DE842059C - Verfahren zur Herstellung von Organosiliziumhalogeniden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Organosiliziumhalogeniden

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DE842059C DEI2195A DEI0002195A DE842059C DE 842059 C DE842059 C DE 842059C DE I2195 A DEI2195 A DE I2195A DE I0002195 A DEI0002195 A DE I0002195A DE 842059 C DE842059 C DE 842059C
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Winton J Patnode
Eugene G Rochow
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  • Organic Chemistry (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Organosiliziumhalogeniden, und zwar von kohlenwasserstoffsubstituierten Siliziumhalogeniden.
Es ist bekannt, daß Kohlenwasserstoffhalogenide mit anderen Elementen als Silizium umgesetzt werden können. So ist z. B. die Reaktion von Kohlenwasserstoffhalogeniden mit Magnesium in bestimmten Lösungsmitteln zur Erzeugung des sog. Grignardreagens bekannt. Als weiteres Beispiel sei die Reaktion von Zink oder von Zink-Kupfer mit Alkylhalogeniden zur Erzielung von Alkylzink-
halogeniden, die ein ähnliches chemisches Verhalten wie das Grignardreagens haben, genannt. Zinkdimethyl wurde auch bereits durch Erhitzen von Zink mit Methylbromid oder Methyljodid in flüssigem Zustand in einem geschlossenen Rohr erzeugt. Alle diese Reaktionen sind Reaktionen in der flüssigen Phase.
Die Umsetzung von Chlorwasserstoff mit Silizium ist auch schon bekannt. So erhielt Combes (Compt. rend. 122, 531 [1896]) eine Mischung von etwa 80% Trichlorsilan (Silicochloroform) und
2ο·/β Siliziumtetraqhloriji, indem er Chlorwasserstoff durch ein eisernes, auf 300 bis 4400 erhitztes und mit Silizium gefülltes Rohr leitete.
Es ist auch schon bekannt, verschiedene kohlenwasserstoffsubstituierte Siliziumhalogenide herzustellen. Diese bekannten Verfahren zur Herstellung substituierter Siliziumhalogenide haben sich im allgemeinen des'Grignardreagenses bedient.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes und verbilligtes Herstellungsverfahren für kohlenwasserstoffsubstituierte Siliziumhalogenide gegenüber den Verfahren, die das Grignardreagens anwenden.
Die Erfindung besteht in einem verbesserten Verfahren zur Herstellung von kohlenwasserstoffsubstituierten Siliziumhalogeniden, wie z. B. Alkylsiliziumchloriden, -bromiden, Arylsiliziumchloriden, -bromiden, welches darin besteht, daß ein Kohlenwasserstoffhalogenid, z. B. ein Alkylchlorid, -bromid, ein Arylchlorid, -bromid und die Silizium-
ao komponente einer festen, porösen Kontaktmasse, die im wesentlichen aus Silizium und einem metallischen Katalysator, z. B. Kupfer, besteht, umgesetzt werden. Vorteilhafterweise wird eine feste, poröse Kontaktmasse verwendet, die durch reduzierendes
as Erhitzen einer gepreßten Mischung aus gepulvertem Silizium und einem gepulverten metallischen Katalysator zur Beschleunigung der Umsetzung von Silizium und Kohlenwasserstoffhalogenid hergestellt wird. Ein spezifisches Merkmal der Erfindung ist die neue verbesserte Methode zur Herstellung von z. B. Methylsiliziumchloriden dadurch, daß Methylchlorid, insbesondere gasförmiges Methylchlorid, in Kontakt mit einer im wesentlichen aus Silizium und Kupfer oder einem anderen metallischen Katalysator zur Beschleunigung der Umsetzung von Silizium und Kohlenwasserstoffhalogenid bestehenden festen, porösen, gepreßten Masse gebracht wird und das Methylchlorid und die Silizium enthaltende Masse auf solche Temperaturen erhitzt werden, daß sich das Methylchlorid und das Silizium der Masse umsetzen, und das gebildete Methylsiliziumchlorid entfernt wird.
