DE556949C - Herstellung von Pottasche unter Nebengewinnung von Ammoniak oder Ammonsalzen - Google Patents

Description

• Herstellung von Pottasche unter Nebengewinnung von Ammoniak oder Ammonsalzen Es ist bekannt, Alkali- und Magnesiumverbindungen auf Engelsches Salz zu verarbeiten und dieses in Pottasche zu überführen.
• Die Erfindung besteht nun darin, daß das in Durchführung des Engelschen Magnesiaprozesses anfallende Doppelsalz MgC03-KHCO3-4H.0 cyanisiert und das erhaltene Produkt in der für die Gewinnung von Carbonaten aus Alkalicyaniden bekannten Weise verseift wird, wobei das hier anfallende Ammoniak gegebenenfalls auf Ammoniaksalze verarbeitet werden kann.
• Hierbei verläuft die Bildung von Pottasche aus Kaliumcyanid durch Verseifung nach der Gleichung zKC:'Z -[- 4H20 ==K2 C0,3 -a-- C O -f- H2 -[- z N Ha. Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in erster Linie darin, daß weit über die technische Wirkung des bekannten Magnesiaverfahrens hinausgehend nicht allein Pottasche, sondern außerdem als Nebenprodukt das höchst wertvolle Ammoniak gewonnen werden.
• Bei Versuchen des Erfinders wurde die Erzeugung von Pottasche beispielsweise dadurch erreicht, daß die Reaktionsmasse, welche das Kaliumcyanid enthält, in dicker Schicht aufgehäuft mit Wasserdampf behandelt wurde. Der Wasserdampf wurde dabei vorteilhaft durch die hochgeschichtete Masse hindurchgeführt. Jedoch ist hiermit nicht gesagt, daß nicht auch bei andersartiger Führung des Teilprozesses der Verseifung die Bildung von K.C03 bewirkt werden kann. Dies sind Fragen der praktischen Durchführung, die mit der Erfindung als solcher nichts zu tun haben.
• Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche noch besondere Vorteile in sich schließt, besteht darin, daß das bei der Verseifung gebildete Ammoniak mit dem aus dem Magnesiaprozeß bei der Bildung des erwähnten Doppelsalzes anfallenden Chlor bzw. der Salzsäure zu Chlorammon, NH,Cl, vereinigt wird. Man erhält dann also neben der Pottasche ein äußerst wertvolles Düngemittel.
• Die Gewinnung des Chlors bzw. der Salzsäure zur Darstellung des Chlorammons ergibt sich aus der Regenerierung des bei Fällung des Doppelsalzes verbleibenden Magnesiumchlorids. Das Magnesiumchlorid, MgCl2 kann beispielsweise durch Erhitzen in Gegenwart von Wasser in Magnesiumoxyd und Salzsäure zersetzt werden. Die Vereinigung von Salzsäure und Ammoniak zu Chlorammonium läßt sich bekanntlich sehr leicht durchführen. Die aufgezeigten vorteilhaften Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens, wie aber vor allem die Nebengewinnung von Ammoniak bei der Erzeugung von Pottasche, die, wie gezeigt, ohne Mehraufwand erzielt wird, veranschaulichen den sehr bedeutenden technischen Wert der Erfindung, der auf Grund überraschend einfacher Verfahrensmaßnahmen erzielt wird.
• Das Ausgangsprodukt für die Herstellung von Pottasche, das Doppelsalz MtC0s-KHCOs-4H20, bringt außerdem, wie durch Versuche festgestellt wurde, ganz hervorragende Eigenschaften für die Durchführung einer Cyanisierung mit sich. Es ist dies wahrscheinlich darauf zurückzuführen, daß die zwecks Cyanisierung brikettierten Kohle-Salz-Gemische in dem hocherhitzten Zustand ein äußerst poröses Gefüge zeigen. Dieses Gefüge bildet sich offenbar dadurch, daß während der Rufheizung eine Zersetzung des Kaliumbica.rbonats und des Magnesiumcarbonats eintritt, daß also die gebundene Kohlensäure und das gebundene Wasser entweichen. Die frei werdenden Gase veranlassen die Bildung kleiner Hohlräume oder Kanäle innerhalb der Brikette. Es ist leicht einzusehen, daß ein derart gebildetes hochporöses Gefüge der Einwirkung des Stickstoffs ganz erheblich besser zugänglich ist als eine kompakte Masse. Von wesentlichem Wert ist es auch, daß die aus Kohle und dem Doppelsalz gebildeten Brikette eine ausgezeichnete Festigkeit zeigen, die eine Verwendung in industriellen Öfen gestattet. Zwecks Gewinnung der Pottasche aus den Briketten, sind diese im allgemeinen nach bekannten Methoden auszulaugen. Nach Trennung der festen Bestandteile von der Lösung durch Filtrieren o. dgl. ist das Pottaschesalz in üblicher Weise zu gewinnen.
