BRPI0509650B1 - método de seleção de metaloide de silício de qualidade química que possui melhor rendimento no processo direto para fabricação de organo- halosilanos e método de seleção de silício de qualidade química durante o processo de produção de silício. - Google Patents
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Abstract
método de seleção de silício com desempenho aperfeiçoado. metalóide de subia com melhor desempenho no processo direto para fabricação de organo-halosilanos é selecionado por (a) medição da temperatura de cada lote de metalóide de silício tanto durante o refino como durante a fundição do metalóide de silício; (b) medição dos níveis de impurezas elementares em cada lote de metalóide de silício depois do refino do metalóide de silício; (c) previsão das propriedades da fase de escória produzida durante refino do metalóide de silício com base nos cálculos de equilíbrio usando os níveis de impurezas elementares e as temperaturas medidas de cada lote de metalóide de silício e (d) seleção de um metalóide de silício de qualidade química para uso no processo direto para fabricar organo-halosilanos com base nas propriedades previstas da escória; de modo que a densidade da escória, a viscosidade e o ponto de fusão da escória estejam dentro de faixas aceitáveis e predeterminadas para cada lote individual.
Description
MÉTODO DE SELEÇÃO DE METALÓIDE DE SILÍCIO DE QUALIDADE QUÍMICA QUE POSSUI MELHOR RENDIMENTO NO PROCESSO DIRETO PARA FABRICAÇÃO DE ORGANO-HALOSILANOS E MÉTODO DE SELEÇÃO DE SILÍCIO DE QUALIDADE QUÍMICA DURANTE O PROCESSO DE
PRODUÇÃO DE SILÍCIO CAMPO DA INVENÇÃO
[001] A invenção refere-se a um método de seleção de lotes individuais de silício que são prováveis lotes que serão facilmente separados de escória e, portanto, possuem níveis baixos de contaminação de óxidos nocivos. Isto resulta em melhor desempenho do silício no processo direto de Rochow. Em especial, o método aqui leva em conta as interações da temperatura de refino, temperatura de fundição, níveis de alumínio e níveis de cálcio no silício, ao prever as propriedades da escória, assim como a facilidade de separação da escória do silício. Isto é um aperfeiçoamento em relação a soluções anteriores que ou consideraram estes fatores independentemente, ou confiaram na medição dos níveis de óxido em amostras representativas de quotas trituradas.
FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO
[002] Organo-halosilanos, particularmente dialquildicloro-silanos, são intermediários importantes na indústria de silicone. Os organo-halosilanos são tipicamente hidrolisados e condensados para formar poliorganosiloxanos que podem ser processados para formar, por exemplo, fluidos de silicone, elastômeros, vedantes, adesivos e resinas. O processo comercial predominante para preparar estes intermediários de organo-halosilanos é aquele geralmente denominado "processo direto" como originalmente descrito por Rochow na Patente US 2.380.995 (07 de agosto de 1945) e Patente US 2.380.996 (07 de agosto de 1945),. as quais estão incorporadas aqui como referência.
[003] Devido ao elevado volume de organo-halosilanos usados na indústria de silicone, tem sido devotado considerável esforço na otimização da conversão do metalóide de silicio em diorganodi-halosilano, especialmente em dimetildicloro-silano. É sabido na indústria de silicone que diferentes quotas de metalóide de silicio de qualidade quimica reagem diferentemente no processo direto. Para tentar controlar a variação de reatividade entre lotes de metalóide de silicio de qualidade quimica no processo direto, fabricantes de organo-halosilanos estabeleceram controles rigidos sobre os tipos aceitáveis e niveis de contaminadores presentes no silicio. Por exemplo, pode ser feita referência ao Volume 376 do Journal of Organometallic Chemestry (Revista de Quimica Organometálica), por Michael P. Clarke, páginas 165-222, 07 de novembro de 1989, intitulada The Dlrect Synthesis of Methylchlorosilanes (A Síntese Direta de Metilclorosilanos), a qual fornece uma revisão compreensiva do processo direto para síntese de metilclorosilanos e os efeitos de contaminadores sobre o processo.
