JPH0645890B2 - 堆積膜形成法 - Google Patents
堆積膜形成法Info
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- JPH0645890B2 JPH0645890B2 JP60285279A JP28527985A JPH0645890B2 JP H0645890 B2 JPH0645890 B2 JP H0645890B2 JP 60285279 A JP60285279 A JP 60285279A JP 28527985 A JP28527985 A JP 28527985A JP H0645890 B2 JPH0645890 B2 JP H0645890B2
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- film
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- gas
- halogen
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、機能性膜、殊に半導体デバイス、電子写真用
の感光デバイス、光学的画像入力装置用の光入力センサ
ーデバイス等の電子デバイスの電極材料の用途に有用な
金属堆積膜の形成法に関する。
の感光デバイス、光学的画像入力装置用の光入力センサ
ーデバイス等の電子デバイスの電極材料の用途に有用な
金属堆積膜の形成法に関する。
従来、金属膜に所望される物理的特性や用途等の観点か
ら個々に適した成膜方法が採用されている。
ら個々に適した成膜方法が採用されている。
例えば、金属膜の成膜方法としては、加熱真空蒸着法、
電子ビーム真空蒸着法、スパツタリング法などが利用さ
れている。
電子ビーム真空蒸着法、スパツタリング法などが利用さ
れている。
近年の目ざましく発展している半導体産業において、気
相からの半導体膜の堆積法が注目されている。例えばＡ
−Ｓｉ：Ｈ膜は、ＳｉＨ４のＰＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、
光ＣＶＤ法、ＨＲＣＶＤ法などで堆積されている。又、
ＧａＡｓ膜などは、ＭＯＣＶＤ法で堆積されている。
相からの半導体膜の堆積法が注目されている。例えばＡ
−Ｓｉ：Ｈ膜は、ＳｉＨ４のＰＣＶＤ法、熱ＣＶＤ法、
光ＣＶＤ法、ＨＲＣＶＤ法などで堆積されている。又、
ＧａＡｓ膜などは、ＭＯＣＶＤ法で堆積されている。
このような、半導体膜の堆積方法からデバイス（ＴＦ
Ｔ、太陽電池、センサ、電子写真用感光体など）の作製
において、電極を従来の方法で堆積すると、真空で堆積
した半導体膜を、一度大気中に出す必要があり、大気中
での酸化やゴミの付着があり、デイバイスの特性の劣化
を招いていた。
Ｔ、太陽電池、センサ、電子写真用感光体など）の作製
において、電極を従来の方法で堆積すると、真空で堆積
した半導体膜を、一度大気中に出す必要があり、大気中
での酸化やゴミの付着があり、デイバイスの特性の劣化
を招いていた。
また、半導体膜堆積室と、たとえば電子ビーム真空蒸着
室とを、試料が真空真空移動できるようにすると、上記
の問題点は除けるが、半導体膜堆積室と金属膜蒸着室と
の真空度が極端に違うため、堆積室と蒸着室との間に予
備排気室が必要となる。そのため装置コストが高くなる
という問題点がある。またこの方法では、堆積室と蒸着
室との真空度が極端に違うため、シート状の基板に連続
