DE555929C

DE555929C - Verfahren zur Erzeugung von Alkalihydroxyd aus Alkalibicarbonat oder -carbonat

Info

Publication number: DE555929C
Application number: DEM114320D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1931-03-03
Filing date: 1931-03-03
Publication date: 1932-08-01

Description

Verfahren zur Erzeugung von Alkalihydroxyd aus Alkalibicarbonat oder -carbonat Das Hauptpatent 5S5 168 schützt ein Verfahren zur Erzeugung von Alkalihydroxyd aus einem Gemisch von Alkalibicarbonat oder -carbonat mit Kohle unter Zusatz einer Erdalkaliverbindung oder einer Magnesiumverbindung, bei dem das Gemisch bei hoher Temperatur mit Stickstoff behandelt, die Reaktionsmasse bei geringerer Temperatur verseift und sodann ausgelaugt wird, wobei der Erdalkali-oder Magnesiazuschlag so bemessen wird, daß er die nicht in Hydroxyl übergegangenen Mengen des Alkalis kaustiziert.
Gegenstand der zusätzlichen Erfindung ist eine besondere Ausführungsform jenes Verfahrens, darin bestehend, daß als kaustizierender Erdalkalizuschlag Bariumcarbonat verwendet wird.
Der Vorteil, der durch Verwendung gerade des Bariumcarbonats als Erdalkalizuschlag erzielt wird, 'beruht darauf, daß Barium im Gegensatz zu allen anderen Erdalkalien eine verhältnismäßig niedrige, sehr nahe bei der Cyanisierungstemperatur des Natriums bzw. Kaliums liegende Cyanisierungstemperatur hat. Es wird also der Bariumzuschlag, zum m-ndesten teilweise, neben dem Natrium mitcyanisiert, und zugleich wird bei der Verseifung, d. h. der Ammoniakabtreibung, das Bariunzcyanid zu Bariumoxyd (im wesentlichen) umgewandelt, also zur Kaustizierung befähigt. Der durch diese besondere Eigenschaft des Bariums erzielte Vorteil besteht also zunächst in der Eigencyanisierung des Bariums im Temperaturbereich der Natrium- (allgemein Alkali-) Cyanisierung, während alle anderen Erdalkalien elementaren Stickstoff bei wesentlich höheren Temperaturen binden.
Hierdurch,kann einerseits die Nebengewinnung von Ammoniak bei Durchführung des Verfahrens nach dem Hauptpatent nicht unwesentlich erhöht werden, sondern es ergibt sich auch die Möglichkeit einer Kaustizierung zusätzlich eingeführter Mengen von Alkalicarbonat.
Dies kann bei einer Ausführungsform der Erfindung dadurch erreicht werden, daß der durch das Auslaugen der Reaktionsmasse gewonnenen Lösung frisches Alkalicarbonat in einer dem Bariumhydroxydbestandteil der Lösung entsprechenden Menge zugesetzt wird.
Es ist an sich bereits als vorteilhaft bekannt, bei der Cyanisierung und Verseifung von Alkalien Zuschläge von Bariumverbindungen zu benutzen.
Gegenüber jenen bekannten Verfahren aber besteht das Neue und Fortschrittliche der Erfindung darin, daß durch den Bariumzusatz gemäß der Erfindung nicht nur eine Cyanisierung mit vergrößerter Ammoniakausbeute durchgeführt, sondern auch die bei der Verseifung anfallende Bariumverbindung zugleich zur Herstellung größerer Mengen Alkalihydroxyd ausgenutzt werden kann. Da aber das Alkalihydroxyd wesentlich wertvoller ist als das Alkalicarbonat, ergibt sich eine außerordentliche technische Verbesserung in der Gewinnung des Hhydroxyds.
Die praktische Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt folgendes Ausführungsbeispiel 37,7 kg eines Gemisches von der Zusammensetzung: 12,6% NaHCOg (98% Reinheit), 19,2 % Ba C03, 5i,7 % Kohle, 16,5 % Feuchtigkeit wird fein vermahlen und zu kleinen Briketten verpreßt.
Die Brikette werden in einen von außen beheizten Schachtofen eingeführt, und der Ofeninhalt wird sodann auf etwa iooo° C aufgeheizt. Während einer Zeit von 6i/2 Stunden wird bei der hohen Temperatur des Gutes Stickstoff durch den Ofen geleitet.
Darauf wird durch Regelung der Heizung der Ofeninhalt bis auf etwa 500° C abgekühlt und der Einwirkung von Wasserdampf unterworfen, wodurch der an das Alkali und Barium gebundene Stickstoff als Ammoniak abgetrieben wird.
Bei der Verseifung werden i, i kg NH3 gewonnen.
Der Schachtofen wird nach Abkühlung entleert und das Reaktionsgut mit Wasser ausgelaugt und gefiltert. In die warme Lauge werden sodann 0,5 kg Natriumcarbonat eingeführt, wodurch Bariumcarbonat ausgefällt wird. Die Kaustizierung des Natriumcarbonats und die Eindampfung des Natriumhydroxyds vollzieht sich in bekannter Weise, d. h. im fortlaufenden Betriebe werden die bei der Eindampfung ausfallenden Salze wiederholt aufgearbeitet.
Nach der Eindampfung der Lauge werden aus dem Schmelzkessel 2,46 kg Natriumhydroxyd mit einer Reinheit von 98 % abgezogen.
Aus dem vorstehenden Beispiel der praktischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht der überraschende Vorteil, welcher in der Wahl der Bariumverbindung als Zuschlag für die Cyanisierungs- und Verseifungsmasse dient, anschaulich hervor. In keinem anderen ähnlich wohlfeilen Stoff, wie es das Bariumcarbonat ist, vereinigen sich die in dem obigen Beispiel hervorgehobenen Vorteile. Es ist jedenfalls äußerst überraschend, daß ohne Zwang zu besonderen Maßnahmen, also im Rahmen der ohnehin notwendigen Verfahrensstufen, ohne weiteres nicht nur eine Mehrgewinnung von Ammoniak, sondern auch eine wesentlich erhöhte Erzeugung eines sp wertvollen Verkaufsprodukts, wie es das Alkaliliydroxyd ist, durchgeführt werden kann.
Anstatt Alkalicarbonat als Ausgangsstoff für die Kaustizierung mit Bariumoxyd zu verwenden, ist es auch möglich, Alkalibicarbonat zu wählen. Bei einer Verwendung von Alkalibicarbonat wird die gewonnene Lauge zweckmäßig unter gelinder Erwärmung gehalten, um die Umsetzung des- Alkahbicarbonats in Alkalicarbonat zu unterstützen. Es setzt sodann sogleich eine Kaustizierung des Carbonats zu Hydroxyd ein. Da das Alkalibicarbonat ein billigeres Produkt darstellt als das Carbonat, so ist es in Weiterbildung des Verfahrens oft von Vorteil, das Bicarbonat als Ausgangsstoff für die Kaustizierung zu benutzen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Erzeugung von Alkali= hydroxyd nach Patent g55 168, dadurch gekennzeichnet, daß als kaustizierender Erdalkalizuschlag Bariumcarbonat verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der durch das Auslaugen der Reaktionsmasse gewonnenen Lösung frisches Alkalicarbonat in einer dem Bariumhydroxydbestandteil der Lösung entsprechenden Menge zugesetzt wird.