Ein anderes spezifisches Merkmal der Erfindung besteht darin, gasförmiges Methylchlorid oder andere Kohlenwasserstoffhalogenide in Gas- oder Dampfform mit der Siliziumkomponente einer festen, porösen Kontaktmasse umzusetzen, die durch reduzierendes Erhitzen eines porösen Körpers aus einer gepreßten Mischung von gepulvertem Silizium und gepulvertem Kupfer oder einem anderen metallischen Katalysator erhalten wurde, wobei die Reaktion bei Temperaturen von 200 bis 5000 durchgeführt und das gebildete kohlerawasserstoffsubstituierte Siliziumhalogenid entfernt wird. Die entweichenden gasförmigen Reaktionsprodukte werden z. B. durch geeignete Mittel gekühlt, um ein Kondensat zu erhalten, das die kohlenwasserstoffsubstituierten Siliziumhalogenide, insbesondere Methylsiliziumchloride, enthält.
Es war überraschend, daß ein kohlenwasserstoffsubstituiertes Siliziumhalogenid durch Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid und der Siliziumkomponenten einer festen, porösen Kontaktmasse, die ΐΐη wesentlichen aus. Silizium und ieii metallischen Katalysator zur Beschleunigung der Reaktion besteht, erzeugt werden kann, insbesondere im Hinblick auf die Tatsache, daß Silizium im allgemeinen als Metalloid angesehen wird und nur geringe oder gar keine Ähnlichkeit mit Zink, Natrium, Magnesium und den anderen stark elektropositiven Metallen aufweist, von denen bekannt war, daß sie mit Kohlenwasserstoffhalogeniden reagieren.
Zur Veranschaulichung der Erfindung werden nachstehend einige Beispiele gegeben, in denen alle Prozentangaben Gewichtsprozente sind.
B e i s ρ i e 1 ι
Ein Strom von gasförmigem Methylchlorid wird in ein erhitztes Rohr geleitet und mit einer festen, porösen, gepreßten Kontaktmasse zusammengebracht, die wie folgt hergestellt wurde: 80 Gewichtsteile gemahlenes Silizium, dessen Teilchen durch ein Standardsieb Nr. 60 (entsprechend etwa DIN-Sieb Nr. 24) hindurchgehen, werden mit 20 Gewichtsteilen feinem Kupferpulver vermischt. Die gleichförmige Mischung wird in zylindrische Plätzchen von 12 mm Durchmesser und 9 bis 10 mm Höhe gepreßt. Die Plätzchen werden 2 Stunden im Wasserstoffstrom auf 10500 erhitzt.
Im Reaktionsrohr wird eine Reaktionstemperatur von etwa 2800 gehalten. Die am Ausgangsende des Reaktionsrohres entweichenden Reaktionsprodukte werden bei —120 kondensiert.
Es werden folgende Ergebnisse erhalten: 9S
Gesamtreaktionszeit
in Stunden 168
Reaktioneprodukt je Stunde 172 g Reaktionsprodulct je Gramm
Metfaylchlorid* 0:518 g
Reaktionsprodtilkt je Gramm
Kontaktmasse 3,12 g
Reaktion'sprodukt je Gramm
angewandtes Silizium . .. 4;93 g angewandtes Silizium 79,3 e/o
Die Zahlen für den Materialverbrauch sind bezogen auf die gesamte Reaktionsdauer, die sowohl die Reaktion mit hoher Ausbeute zu Beginn wie auch die Reaktion mit niederer Ausbeute gegen ito Ende der Reaktionszeit, bei der das Silizium in der Kontaktmasse nahezu erschöpft ist, umfaßt. Die maximalen Ausbeuten an Methylchlorsilangemisc.h (Methylsiliziumchloriden) ist während der höchsten Ausbeutestufe etwa 50% größer als aus den oben angegebenen Zahlen für das Gramm Reaktionsprodukt pro Gramm Methylchlorid ersichtlich ist. Eine Fraktionierung des Kondensat* zeigt, daß es zur Hauptsache aus Dimethyldichlorsilan (Dimethylsiliziümdichlorid) und. Methyl- iao trichlorsilan (Methyleiliziumtrichlorid) besteht. ■■*
Beispiel 2
Dieses Beispiel1 wird in der gleichen Weise wie Beispiel 1 durchgeführt, nur daß eine Temperatur i»5 von 300° im Reaktionsgefäß aufrechterhalten wird.