的にデイバイス（たとえば太陽電池）を堆積することが
非常に難しく問題となっている。
室とを、試料が真空真空移動できるようにすると、上記
の問題点は除けるが、半導体膜堆積室と金属膜蒸着室と
の真空度が極端に違うため、堆積室と蒸着室との間に予
備排気室が必要となる。そのため装置コストが高くなる
という問題点がある。またこの方法では、堆積室と蒸着
室との真空度が極端に違うため、シート状の基板に連続
的にデイバイス（たとえば太陽電池）を堆積することが
非常に難しく問題となっている。
本発明の目的は、上述した堆積膜形成法の欠点を除去す
ると同時に、従来の形成方法によらない新規な金属の堆
積膜形成法を提供するものである。
ると同時に、従来の形成方法によらない新規な金属の堆
積膜形成法を提供するものである。
本発明の他の目的は、省エネルギー化を計ると同時に膜
品質の管理が容易で大面積に亘って均一特性の堆積膜が
得られる堆積膜形成法を提供するものである。
品質の管理が容易で大面積に亘って均一特性の堆積膜が
得られる堆積膜形成法を提供するものである。
本発明の更に別の目的は、生産性，量産性に優れ、高品
質で電気的，光学的等の物理特性に優れた金属膜が簡便
に得られる堆積膜形成法を提供することでもある。
質で電気的，光学的等の物理特性に優れた金属膜が簡便
に得られる堆積膜形成法を提供することでもある。
上記目的を達成する本発明の堆積膜形成法は、堆積膜形
成用の遷移金属含有の気体状にし得る原料物質と、該原
料物質に酸化作用をする性質を有する気体状ハロゲン系
酸化剤と、を反応空間内に導入してに接触させることで
励起状態の前駆体を化学的に生成し、該前駆体を堆積膜
構成要素の供給源として成膜空間内にある基体上に金属
堆積膜を形成することを特徴とする。
成用の遷移金属含有の気体状にし得る原料物質と、該原
料物質に酸化作用をする性質を有する気体状ハロゲン系
酸化剤と、を反応空間内に導入してに接触させることで
励起状態の前駆体を化学的に生成し、該前駆体を堆積膜
構成要素の供給源として成膜空間内にある基体上に金属
堆積膜を形成することを特徴とする。
上記の本発明の堆積膜形成法によれば、省エネルギー化
と同時に大面積化，膜厚均一性，膜品質の均一性を十分
満足させて管理の簡素化と量産化を図り、量産装置に多
大な設備投資も必要とせず、またその量産の為の管理項
目も明確になり、管理許容幅も広く、装置の調整も簡単
になる。
と同時に大面積化，膜厚均一性，膜品質の均一性を十分
満足させて管理の簡素化と量産化を図り、量産装置に多
大な設備投資も必要とせず、またその量産の為の管理項
目も明確になり、管理許容幅も広く、装置の調整も簡単
になる。
本発明の金属膜形成法に於いて、使用される金属膜形成
用の気体状原料物質は、気体状ハロゲン系酸化剤との化
学的接触により酸化作用をうけるものであり、目的とす
る堆積膜の種類，特性，用途等によって所望に従って適
宜選択される。本発明に於いては、上記の気体状原料物
質及び気体状ハロゲン系酸化剤は、接触して化学反応す
る際に気体状とされるものであれば良く、通常の場合
は、気体でも液体でも固体であっても差支えない。
用の気体状原料物質は、気体状ハロゲン系酸化剤との化
学的接触により酸化作用をうけるものであり、目的とす
る堆積膜の種類，特性，用途等によって所望に従って適
宜選択される。本発明に於いては、上記の気体状原料物
質及び気体状ハロゲン系酸化剤は、接触して化学反応す
る際に気体状とされるものであれば良く、通常の場合
は、気体でも液体でも固体であっても差支えない。