• Das Restprodukt, bestehend aus Mg0 und dem Rückstand der verwendeten Kohle, kann nach bekannten Verfahren in seine Bestandteile zerlegt werden, so daß das Magnesiumoxyd, wie dies auch bisher der Fall war, nach entsprechender Umbildung in die erforderlich kristallinische Mg CO, - 3H20-Form der neuerlichen Verwendung zur Darstellung des Ausgangsdoppelsalzes zugeführt werden kann. Ausführungsbeispiel ioookg MgC03-KHC03-4H20 werden zusammen mit i ooo kg Braunkohle fein vermahlen und gemischt. Die Masse wird ferner noch etwas angefeuchtet und schließlich zu kleinen Briketten gepreßt.
• Die Brikette werden in einem außen beheizten Schachtoten eingeführt und auf eine Temperatur von etwa goo° C erhitzt. Die erhitzte Reaktionsmasse wird 3 Stunden lang der Einwirkung von Stickstoff unterworfen. Nach dieser Behandlung wird der Ofeninhalt durch Regelung der Beheizung bis auf etwa 5oo° C abgekühlt und sodann die Masse durch Wasserdampf verseift. Da bei der Verseifung Wärme frei wird, erhöht sich im Verlaufe dieser Behandlung die Temperatur in der Masse bis auf etwa 6oo° C. Durch die Verseifung werden 55 kg Ammoniak abgetrieben und in bekannter Weise aufgefangen.
• Die Reaktionsmasse wird nach der Verseifung aus dem Ofen genommen und der Alkalibestandteil durch Wasser ausgelaugt. Die Lauge, die neben Pottasche auch einige Verunreinigungen aus der Kohle enthält, wird zwecks Verarbeitung auf höchste Reinheit mit Kohlensäure behandelt, wodurch das Kaliumcarbonat bekanntlich in Kaliumbicarbonat übergeführt und zur Ausfällung gebracht wird. Das gefällte Kaliumbicarbonat wird sodann calciniert, wodurch 250 kg Pottasche von über 98° Reinheit gewonnen werden.
• Bezüglich der Gewinnung des festen Salzes aus der Reäktionsmasse gewonnenen Lauge ist zu bemerken, daß bei Verwendung anderer Kohlensorten als Braunkohle oder sofern die Verunreinigungen 'durch besondere, an sich bekannte Maßnahmen aus der rohen Lauge sogleich abgeschieden werden, natürlich auch die Pottasche in bekannter Weise unmittelbar, d. h. ohne Zwischenbildung von Bicarbonat, zu gewinnen ist.
• Ferner ist darauf hinzuweisen, daß durch die Verseifung des hoch aufgeschichteten Gutes in einem Schachtofen bei den angegebenen Temperaturen eine starke Kohlensäureeinwirkung auf das Alkali und auf das Magnesiumoxyd bedingt ist. Jedenfalls sind bei der Versuchsdurchführung noch große Mengen von Kohlensäure in den abgehenden Verseifungsgasen festzustellen. Über die Herkunft dieser Kohlensäure ist zu sagen, daß sie offensichtlich durch Umsetzung überschüssigen Wasserdampfes mit restlichen Kohlenmengen (bekanntlich wird bei Alkalicyanisierungen stets Kohle im Überfluß verwendet) gebildet wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Pottasche unter Nebengewinnung von Ammoniak oder gegebenenfalls Ammoniumsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß das in Durchführung des Engelschen Magnesiaprozeses anfallende Doppelsalz Mg C 0, - KH C 03 - 4H20 cyanisiert und das erhaltene Produkt in der für die Gewinnung von Carbonaten aus Alkalicvaniden bekannten Weise verseift wird, wobei das hier anfallende Ammoniak gegebenenfalls auf Ammoniaksalze verarbeitet werden kann. a. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Verseifung gewonnene Ammoniak mit dem aus dem Ausgangsstoff Kaliumchlorid gewonnenen Chlor bzw. Chlorwasserstoff zu Chlorammonium vereinigt wird.