[004] A Patente US 5.427.952 (27 de junho de 1995) apresenta um método para analisar silício de qualidade química destinado ao uso no processo direto para a presença de contaminadores não-metálicos, incluindo óxidos e carbonetos de cálcio, alumínio e silício. Acredita-se que uma causa significativa da variação de quota para quota de metalóide de silício de qualidade química no processo direto é a presença destes contaminadores não-metálicos. O método inclui a separação dos contaminadores por um processo de ligação e subseqüente análise dos contaminadores para composições quimicas.
[005] A Patente US 5.973.177 (26 de outubro de 1999), doravante a patente '177, apresenta um método para analisar metalóide de silício de qualidade química para impurezas de óxidos prejudiciais à produção de diorganodi-halosilanos no processo direto por aquecimento de uma amostra sob condições controladas a uma temperatura maior que aproximadamente 2.300°C na presença de uma fonte de carbono de modo que o produto de redução que consiste em monóxido de carbono e dióxido de carbono que se forma a uma temperatura acima de aproximadamente 1.900°C é previsível de desempenho de metalóide de silício de qualidade química no processo direto. Em especial, a patente '177 mostra que quanto menor a quantidade de produto de redução formado a uma temperatura acima de aproximadamente 1.900°C, maior a especificidade do metalóide de silício de qualidade química para o rendimento de produção de diorganodi-halosilanos.
[006] Foi verificado aqui que a quantidade de impurezas de óxidos prejudiciais presentes no metalóide de silício de qualidade química pode ser prevista com base em análise elementar padrão do metalóide de silício e condições de operação do processo de refino.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[007] A invenção refere-se a um método de seleção de metalóide de silício que possui melhor desempenho no processo direto para fabricação de organo-halosilanos, no qual um organo-haleto é reagido com metalóide de silício na presença de um catalisador de cobre a uma temperatura elevada. O método é concretizado por (A) medição da temperatura de cada lote de metalóide de silicio tanto durante o refino como durante a fundição do metalóide de silicio; (B) medição dos niveis de impurezas elementares em cada lote de metalóide de silicio depois do refino do metalóide de silicio; (C) previsão das propriedades da fase de escória produzida durante refino do metalóide de silicio com base nos cálculos de equilíbrio usando os niveis de impurezas elementares e as temperaturas medidas de cada lote de metalóide de silicio e (D) seleção de um metalóide de silicio para uso no processo direto para fabricar organo-halosilanos com base nas propriedades previstas da escória; de modo que a densidade da escória, a viscosidade e o ponto de fusão da escória estejam dentro de faixas aceitáveis e predeterminadas para cada lote individual.
[008] Em um método, (i) o ponto de fusão previsto da escória é menor que a temperatura durante refino do lote de metalóide de silicio; (ii) a densidade prevista da escória é pelo menos 0,02 g/cm3 maior que a densidade do lote de metalóide de silicio à temperatura de fundição, alternativamente pelo menos 0,04 g/cm3 maior que a densidade do lote de metalóide de silicio à temperatura de fundição; (iii) a viscosidade prevista da escória é pelo menos 3,5 Pa.s (35 poise) à temperatura de fundição, alternativamente pelo menos 4,0 Pa.s (40 poise) à temperatura de fundição e alternativamente pelo menos 5,0 Pa.s (50 poise) à temperatura de fundição.
[009] Estas e outras características da invenção tornar-se-ão evidentes a partir da consideração da descrição detalhada.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[010] O método de acordo com a presente invenção refere-se à seleção de metalóide de silicio de qualidade quimica que possui desempenho aperfeiçoado no processo direto para fabricação de organo-halosilanos. É geralmente realizado em quatro etapas. Na Etapa (A), a temperatura de um lote de metalóide de silicio é medida tanto durante refino como durante fundição. Na Etapa (B) , os niveis elementares de impurezas no lote de metalóide de silicio são medidos após o refino. Na Etapa (C) , as propriedades da fase de escória são previstas com base nos cálculos de equilíbrio usando os níveis de impurezas elementares e temperaturas medidas para cada lote. Na Etapa (D), um metalóide de silício para uso no método direto para fabricação de organo-halosilanos é selecionado com base nas propriedades previstas da escória tais como densidade da escória, viscosidade e ponto de fusão da escória dentro de faixas aceitáveis e predeterminadas para lotes individuais.