堆積膜形成用の原料物質あるいはハロゲン系酸化剤が液
体又は固体である場合には、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ２，Ｈ２等
のキヤリアーガスを使用し、必要に応じては熱も加えな
がらバブリングを行なって反応空間に堆積膜形成用の原
料物質及びハロゲン系酸化剤を気体状として導入する。
体又は固体である場合には、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ２，Ｈ２等
のキヤリアーガスを使用し、必要に応じては熱も加えな
がらバブリングを行なって反応空間に堆積膜形成用の原
料物質及びハロゲン系酸化剤を気体状として導入する。
この際、上記気体化した原料物質及び気体状ハロゲン系
酸化剤の分圧及び混合比は、キヤリアーガスの流量ある
いは堆積膜形成用の原料物質及び気体状ハロゲン系酸化
剤の蒸気圧を調節することにより設定される。
酸化剤の分圧及び混合比は、キヤリアーガスの流量ある
いは堆積膜形成用の原料物質及び気体状ハロゲン系酸化
剤の蒸気圧を調節することにより設定される。
本発明に於いて使用される遷移金属を含有する気体状に
し得る原料物質としては次のような化合物が挙げられ
る。
し得る原料物質としては次のような化合物が挙げられ
る。
Ｃｒを含有する化合物としては、ＣｒＢｒ３，Ｃｒ（Ｃ
Ｏ）６，Ｃｒ（ＣＯ）５，｛Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３｝，Ｃｒ
（ＣＯ）３（Ｃ６Ｈ６），ＣｒＨ（ＣＯ）３（Ｃ
５Ｈ５），Ｃｒ２（ＣＯ）６（Ｃ５Ｈ５）２，Ｃｒ（Ｃ
６Ｈ６）２，Ｃｒ（Ｃ５Ｈ５）２，Ｃｒ（ＣＨ３）４等
のハロゲン化物や有機クロム化合物が挙げられる。
Ｏ）６，Ｃｒ（ＣＯ）５，｛Ｐ（Ｃ６Ｈ５）３｝，Ｃｒ
（ＣＯ）３（Ｃ６Ｈ６），ＣｒＨ（ＣＯ）３（Ｃ
５Ｈ５），Ｃｒ２（ＣＯ）６（Ｃ５Ｈ５）２，Ｃｒ（Ｃ
６Ｈ６）２，Ｃｒ（Ｃ５Ｈ５）２，Ｃｒ（ＣＨ３）４等
のハロゲン化物や有機クロム化合物が挙げられる。
Ｆｅを含有する化合物としては、ＦｅＣｌ２，ＦｅＣｌ
３，ＦｅＢｒ３，Ｆｅ３（ＣＯ）１２，Ｆｅ（Ｃ
５Ｈ５）２，Ｆｅ（Ｃ５Ｈ５）（ＣＨ３ＣＯＣ
５Ｈ４），Ｆｅ（Ｃ５Ｈ５）（Ｃ５Ｈ４ＣＨＯ），Ｆｅ
（Ｃ５Ｈ５）（ＣＨ２＝ＣＨＣ５Ｈ４），Ｆｅ（Ｃ９Ｈ
７）２等のハロゲン化物や有機鉄化合物が挙げられる。
３，ＦｅＢｒ３，Ｆｅ３（ＣＯ）１２，Ｆｅ（Ｃ
５Ｈ５）２，Ｆｅ（Ｃ５Ｈ５）（ＣＨ３ＣＯＣ
５Ｈ４），Ｆｅ（Ｃ５Ｈ５）（Ｃ５Ｈ４ＣＨＯ），Ｆｅ
（Ｃ５Ｈ５）（ＣＨ２＝ＣＨＣ５Ｈ４），Ｆｅ（Ｃ９Ｈ
７）２等のハロゲン化物や有機鉄化合物が挙げられる。
Ｍｎを含有する化合物としては、 Ｍｎ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２，ＭｎＢｒ（ＣＯ）５，Ｍｎ
（ＣＨ３）（ＣＯ）５，Ｍｎ（ＣＯ）４（Ｃ３Ｈ５）Ｍ
ｎ（ＣＯ）３（Ｃ５Ｈ５），Ｍｎ（Ｃ５Ｈ５）２等のハ
ロゲン化合物や有機マンガン化合物が挙げられる。
（ＣＨ３）（ＣＯ）５，Ｍｎ（ＣＯ）４（Ｃ３Ｈ５）Ｍ
ｎ（ＣＯ）３（Ｃ５Ｈ５），Ｍｎ（Ｃ５Ｈ５）２等のハ
ロゲン化合物や有機マンガン化合物が挙げられる。
Ｍｏを含有する化合物としては、 ＭｏＣｌ３Ｏ，Ｍｏｌ２Ｃｌ５Ｏ３，ＭｏＣｌ４Ｏ，Ｍ
ｏＣｌ２Ｏ２，Ｍｏ２（ＣＨ３ＣＯＯ），Ｍｏ（ＣＯ）
６ＭｏＨ２（Ｃ５Ｈ５）２，ＭｏＣｌ５等のハロゲン化
合物や有機モリブデン化合物が挙げられる。
ｏＣｌ２Ｏ２，Ｍｏ２（ＣＨ３ＣＯＯ），Ｍｏ（ＣＯ）
