DE69816558T2 - Lichtempfindliche zusammensetzung und verfahren zur herstellung von mustern - Google Patents

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Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft lichtempfindliche Zusammensetzungen und insbesondere wasserlösliche lichtempfindliche Zusammensetzungen, die sich zur Bildung von Farbfiltern, Leuchtmustern und schwarzen Matrices von Farbkathodenstrahlröhren eignen.
  • Stand der Technik
  • Herkömmlicherweise werden negative Photoresists, die zur Bildung von schwarzen Matrices und Leuchtmuster von Kathodenstrahlröhren und dergleichen verwendet werden, unter Verwendung von Resists aus einem wasserlöslichen Polymeren, wie Polyvinylalkohol, und einem Bichromatsalz (sogenannte Resists auf PVA-ADC-Basis) hergestellt. Photoresists dieses Typs sind mit dem grundlegenden Nachteil behaftet, dass sie eine spezielle Behandlungseinrichtung benötigen, um eine Umweltverschmutzung zu verhindern, zu der es ansonsten aufgrund der Anwesenheit von Bichromatsalzen kommt.
  • Als Photoresists, die frei von dem vorstehenden Problem sind, sind lichtempfindliche Zusammensetzungen bekannt, die eine wasserlösliche Diazidverbindung, z. B. Natrium-4,9'-diazidostilben-2,2'-disulfonat (nachstehend als DAS abgekürzt), das als Photovernetzungsmittel dient, und ein wasserlösliches Polymeres enthalten, das in Gegenwart der wasserlöslichen Diazidverbindung photovernetzbar ist. Beispielsweise werden lichtempfindliche Zusammensetzungen vorgeschlagen, die als Polymermatrices Vinylalkohol-Maleinsäure-Copolymere oder Salze davon (JP-A-48-97602), Vinylalkohol-Acrylamid-Copolymere (JP-A-48-97603) oder wasserlösliche Polyvinylbutyrale (JP-A-48-98905) enthalten. In der Praxis können diese Zusammensetzungen jedoch aufgrund ihrer geringen Empfindlichkeit nicht eingesetzt werden. Derzeit umfassen bekannte Zusammensetzungen mit einer ausreichenden Empfindlichkeit Zusammensetzungen, die Polyvinylpyrrolidon (nachstehend als PVP abgekürzt;) und eine wasserlösliche Diazidverbindung, die als Additiv dient, enthalten, (nachstehend werden Zusammensetzungen dieses Typs als Resist auf PVP-DAS-Basis bezeichnet) (vergl, z. B. JP-A-48-90185) sowie Zusammensetzungen, die ein Acrylamid-Diacetonacrylamid-Copolymeres (nachstehend als PAD abgekürzt) und ein wasserlösliches Diazid, das als Additiv dient, enthalten (nachstehend werden Zusammensetzungen dieses Typs als Resists auf PAD-DAS-Basis bezeichnet; vergl. z. B. JP-A-50-33764).
  • Bei der Verwendung zur Bildung von schwarzen Matrices von Farbkathodenstrahlröhren haben Resists auf PVA-ADC-Basis zusätzlich zu den vorgenannten Problemen mit der Umweltverschmutzung den Nachteil einer schlechten Auflösung, was auf die geringe Sauerstoffdurchlässigkeit und die mangelnde Erfüllung des Reziprozitätsgesetzes zurückzuführen ist. Werden im Gegensatz dazu Resists auf PVP-DAS-Basis verwendet, lässt sich aufgrund von deren übermäßig hohen Sauerstoffdurchlässigkeit keine geeignete Empfindlichkeit erzielen, es sei denn die Dicke des Überzugsfilms wird erhöht, was wiederum die Auflösung verringert. Resists auf PAD-DAS-Basis weisen andererseits eine hervorragende Empfindlichkeit und Auflösung auf, jedoch ergeben sie nach Bildung von Resistmustern und Beschichtung mit Graphit schlechte Ätzeigenschaften, wobei je nach Typ des Graphits eine Ätzung überhaupt nicht durchgeführt werden kann.
  • Was die Verwendung zur Bildung von Leuchtmustern betrifft, so erweisen sich Resists auf PVA-ADC-Basis sowohl in Bezug auf die Umweltverschmutzung als auch auf die Empfindlichkeit als unbefriedigend. Ferner führt Chromoxid, das nach dem Brennvorgang zurückbleibt, zu einer Beeinträchtigung der Leuchtkraft des Leuchtstoffes. Diesbezüglich haben Resists auf PVP-DAS-Basis und Resists auf PAD-DAS-Basis Nachteile in Bezug auf die Empfindlichkeit und können somit nicht verwendet werden.
