DE89441C - - Google Patents
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Description
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KAISERLICHES
PATENTAMT.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung von Natriumoder
Kaliumnitrit durch Einwirkenlassen von Schwefel und Aetznatron bezw. Aetzkali auf
Natron- bezw. Kalisalpeter.
Das Verfahren wird so ausgeführt, dafs man Alkalinitrat unter geeigneten Bedingungen mit
Aetzalkali zusammenschmilzt und in die geschmolzene Masse allmälig Schwefel einführt,
oder dafs man ein Gemisch von trockenem Aetzalkali und Schwefel in das geschmolzene
Nitrat einträgt.
Zur Darstellung von Natriumnitrit aus Natriumnitrat möge folgendes Beispiel dienen.
Man schmilzt in einer gufseisernen Pfanne 50 kg käufliches Natriumnitrat und etwa 12 kg
festes Aetznatron (70 pCt. Na2 O enthaltend).
Dann setzt man der Schmelze unter beständigem Umrühren gepulverten Schwefel (etwa 3,5 kg)
in kleinen Portionen hinzu, wobei man die Temperatur so regelt, dafs die Schmelze in
gleichmäfsigem, ruhigem Flufs bleibt. Sobald der Schwefel der Schmelze einverleibt ist, fügt
man noch 12 kg Aetznatron und dann Unter denselben Bedingungen wie vorher noch 3Y2 kg
Schwefel hinzu. Der Schwefel veranlafst, dafs das Nitrat leicht zu Nitrit reducirt wird. Nachdem
der ganze Schwefel eingeführt ist, wird die Schmelze dickflüssiger, und um die Reduction
zum Abschlufs zu bringen, erhitzt man die Schmelze etwas höher. Die Schmelze wird
dann dünnflüssiger und schliefslich klar. Die von Zeit zu Zeit genommenen Proben der
Schmelze werden in bekannter Weise auf Nitrit geprüft; die Reduction ist beendet, wenn der
Procentgehalt der Schmelze an Natriumnitrit nicht mehr zunimmt.
Durch Anwendung dieses Verfahrens werden go bis 95 pCt. des Nitrats in Nitrit übergeführt,
wogegen nach dem bereits bekannten Verfahren ·— Einwirkenlassen von Verbindungen
des Schwefels mit Aetzalkalien auf die entsprechenden Alkalinitrate — eine so hohe Ausbeute
nicht erzielt wird. Nimmt man nämlich die gleichen Verhältnisse wie in dem vorhergehenden
Beispiel, d. h. läfst man 7 Theile Schwefel auf 24 Theile Aetznatron (70 pCt.
Na2 O) einwirken und bringt das so erhaltene Product mit 50 Theilen schmelzenden Natriumnitrats
zusammen, indem man die Operation ebenso wie in dem vorhergehenden Beispiel leitet, so findet man nur 62,2 pCt. des Nitrats
in Nitrit übergeführt. Läfst man die bereits gebildeten Sulfide des Natriums oder Kaliums
mit oder ohne Zusatz von Aetzalkali auf die betreffenden Nitrate einwirken, so bildet sich
mehr Ammoniak und Aetzalkali, wobei die Ausbeute an Nitrit eine geringere wird als
nach dem Verfahren,'welches den Gegenstand dieser Erfindung bildet. 75 pCt. an Nitrit
scheint die gröfstmögliche Ausbeute bei Benutzung der bereits gebildeten Sulfide zu sein.
Die Reinigung des nach dem vorliegenden Verfahren gewonnenen Natriumnitrits von dem
gleichzeitig gebildeten Natriumsulfat geschieht zweckmäfsig durch fractionirte Krystallisation.
Die im gegebenen Beispiele angeführten Mengenverhältnisse von Aetznatron und Natrium-
nitrat können auch durch die den Moleculargewichten entsprechenden Mengen von Aetzkali
und Kaliumnitrat ersetzt werden.
Anstatt das Nitrat mit Aetzalkali unter allmäliger Einführung von Schwefel zusammenzuschmelzen,
kann ein Gemisch von trockenem Aetzalkali und Schwefel in denselben Verhältnissen
dem geschmolzenen Nitrat hinzugefügt werden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Alkalinitrit durch Reduction von Alkalinitrat mittelst Schwefel in Gegenwart von Aetzalkali.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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