DE3124447C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Abscheidung einer Schicht aus amorphem Material mit­ tels einer Gleichstrom- oder Wechselstrom-Entladung nie­ driger Frequenz, bei dem die Bildungsgeschwindigkeit we­ sentlich erhöht ist.
Amorphes Material mit Silicium und/oder Germanium als Matrix, das Wasserstoff- und/oder Halogenatome (im folgen­ den mit X bezeichnet) enthält, wie beispielsweise amorphes mit Wasserstoff verbundenes Silicium (im folgenden "a- Si:H"), amorphes mit Halogenatomen verbundenes Silicium (im folgenden "a-Si:X"), amorphes mit Wasserstoff verbun­ denes Germanium (im folgenden "a-Ge:H"), amorphes mit Halogenatomen verbundenes Germanium (im folgenden "a- Ge:X") usw., hat, wie im folgenden gezeigt werden wird, eine Reihe von Vorteilen.
  • 1. Da dieses amorphe Material weniger Defekte (unge­ sättigte Bindungen, Leerstellen, usw.) als herkömmliches amorphes Silicium (im folgenden "a-Si") oder amorphes Germanium (im folgenden "a-Ge") aufweist, zeigt es bei Verwendung als Fotoleiter eine hohe Empfindlichkeit.
  • 2. Durch Dotieren von amorphem Material mit Elementen der dritten Gruppe des Periodensystems, wie beispielsweise Bor (B), sowie Elementen der fünften Gruppe, wie beispiels­ weise Phosphor (P), Arsen (As) usw., kann in gleicher Weise wie bei kristallinem Silicium (im folgenden "C-Si") oder kristallinem Germanium (im folgenden "C-Ge") der Leitfähigkeitstyp (p-, n- oder i-leitend) eingestellt werden.
  • 3. Da Vakuum-Entladungsverfahren, wie beispielsweise Glimmentladungsverfahren, zur Bildung einer Schicht mit einer großen Oberfläche verwendet werden können, ist das amorphe Material zur Herstellung von Solarzellen, als Targetmaterial für Bildaufnahmeröhren und als fotoleiten­ des Material für elektrofotografische Elemente brauchbar.
Andererseits ist die Abscheidungsgeschwindigkeit bei der Herstellung von Schichten, beispielsweise aus a-Si:H, a- Si:X, a-Ge:H, a-Ge:X usw. bei dem vorstehend erläuterten Verfahren im allgemeinen zwischen 0,01 und 4 nm/sec; dies ist verglichen mit der Geschwindigkeit bei einem foto­ leitenden Material wie Se ein niedriger Wert. Diese nie­ drige Geschwindigkeit führt zu einer niedrigen, Kosten­ senkungen entgegenstehenden Produktivität und stellt ein großes Hindernis bei der Verwendung von a-Si:H, a-Si:X, a- Ge:H, a-Ge:X usw. zur Bildung einer dicken Schicht dar.
Insbesondere wenn bei diesen Materialien, a-Si:H, a-Si:X oder a-Ge:H, a-Ge:X als fotoleitendes Material verwendet werden, und eine Schicht aus fotoleitendem Material eines elektrofotografischen Elements für ein elektrofotografi­ sches Verfahren hergestellt wird, ist eine Schicht mit einer Dicke von 10 µm oder mehr zur Erzeugung eines guten Bildes erforderlich; deshalb stellt die niedrige Aufdampf­ geschwindigkeit der Schicht auf dem Substrat ein gewich­ tiges Problem bei der praktischen Anwendung dar.