B42 059
Es werden folgende Ergehnisse erhalten:
Gesain treaktionszeit
in Stunden 140
Reaktionsprodukt je Stunde 181 g
Reaktionsprodukt je Gramm
Metihvilchlorid 0,626 g
Reaktionsproduikt je Gramm
K'ontaktmasse 2,65 g
Reaktionsproduikt je Gramm
angewandtes Silizium . .. 5,05 g
angewandtes Silizium ...... 64,4 °/o
Wie in Beispiel 1 sind die Zahlen auf die gesamte Reaktionsperiode bezogen.
Beispiel 3
Ein Strom von gasförmigem Methylchlorid wird in ein erhitztes Rohr geleitet, das beschickt ist mit einer porösen, festen · Kontaktmasse, die durch Pressen einer Mischung aus 90V0 gepulvertem Silizium und 10% gepulvertem Kupfer in Form von Plätzchen erhalten wurde. (Das zerkleinerte Silizium war so fein, daß etwa 8o°/o der Teilchen durch ein US.-Standardsieb Nr. 325, lichte *5 Maschenweite etwa 45/<, hindurchgingen und nur 20% zurückgehalten wurden. Das zerkleinerte Kupfer hatte eine Teilchengröße von weniger als 40//, etwa 400 Maschen Teilchengröße nach amerikanischer Bezeichnung). Im Reaktionsrohr wird eine Temperatur von 3500 aufrechterhalten. Die entweichenden gas- bzw. dampfförmigen Reaktionsprodukte werden kondensiert. Ein typisches Kondensat enthält die folgenden Verbindungen in etwa folgenden mittleren Prozentgehalten:
Methylsiliziumtrichlorid .... 42%)
Dimethylsiliziumdichlorid . . . 33°/o
Trimethylsiliziumchlorid .... 7 bis 151Vo
Silicochloroform 2 bis 4 °/o
Siliziumtetramethyl 1 bis 2 °/o
Methyldichlorsilan Spuren
B e i s ρ i e 1 4
Ein Strom gasförmigen Methylchlorides wird in ein erhitztes Rohr geleitet und mit einer festen* porösen, gepreßten, reduzierenden Kontaktmasse umgesetzt, die aus einer Mischung von 80 Gewichtsteilen gepulvertem Silizium und 20 Gewichtsteilen gepulvertem Kupfer nach den Angaben in Beispiel 1 hergestellt wurde. Im Reaktionsrohr wird eine Temperatur von etwa 3500 aufrechterhalten. Die aus dem Reaktionsrohr entweichenden Reaktionsprodukte werden kondensiert. Ein typisches Kondensat enthält die folgenden Verbindungen in etwa folgenden mittleren Prozentgehalten: ;
Dimethylsiliziumdichlorid . . . 78%)
Methvlsiliziumtrichlorid .... 6bisi2°/o
B e i s ρ i e 1 5
' Ein Strom von gasförmigem Methylchlörid wird in ein erhitztes Rohr geleitet und dort mit porösen 1 Mätzchen in Berührung gebracht, die durch Pressen einer Mischung von 98*/* gepulvertem Silizium und 2 % gepulvertem Kupfer erhalten wurden. Die gepreßten Plätzchen wurden vor Gebrauch 20 Minuten im Wasserstoffstrom auf 1030 bis 10800 erhitzt. Im Rohr wird eine Reaktionstemperatur von 3500 aufrechterhalten. Die aus dem Rohr entweichenden Reaktionsprodukte werden kondensiert. Ein-typisches Kondensat enthält die folgenden Verbindungen in etwa folgenden mittleren Prozentgehalten : ■ ■ · ■ . ,. ■ Dimethylsili-ziumdicMoTid1 .... 79,5 "/<· Methylsiliziumtrichlorid 5 bis 7%
Beispiel 6