  • Zwischenzeitlich sind auch chromfreie Resists bekannt geworden, die zur Bildung von Leuchtmustern verwendet werden. Sie enthalten als lichtempfindliche Einheit ein lichtempfindliches Harz, das durch eine Kondensationsreaktion zwischen unmodifiziertem Polyvinylalkohol und einem quaternären Ammoniumsalz (z. B. einem Styrylpyridiniumsalz oder einem Styrylchinoliniumsalz) erhalten worden ist (JP-A-55-23163, 55-62905 und 56-11906). Jedoch sind diese Resists ebenfalls in Bezug auf ihre Auflösung unbefriedigend.
  • Wie vorstehend ausgeführt, gibt es keine herkömmlichen Photoresists, die gleichzeitig den Anforderungen in Bezug auf Umweltverschmutzung, Empfindlichkeit und Auflösung genügen. Somit besteht ein Bedürfnis nach neuen Resistmaterialien, die hervorragende Eigenschaften besitzen.
  • Im Hinblick auf die vorstehenden Ausführungen besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, lichtempfindliche Zusammensetzungen bereitzustellen, die keine Umweltverschmutzung verursachen und die eine hohe Auflösung und eine zufriedenstellende Empfindlichkeit aufweisen.
  • WO-98/14831 (Stand der Technik gemäß Art. 54(3) und (4) EPÜ) beschreibt eine lichtempfindliche Zusammensetzung, die eine wässrige Lösung von Poly-N-(vinylformamid), eine wässrige Lösung von Poly(vinylpyrrolidon) und Natrium-4,4'-diazidostilben-2,2'-disulfonat enthält.
  • Zur Überwindung der vorstehend beschriebenen Nachteile ist die vorliegende Erfindung auf eine lichtempfindliche Zusammensetzung zur Bildung eines Farbfilters abgestellt, wobei die Zusammensetzung eine wasserlösliche Azidverbindung, die als Photovernetzungsmittel dient; ein wasserlösliches Polymeres, das in Gegenwart der wasserlöslichen Azidverbindung photovernetzbar ist; ein Pigment; und mindestens einen Bestandteil, der unter verseiften Produkten von Polyvinylacetat oder Acrylemulsionen ausgewählt ist, enthält und wobei die Zusammensetzung durch Lösen oder Dispergieren dieser Bestandteile in einem wässrigen Medium hergestellt wird, wobei das vorstehend beschriebene photovernetzbare, wasserlösliche Polymere Poly-(N-vinylformamid) enthält.
  • Erfindungsgemäß werden lichtempfindliche Zusammensetzungen bereitgestellt, die keine Umweltverschmutzung verursachen und die eine hohe Auflösung und zufriedenstellende Empfindlichkeit aufweisen, wobei keine Chromverbindung verwendet wird.
  • Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage des Befundes gemacht, dass sich zufriedenstellende lichtempfindliche Zusammensetzungen unter Verwendung von Poly-(N-vinylformamid) (bezeichnet als p-NVF), das bisher auf diesem Gebiet nicht verwendet worden ist, und einer wasserlöslichen Azidverbindung, die als Photovernetzungsmittel dient, erhalten lassen.
  • Das p-NVF, das erfindungsgemäß verwendet werden kann, hat vorzugsweise ein Molekulargewicht von 100 000 bis 5 000 000 (Analyse durch Gelpermeationschromatographie (GPC): Pullulan als Standard) und eine Viskosität von 0,5–15 Pa·s (500–15 000 cp) (7%-ige Lösung, 25°C) aufweist, und zwar in Bezug auf Empfindlichkeit, Filmbildungsmöglichkeit und dergleichen.
  • Die wasserlöslichen Azidverbindungen, die erfindungsgemäß verwendet werden können, umfassen (ohne Beschränkung hierauf) Verbindungen der nachstehend angegebenen Formeln. Formel 1
    Figure 00040001
    Formel 2
    Figure 00040002
    Formel 3
    Figure 00040003
    Formel 4
    Figure 00040004
    Formel 5
    Figure 00040005
    Formel 6
    Figure 00050001
    Formel 7
    Figure 00050002
    Formel 8
    Figure 00050003
    Formel 9
    Figure 00050004
    worin X Lithium, Natrium, Kalium, Ammonium, Monoalkylammonium, Dialkylammonium, Trialkylammonium oder Tetralkylammonium bedeutet.
