Ein größerer Feuchtigkeitsgehalt erleichtert das Mischen.
| Beispiel io |
| Gewichtsteile |
| Diallylphthalat . . . ... . ` . . 2415 |
| Diäthylenglykolmaleat . . . . . . 24,5 |
| Tertiärl)utylperbenzoat . . . . . 1,0 |
| Titandioxyd (Anatas) mit wenigstens |
| 0,2 bis 0,3 Gewichtsprozent Feuch- |
| tigkeit . . . . . . . . . . 50,0 |
Beim Zusammenrühren der Bestandteile wird eine glatte homogene Mischung erhalten.
Ein eingetauchter Glasstab zeigt nach 16stündigem Hängen an der freien Luft bei
Raumtemperatur oder nach weiteren 16 Stunden bei ioo° keinen Ablauf. Wesentlich
höhere Feuchtigkeitsgehalte als 0,2 bis 0,3 Gewichtsprozent im Füllstoff verschlechtern
die günstigen Eigenschaften der Gemische nicht; beispielsweise eignet sich eine
Mischung nach dem Beispiel, lediglich mit dem Unterschied, daß der Feuchtigkeitsgehalt
des Füllstoffes 1,2 Gewichtsprozent beträgt, für eine Verwendung gemäß der Erfindung.
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Auch Rutil lä@ßt sich als Füllstoff verwenden. Wird Rutil mit wenigstens
0,2 bis
0,3 Gewichtsprozent Feuchtigkeit mit einem lösungsmittelfreien Lack
vermischt, so fließt schon in wenigen Stunden das gesamte Material von einem eingetauchten
Glasstab ab. Wird ein wäßriger Extrakt des Rutils untersucht, so wird festgestellt,
daß er alkalisch ist, während ein entsprechender Auszug aus Anatas, ebenso wie aus
den anderen bereits oben beschriebenen Oxyden, sauer ist. Wird Rutil mit verdünnter
Mineralsäure, wie z. B. Chlorwasserstoffsäure, behandelt, so lassen sich mit ihm
befriedigende Gemische herstellen.
| Beispiel ii |
| Gewichtsteile |
| A B C |
| Diallylphthalat . . . . . . 23,5 23,0 22,0 |
| Diäthylenglykolmaleat . . . 23,5 23,0 22,0 |
| Tertiärbutylperbenzoat . . . 1,0 1,0 1,0 |
| Säurebehandelter Rutil mit |
| wenigstens 0,2 bis 0,3 Ge- |
| wichtsprozent Feuchtigkeit . 52,0 53,0 55,0 |
Die zusammengerührten Bestandteile ergeben eine glatte Mischung, die ihre thixotropen
Eigenschaften mehrere Wochen beibehält. Wird ein Glasstab von etwa 6 mm Durchmesser
in die Mischung eingetaucht, so ist nach 16 Stunden bei Raumtemperatur
oder
nach weiteren 16 Stunden bei ioo° nichts abgeflossen.
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Als aktiver Füllstoff fier die lösungsmittelfreien Lacke eignet sich
auch nadelförmiges Zinkoxyd. Das Zinkoxyd muß wenigstens o, i Gewichtsprozent Feuchtigkeit
enthalten, um das Gemisch thixotrop zu machen.
| Beispiel 12 |
| Gewichtsteile |
| Diallylphthalat . . . . . . . . 22 |
| Diäthylenglykolmaleat . . . . . . 22 |
| Tertiärbutylperbenzoat . . . . . 1 |
| Nadelförmiges Zinkoxydpulver mit we- |
| nigstens o,i Gewichtsprozent Wasser 55 |
Die Bestandteile lassen sich leicht zu einer glatten homogenen Mischung verrühren.
Von einem 6 mm dicken Glasstab, der in die Mischung eingetaucht wurde, ist nach
16 Stunden bei Raumtemperatur und weiteren 16 Stunden bei. ioo° nichts abgetropft.