６ＭｏＨ２（Ｃ５Ｈ５）２，ＭｏＣｌ５等のハロゲン化
合物や有機モリブデン化合物が挙げられる。
Ｔａを含有する化合物としては、 ＴａＣｌ５，ＴａＢｒ５，ＴａＣｌ２（Ｃ５Ｈ５）２，
ＴａＨ３（Ｃ５Ｈ５）２等のハロゲン化合物や有機タン
タル化合物が挙げられる。
ＴａＨ３（Ｃ５Ｈ５）２等のハロゲン化合物や有機タン
タル化合物が挙げられる。
Ｖを含有する化合物としては、 ＶＣｌ３，ＶＣｌ４，ＶＢｒ２，ＶＦ３Ｏ，ＶＣｌ
３Ｏ，ＶＢｒ３Ｏ，Ｖ（ＣＯ）６，Ｖ（ＣＯ）４（Ｃ５
Ｈ５），Ｖ（Ｃ５Ｈ５）２，ＶＣｌ（Ｃ５Ｈ５）２Ｖ
（Ｃ６Ｈ６）２等のハロゲン化合物や有機バナジウム化
合物が挙げられる。
３Ｏ，ＶＢｒ３Ｏ，Ｖ（ＣＯ）６，Ｖ（ＣＯ）４（Ｃ５
Ｈ５），Ｖ（Ｃ５Ｈ５）２，ＶＣｌ（Ｃ５Ｈ５）２Ｖ
（Ｃ６Ｈ６）２等のハロゲン化合物や有機バナジウム化
合物が挙げられる。
Ａｕを含有する化合物としては、 ＡｕＣｌ３，Ａｕ（ＣＨ３）３，ＡｕＢｒ（ＣＨ３）２
等のハロゲン化合物や有機金化合物が挙げられる。
等のハロゲン化合物や有機金化合物が挙げられる。
Ｐｔを含有する化合物としては、 ｔｒａｎｓ−〔ＰｔＩ（ＣＨ３）｛Ｐ（Ｃ２Ｈ５）３｝
２，Ｃｉｓ−〔Ｐｔ（Ｃ６Ｈ５）２｛Ｐ（Ｃ
２Ｈ５）３｝２，ｔｒａｎｓ−〔Ｐｔ（Ｃ５Ｈ５）
２｛Ｐ（Ｃ２Ｈ５）３｝２〕，Ｃｉｓ−〔Ｐｔｃｌ
２（Ｃ６Ｈ５ＮＣ）｛Ｐ（Ｃ２Ｈ５）３｝〕，Ｐｔ（Ｃ
２Ｈ４）３，Ｐｔ（Ｃ２Ｈ４）｛Ｐ（Ｃ
６Ｈ５）３｝２，Ｐｔ（Ｃ３Ｈ５）２，Ｐｔ（Ｃ
２Ｈ４）３等のハロゲン化物や有機金化合物が挙げられ
る。
２，Ｃｉｓ−〔Ｐｔ（Ｃ６Ｈ５）２｛Ｐ（Ｃ
２Ｈ５）３｝２，ｔｒａｎｓ−〔Ｐｔ（Ｃ５Ｈ５）
２｛Ｐ（Ｃ２Ｈ５）３｝２〕，Ｃｉｓ−〔Ｐｔｃｌ
２（Ｃ６Ｈ５ＮＣ）｛Ｐ（Ｃ２Ｈ５）３｝〕，Ｐｔ（Ｃ
２Ｈ４）３，Ｐｔ（Ｃ２Ｈ４）｛Ｐ（Ｃ
６Ｈ５）３｝２，Ｐｔ（Ｃ３Ｈ５）２，Ｐｔ（Ｃ
２Ｈ４）３等のハロゲン化物や有機金化合物が挙げられ
る。
勿論、これ等の原料物質は１種のみならず２種以上混合
して使用することも出来る。
して使用することも出来る。
本発明に於いて使用されるハロゲン系酸化剤は、反応空
間内に導入される際気体状とされ、同時に反応空間内に
導入される堆積膜形成用の気体状原料物質に化学的接触
だけで効果的に酸化作用をする性質を有するもので、Ｆ
２，Ｃｌ２，Ｂｒ２，Ｉ２等のハロゲンガス、発生期状
態の弗素，塩素，臭素等が有効なものとして挙げること
が出来る。
間内に導入される際気体状とされ、同時に反応空間内に
導入される堆積膜形成用の気体状原料物質に化学的接触
だけで効果的に酸化作用をする性質を有するもので、Ｆ
２，Ｃｌ２，Ｂｒ２，Ｉ２等のハロゲンガス、発生期状
態の弗素，塩素，臭素等が有効なものとして挙げること
が出来る。
これ等のハロゲン系酸化剤は気体状で、前記の堆積膜形
成用の原料物質の気体と共に所望の流量と供給圧を与え
られて反応空間内に導入されて前記原料物質と混合衝突
することで化学的接触をし、前記原料物質に酸化作用を
して励起状態の前駆体を含む複数種の前駆体を効率的に
生成する。生成される励起状態の前駆体及び他の前駆体
は、少なくともそのいずれか１つが形成される堆積膜の
構成要素の供給源として働く。
成用の原料物質の気体と共に所望の流量と供給圧を与え
られて反応空間内に導入されて前記原料物質と混合衝突
することで化学的接触をし、前記原料物質に酸化作用を
して励起状態の前駆体を含む複数種の前駆体を効率的に
生成する。生成される励起状態の前駆体及び他の前駆体
は、少なくともそのいずれか１つが形成される堆積膜の
