DE81237C

DE81237C -

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Publication number: DE81237C
Application number: DENDAT81237D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Als Rohmaterial für die Darstellung des Cyankalium dient Carbazol oder die carbazolhaltigen Anthracen-Rückstände, wie sie beim Anreichern des Rohanthracens nach den verschiedenen Verfahren mittelst Benzol, schwefliger Säure oder Pyridin gewonnen werden. Das Carbazol oder die vorerwähnten Rückstände werden mit entsprechenden, auf den Carbazolgehalt zu berechnenden Mengen Kali oder Natron in Substanz oder, in wenig Wasser gelöst, in einem mit Rührwerk versehenen gufseisernen Kessel erhitzt und unter langsamer Steigerung der Temperatur auf 260 bis 280° bezw., wenn Natron in Anwendung genommen war, auf 320 bis 340° erhitzt und einige Zeit bei dieser Temperatur erhalten. Das entstandene Carbazolkalium oder -natrium hat sich dann gut abgesetzt, so dafs es leicht von den sonstigen in dem zur Anwendung gelangten Carbazol bezw. den Anthracen-Rückständen enthalten gewesenen Verunreinigungen getrennt werden kann.

Das auf diese Weise erhaltene Carbazolsalz wird nun für sich oder unter Zusatz gewisser Mengen Potasche, Soda oder Aetzkali, dem noch die nöthige Menge Eisenpulver zuzufügen ist, wenn Blutlaugensalz gewonnen werden soll, in geeigneten Gefäfsen langsam zur hellen Rothglut erhitzt und hier längere Zeit erhalten. Die erhaltene Schmelze wird dann in üblicher Weise ausgelaugt und die Lauge auf Cyankalium bezw. Blutlaugensalz verarbeitet.

Zum Erhalten von Carbazolkalium, das unbedingt für die Gewinnung der Cyanverbindungen den Vorzug verdient, werden beispielsweise 200 kg eines ca. 40 pCt. Carbazol enthaltenden Anthracen-Rückstandes, wie derselbe bei der Anreicherung des Rohanthracens leicht erhältlich ist, mit 30 kg käuflichem Kalihydrat zusammen in einem mit Rührwerk versehenen Kessel unter stetem Umrühren erhitzt, bis die Temperatur von 260 bis 280⁰ erreicht und das bei der Reaction entstehende Wasser abdestillirt ist, was in der Regel nach etwa 3 Stunden eingetreten ist. Die Schmelze wird dann noch kurze Zeit der Ruhe überlassen, in geeignete Formen abgelassen und der Carbazolkaliumkuchen nach dem Erkalten von der darüber stehenden Schicht fester Anthracenkohlenwasserstoffe getrennt.

Das so erhaltene rohe Carbazolkalium wird in Stücke geschlagen und ohne Weiteres in einen ähnlichen Schmelzapparat eingetragen, unter langsamer Steigerung der Temperatur bis auf helle Rothglut, wobei es unter Abscheiden von Kohle in Cyankalium umgewandelt wird, während geringe Mengen Carbazol, Ammoniak und brennbare Gase entweichen. Noch bessere Ausbeute erhält man, wenn der Schmelze gewisse Mengen eines Flufsmittels, wie Potasche, Soda u. s. w., zugesetzt werden.

Von dem Stickstoff des Carbazols werden auf diese Weise 50 pCt. und mehr in Cyan

umgewandelt, eine Ausbeute, wie sie aus keinem anderen stickstoffhaltigen Material erhalten werden kann. Aehnlich gut arbeitet auch das bisher in der Literatur noch nicht erwähnte Carbazolnatrium, dessen Herstellung infolge der höheren Reactionstemperatur nur etwas schwieriger ist.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Cyan- bezw. Ferrocyanalkalien durch Erhitzen von Carbazolkalium oder Carbazolnatrium für sich oder mit Aetzkali, Äetznatron oder deren Carbonaten, bezw. unter Zusatz von Eisen bis auf helle Rothglut.