Gasförmiges Methylchlorid wird in ein Rohr geleitet, das mit porösen Plätzchen beschickt ist, die durch Verpressen einer Mischung aus 90*/· gepulvertem Silizium und 10% gepulvertem Nickel erhalten wurden. Die gepreßten Plätzchen wurden vor Gebrauch 15 Minuten im Wasserstoffstrom auf 935 bis 955° erhitzt. Die Reaktionstemperatur ist etwa 350°. Die aus dem Rohr entweichenden Reaktionsprodukte werden kondensiert. Ein typisches Kondensat enthält die folgenden Ver- *■ bindungen in etwa folgenden mittleren Prozentgehalten : ' Methylsiliziumtrichlorid ... 48 % Dimethylsiliziumdichlorid .. · 13,5 °/o
Siliziumtetrachlorid 10 bis 20°/·' ■ m
Silicochloroform . 5 bis ro°/o
Beispiel 7
Gasförmiges Methylchlorid wird in ein Rohr geleitet, das mit porösen Plätzchen beschifckt.'ist, die durch Pressen einer Mischung aus 90% ge+ pulvertem Silizium und io'/o gepulvertem Antimon erhalten wurden. Die gepreßten Plätzchen wurden 15 Minuten im Wasserstoffstrom auf 620° erhitzt. '* Die im Reaktionsrohr aufrechterhaltene Reaktionstemperatur liegt bei 3500'. Ein typisches Konden- sat enthält folgende Verbindungen in etwa folgenden mittleren Prozentgehalten:
Methylsiliziumtrichlorid ... 36 bis 65% ϊ*·
Dimethylsiliziumdichlorid . . 5%
Siliziumtetrachlorid ....... 5 bis 20%
Beispiele .,.-
Äthylchlorid wird in ein Rohr verdampft, das mit einer festen, porösen, gepreßten Kontaktmasse gefüllt ist, die durch Verpressen einer Mischung von 90% gepulvertem Silizium und ΐοβ/β gepulvertem "Kupfer zu Plätzchen erhalten wurde, ü Die gepreßten Plätzchen wurden 2 Stunden im Wasserstoffstrom auf 1050° erhitzt. Die Reaktions- iao temperatur wird auf 300 bis 325°' gehalten. Die Reaktionsprodukte kondensieren in Form einer gelben rauchenden Flüssigkeit, die fraktioniert '·■* destilliert wird und etwa 2,7'/* Äthylsiliziumtrichlorid, 26% DiäthylsiliziumdichloTid und 37% i»5 Siliziumtetrachlorid liefert. * ■■ #
Beispiel 9
Ein Glasrohr wird mit porösen Kupfersiliziumplätzchen beschickt, die nach den Angaben des Beispiels 1 hergestellt wurden. Das Rohr wird in einem Verbrennungsofen erhitzt and ein langsamer Strom von Metbylbromid hindurchgeleitet. Bei etwa 275° setzt sich das Methylbromid mit dem Silizium um. Aus dem nicht umgesetzten Methylbrom id wird eine gelbe Flüssigkeit kondensiert. Aus der Flüssigkeit werden Methyltribromsilan (Kp. 133,5°) und Dimethyldibromsilan<Kp. 112,3°) durch fraktionierte Destillation erhalten.
B e i s ρ i e 1 10
Ein Glasrohr wird mit porösen Kupfersiliziumplätzchen beschickt, die nach den Angaben des Beispiels 1 hergestellt wurden. Das schwach ab-
ao wärts geneigte Rohr wird auf 280 bis 300° erhitzt, während Äthylbromid hineintropft. Die aus dem Rohr entweichenden Reaktionsprodukte werden kondensiert und ergeben eine gelbe Flüssigkeit, die Äthylsiliziumbromide enthält.