  • Ferner umfassen die wasserlöslichen Azidverbindungen Polymere mit einer Sulfonsäuregruppe oder einer Sulfonatsalzgruppe und einer Azidogruppe, wie sie beispielsweise in den folgenden japanischen Offenlegungsschriften beschrieben sind: 51-4956, 2-173007, 2-92905, 2-204750, 5-11442, 5-67433, 5-113661, 6-32823 und 6-345718. Unter den vorstehend beschriebenen wasserlöslichen Azidverbindungen ergeben solche mit zwei oder mehr Azidgruppen im Molekül eine besonders gute Photovernetzbarkeit. Diese Verbindungen können in Kombination aus zwei oder mehr Bestandteilen verwendet werden. Diese wasserlöslichen Azidverbindungen werden vorzugsweise in einer Menge von 2–50 Gew.-%, bezogen auf die Copolymeren verwendet. Liegt der Anteil der wasserlöslichen Azidverbindungen unter 2%, so ergibt sich eine schlechte Empfindlichkeit, während bei einem Gehalt von mehr als 50% sich schlechte physikalische Eigenschaften des Überzugsfilms ergeben, wobei beides nachteilig ist.
  • Die erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzungen lassen sich herstellen, indem man in einem Lösungsmittel auf Wasserbasis das vorerwähnte p-NVF, die wasserlöslichen Azidverbindungen und je nach Verwendungszweck die Additive löst oder dispergiert. In diesem Fall wird im allgemeinen Wasser als Lösungsmittel verwendet. Dem Wasser kann ein wasserlösliches Lösungsmittel in einer Menge von 50 Gew.-% oder weniger zugesetzt werden. Zu Beispielen für derartige wasserlösliche Lösungsmittel gehören Methylalkohol, Ethylalkohol, Isopropylalkohol, Aceton, Tetrahydrofuran, Dioxan, Dimethylformamid, N-Methylpyrrolidinon, Ethylenglycol, Monoethylether, Ethylenglycolmonomethylether und Propylenglycolmonomethylether.
  • Die erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzungen können ferner neben dem erwähnten p-NVF und den erwähnten wasserlöslichen Azidverbindungen wasserlösliche Polymere enthalten, die in Gegenwart der vorstehend beschriebenen wasserlöslichen Azidverbindung vernetzbar sind. Zu Beispielen für derartige vernetzbare wasserlösliche Polymere gehören Polyvinylpyrrolidon und Copolymere davon und mindestens eine aus folgender Gruppe ausgewählte Spezies: Acrylamid-diacetonacrylamid-Copolymere, Poly-(N,N-dimethylacrylamid) und N,N-Dimethylacrylamid-Acrylamid-Copolymere.
  • Den erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzungen kann ein wasserlösliches Polymeres, das mit den lichtempfindlichen erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verträglich ist, zugesetzt werden, um eine zusätzliche Verbesserung in bezug auf Streichfähigkeit, Empfindlichkeit, Entwickelbarkeit und dergleichen zu erzielen. Da jedoch die Zugabe einer zu großen Menge die hervorragenden physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzungen beeinträchtigt, beträgt die Menge des wasserlöslichen Polymeren vorzugsweise 70 Gew.-% oder weniger, bezogen auf die Gesamtmenge der Polymeren.
  • Bei diesem wasserlöslichen Polymeren handelt es sich um ein verseiftes Produkt von Polyvinylacetat.
  • Additive, wie Ethylenglycol, Sorbit und oberflächenaktive Mittel, können der erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzung zugesetzt werden, um die Streichfähigkeit und Feuchtigkeitsretentionseigenschaften der Zusammensetzung zu verbessern. Ein Silan-Haftmittel, das als Haftungsbeschleuniger dient, kann gegebenenfalls der erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzung zugesetzt werden, um die Haftung an einem Substrat zu verbessern. Zu Beispielen für Haftungsbeschleuniger, die verwendet werden können, gehören N-β-(Aminoethyl)-aminopropylmethyldimethoxysilan und N-β-(Aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilan.
  • Additive, z. B. ein Konservierungsmittel, ein Entschäumungsmittel oder ein pH-Einstellmittel, können gegebenenfalls der erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzung zugesetzt werden.
  • Gegebenenfalls können hydrophobe Polymeremulsionen der erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzung zugesetzt werden, um die Filmfestigkeit, die Wasserbeständigkeit und die Haftung an verschiedenen Substraten zu verbessern. Bei derartigen hydrophoben Emulsionen handelt es sich um Acrylemulsionen. Ferner wird der erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzung ein Pigment zugesetzt, um die durch eine Belichtung herbeigeführte Halobildung zu verhindern oder um ein Farbbild zu erhalten.
  • Insbesondere kann das durch Dispergieren eines Pigments in der erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzung erhaltene Farbbild auf einen Farbfilter für eine Flüssigkristallanzeige, für eine Kathodenstrahlröhre und für eine Plasmaanzeige; eine Farbprobe für das Drucken; eine sekundäre Originalabbildung für das Drucken; und dergl. angewandt werden.