[011] Como usado aqui, a frase metalóide de silício de qualidade química ou silício de qualidade química para uso no processo direto para fabricação de organo-halosilanos, significa qualquer metalóide de silício que contém pelo menos aproximadamente 98% mas menos que 100% em peso de metalóide de silício e contém óxidos de alumínio, cálcio e silício como impurezas.
[012] A frase processo direto para fabricação de organo-halosilanos como usada aqui se refere a um processo onde um organo-haleto é reagido com metalóide de silício na presença de um catalisador de cobre a uma temperatura elevada (por exemplo, 200 a 700°C) para formar uma mistura que contém diversos organo-halosilanos.
[013] O termo escória como usado aqui, significa os óxidos de alumínio, cálcio e silício, os quais estão tipicamente separados do metalóide de silício de qualidade química durante o seu refino e fundição, alguns dos quais podem permanecer no metalóide de silício de qualidade química como impurezas. O termo impurezas de óxidos prejudiciais como usado aqui, significa os óxidos de alumínio e cálcio que permanecem no metalóide de silício como impurezas.
[014] O termo metalóide de silício, como usado aqui, é sinônimo de silício ou metal de silício. O termo lotes, como usado aqui, significa volumes médios individuais de silício fundido refinado em vasos de refino tais como conchas refratárias revestidas. O termo quotas, como usado aqui, significa grupos médios de lotes que são triturados e embalados juntos. Os tamanhos dos lotes variam dependendo do consumidor específico ou das necessidades do fornecedor e métodos de embarque.
[015] Como observado, os cálculos de equilíbrio são usados para prever a composição da escória com base nos níveis e temperaturas medidos das impurezas de silício. Estes cálculos são baseados em dados de equilíbrio que permitem que a composição de escória seja relacionada com as propriedades de escória tais como densidade, viscosidade e ponto de fusão. Estes cálculos e dados de equilíbrio são bem conhecidos por aqueles versados na técnica.
[016] Metalóide de silício de qualidade química é geralmente selecionado com base principalmente nas faixas de especificação independentes para diversos niveis de impurezas tais como alumínio e cálcio. Contudo, foi determinado aqui que estes métodos geralmente usados para selecionar silício de qualidade química apenas são insuficientes para prever com precisão o desempenho de silício de qualidade química no processo direto. Foi também determinado aqui que interações entre níveis de alumínio, níveis de cálcio, temperatura de refino e temperatura de fundição desempenham papel importante na previsão do desempenho do silício de qualidade química no processo direto. Na presente invenção, estas interações são levadas em conta na previsão das propriedades da escória.
[017] Acredita-se que a eficácia da separação de silício de qualidade química a partir de escória é fortemente influenciada pelas propriedades físicas da escória para cada lote de silício de qualidade química refinado. Deve ser entendido, contudo, que é muito difícil medir as propriedades físicas da escória diretamente. O método de acordo com a presente invenção propicia aqueles versados na técnica com a capacidade de estimular as propriedades físicas da escória a partir de medições facilmente obteníveis e, portanto, de prever a separação da escória para cada lote de silício de qualidade química refinado. As propriedades da escória de especial interesse são viscosidade, ponto de fusão e densidade em relação à densidade de silício de qualidade química fundido. As propriedades físicas da escória para cada lote são previstas usando cálculos.