Beispielsweise dauert die Bildung einer 20 µm dicken Schicht aus a-Si:H- oder a-Si:X-(Reihen)material bei einer Aufdampfungsgeschwindigkeit von 10 nm/sec nahezu 5,5 Stunden. Folglich ist viel Zeit zur Bildung einer Schicht erforderlich und das elektrofotografische Element wird aufwendig. Infolgedessen sind im Falle des Glimmentla­ dungsverfahrens, von dem man annimmt, daß es eine gute Reproduzierbarkeit hat und eine hochempfindliche Schicht bei der Herstellung einer Schicht aus a-Si:H, a-Si:X, a- Ge:H oder a-Ge:X ergibt, die verschiedensten Anstrengungen bezüglich der Verbesserung der Vorrichtung und der auf die Entladungsleistung bezogene Abscheidungsgeschwindigkeit unternommen worden; ferner sind die Konzentration, der Druck und die Durchflußgeschwindigkeit des Ausgangsmate­ rialgases, die Frequenz der Versorgungsquelle und die Tem­ peratur des Substrats zur Erhöhung der Ausgangsgeschwin­ digkeit untersucht worden.
Beispielsweise für a-Si:H ist in dem Artikel Knight, "Kenngrößen von Plasma-niederge­ schlagenem amorphen SiH", JJAP, 18, Ergänzung 18, S. 101 (1979) beschrieben, daß durch Erhöhung der Konzentration des Materialgases und der Entladungsleistung die Abschei­ dungsgeschwindigkeit von 0,1 nm/sec auf 0,9 nm/sec an­ steigt.
Ferner ist in dem Artikel Yoshiyuki Uchida "Solarzelle mit großem Oberflächengebiet aus amorphem Silicium", Fuji-jiho, 53 (7), S. 433-439 (1980) beschrieben worden, daß die Abscheidungsgeschwindigkeit von 01, nm/sec auf 0,3 nm/sec dadurch erhöht wird, daß der Druck des Ausgangsma­ terialgases auf Werte zwischen 2,6 und 26,6 mbar geändert wird, sowie daß sich eine Erhöhung der Abscheidungsge­ schwindigkeit durch eine verbesserte Auslegung des Einlaß­ anschlusses für das Einlassen des Ausgangsmaterialgases, des Auslaßanschlusses für das Abgas sowie der Entladungs­ elektroden ergibt. Bis jetzt ist jedoch noch nicht berich­ tet worden, daß eine praktisch ausgeführte fotoempfindli­ che Schicht aus a-Si:H, a-Si:X, a-Ge:X usw. mit einer Dicke von einigen 10 µm innerhalb einiger Stunden nieder­ geschlagen worden wäre, d. h. von einem Verfahren zur kon­ tinuierlichen Herstellung einer Schicht während einer vorgegebenen Schicht-Bildungszeit mit einer Abscheidungs­ geschwindigkeit von einigen 1,0 nm/sec ist bislang noch nicht berichtet worden.
Somit ist man zwar der Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung einer Schicht mit einer Dicke von einigen 10 µm mit einer hohen Abscheidungsgeschwindigkeit auf einigen Gebieten der Technik nahegekommen, irgendein hervorragen­ des Herstellungsverfahren, das tatsächlich für indu­ strielle Anwendung verfügbar wäre, ist jedoch bis jetzt noch nicht vorgeschlagen worden.
Andererseits sind als Herstellungsverfahren für Schichten aus a-Si:H, a-Si:X oder a-Ge:H, a-Ge:X mittels Plasmazer­ setzung allgemein Verfahren vom kapazitiven und vom in­ duktiven Typ bekannt. Wenn Schichten mit großem Oberflä­ chenbereich und gleichförmigen Eigenschaften gewünscht werden, ist das Verfahren vom kapazitiven Typ allgemein vorzuziehen; insbesondere ist die Anwendung der kapaziti­ ven Glimmentladung besonders wirksam.
Das kapazitive Verfahren wird weiter in Gleichstrommetho­ den und Wechselstrommethoden eingeteilt.
Wenn eine Schicht auf dem Träger dadurch gebildet wird, daß ein gasförmiges Ausgangsmaterial wie beispielsweise SiH4, Si2H6 usw. zersetzt wird, und daß amorphes Material, das Siliciumatome als Matrix aufweist, mittels der Wech­ selstrommethode abgeschieden wird, liegt die Frequenz der elektrischen Energie zur Erzeugung der Glimmentladung gewöhnlich im Bereich von einigen MHz bis zu einigen 10 MHz.