  • Die vorstehend beschriebene erfindungsgemäße lichtempfindliche Zusammensetzung kann beispielsweise durch Bilden einer lichtempfindlichen Zusammensetzungsschicht auf einem Substrat bearbeitet werden, indem man eine lichtempfindliche Zusammensetzung auf ein Substrat aufträgt; auf der lichtempfindlichen Zusammensetzungsschicht eine Musterbelichtung vornimmt; und anschließend die erhaltene belichtete Schicht mit Wasser oder einem wässrigen Entwickler entwickelt.
  • Zu Beispielen für das vorstehend beschriebene Substrat gehört eine innere Oberfläche einer Oberflächenplatte einer Farbkathodenstrahlröhre.
  • Demgemäß lassen sich speziell eine schwarze Matrix, ein Leuchtstoffmuster, ein Farbfilter und dergl. einer Farbkathodenstrahlröhre bilden.
  • Die Musterbildung unter Verwendung der erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzung wird nachstehend ausführlich beschrieben.
  • (1) Stufe der Bildung einer Schicht aus der lichtempfindlichen Zusammensetzung auf einem Substrat
  • Hinsichtlich des Substrats, das erfindungsgemäß verwendet werden kann, gibt es keine speziellen Beschränkungen. Es können beliebige Substrate, auf der die erfindungsgemäße lichtempfindliche Zusammensetzung haften kann, verwendet werden. Zu Beispielen für das vorstehend beschriebene Substrat gehören Glas, wie Natronglas, SiO2-behandeltes Glas oder ITO-beschichtetes Glas; Kunststofffolien, wie Polyesterfolien, Polyamidfolien, Polyvinylchloridfolien und Polypropylenfolien; Metallsubstrate; mit Metall laminierte Kunststoffplatten und -folien; Metallsiebe; und Silicium-Wafer.
  • Zu Beispielen für Beschichtungsverfahren für die erfindungsgemäße lichtempfindliche Zusammensetzung gehören die Schleuderbeschichtung, die Walzenbeschichtung, die Gießlackierungsbeschichtung und die Beschichtung mit einem Auftragegerät, die herkömmlicherweise verwendet werden. Die Überzugsschicht wird anschließend nach einem herkömmlichen Verfahren bei einer bestimmten Temperatur getrocknet, wodurch man einen Überzugsfilm erhält.
  • (2) Musterbelichtungsstufe
  • Für die Belichtung des vorstehend beschriebenen Überzugsfilms aus der lichtempfindlichen Zusammensetzung können beliebige herkömmliche Lichtquellen verwendet werden, sofern sie Licht mit einer Wellenlänge emittieren, bei der die wasserlösliche Azidverbindung sensibilisiert werden kann. Zu Beispielen hierfür gehören eine Ultrahochdruck-Quecksilberlampe, eine Hochdruck-Quecksilberlampe, eine Xenonlampe, eine Metallhalogenidlampe und eine chemische Lampe. Ferner können beliebige herkömmliche Belichtungsverfahren angewandt werden, z. B. das Reduktions-Projektions-Belichtungsverfahren, das Kontaktbelichtungsverfahren oder das Nahbelichtungsverfahren.
  • (3) Entwicklungsstufe
  • Der vorstehend beschriebene, mustermäßig bestrahlte Überzugsfilm aus der lichtempfindlichen Zusammensetzung kann unter Verwendung von Wasser, eines Lösungsmittelgemisches aus Wasser und einem wässrigen Lösungsmittel oder einer wässrigen Lösung mit einem Gehalt an einer Säure, einer Alkalie, einem Puffer, einem oberflächenaktiven Mittel und dergl. entwickelt werden. Zu Beispielen für Entwicklungsverfahren gehören die Sprühentwicklung, Tauchentwicklung, Paddelentwicklung und dergl., bei denen es sich um herkömmliche Verfahren handelt.
  • Wie vorstehend ausgeführt, wird das erfindungsgemäße Musterbildungsverfahren in besonders vorteilhafter Weise auf die innere Oberfläche der Stirnplatte einer Farbkathodenstrahlröhre angewandt. Die Anwendung des vorstehend beschriebenen Musterbildungsverfahrens auf die genannte innere Oberfläche der Stirnplatte einer Farbkathodenstrahlröhre gewährleistet eine hohe Empfindlichkeit und eine hohe Auflösung, so dass eine hohe Produktivität erreicht wird.
  • Beispielsweise wird im Fall der Bildung der schwarzen Matrix einer Farbkathodenstrahlröhre Graphit auf das vorstehend beschriebene Muster aufgetragen und das beschichtete Muster mit einem Ätzmittel behandelt. Dabei wird aufgrund der guten Ätzbarkeit des erfindungsgemäß gebildeten Musters eine feine schwarze Matrix erhalten.