構成要素の供給源として働く。
生成される前駆体は分解して又は反応して別の励起状態
の前駆体又は別の励起状態にある前駆体になって、或い
は必要に応じてエネルギーを放出はするがそのままの形
態で成膜空間に配設された基体表面に触れることで三次
元ネツトワーク構造の堆積膜が作成される。
の前駆体又は別の励起状態にある前駆体になって、或い
は必要に応じてエネルギーを放出はするがそのままの形
態で成膜空間に配設された基体表面に触れることで三次
元ネツトワーク構造の堆積膜が作成される。
本発明に於いては、堆積膜形成プロセスが円滑に進行
し、高品質で所望の物理特性を有する膜が形成される可
く、成膜因子としての、原料物質及びハロゲン系酸化剤
の種類と組み合せ、これ等の混合比、混合時の圧力，流
量，成膜空間内圧，ガスの流型，成膜温度（基体温度及
び雰囲気温度）が所望に応じて適宜選択される。これ等
の成膜因子は有機的に関連し、単独で決定されるもので
はなく相互関連の下に夫々に応じて決定される。本発明
に於いて、反応空間に導入される堆積膜形成用の気体状
原料物質と気体状ハロゲン系酸化剤との量の割合は、上
記成膜因子の中関連する成膜因子との関係に於いて適宜
所望に従って決められるが、導入流量比で、好ましく
は、１／２０〜１００／１が適当であり、より好ましく
は１／５〜５０／１とされるのが望ましい。
し、高品質で所望の物理特性を有する膜が形成される可
く、成膜因子としての、原料物質及びハロゲン系酸化剤
の種類と組み合せ、これ等の混合比、混合時の圧力，流
量，成膜空間内圧，ガスの流型，成膜温度（基体温度及
び雰囲気温度）が所望に応じて適宜選択される。これ等
の成膜因子は有機的に関連し、単独で決定されるもので
はなく相互関連の下に夫々に応じて決定される。本発明
に於いて、反応空間に導入される堆積膜形成用の気体状
原料物質と気体状ハロゲン系酸化剤との量の割合は、上
記成膜因子の中関連する成膜因子との関係に於いて適宜
所望に従って決められるが、導入流量比で、好ましく
は、１／２０〜１００／１が適当であり、より好ましく
は１／５〜５０／１とされるのが望ましい。
反応空間に導入される際の混合時の圧力としては前記気
体状原料物質と前記気体状ハロゲン系酸化剤との接触を
確率的により高める為には、より高い方が良いが、反応
性を考慮して適宜所望に応じて最適値を決定するのが良
い。前記混合時の圧力としては、上記の様にして決めら
れるが、夫々の導入時の圧力として、好ましくは１×１
０−７気圧〜１０気圧、より好ましくは１×１０−６気
圧〜３気圧とされるのが望ましい。
体状原料物質と前記気体状ハロゲン系酸化剤との接触を
確率的により高める為には、より高い方が良いが、反応
性を考慮して適宜所望に応じて最適値を決定するのが良
い。前記混合時の圧力としては、上記の様にして決めら
れるが、夫々の導入時の圧力として、好ましくは１×１
０−７気圧〜１０気圧、より好ましくは１×１０−６気
圧〜３気圧とされるのが望ましい。
成膜空間内の圧力、即ち、その表面に成膜される基体が
配設されている空間内の圧力は、反応空間に於いて生成
される励起状態の前駆体（Ｅ）及び場合によって該前駆
体（Ｅ）より派生的に生ずる前駆体（Ｄ）が成膜に効果
的に寄与する様に適宜所望に応じて設定される。
配設されている空間内の圧力は、反応空間に於いて生成
される励起状態の前駆体（Ｅ）及び場合によって該前駆
体（Ｅ）より派生的に生ずる前駆体（Ｄ）が成膜に効果
的に寄与する様に適宜所望に応じて設定される。