Der Grund für die Verwendung derart hoher Frequenzen ist folgender: Schichten, beispielsweise aus a-Si:H und a-Si:X haben einen hohen Volumenwiderstand zwischen etwa 107 bis 1015 Ohm . cm; wenn die Schicht auf dem Substrat oder einer als Substrat dienenden Entladungselektrode abgeschieden wird, kann eine stabile Entladung für viele Stunden dadurch aufrechterhalten werden, daß ein Anwachsen der Entladungsimpedanz vermieden wird, die aufgrund eines ähnlichen Effekts wie beim aufeinanderfolgenden Einlassen eines Materials mit einer relativ geringen Kapazität in die Entladungszone auftritt.
Somit ist die Wechselstrommethode vorteilhaft darin, daß eine stabile kontinuierliche Entladung aufrechterhalten werden kann, während sie nachteilig darin ist, daß die Abscheidungsgeschwindigkeit im allgemeinen so niedrig ist, daß die Bildung einer dicken Schicht lange Zeit in Anspruch nimmt.
Andererseits weiß man, daß eine Gleichstromentladung in dem Falle sehr wünschenswert ist, in dem ein gasförmiges Ausgangsmaterial wirksam zersetzt wird und lediglich bei der Bildung der Schicht notwendige Bestandteile von den sich ergebenden Bestandteilen auf dem Träger mit hoher Geschwindigkeit niedergeschlagen werden. Jedoch erhöht sich, wie vorstehend beschrieben, die Impedanz beim Fort­ schreiten des Niederschlags und es wird schwierig, eine stabile Entladung für mehrere Stunden aufrecht zu erhal­ ten.
Dies soll anhand der Zeichnung erläutert werden:
In Fig. 1 stehen Entladungselektroden 2 und 3 einander mit einem Abstand von etwa 50 mm gegenüber; die Entladungs­ elektrode 2 hält ein Substrat 4 aus Aluminium, das mit einem in die Vorrichtung 1 eingebauten Heizer 7 geheizt werden kann. Die Vorrichtung 1 wird in Pfeilrichtung mit­ tels einer Vakuumpumpe auf einen Druck von 2,6 x 20-6 mbar evakuiert. Dann wird ein Einlaßventil 6 geöffnet, um gas­ förmiges Ausgangsmaterial zur Bildung einer Schicht, wie beispielsweise Si2H6 in Pfeilrichtung A mit einer Durchflußrate von 50 Normal-cm3 einzulassen. Die Va­ kuumpumpe wird so gesteuert, daß der Druck in der Vor­ richtung 1 auf 1,3 mbar eingestellt wird; eine Gleich­ spannung wird an die Entladungselektroden 2 und 3 mittels einer Gleichstromquelle 5 angelegt.