[018] Como observado acima, o método de acordo com a invenção inclui geralmente quatro Etapas (A) , (B) , (C) e (D). Na Etapa (A), as temperaturas de refino e fundição de cada lote do silicio de qualidade quimica são medidas usando métodos tipicos na indústria, tal como o uso de sensores expansiveis de temperatura. Na Etapa (B) , são medidas as impurezas elementares em cada lote de silicio de qualidade quimica refinado. Estas incluem, por exemplo, os niveis de alumínio e cálcio que estão presentes. Embora o método de amostragem e o método analítico usados para medir os níveis de impurezas não sejam aspectos críticos da presente invenção, a amostra analisada deve ser representativa do lote de silício de qualidade química sendo considerado. Conseqüentemente, podem ser usados diversos métodos de amostragem tais como coletores de amostras expansiveis e coletores de amostras de copo de grafite; e podem ser usados diversos métodos de análise tais como fluorescência de raios-X ou espectroscopia de emissão de plasma.
[019] Na Etapa (C) , a temperatura de refino, a temperatura de fundição e os níveis de impurezas elementares do silício de qualidade química (como medidas nas Etapas (A) e (B) ) são usados para estimar as propriedades físicas da escória para cada lote de silício de qualidade química. Esta estimação é realizada para cada lote usando cálculos de equilíbrio. As propriedades da escória de interesse específico são o seu ponto de fusão, viscosidade e densidade. Na Etapa (D), as propriedades estimadas da escória como determinadas na Etapa (C) são usadas como a base para selecionar lotes individuais de silício de qualidade química para uso no processo direto para fabricação de organo-halosilanos, especialmente organo-halosilanos tais como dimetildiclorosilano (CH3) 2SiCl2.
[020] Portanto, foi inesperadamente descoberto que a quantidade de contaminadores prejudiciais de óxido pode ser estimada com base nas propriedades da escória previstas para cada lote de silicio de qualidade quimica, usando cálculos de equilibrio. A quantidade estimada de contaminadores de óxido prejudiciais pode em seguida ser usada para estimar o rendimento do silicio de qualidade quimica para a produção de diorganodi-halosilanos no processo direto. Foi também inesperadamente descoberto (i) que para desempenho ótimo de silicio de qualidade quimica, o ponto de fusão previsto da escória deve ser menor que a temperatura durante refino do lote de silicio de qualidade quimica; (ii) que a densidade prevista da escória deve ser suficientemente diferente da densidade do lote de silicio de qualidade quimica à temperatura de fundição e (iii) que a viscosidade prevista da escória deve ser suficientemente grande à temperatura de fundição. Acredita-se que estas características (i) a (iii) são freqüentemente necessárias para permitir separação eficaz do silício de qualidade química da escória. Exemplos deste tipo de dados incluem (i) ponto de fusão previsto da escória é menor que a temperatura durante refino do lote de metalóide de silício; (ii) a densidade prevista da escória é pelo menos 0,02 g/cm3 maior que a densidade do lote de metalóide de silício à temperatura de fundição, alternativamente pelo menos 0,04 g/cm3 maior que a densidade do lote de metalóide de silício à temperatura de fundição; (iii) a viscosidade prevista da escória é pelo menos 3,5 Pa. s (35 poise) à temperatura de fundição, alternativamente pelo menos 4,0 Pa.s (40 poise) à temperatura de fundição e alternativamente pelo menos 5,0 Pa.s (50 poise) à temperatura de fundição.
[021] Portanto, é agora possível examinar diferentes remessas ou quotas de silício de qualidade química e escolher e/ou selecionar aquelas quotas ou remessas que possuem maior ou menor rendimento durante a produção de diorganodi-halosilano, conforme seja solicitado pelas demandas comerciais. O método aqui é particularmente adequado para selecionar silício de qualidade química para uso no processo direto, onde um dos produtos preferidos é dimetildiclorosilano.