成膜空間の内圧力は、成膜空間が反応空間と開放的に連
続している場合には、堆積膜形成用の基体状原料物質と
気体状ハロゲン系酸化剤との反応空間での導入圧及び流
量との関連に於いて、例えば差動排気或いは、大型の排
気装置の使用等の工夫を加えて調整することが出来る。
続している場合には、堆積膜形成用の基体状原料物質と
気体状ハロゲン系酸化剤との反応空間での導入圧及び流
量との関連に於いて、例えば差動排気或いは、大型の排
気装置の使用等の工夫を加えて調整することが出来る。
或いは、反応空間と成膜空間の連結部のコンダクタンス
が小さい場合には、成膜空間に適当な排気装置を設け、
該装置の排気量を制御することで成膜空間の圧力を調整
することが出来る。
が小さい場合には、成膜空間に適当な排気装置を設け、
該装置の排気量を制御することで成膜空間の圧力を調整
することが出来る。
又、反応空間と成膜空間が一体的になっていて、反応位
置と成膜位置が空間的に異なるだけの場合には、前述の
様に差動排気するか或いは、排気能力の充分ある大型の
排気装置を設けてやれば良い。
置と成膜位置が空間的に異なるだけの場合には、前述の
様に差動排気するか或いは、排気能力の充分ある大型の
排気装置を設けてやれば良い。
上記のようにして成膜空間内の圧力は、反応空間に導入
される気体状原料物質と気体状ハロゲン酸化剤の導入圧
力との関係に於いて決められるが、好ましくは0.001Ｔ
ｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒ，より好ましくは0.01Ｔｏｒｒ
〜３０Ｔｏｒｒ，最適には0.05〜１０Ｔｏｒｒとされる
のが望ましい。
される気体状原料物質と気体状ハロゲン酸化剤の導入圧
力との関係に於いて決められるが、好ましくは0.001Ｔ
ｏｒｒ〜１００Ｔｏｒｒ，より好ましくは0.01Ｔｏｒｒ
〜３０Ｔｏｒｒ，最適には0.05〜１０Ｔｏｒｒとされる
のが望ましい。
ガスの流型に就いては、反応空間への前記堆積膜形成用
の原料物質及びハロゲン系酸化剤の導入の際にこれ等が
均一に効率良く混合され、前記前駆体（Ｅ）が効率的に
生成され且つ成膜が支障なく適切になされる様に、ガス
導入口と基体とガス排気口との幾何学的配置を考慮して
設計される必要がある。この幾何学的な配置の好適な例
の１つが第１図に示される。
の原料物質及びハロゲン系酸化剤の導入の際にこれ等が
均一に効率良く混合され、前記前駆体（Ｅ）が効率的に
生成され且つ成膜が支障なく適切になされる様に、ガス
導入口と基体とガス排気口との幾何学的配置を考慮して
設計される必要がある。この幾何学的な配置の好適な例
の１つが第１図に示される。
成膜時の基体温度（Ｔｓ）としては、使用されるガス種
及び形成される堆積膜の種数と要求される特性に応じ
て、個々に適宜所望に従って設定されるが、非晶質の膜
を得る場合には好ましくは室温から９００℃、より好ま
しくは５０〜７００℃とされるのが望ましい。
及び形成される堆積膜の種数と要求される特性に応じ
て、個々に適宜所望に従って設定されるが、非晶質の膜
を得る場合には好ましくは室温から９００℃、より好ま
しくは５０〜７００℃とされるのが望ましい。
成膜空間の雰囲気温度（Ｔａｔ）としては、生成される
前記前駆体（Ｅ）及び前記前駆体（Ｄ）が成膜に不適当
な化学種に変化せず、且つ効率良く前記前駆体（Ｅ）が
生成される様に基体温度（Ｔｓ）との関連で適宜所望に
応じて決められる。
前記前駆体（Ｅ）及び前記前駆体（Ｄ）が成膜に不適当
な化学種に変化せず、且つ効率良く前記前駆体（Ｅ）が