In Fig. 2 ist die Beziehung zwischen der Zeit für die Abscheidung und dem Entladungsstrom und der Abscheidungs­ geschwindigkeit bei einer Entladungsspannung von 600 V dargestellt. Wie Fig. 2 zeigt, erniedrigen sich, wenn eine Glimmentladung verwendet wird, der Entladungsstrom und die Abscheidungsgeschwindigkeit plötzlich während des Ab­ scheidungsvorgangs; letztlich hört die Entladung von selbst auf und die Abscheidung kann nicht weiter aufrecht­ erhalten werden. Beispielsweise ist man im Falle einer a- Si:H-Schicht nur in der Lage, eine Schichtdicke von eini­ gen µm herzustellen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Abschei­ dung einer Schicht aus amorphem Material, wie beispiels­ weise a-Si:H, a-Si:X oder a-Ge:H, a-Ge:X zu schaffen, das Wasserstoff und/oder Halogenatome (X) sowie Germanium und/oder Silicium als Matrix aufweist, wobei eine dicke Schicht mit einer hohen Abscheidungsgeschwindigkeit unter Aufrechterhalten des Zustands, bei dem eine verwendbare Fotoempfindlichkeit erzielt wird, gebildet wird. Ferner soll bei dem Verfahren eine Schicht mit gleichförmigen Eigenschaften über das Oberflächengebiet erhalten werden.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Abscheidung einer Schicht aus amorphem Material auf einem Träger geschaffen, wobei eine Gleichstromentladung oder eine Niederfrequenz- Wechselstromentladung verwendet wird und das sich dadurch auszeichnet, daß die gebildete Schicht zu ihrer Akti­ vierung mit elektromagnetischen Wellen bestrahlt wird.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbei­ spielen unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher beschrie­ ben. Es zeigt
Fig. 1 schematisch eine Vorrichtung für ein Verfahren gemäß dem Stand der Technik,
Fig. 2 Beispiele für Testergebnisse mit der bekannten Vorrichtung gemäß Fig. 1,
Fig. 3 und 5 schematische Vorrichtungen zur Realisierung der vorliegenden Erfindung, und
Fig. 4 das Ergebnis der Abscheidung gemäß der vorlie­ genden Erfindung verglichen mit den Ergebnissen gemäß bekannten Verfahren.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Abscheidung einer auf einem Träger erhaltenen Schicht aus amorphem Material, das Wasserstoff und/oder Halogenatome sowie Silicium und/oder Germanium als Matrix aufweist, wobei ein Gleich­ strom oder ein Wechselstrom niedriger Frequenz verwendet wird, werden elektromagnetische Wellen, die das amorphe Material zu aktivieren vermögen, an die Oberfläche der gebildeten Schicht angelegt.
Als elektromagnetische Wellen können die meisten Wellenar­ ten verwendet werden, so daß sich die Leitfähigkeit der bestrahlten Schicht erhöht und die Eigenschaften der Schicht nicht durch die Bestrahlung zerstört werden.
Derartige elektromagnetische Wellen können ultraviolette Strahlen, sichtbares Licht, infrarotes Licht, Röntgen­ strahlen, Gammastrahlen usw. sein.
Von diesen Strahlen sind die ultravioletten Strahlen, sichtbares Licht und infrarotes Licht hinsichtlich der Sicherheit bei dem Verfahren, der Lichtigkeit der An­ wendung für Bestrahlungsvorrichtungen mit elektromagneti­ schen Wellen, der hervorragenden Ausbeute der Strahlung usw. vorzuziehen.
Es hat sich herausgestellt, daß elektromagnetische Wellen mit einer größeren Energie als der Energie der Bandlücke des zu bildenden amorphen Materials und mit einem Wellen­ spektrum, das nicht nur durch die Oberfläche, sondern auch in dessen Innerem in einem gewissen Ausmaß absorbiert wird, am meisten vorzuziehen sind.
Elektromagnetische Wellen mit diesen Eigenschaften sind beispielsweise sichtbares Licht mit einer Wellenlänge zwischen 350 nm bis 850 nm, vorzugsweise 500 nm bis 800 nm, vorausgesetzt, daß der Film aus a-Si:H und a-Si:X aufge­ baut ist.
Der Bestrahlungsvorgang mit elektromagnetischen Wellen zur Bildung der Schicht kann kontinuierlich während des ganzen Verfahrens oder intermittierend in Abhängigkeit von der Abscheidungsgeschwindigkeit durchgeführt werden.
Bei der vorliegenden Erfindung verwendbare Entladungen sind Glimmentladungen oder Bogenentladungen mit Gleich­ strom oder Wechselstrom niedriger Frequenz; insbesondere eine Glimmentladung mit Gleichstrom ist aufgrund der sich ergebenden überlegenen Wirkungen vorzuziehen.