  • Im Fall der Bildung eines Leuchtstoffmusters wird die erfindungsgemäße lichtempfindliche Zusammensetzung, die einen Leuchtstoff enthält, in homogener Weise auf ein Substrat aufgebracht, auf dem das Leuchtstoffmuster gebildet wird, z. B. auf die vorstehend beschriebene schwarze Matrix der inneren Oberfläche der Stirnplatte einer Farbkathodenstrahlröhre, und sodann getrocknet. Die schichtförmig aufgetragene Zusammensetzung wird durch eine Maske, die ein vorbestimmtes Muster aufweist, mit UV-Strahlen belichtet und sodann mit Wasser entwickelt, so dass nur die belichteten Bereiche zurückbleiben. Bei Verwendung von roten (R), grünen (G) und blauen (B) Leuchtstoffen werden die vorerwähnten Stufen dreimal durchgeführt, um die Leuchtstofffläche fertigzustellen.
  • Im Fall der Bildung eines Farbfilters wird die erfindungsgemäße lichtempfindliche Zusammensetzung, die ein anorganisches Pigment enthält, in homogener Weise auf ein Substrat aufgebracht, auf dem der Farbfilter gebildet wird, z. B. auf die mit einer schwarzen Matrix ausgestattete Stirnplatte einer Farbkathodenstrahlröhre, und sodann getrocknet. Die schichtförmig aufgetragene Zusammensetzung wird durch eine Maske, die ein vorbestimmtes Muster aufweist, mit UV-Strahlen belichtet und sodann mit Wasser entwickelt, so dass nur die belichteten Bereiche zurückbleiben.
  • Bei Verwendung von roten (R), grünen (G) und blauen (B) anorganischen Pigmenten werden die vorstehend beschriebenen Stufen dreimal durchgeführt, um so den Farbfilter fertigzustellen.
  • Nachstehend werden Zusammensetzungen beschrieben, die für eine Vielzahl von Anwendungsmöglichkeiten bei Einsatz der erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzungen geeignet sind.
  • Zunächst wird versucht, bei den lichtempfindlichen Zusammensetzungen für die Bildung von schwarzen Matrices von Farbkathodenstrahlröhren die Eigenschaften, die für die mangelnde Erfüllung des Reziprozitätsgesetzes verantwortlich sind, zu verstärken, um eine hohe Auflösung zu erreichen, da das erfindungsgemäß verwendete p-NVF eine geringe Sauerstoffdurchlässigkeit aufweist. Daher wird ein Gemisch aus wasserlöslichen Polymeren, bei denen die mangelnde Erfüllung des Reziprozitätsgesetzes stark ausgeprägt ist und die in Gegenwart einer wasserlöslichen Azidverbindung photovernetzbar sind, bevorzugt. Wie vorstehend beschrieben, gehören zu Beispielen von wasserlöslichen Polymeren, die in geeigneter Weise eingesetzt werden, Polyvinylpyrrolidon und Copolymere davon, Acrylamid-Diacetonacrylamid-Copolymere, Poly-(N,N-dimethylacrylamid) und N,N-Dimethylacrylamid-Acrylamid-Copolymere. Hinsichtlich des Mischungsverhältnisses gibt es keine speziellen Beschränkungen. Es kann ein Mischungsverhältnis verwendet werden, das die Auflösung der erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzungen verstärkt und eine hohe Empfindlichkeit ergibt, ohne dass die Dicke des Überzugsfilms zunimmt. Beispielsweise können p-NVF und ein weiteres Polymeres in einem Mischungsverhältnis von 1 : 0,1–10 vermischt werden.
  • Für die erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzungen, die für die Bildung von Leuchtstoffmustern verwendet werden, ist keine besondere Mischung von wasserlöslichen Polymeren mit hoher Sauerstoffdurchlässigkeit erforderlich, da p-NVF in geeigneter Weise das Reziprozitätsgesetz in mangelhafter Weise erfüllt. Wie vorstehend erwähnt, wird eine lichtempfindliche Zusammensetzung mit zufriedenstellender hoher Auflösung und Empfindlichkeit erhalten, indem man in einfacher Weise einen vorbestimmten Leuchtstoff dispergiert. Beispielsweise kann ein verseiftes Produkt aus Polyvinylacetat und einer Acrylemulsion verwendet werden.
  • In diesem Fall bestehen hinsichtlich des verwendeten Leuchtstoffes keine speziellen Beschränkungen. Es können beliebige Leuchtstoffe verwendet werden, die in leuchtstoffhaltigen Anzeigevorrichtungen Verwendung finden.