[022] O método pode ser usado durante produção de silício. A este respeito, silício é produzido convencionalmente pela redução carbotérmica de quartzo (SÍO2) em um forno a arco elétrico. Os agentes de redução são tipicamente carvão, carvão vegetal ou coque e a reação global de redução é representada pela equação: SÍO2 + 2C —» Si + 2CO. Durante a sua produção, o silício pode ser refinado pela passagem do silício fundido do forno para dentro de um recipiente de refino, tipicamente uma concha refratária revestida, e subseqüentemente refinando-o na concha. O refino do silício é geralmente realizado em um líquido, isto é, silício fundido, por técnicas conhecidas de oxidação ou cloração. Os níveis de óxidos prejudiciais podem ser controlados pelo controle das temperaturas de refino e fundição e níveis de impurezas elementares em cada lote de silício refinado em níveis que resultarão em uma fase de escória que é fácil de separar do silício produzido, ou seja, que as propriedades da escória, particularmente ponto de fusão, viscosidade e densidade estejam dentro de faixas adequadas. As temperaturas de refino e de fundição podem ser controladas pela adição de silicio solidificado ou ajuste das taxas e composição do fluxo de gás de refino. As condições de refino, tais como as taxas de fluxo de gás de refino, composição e tempo de refino, podem ser ajustadas para resultar em niveis de impurezas elementares em cada lote de silicio refinado que estejam dentro das faixas pretendidas.
[023] Os exemplos a seguir são apresentados com a finalidade de ilustrar a invenção em maior detalhe. Estes exemplos não se destinam a limitar o âmbito das reivindicações anexas.
EXEMPLOS
[024] Diversas quotas de silicio de qualidade quimica (CGS) foram analisadas pelo método de acordo com a invenção e os resultados foram relacionados com a quantidade de contaminadores de óxidos prejudiciais. Para cada lote de CGS dentro de uma quota especifica, as propriedades da escória no momento da produção foram previstas usando o presente método. As propriedades da escória de cada lote em uma dada quota foram em seguida usadas para calcular a percentagem de silicio dentro de faixas aceitáveis de propriedades de escória para aquela quota. As propriedades da escória que foram avaliadas foram (i) o ponto de fusão previsto da escória em relação à temperatura de refino para cada lote de silicio de qualidade quimica, (ii) a densidade prevista da escória em relação à densidade do silicio de qualidade quimica à temperatura de fundição para cada lote de silicio de qualidade quimica e (iii) a viscosidade prevista da escória à temperatura de fundição para cada lote de silício de qualidade química. O teor dos contaminadores de óxidos prejudiciais foi medido para cada quota de acordo com o método descrito na patente '177, isto ê, realizando as Etapas A e B, a qual é considerada incorporada aqui como referência.
[025] Os resultados estão resumidos nas Tabelas 1-4 a seguir e ilustram a correlação entre as propriedades previstas da escória de cada lote de silício de qualidade química e a quantidade medida dos contaminadores de óxidos prejudiciais. Em especial, os resultados em relação ao ponto de fusão previsto da escória estão resumidos na Tabela 1 e ilustram a correlação entre o ponto de fusão previsto da escória e a quantidade de contaminadores de óxidos prejudiciais no silício de qualidade química.
Tabela 1 - Correlação entre o Ponto de Fusão Previsto da E s· r i ci es ^3 π t ^ nr r. o 5 ^lo iet ís s iclt^3 s 1? r ^ tióii ^c i si i s S· i 1 i c 3. de Qualidade Química [026] Os resultados em relação à densidade prevista da escória estão resumidos na Tabela 2 e ilustram a correlação entre a densidade prevista da escória e a quantidade de contaminadores de óxidos prej udiciais no silício.
Tabela 2 — Correlação entre a Densidade Prevista da Escória e Contaminadores de Óxidos Prejudiciais no Silício de Qualidade Química | Quotas Percentagem de silício em quotas Peso de ] [027] Os resultados em relação à viscosidade prevista da escória estão resumidos na Tabela 3 e ilustram a correlação entre a viscosidade prevista da escória e a quantidade de contaminadores de óxidos prejudiciais no si .11 cio * Tabela 3 — Correlação entre a Viscosidade Prevista da Escoria e Contaminadores de Óxidos Prejudiciais no Silicio de Qualidade Química [028] Os resultados em relação ao impacto combinado do ponto de fusão da escória, densidade da escória e viscosidade da escória estão resumidos na Tabela 4 e ilustram a correlação entre as propriedades previstas da escória e a quantidade de contaminadores de óxidos prejudiciais no silicio.