Ein Wechselstrom niedriger Frequenz zwischen einigen Hz und einigen 10 Hz ist wirksam; insbesondere eine Glimment­ ladung, die mit einem Wechselstrom mit einer Frequenz von einigen Hz erzeugt wird, kann wirksam zur Bildung der Schicht verwendet werden.
Ferner ist bei der vorliegenden Erfindung zur Erzielung besserer Ergebnisse ein Heizen des Substrats auf eine spezielle Temperatur wünschenswert, da dies mit dem Be­ strahlen mittels elektromagnetischer Wellen zusammenwirkt. Die Temperatur (Ts), auf die das Substrat erwärmt wird, ist im allgemeinen 50°C oder höher, vorzugsweise 100°C bis 450°C.
Zusammengefaßt ist zu sagen, daß erfindungsgemäß, wenn eine Schicht aus amorphem Material auf dem Substrat unter den Bedingungen gebildet wird, daß die Ober- oder Unter­ seite der Schicht bestrahlt wird, wobei ein Gleichstrom oder ein Wechselstrom niedriger Frequenz angelegt ist, kontinuierlich eine Schicht hoher Geschwindigkeit über lange Zeit gebildet werden kann.
Ferner kann die Schicht unter den Bedingungen erhalten werden, daß das Entladungspotential und der Entladungs­ strom nahezu konstant gehalten werden.
Anders ausgedrückt, da die Entladungsenergie nahezu konstant gehalten wird, ist es möglich, eine Schicht her­ zustellen, die eine konstante Konzentration an Wasser­ stoff- und/oder Halogenatomen (X) über ein großes Oberflä­ chengebiet enthält und die gleichförmige Eigenschaften besitzt.
Zur Erläuterung der Leistungen der Erfindung soll sie im folgenden anhand eines amorphen Materials erläutert wer­ den, das Silicium als Matrix aufweist; es versteht sich hierbei von selbst, daß sich bei anderen amorphen Materia­ lien, wie Germanium oder Silicium und Germanium enthalten, gleiche Ergebnisse zeigen.
Die folgenden Beispiele erläutern zum besseren Verständnis die wirksamsten Ausführungsbeispiele der Erfindung unter der Bedingung, daß eine Gleichstrom-Glimmentladung vom kapazitiven Typ verwendet wird.
Beispiel 1
In einer Vorrichtung 8, die in Fig. 3 gezeigt sind, sind Entladungselektrodenhalter 9 und 10 einander gegenüberlie­ gend mit einem Abstand von 50 mm angeordnet. Der Entla­ dungselektrodenhalter 9 weist Halogenlampen 13-1 und 13-2 sowie eine Heizeinrichtung 14 für das Substrat auf und hält ein Substrat 11 aus Glas, die mit einer transparenten Elektrode aus ITO (In2O3 . SnO 2) im offenen Teil des Halters bedeckt ist, so daß die Elektrode nach unten gerichtet ist.
Der Entladungselektrodenhalter 10 ist in derselben Weise wie der Halter 9 aufgebaut mit der Ausnahme, daß die Elektrode nach oben gerichtet ist.
Der Entladungselektrodenhalter 9 und das Substrat 11 aus Glas sind elektrisch verbunden; der Entladungselektroden­ halter ist mit dem negativen Anschluß einer Gleichstrom­ quelle 16 verbunden. Der Entladungselektrodenhalter und das Substrat 12 aus Glas sind ebenfalls elektrisch ver­ bunden; der Entladungselektrodenhalter 10 ist geerdet.