  • In den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen betragen die bevorzugten Verhältnisse der vorstehend beschriebenen Komponenten: p-NVF (+ ein weiteres Polymeres) : Vernetzungsmittel : Leuchtstoff = 100 : 3–30 : 300–3000.
  • Wenn die erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Zusammensetzungen zur Bildung von Farbfiltern verwendet werden, ist keine spezielle Mischung von wasserlöslichen Polymeren mit hoher Sauerstoffdurchlässigkeit erforderlich, ähnlich wie bei den zur Bildung von Leuchtstoffmustern verwendeten Zusammensetzungen. Wie vorstehend erwähnt, wird eine lichtempfindliche Zusammensetzung mit zufriedenstellender hoher Auflösung und Empfindlichkeit erhalten, indem man in einfacher Weise ein vorbestimmtes anorganisches Pigment dispergiert. Jedoch können zur Regulierung der Sauerstoffdurchlässigkeit und zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von Überzugsfilmen verschiedene Additive verwendet werden. Beispielsweise kann ein verseiftes Produkt aus Polyvinylacetat und einer Acrylemulsion verwendet werden.
  • Hinsichtlich des anorganischen Pigments bestehen in diesem Fall keine speziellen Beschränkungen. Es können beliebige anorganische Pigmente verwendet werden, die in einem Farbfilter Anwendung finden. Der bevorzugte Anteil des zugesetzten anorganischen Pigments beträgt: p-NVF (+ ein weiteres Polymeres) : Vernetzungsmittel : Pigment = 100 : 3–30 200–2000.
  • Beste Ausführungsform zur Durchführung der Erfindung
  • Nachstehend wird die vorstehende Erfindung ausführlich anhand von Beispielen beschrieben, die jedoch nicht als Beschränkung der Erfindung anzusehen sind.
  • Beispiel für die Herstellung von p-NVF
  • NVF (75,76 g) und reines Wasser (419,13 g) wurden in einen 1 Liter fassenden Reaktor, der mit einem Rührer, einer Kühlvorrichtung, einem Thermometer und einem Einlaß für Stickstoffgas ausgerüstet war, gegeben. Stickstoffgas wurde 2 Stunden eingeleitet, wobei die Temperatur auf 56°C gehalten wurde, um den restlichen Sauerstoff in der Apparatur zu verdrängen. Anschließend wurden eine wässrige Monomerlösung und eine wässrige Lösung von VA-044 (0,15 g/4,96 g reines Wasser), einem Polymerisationsinitiator vom Azotyp (Produkt der Firma Wako Pure Chemical Industries Ltd.), zugegeben. Sodann wurde die Polymerisation 5 Stunden bei der gleichen Temperatur durchgeführt, wobei die Reaktionslösung gerührt wurde.
  • Der Gehalt an restlichem Monomerem an dem auf diese Weise erhaltenen Polymeren betrug 1,0% oder weniger, gemessen durch GPC-Analyse.
  • Das erhaltene Polymere wies eine Viskosität von 2,7 Pa·s (2700 cp) (25°C) bei einer Polymerkonzentration von 7,0 Gew.-% und ein durchschnittliches Molekulargewicht von 3 000 000 (Pullulan als Standard) auf.
  • Beispiel 1
  • Eine lichtempfindliche Zusammensetzung aus folgenden Bestandteilen wurde hergestellt.
    Das vorstehend beschriebene Polymere, 7,0 Gew.-%: 107,1 g
    Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90), (das vorstehend beschriebene Polymere: Polyvinylpyrrolidon = 50 : 50) 20 Gew.-% : 37,5 g
    Natrium-4,4'-diazidostilben-2,2'-disulfonat (nachstehend als DAS abgekürzt): 1,5 g
    (Feststoffgehalt des vorstehend beschriebenen Polymeren + Feststoffgehalt des Polyvinylpyrrolidons: DAS = 100 : 10) reines Wasser: 678,9 g
    Silan-Haftmittel (KBM-603, Shin-Etsu Chemical Co. Ltd.): 0,15 g
    Emulgen-810 (Kao Corporation): 0,15 g
  • Die lichtempfindliche Zusammensetzung aus den vorstehend beschriebenen Bestandteilen wurde unter Verwendung eines 0,5 μm-Membranfilters filtriert. Die verbleibenden Bestandteile wurden auf die innere Oberfläche der Stirnplatte einer Farbkathodenstrahlröhre durch Schleuderbeschichtung aufgetragen und sodann getrocknet. Man erhielt einen Überzugsfilm mit einer Dicke von 0,60 μm.