Beispiel 11
Methyljodid wird in eine schräg gestellte Reaktionsröhre eingetropft, die mit porösen Plätzchen beschickt ist, welche aus 90% Silizium und 10% Kupfer bestehen und im Wasserstoffstrom geglüht wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben. Das Reaktionsrohr wird auf 300 bis 3100 erhitzt und 57 g Methyljodid im Verlauf von 2 Stunden in das erhitzte Rohr eingetropft. Eine" dunkelrote Flüssigkeit fließt aus dem an das Reaktionsrohr angeschlossenen Kühler ab. Diese Flüssigkeit wird bei Atmosphärendruck destilliert. Sie enthält neben nicht umgesetztem Methyljodid eine hochsiedende Flüssigkeit, die Methylsiliziumjodide enthält..
Beispiel 12
Gasförmiges Methylfluorid wird in eine mit porösen Plätzchen beschickte Röhre geleitet. Die Plätzchen bestehen zu 901Vo aus Silizium und zu 10% aus Kupfer und wurden im Wasserstoffstrom, wie in Beispiel 1 beschrieben, geglüht. Das Reaktionsrohr wird auf 370° erhitzt. Die das Reaktionsrohr verlassenden Reaktionsprodukte werden kondensiert. Das Kondensat enthält neben nicht umgesetztem Methylfluorid Methylsiliziumfluoride. Eine poröse Kontaktmasse wird dadurch hergestellt, daß zunächst 80 Gewichtsprozent zerkleinertes Silizium mit 20 Gewichtsprozent zerkleinertem Kupfer vermischt werden. Die Mischung wird in Form von Stäbchen gepreßt, die danach in Wasserstoffatmosphäre auf 10500 erhitzt werden. Die gesinterten Stäbchen werden in Stückchen von etwa 6 mm Größe zerbrochen. Ein senkrecht stehendes Reaktionsrohr wird mit solchen Bröckchen beschickt. In das auf 380 bis 475° er-
, hitzte Reaktionsrohr läßt man Brombenzol eintropfen. Während der Reaktionszeit Hegt das Brombenzol in gasförmiger Phase vor. Die entweichenden Reaktionsprodukte werden kondensiert und liefern ein Phenylsiliziumbromide enthaltendes Kondensat.
Die Erfindung ist nicht auf die speziellen Kohlenwasserstoffhalogenide, die in den Beispielen genannt sind, beschränkt, sondern es können auch andere Kohlenwasserstoffhalogenide zur Umsetzung mit dem Silizium verwendet werden. Die Reaktionsbedingungen sind den im einzelnen verwendeten Kohlenwasserstoffhalogeniden und den im einzelnen gewünschten Reaktionsprodukten anzupassen.
Obwohl nicht darauf beschränkt, wird die Gasphaseumsetzung bevorzugt, weil sie sich wirtschaftlicher durchführen und leichter regeln läßt und die gewünschten Organosiliziumhalogenide unter Bildung eines Minimums an Nebenprodukten liefert.
Auch ist die Erfindung nicht durch die in den Beispielen angegebenen Temperaturen bzw. Temperaturbereiche beschränkt. Die Reaktionstemperatur sollte jedoch nicht so hoch sein, daß übermäßiger Kohlenstoff sich während der Reaktion auf dem nicht umgesetzten Silizium niederschlägt. Im allgemeinen wird sich die Reaktionstemperatur z. B. den im einzelnen verwendeten Kohlenwasserstoffhalogeniden, dem besonderen, jeweils angewendeten Katalysator und den Ausbeuten der jeweils gewünschten spezifischen Reaktionsprodukte aus einem bestimmten Kohlenwasserstoffhalogenid anpassen müssen. Durch Änderung der Reaktions- £5 temperatur zwischen 200 und 500° ändern sich auch die Mengen der einzelnen Reaktionsprodukte, die bei der Umsetzung von Methylchlorid und Silizium erhalten werden. Bei 200° ist die Reaktion wesentlich langsamer als bei 250 oder 400°. Bei 4od° wird im Fall der Anwendung von Methylchlorid die exotherme Reaktion sehr heftig, so daß unerwünschte Kohlenstoff abscheidungen auf der Kontaktmasse eintreten und die Ausbeute sinkt. Obwohl Methylsiliziumchloride in schwankenden Ausbeuten durch Umsetzung von Methylchlorid und dem Silizramanteil einer festen, porösen Kontaktmasse 'bei 200 bis 500° erhalten wenden, liefern Temperaturen bei 250 bis 400° optimale Ergebnisse.
