DE214252C

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Publication number: DE214252C
Application number: DENDAT214252D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

■- Μι 214252 KLASSE 12©. GRUPPE

Für diese Anmeldung ist bei "der Prüfung gemäß dem Unionsvertrage vom ■20. März 1883

14. Dezember 1900 auf Grund der Anmeldung in Großbritannien vom 7. November 1907 anerkannt.

die Priorität

Mellithsäure kann man bekanntlich in kleinen Mengen und in unreinem Zustand dadurch erhalten, daß man die durch das Kochen von Holzkohle mit Salpetersäure erhaltene Flüssigkeit mit chlorsaurem Kali behandelt, worauf die Mischung bis zum Trockenwerden verdampft wird und schließlich die Mellithsäure von den anorganischen Rückständen getrennt werden kann. Es wurde bisher behauptet

(s. Proceedings of the Chemical Society 1897/98 Nr. 197, Seite 163), daß dieses bekannte Verfahren die beste Ausbeute liefert, daß jedoch Mellithsäure auch durch das einfache Kochen von Holzkohle mit Salpetersäure entsteht.

Es wurde nun gefunden, daß durch die Oxydation mit Chlorat wertvolle organische Bestandteile zerstört werden, welche unter geeigneten Bedingungen in Mellithsäure umgewandelt werden könnten. Durch Kochen mit Salpetersäure ohne Zusatz von Chlorat wird bei Einhaltung bestimmter Bedingungen, welche im nachstehenden angegeben werden, eine so große Ausbeute an Mellithsäure erzielt, daß es gelingt, die Mellithsäure durch einfaches Verdampfen der überschüssigen Salpetersäure zu gewinnen. Wählt man eine geeignete Kohle, und zwar zweckmäßig eine ziemlich dichte Holzkohle, welche so pulverisiert ist, daß sie durch ein Sieb von 1000 bis 1400

39> Maschen pro Quadratzentimeter hi hduixh treten

kann, so ist die Oxydation nach 96 stündigem starken Kochen beendet. Wenn man dagegen zu fein verteilte Kohle verwendet, beispielsweise Kohle, welche durch ein Sieb von 3500 Maschen pro Quadratzentimeter hindurchgeht, so wird die Kohle auf der Oberfläche schwimmen und eine unverwendbare harzige Masse bilden. Ist schließlich die Kohle nicht fein genug verteilt, wie beispielsweise Kohle, welche durch ein Sieb von 140 Maschen pro Quadratzentimeter geht oder ist diese ihrer Natur nach zu leicht, so müßte man sie ungefähr 6 Wochen ununterbrochen kochen.

Der Wert des vorliegenden Verfahrens liegt nicht nur darin, daß die Ausbeute bedeutend vergrößert wird, sondern auch in der Vereinfachung der Herstellungsmethode.

Wenn man Chlorate in die Flüssigkeit einführt, so ist es nötig, einen zeitraubenden Reinigungsprozeß vorzunehmen, bei welchem große Verluste entstehen. Bei dem Verfahren nach vorliegender Erfindung ist es nur notwendig, den Überschuß an Salpetersäure abzudestillieren, aus welchem Grund das Gefäß, welches die Flüssigkeit enthält, in einem Ölbad geheizt wird, dessen Temperatur 140 ° C. nicht übersteigt. Infolgedessen wird die zeitraubende Trennung von anorganischen Salzen, welche als Chlorate eingeführt waren, vollständig vermieden.

Beispiel.

450 kg Holzkohle, welche so gemahlen ist, daß sie durch ein Sieb von 1250 Maschen pro Quadratzentimeter geht, werden allmählich ^zu 375° 1 Salpetersäure vom spezifischen Gewicht 1,50 unter beständigem Umrühren zugegeben. Die Mischung wird dann 24 Stunden lang umgerührt und dann allmählich zum Kochen gebracht. Ein heftiges Kochen wird dann unter Rückfluß so lange aufrechterhalten, bis alle Kohle in Lösung gegangen ist und die Flüssigkeit eine blasse Bernsteinfarbe erlangt hat. Zu diesem Vorgang benötigt man ungefähr 3 Tage. Während dieses Vorganges wird eine große Menge Stickoxyde entwickelt, welche einer geeigneten Kondensationsvorrichtung zugeführt wird. Der Überschuß an Salpetersäure wird dann abdestilliert, indem man das die Flüssigkeit enthaltende Gefäß in ao' einem Ölbad schließlich bis zu einer Temperatur von 130 bis 140 ° erhitzt. Der Rückstand, welcher aus Mellithsäure von ungefähr 90 Prozent Reinheit besteht, wird entweder ausgeschöpft oder durch Lösung in Wasser entfernt. Die Ausbeute beträgt etwa 475 kg.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Gewinnung von Mellithsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man gemahlene Holzkohle so lange mit konzentrierter Salpetersäure kocht, bis die entstandene Lösung eine helle Farbe besitzt, und hierauf den Überschuß der Salpetersäure bei einer 140 ° nicht übersteigenden Temperatur abdampft.