DE89441C - - Google Patents

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DE89441C
DE89441C DENDAT89441D DE89441DA DE89441C DE 89441 C DE89441 C DE 89441C DE NDAT89441 D DENDAT89441 D DE NDAT89441D DE 89441D A DE89441D A DE 89441DA DE 89441 C DE89441 C DE 89441C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/50Nitrous acid; Salts thereof

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

■v)-f}/).4, H
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung von Natriumoder Kaliumnitrit durch Einwirkenlassen von Schwefel und Aetznatron bezw. Aetzkali auf Natron- bezw. Kalisalpeter.
Das Verfahren wird so ausgeführt, dafs man Alkalinitrat unter geeigneten Bedingungen mit Aetzalkali zusammenschmilzt und in die geschmolzene Masse allmälig Schwefel einführt, oder dafs man ein Gemisch von trockenem Aetzalkali und Schwefel in das geschmolzene Nitrat einträgt.
Zur Darstellung von Natriumnitrit aus Natriumnitrat möge folgendes Beispiel dienen.
Man schmilzt in einer gufseisernen Pfanne 50 kg käufliches Natriumnitrat und etwa 12 kg festes Aetznatron (70 pCt. Na2 O enthaltend). Dann setzt man der Schmelze unter beständigem Umrühren gepulverten Schwefel (etwa 3,5 kg) in kleinen Portionen hinzu, wobei man die Temperatur so regelt, dafs die Schmelze in gleichmäfsigem, ruhigem Flufs bleibt. Sobald der Schwefel der Schmelze einverleibt ist, fügt man noch 12 kg Aetznatron und dann Unter denselben Bedingungen wie vorher noch 3Y2 kg Schwefel hinzu. Der Schwefel veranlafst, dafs das Nitrat leicht zu Nitrit reducirt wird. Nachdem der ganze Schwefel eingeführt ist, wird die Schmelze dickflüssiger, und um die Reduction zum Abschlufs zu bringen, erhitzt man die Schmelze etwas höher. Die Schmelze wird dann dünnflüssiger und schliefslich klar. Die von Zeit zu Zeit genommenen Proben der Schmelze werden in bekannter Weise auf Nitrit geprüft; die Reduction ist beendet, wenn der Procentgehalt der Schmelze an Natriumnitrit nicht mehr zunimmt.
Durch Anwendung dieses Verfahrens werden go bis 95 pCt. des Nitrats in Nitrit übergeführt, wogegen nach dem bereits bekannten Verfahren ·— Einwirkenlassen von Verbindungen des Schwefels mit Aetzalkalien auf die entsprechenden Alkalinitrate — eine so hohe Ausbeute nicht erzielt wird. Nimmt man nämlich die gleichen Verhältnisse wie in dem vorhergehenden Beispiel, d. h. läfst man 7 Theile Schwefel auf 24 Theile Aetznatron (70 pCt. Na2 O) einwirken und bringt das so erhaltene Product mit 50 Theilen schmelzenden Natriumnitrats zusammen, indem man die Operation ebenso wie in dem vorhergehenden Beispiel leitet, so findet man nur 62,2 pCt. des Nitrats in Nitrit übergeführt. Läfst man die bereits gebildeten Sulfide des Natriums oder Kaliums mit oder ohne Zusatz von Aetzalkali auf die betreffenden Nitrate einwirken, so bildet sich mehr Ammoniak und Aetzalkali, wobei die Ausbeute an Nitrit eine geringere wird als nach dem Verfahren,'welches den Gegenstand dieser Erfindung bildet. 75 pCt. an Nitrit scheint die gröfstmögliche Ausbeute bei Benutzung der bereits gebildeten Sulfide zu sein.
Die Reinigung des nach dem vorliegenden Verfahren gewonnenen Natriumnitrits von dem gleichzeitig gebildeten Natriumsulfat geschieht zweckmäfsig durch fractionirte Krystallisation.
Die im gegebenen Beispiele angeführten Mengenverhältnisse von Aetznatron und Natrium-
nitrat können auch durch die den Moleculargewichten entsprechenden Mengen von Aetzkali und Kaliumnitrat ersetzt werden.
Anstatt das Nitrat mit Aetzalkali unter allmäliger Einführung von Schwefel zusammenzuschmelzen, kann ein Gemisch von trockenem Aetzalkali und Schwefel in denselben Verhältnissen dem geschmolzenen Nitrat hinzugefügt werden.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von Alkalinitrit durch Reduction von Alkalinitrat mittelst Schwefel in Gegenwart von Aetzalkali.
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