Die festen, porösen Kontaktmassen, die gemäß der Erfindung zu verwenden sind, lassen sich z. B. dadurch herstellen, daß aus einer gepulverten Mischung, die im wesentlichen aus Silizium und einem metallischen Katalysator zur Beschleunigung der Reaktion zwischen dem Silizium und dem »15 Kohlenwasserstoff dient, Plätzchen bzw. Pastillen unter Druck verpreßt werden. Beispiele geeigneter Katalysatoren sind Kupfer, Nickel, Zinn, Antimon, ■ Mangan, Silber und Titan. Vorteilhafterweise wird die gepreßte Mischung von gepulvertem Silizium und gepulvertem metallischem Katalysator, z. B. Kupfer, in reduzierender Atmosphäre auf genügend hohe Temperatur und während genügend langer ,. Zeit erhitzt, um den Katalysator zu aktivieren oder um seine Aktivität zu erhöhen. Diese Wärmebehandlung verbessert die Härte und mechanische
Festigkeit der Kontaktmasse, darf aber nicht so heftig sein, um die poröse Masse in einen nichtporösen Körper zu verwandeln. Während der Wärmebehandlung werden alle reduzierbaren Bestandteile der Kontaktmasse, z. B. Metalloxyde, reduziert. Die erhitzte Masse wird in nicht oxydierender Atmosphäre auf Normaltemperatur abgekühlt.
Ein anderes Verfahren zur Herstellung der ίο porösen, festen Kontaktmassen, wie sie gemäß der Erfindung verwendet werden, besteht in der Herstellung einer gleichförmigen Mischung aus gepulvertem Silizium und gepulvertem metallischem Katalysator und der Erhitzung dieser Mischung in reduzierender Atmosphäre auf genügend hohe Temperatur, um eine Sinterung und verbesserte Festigkeit zu bewirken. Die erhitzte Masse wird dann in Brocken gewünschter Größe zerbrochen.
Die Mengenanteile der einzelnen Komponenten ao der Kontaktmasse können in weiten Grenzen geändert werden. Vorzugsweise jedoch besteht die feste, poröse Kontaktmasse im wesentlichen aus einer vorwiegenden Menge an Silizium und einer geringeren Menge an Kupfer oder einem anderen metallischen Katalysator, der dieReaktion zwischen Silizium und Kohlenwasserstoffhalogenid zu beschleunigen vermag. Als spezifisches Beispiel einer solchen Kontäktmasse sei das Produkt genannt, das durch reduzierende Erhitzung einer gepreßten Mischung aus 2 bis 45 Gewichtsprozent gepulvertem metallischem Katalysator, insbesondere Kupfer, und 98 bis 45 Gewichtsprozent gepulvertem Silizium erhalten wird. Besonders gute praktische Ergebnisse werden mit festen, porösen Kontaktmassen erhalten, die durch reduzierendes Erhitzen einer gepreßten Mischung von 5 bis 25 Gewichtsprozent gepulvertem Kupfer und 95 bis 75 %> gepulvertem Silizium erhalten werden.
Weiterhin sei mit Bezug auf die Herstellung von Methylsiliziumchloriden, wie sie in einer Anzahl von Beispielen beschrieben wurde, ausgeführt, daß die wirkungsvolle Anwendung von Methylchlorid verbessert wird mit Vermehrung des Anteils an metallischem Katalysator, insbesondere Kupfer, auf über 10% und daß vom Standpunkt der maximalen Ausbeute an Reaktionsprodukten, bezogen auf die Einheit Methylchlorid, im allgemeinen keine Vorteile mehr durch Anwendung einer festen, porösen Kontaktmasse erhalten werden, die über 20 bis 25%) Kupfer enthält. Die Umwandlungsgeschwindigkeit von Methylchlorid in Methylsiliziumchloride sinkt, wenn das Silizium aufgebraucht ist, sie sinkt aber noch schneller ab, wenn Kontaktmassen mit niederem Kupfergehalt von z. B. 1 bis 5 °/o verwendet werden. Diese Tatsachen sind aus der nebenstehenden Tabelle ersichtlich.