  • Anschließend wurde eine Schattenmaske mit einem Abstand von 0,28 mm am Überzugsfilm angebracht. Bereiche des Films, die den Farben Grün, Blau und Rot entsprachen, wurden 15 Sekunden mit dem Licht einer Ultrahochdruck-Quecksilberlampe mit einer Leuchtstärke von 0,15 mW/cm2 mit einer Wellenlänge von 350 nm auf der Stirnplatte aus einem Abstand von 30 cm belichtet. Die relative Feuchtigkeit während der Belichtung betrug 45%.
  • Anschließend wurde eine Sprühentwicklung mit heißem Wasser durchgeführt (Düse: Produkt der Firma Spraying System Co., Nr. 3, Wasserdruck 2,0 kg/cm2, Temperatur 40°C, Abstand 15 cm).
  • Eine mikroskopische Betrachtung ergab, dass das erhaltene Muster ein getreues Abbild der Schattenmaske darstellte.
  • Anschließend wurde eine Dispersion von Graphit (Hitasol 665, Produkt der Firma Hitachi Powdered Metals Co., Ltd.) auf die vorstehend beschriebene gemusterte Stirnplatte so aufgetragen, dass die Graphitschicht eine Dicke von 1,0 μm aufwies. Die beschichtete Stirnplatte wurde sodann mit einer wässrigen Lösung mit einem Gehalt an 5% H2O2 + 0,1% Schwefelsäure beschickt und 60 Sekunden eingetaucht.
  • Sodann wurde 30 Sekunden heißes Wasser unter folgenden Bedingungen aufgesprüht: Düse, Produkt der Firma Spraying System Co., Nr. 10, Wasserdruck 5,0 kg/cm2, Temperatur 40°C und Abstand 15 cm. Musterpunkte und darauf abgeschiedenes Graphit wurden zusammen entfernt, wodurch man ein Matrixmuster erhielt.
  • Eine mikroskopische Betrachtung ergab, dass die erhaltenen Matrixlöcher ein getreues Abbild des Musters darstellten.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Eine lichtempfindliche Zusammensetzung wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt.
    Polyvinylpyrrolidon (K-Wert 90), 20 Gew.-%:, 100 g
    DAS : 2,0 g
    reines Wasser: 567 g
    Silan-Haftmittel (KBM-603): 0,2 g
    Emulgen-810 (Kao Corporation): 0,2 g
  • Die lichtempfindliche Zusammensetzung aus den vorstehenden Bestandteilen wurde unter Verwendung eines 0,5 μm-Membranfilters filtriert. Das Filtrat wurde durch Schleuderbeschichtung auf die innere Oberfläche der Stirnplatte einer Farbkathodenstrahlröhre aufgetragen und getrocknet. Man erhielt einen Überzugsfilm mit einer Dicke von 0,75 μm.
  • Anschließend wurde eine Zwischenräume von 0,28 mm aufweisende Schattenmaske am Überzugsfilm angebracht. Bereiche des Films, die den Farben Grün, Blau und Rot entsprachen, wurden 25 Sekunden mit Licht einer Ultrahochdruck-Quecksilberlampe mit einer Leuchtstärke von 0,15 mW/cm2 bei einer Wellenlänge von 350 nm an der Stirnplatte aus einem Abstand von 30 cm belichtet. Die relative Feuchtigkeit während der Belichtung betrug 45%.
  • Anschließend wurde eine Sprühentwicklung mit heißem Wasser durchgeführt (Düse: Produkt der Firma Spraying System Co., Nr. 3, Wasserdruck 2,0 kg/cm2, Temperatur 40°C, Abstand 15 cm).
  • Sodann wurde eine Dispersion von Graphit (Hitasol 665, Produkt der Firma Hitachi Powdered Metals Co., Ltd.) auf die vorstehend beschriebene gemusterte Stirnplatte so aufgetragen, dass die Graphitschicht eine Dicke von 1,0 μm aufwies. Die beschichtete Stirnplatte wurde mit einer wässrigen Lösung mit einem Gehalt an 5% H2O2 + 0,1% Schwefelsäure beschickt und 60 Sekunden getaucht.
  • Sodann wurde 30 Sekunden heißes Wasser unter folgenden Bedingungen aufgesprüht: Düse, Produkt der Firma Spraying System Co., Nr. 10, Wasserdruck 7,0 kg/cm2, Temperatur 40°C und Abstand 15 cm. Musterpunkte und darauf abgeschiedener Graphit wurden dabei gemeinsam entfernt. Man erhielt ein Matrixmuster.
  • Eine Betrachtung der erhaltenen Matrixlöcher ergab, dass sie von Farbsäumen umgeben waren.