Die Vorrichtung 8 wird in Pfeilrichtung mit einer Va­ kuumpumpe evakuiert, bis ein Druck von 2,6 x 010-6 mbar er­ reicht ist. Nach dem Einschalten einer Substratheizein­ richtung 14 wird das Substrat 11 aus Glas auf 200°C aufge­ heizt und auf dieser Temperatur gehalten. Wenn ein Druck von 2,6 x 10-6 mbar sowie eine Substrattemperatur von 200°C erreicht sind, wird das Einlaßventil 17 zum Einlaß des Ausgangsgases geöffnet; SiH4-Gas wird mit einer Durchfluß­ rate von 50 Normal-cm3 in die Vorrichtung 8 eingelassen. Die Leistung der Vakuumpumpe wird so gesteuert, daß der Druck in der Vorrichtung 11 auf 1,3 mbar konstant gehal­ ten wird. Dann wird eine Spannung von -600 V an dem Substrat 9 durch Einschalten einer Gleichstromquelle 16 zur Erzeugung einer Glimmentladung angelegt; ferner leuch­ ten Lampen 13 und 15 zur Bildung der Schicht aus a-Si:H auf dem Substrat aus Glas auf, das mit ITO bedeckt ist.
Während des Abscheidungsvorgangs wird der Entladungsstrom auf 100 mA gehalten. Die Beziehung zwischen der Zeit und dem Entladungsstrom sowie zwischen der Zeit und der Ab­ scheidungsgeschwindigkeit bei der Bildung des Films sind in Fig. 4 mit durchgehenden Linien dargestellt.
Nach zwei Stunden wird eine a-Si:H Schicht von etwa 28 µm auf dem Substrat 11 aus dem ITO bedecktem Glas gebildet.
In Fig. 4 sind die Ergebnisse eines Vergleichstests, der unter denselben Bedingungen mit der Ausnahme durchgeführt worden ist, daß die Halogenlampen 13-1, 13-2, 15-1 und 15- 2 nicht angeschaltet waren, mit gestrichelten Linien ge­ zeigt.
Beispiel 2
Fig. 5 zeigt einen Querschnitt durch die Vorrichtung 18, die bei diesem Beispiel verwendet worden ist. Bei der Vorrichtung 18 sind Entladungselektroden 19 und 20, die einander mit einem Abstand von 50 mm gegenüberstehen, genauso wie beim Beispiel 1 gebildet; die Entladungselek­ trode 19, die von einem Al-Substrat 21 getragen wird, ist elektrisch leitend. Ferner weist die Entladungselektrode 19 einen nicht in der Figur gezeigte Heizeinrichtung zum Heizen des Al-Substrats 21 auf. Ein statischer elektri­ scher Abschirmzylinder 22 dient dazu, den Entladungsbe­ reich außerhalb der Entladungselektrode 20 zu begrenzen.
Zwei durchsichtige bzw. voneinander unabhängige Teile aus metallischen Gittern 23 und 24 sind im Abschirmzylinder 22 eingesetzt, so daß Licht durch den Zylinder eindringen kann.
Halogenlampen 25, 26 sind entsprechend außerhalb der Me­ tallgitter 23 und 24 zur Bestrahlung der Oberfläche der Schicht auf den Entladungselektroden 19 und 20 angebracht.
Die Vorrichtung 18 wurde zwei Stunden lang zur Beschich­ tung des Al-Substrats unter denselben Bedingungen wie beim Beispiel 1 eingesetzt, wobei eine Schicht mit guten Eigen­ schaften und einer Dicke von 30 µm erhalten wurde.

Claims (3)

1. Verfahren zur Abscheidung einer Schicht aus amorphem Material auf einem Träger, die Wasserstoff- und/oder Halo­ genatome sowie Silicium und/oder Germanium als Matrix aufweist, wobei eine Gleichstrom- oder Wechselstrom-Ent­ ladung niedriger Frequenz verwendet wird, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die gebildete Schicht zu ihrer Aktivierung mit elektromagnetischen Wellen bestrahlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger geheizt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger auf 100 bis 450°C geheizt wird.
DE19813124447 1980-06-23 1981-06-22 Verfahren zur bildung eines niederschlagfilms Granted DE3124447A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP8501980A JPS5710920A (en) 1980-06-23 1980-06-23 Film forming process

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