Die Wirkung der Abänderung in der Zusammensetzung der verwendeten Kontaktmassen auf die Zusammensetzung des Kondensats, das die Reaktionsprodukte enthält, kann festgestellt werden durch Vergleich der Ausbeuten der in den Beispielen 3 bis 7 im Kondensat angefallenen einzelnen Verbindungen.
Kupfer in der festen, porösen Kontaktmasse 0,63 g 5% 10% ■a»·/.
Reaktionsprodukt
pro Gramm CH3Cl 0.71 £T 0,77 g 0,73 g
zu Beginn 0,29 g
Reaktionsprodukt
pro Gramm CH3Cl
in der Mitte des Re 0,43 g 0,59 g 0,63 g
aktionsablaufs .... 0,23 g
Reaktionsprodukt
pro Gramm CH3Cl,
wenn die Reaktion 0,36 g 0,43 g 0,45 g
zu 8o°/o vollendet ist
Reaktionsprodukt
pro 54 kg Methyl
chlorid, die während 19.5 kg
der Gesamtreak
tionszeit in das Re
aktionsrohr einge 24,3 kg 29,0kg 28,6kg
speist wurden
Durch Umsetzung von Kohlenwasserstoffhalogenid und Silizium unter Verwendung des Siliziums in Form einer festen, porösen Kontaktmasse (vorzugsweise einer festen, porösen, gepreßten und reduzierten Kontaktmasse), die im wesentlichen aus Silizium und einem metallischen Katalysator zur Beschleunigung der Reaktion, z. B. Kupfer, besteht, geht zufriedenstellender vor sich und läßt sich besser regeln, und zwar hinsichtlich des Reaktionsablaufs und der Reaktionsprodukte, als wenn das Silizium und der Katalysator in anderer Anwendungsform vorliegen.
Die Erfindung betrifft also ein neues verbessertes Verfahren für die Herstellung von Alkylsiliziumhalogeniden (z. B. Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Amyl-, Isoamyl-, Hexylsiliziumhalogeniden), Arylsiliziumhalogeniden (z. B. Phenylsiliziumhalogeniden), arylsubstituierten aliphatischen Siliziumhalogeniden (z. B. Phenyläthylsiliziumhälogeniden) und mit Aliphaten substituierten Arylsiliziumhälogeniden (z. B. Tolylsiliziumhalogeniden).
Die Produkte, die gemäß der Erfindung hergestellt werden, eignen sich als Zwischenprodukte zur Herstellung anderer Produkte. Zum Beispiel können sie verwendet werden als Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Siliconharzen. Sie eignen sich auch als Mittel, um Wasser nicht abweisende Stoffe wasserabweisend zu machen. Ferner eignen sie sich zur Behandlung von Glasfasern in endlosen Längen oder in anderer Form.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    i. Verfahren zur Herstellung von Organosiliziumhalogeniden, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kohlenwasserstoffhalogenid mit der SiIi- »»5 ziumkomponente einer festen, porösen Kontakt-
    masse umgesetzt wird, die im wesentlichen aus Silizium und einem metallischen Katalysator, insbesondere Kupfer, zur Beschleunigung der Reaktion besteht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktmasse durch Erhitzen einer gepulverten Misdiung aus Silizium und Katalysator unter reduzierenden Bedingungen hergestellt wird.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 ■ und 2/ dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktmasse ein gesintertes Material ist. '
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Silizium den Hauptanteil' der Kontaktmasse, vorzugsweise zu 55 bis 98%, und der Katalysator einen geringeren Anteil, vorzugsweise 2 bis 45·/», bilden.
    O 5203 6.
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