  • Beispiel 2
  • Ein Glassubstrat, auf dem die vorstehend beschriebene schwarze Matrix gebildet wurde, wurde mit einer 0,1% PVA-Lösung vorbeschichtet und sodann getrocknet. Eine Leuchtstoffaufschlämmung der nachstehend angegebenen Zusammensetzung wurde aufgetragen und getrocknet. Man erhielt einen Überzugsfilm mit einer Dicke von 9–10 μm. Sodann wurde ein Leuchtstoffmuster unter den nachstehend beschriebenen Bedingungen gebildet. Das erhaltene Leuchtstoffmuster wies eine hohe Dichte und eine hohe Auflösung auf. Auf der schwarzen Matrix wurden keine verbleibenden Leuchtstoffe gefunden. Zusammensetzung der Leuchtstoffaufschlämmung
    grüner Leuchtstoff: 100 g
    15%-ige wässrige Lösung mit einem Gehalt des Polymeren des Referenzbeispiels: 30 g
    2%-ige wässrige DAS-Lösung: 25 g
    10% EG-40 (PVA, Produkt der Firma The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.): 45 g
    reines Wasser: 200 g
    5% Tamol 731 (oberflächenaktives Mittel, Produkt der Firma Rhom & Haas Co.): 1 g
    15 L-62 (BASF Co.): 2 g
  • Bedingungen für die Musterbildung
  • Schattenmaske: Zwischenräume 0,28 mm Abstand der Lichtquelle von der Schattenmaske: 30 cm Lichtquelle: Ultrahochdruck-Quecksilberlampe
    Leuchtstärke an der Schattenmaskenfläche: 0,20 mW/cm (UV = 350 nm)
    Belichtungszeit: 40 Sekunden
  • Entwicklung: Entwicklung durch Aufsprühen von heißem Wasser (Düse: Produkt der Firma Spraying System Co., Nr. 3, Wasserdruck 2,0 kg/cm2, Temperatur 40°C, Abstand 15 cm)
  • Beispiel 3
  • Eine lichtempfindliche Zusammensetzung wurde aus folgenden Bestandteilen hergestellt.
    Das vorstehend beschriebene Polymere, 7,0 Gew.-%: 100 g
    Natrium-2,5-bis-(4'-azido-2'-sulfobenzyliden)-cyclopentanondisulfonat: 1,4 g
    rotes anorganisches Pigment (auf der Basis von Eisenoxid, durchschnittliche Korngröße 100 nm, Produkt der Firma Ishihara Sangyo Kaisya, Ltd.) 28 g
    reines Wasser: 350 g
    Silan-Haftmittel (KBM-603): 0,14 g
    5% Tamol 731 (oberflächenaktives Mittel, Produkt der Firma Rhom & Haas Co.): 1,5 g
  • Die lichtempfindliche Zusammensetzung aus den vorstehenden Bestandteilen wurde durch Schleuderbeschichtung auf eine Natriumglasplatte (10 cm × 10 cm) aufgebracht und getrocknet. Man erhielt einen Überzugsfilm mit einer Dicke von 1,0 μm. Anschließend wurden die der Farbe Rot entsprechenden Bereiche im Film 60 Sekunden mit Licht einer Ultrahochdruck-Quecksilberlampe mit einer Wellenlänge von 350 nm und einer Leuchtstärke von 0,20 mW/cm2 an der Glasplatte belichtet. Der Abstand zwischen der Schattenmaske, die Zwischenräume von 0,28 mm aufwies, und der Glasplatte betrug 1 cm. Der Abstand zwischen der Schattenmaske und der Lampe betrug 30 cm.
  • Sodann wurde eine Sprühentwicklung mit heißem Wasser durchgeführt (Düse: Produkt der Firma Spraying System Co., Nr. 3, Wasserdruck 2,0 kg/cm2, Temperatur 40°C, Abstand 15 cm).
  • Eine mikroskopische Betrachtung ergab, dass das gebildete Muster aus der roten Pigmentschicht eine treue Wiedergabe der Schattenmaske darstellte.

Claims (1)

  1. Lichtempfindliche Zusammensetzung für, die Bildung eines Farbfilters, welche eine wasserlösliche Azidverbindung als Vernetzungsmittel, ein wasserlösliches Polymer, das in Gegenwart der wasserlöslichen Azidverbindung mit Licht vernetzbar ist, ein Pigment und mindestens ein Mitglied der Gruppe enthält, die aus verseiften Produkten von Polyvinylacetat oder Acrylemulsionen besteht, wobei die Zusammensetzung durch Auflösen oder Dispergieren dieser Bestandteile in einem wässerigen Medium hergestellt wird, wobei das durch Licht vernetzbare wasserlösliche Polymer Poly(N-vinylformamid) enthält.
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