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Verfahren zur Erzeugung von Alkalihydroxyd aus Alkalibicarbonat oder
-carbonat Es ist bekannt, zurr Zweck der Gewinnung von Ammoniak die Cyanisierung
von Alkali in Gegenwart von Magnesia vorzunehmen und hierauf das Cyanisierungsprodukt
bei geringer Temperatur zu verseifen. Das hierbei anfallende Carbo.nat verbleibt
bei diesem Verfahren als permanenter alkalischer oder erdalkalischer Reaktionskörper
im Ofen.
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Im Gegensatz hierzu soll nach der Erfindung Alkalihydroxyd aus einem
Gemisch von Alkalibicarbonat oder -carbonat mit Kohle unter Zusatz einer Erdalkaliverbindung
oder einer Magnesiumverbindung in der Weise erzeugt werden, da.ß das Gemisch bei
hoher Temperatwr mit Stickstoff behandelt, die Reaktionsmasse bei geringerer Temperatur
verseift und sodann ausgelaugt wird, wobei der Erdalkali- oder Magnesiumzuschlag
so bemessen werden soll, daß er die nicht in Hydroxyd übergegangenen Mengen des
Alkalis kaustiziert.
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Im Gegensatz zu dem bekannten Verfahren geht das Verfahren gemäß der
Erfindung also darauf aus, außer Ammoniak ein möglichst hochwertiges Alkaliprodukt
zu erhalten, und bekanntlich ist AIkalihydroxyd ein wertvolleres Verkaufsprodukt
als Alkalicarbonat.
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Demgemäß unterscheidet sich der Wirkung nach das erfindungsgemäße
Verfahren von dem Bekannten dadurch, daß die Zuschläge bei der Gewinnung des Alkalibestandteils
die Herstellung eines hochwertigen alkalischen Endprodukts sichern. Während nämlich
bei fehlenden Zuschlägen von Erdalkali-oder Magnesiurnverbindungen das verseifte
und ausgelaugte Alkali im allgemeinen teils als Hydroxyd, teils als Carbonat gewonnen
wird, wird in Gegenwart der Zuschläge das gesamte Alkali zu, Hydroxyd umgewandelt.
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In jedem Falle wird nämlich die erdalkalische Ausgangsverbindung (bzw.
die Magnesiumverbindung) durch die hohe Ofentemperatur irn Laufe des Cyanisierverfahrens
zu Oxyd gebrannt und führt daher zur Kaustizierung des als Carbonat vorliegenden
Alkalis.
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Die in Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anfallende feste
Masse wird ausgelaugt, gefiltert und sodann das in der restlegenden Lösung vorhandene
Alkalihydroxyd nach bekannten Methoden gewonnen.
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Behandelt man die Masse bei der Verseifung in sehr dünner Schicht,
so ist festzustellen, daß eine stärkere Umwandlung des a1kal<ischen Ausgangsprodukts
zu Hydroxyd erreicht werden kann. Die durch die Beigabe der Erdalkali- oder Magnesiumverhindungen
zu der Ausgangsmasse gemäß der Erfindung geförderte Hydroxydbildung kann also noch
dadurch beschleunigt werden, daß die Masse während der Reaktion in sehr dünner Schicht
ausgebreitet wird.
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Der feste ausgelaugte Rückstand der Reaktionsmasse enthält den zu
Anfang des Prozesses bieigegebenen Erdalkali- oder Magnesiumbestandteil,
der
mit größtem Vorteil wiederholt als Zuschlag für neue Rohstoffgemische zu verwenden
ist.- -Gewöhnlich wird die Erdalkali- oder Magnesiumverbindung in der Ausgangsmasse
als Carbonat vorliegen, und .es kann dann auch die entweichende Kohlensäume noch
in vorteilhafter Weise weiter verwendet werden. Vergleichsbeispiele Es werden zwei,
Beispiele dem Behandlung von Alkali-Kohlt-Gemischen angeführt, von denen das rerste
den Einfluß von Kalk zur Kaustizierung des Alkalis, das zweite die Erzeugung von
Carbonat bei Abwesenheit von Kalk zeigt.
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i. iokg feig. vermahlene, zu kleinen Briketten verpreßte Masse von
der Zusammensetzung: 26% NaHC03 (etwa 98%ig), 18% CaC03, 43% Kohle, 130/0 Feuchtigkeit
werden in einen von außen beheizten Schachtofen eingeführt.
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Nachdem die Masse eine Temperatur von etwa rooo° C angenommen hat,
wird während einer Zeit von 31/2 Stunden Stickstoff durch den Ofenraum geleitet.
Sodann wird der Ofeninhalt durch Regelung der B:eheizung auf etwa 5oo° C Temperatur
gebracht und mit Wasserdampf behandelt. Dadurch werden o,475 kg Ammoniak abgetrieben.
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Nach der Verseifung wird der Ofen entleert und die Masse mit reichlich
Wasser warm ausgelaugt, derart, däß der als CalduinGxyd vorliegende Kall:bestandteil
nach den Regeln der bekannten Kaustizierung von Alkalicarbonat mit Kalk weitgehend
die Umwandlung des Carbonats zu Ätznatron bewirkt.
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Nach Filtration der Masse fällt man die Verunreinigung der Lauge durch
Schwefel vermittels Kupferhammerschlag. Die sodann bei der in üblicher Weise vorgenommenen
Eindampfung der Lauge ausfallenden Ausfischsalze werden bei fortlaufendem Betrieb
in üblicher Weise wiederholt aufgearbeitet.
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Nach vollzogener Eindampfung wurden aus dem Schmelzkessel i, i 6 kg
Sitznatron vori etwa 98 % Reinheit gewonnen.
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2. i o kg fein vermahlene, zu. ldeinen Briketten verpreßte Masse von
der Zusammensetzung: 45,5 % NaHC03 (etwa 98%ig), 440 % Kohle, io,5 % Feuchtigkeit
werden m einen von außen beheizten Schachtofen eingeführt.
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Nachdem die Masse eine Temperatur von etwa iooo° C angenommen hat,
wird während einer Zeit von 3i/2 Stunden Stickstoff durch den Ofenraum geleitet.
Sodann wird der Ofeninhalt durch Regelung der Beheizung auf etwa 5oo° C Temperatur
gebracht und mit Wasserdampf behandelt. Dadurch werden o,75 kg Ammoniak abgetrieben.
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Nach der Verseifung wird der Ofen ent -leer und die Masse ausgelaugt
und filtriert. - Durch Kristallisation wird sodann Kristallsoda gewonnen, wobei
die Lauge bei fortlaufendem Betrieb wiederholt verwendet und von Zeit zu Zeit aufgearbeitet
wird. Die auskristallisierte Kristallsoda wird von der Lauge getrennt und eingedampft,
wodurch 2,65 kg Natriumcarbonat von 98 % Reinheit gewonnen werden.