Tabela 4 - Correlação entre Ponto de Fusão, Densidade e Viscosidade Previstos da Escória e Contaminadores de Óxidos Prejudiciais no Silício de Qualidade Química Quotas Percentagem de Percentagem de Percentagem de Peso de silicio em silicio em silicio em oxigênio quotas fora da quotas fora da quotas fora da em % faixa aceitável faixa aceitável faixa aceitável para o ponto de para a para a fusão da densidade da viscosidade da [029] Podem ser feitas outras variações nos compostos, composições e métodos descritos aqui sem divergir dos aspectos essenciais da invenção. As modalidades da invenção especificamente ilustradas aqui sâo apenas exemplifIcativas e não se destinam a limitar o seu âmbito exceto como definida nas reivindicações apensas.
Claims (6)
1. Método de seleção de metalóide de silicio de qualidade quimica que possui melhor rendimento no processo direto para fabricação de organo-halosilanos, no qual um organo-haleto é reagido com metalóide de silicio na presença de um catalisador de cobre a uma temperatura elevada, o método caracterizado por compreender: (A) medição da temperatura de um lote de metalóide de silicio tanto durante o refino como durante a fundição do metalóide de silicio; (B) medição dos niveis de impurezas elementares no lote do metalóide de silicio; (C) previsão das propriedades da escória produzida durante refino do metalóide de silicio com base nos cálculos de equilibrio usando os niveis de impurezas elementares e as temperaturas medidas do lote de metalóide de silicio e (D) seleção de um metalóide de silicio de qualidade quimica para uso no processo direto para fabricar organo-halosilanos de modo que a densidade prevista da escória seja pelo menos 0,02 g/cm3 maior do que a densidade do lote de silicio de qualidade quimica à temperatura de fundição, a viscosidade prevista da escória seja pelo menos 3,5 Pa.s (35 poise) à temperatura de fundição, e o ponto de fusão previsto da escória seja menor que a temperatura durante refino do lote de silicio de qualidade quimica, em que o metalóide de silicio contém pelo menos 98%, mas menos que 100% em peso de metalóide de silicio e contém óxidos de aluminio, cálcio e silicio como impurezas.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato dos organo-halosilanos incluirem dimetildiclorosilano e do metalóide de silicio de qualidade química ser selecionado para favorecer o rendimento de produção de dimetildiclorosilano.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da densidade prevista da escória ser pelo menos 0,04 g/cm3 maior do que a densidade do lote de silício de qualidade química à temperatura de fundição.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da viscosidade prevista da escória ser pelo menos 4,0 Pa.s (40 poise) à temperatura de fundição.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da viscosidade prevista da escória ser pelo menos 5,0 Pa.s (50 poise) à temperatura de fundição.
6. Método de seleção de silício de qualidade química durante o processo de produção de silício, no qual quartzo (SÍO2) é reduzido carbotermicamente em um forno elétrico a arco, refinado e fundido, o método caracterizado por compreender: (A) controlar a temperatura de silício tanto durante o refino como durante a fundição do metalóide de silício; (B) controlar os níveis de impurezas elementares no silício depois do refino do silício; (C) prever as propriedades da escória produzida durante o refino do silício com base nos cálculos de equilíbrio, usando os níveis de impurezas elementares e a temperatura medida do silício e (D) seleção do silício de qualidade química para uso no processo direto para fabricação de organo-halosilanos de modo que a densidade prevista da escória seja pelo menos 0,02 g/cm3 maior do que a densidade do lote de silício de qualidade química à temperatura de fundição, a viscosidade prevista da escória seja pelo menos 3,5 Pa.s (35 poise) à temperatura de fundição, e o ponto de fusão previsto da escória seja menor que a temperatura durante refino do lote de silício de qualidade química, em que o metalóide de silício contém pelo menos 98%, mas menos que 100% em peso de metalóide de silício e contém óxidos de alumínio, cálcio e silício como impurezas.
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