生成される様に基体温度（Ｔｓ）との関連で適宜所望に
応じて決められる。
本発明に於いて使用される基体としては、形成される堆
積膜の用途に応じて適宜所望に応じて選択されるのであ
れば導電性でも電気絶縁性であっても良い。導電性基体
としては、例えば、ＮｉＣｒ、ステンレス、Ａｌ、Ｃ
ｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、
Ｐｄ等の金属又はこれ等の合金が挙げられる。
積膜の用途に応じて適宜所望に応じて選択されるのであ
れば導電性でも電気絶縁性であっても良い。導電性基体
としては、例えば、ＮｉＣｒ、ステンレス、Ａｌ、Ｃ
ｒ、Ｍｏ、Ａｕ、Ｉｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、
Ｐｄ等の金属又はこれ等の合金が挙げられる。
電気絶縁性基体としては、ポリエステル、ポリエチレ
ン、ポリカーボネート、セルローズアセテート、ポリプ
ロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
スチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフイルム又はシー
ト、ガラス、セラミツク、紙等が通常使用される。支持
体の形状としては、円筒状、ベルト状、板状等、任意の
形状とし得、所望によって、その形状が決定される。
ン、ポリカーボネート、セルローズアセテート、ポリプ
ロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
スチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフイルム又はシー
ト、ガラス、セラミツク、紙等が通常使用される。支持
体の形状としては、円筒状、ベルト状、板状等、任意の
形状とし得、所望によって、その形状が決定される。
基体は、基体と膜との密着性及び反応性を考慮して上記
の中より選ぶのが好ましい。更に両者の熱膨張の差が大
きいと膜中に多量の歪が生じ、良品質の膜が得られない
場合があるので、両者の熱膨張の差が近接している基体
を選択して使用するのが好ましい。
の中より選ぶのが好ましい。更に両者の熱膨張の差が大
きいと膜中に多量の歪が生じ、良品質の膜が得られない
場合があるので、両者の熱膨張の差が近接している基体
を選択して使用するのが好ましい。
又、基体の表面状態は、膜の構造（配向）や錐状組織の
発生に直接関係するので、所望の特性が得られる様な膜
構造と膜組織となる様に基体の表面を処理するのが望ま
しい。
発生に直接関係するので、所望の特性が得られる様な膜
構造と膜組織となる様に基体の表面を処理するのが望ま
しい。
第１図は本発明の堆積膜形成法を具現するに好適な装置
の１例を示すものである。
の１例を示すものである。
第１図に示す堆積膜形成装置は、装置本体、排気系及び
ガス供給系の３つに大別される。
ガス供給系の３つに大別される。
装置本体には、反応空間及び成膜空間が設けられてい
る。
る。
１０１〜１０８は夫々、成膜する際に使用されるガス及
び遷移金属含有化合物が充填されているボンベ、１０１
ａ〜１０８ａは夫々ガス供給パイプ、１０１ｂ〜１０８
ｂは夫々各ボンベからのガスの流量調整用のマスフロー
コントローラー、１０１ｃ〜１０８ｃはそれぞれガス圧
力計、１０１ｄ〜１０８ｄ及び１０１ｅ〜１０８ｅは夫
々バルブ、１０１ｆ〜１０８ｆは夫々対応するガスボン
ベ内の圧力を示す圧力計である。
び遷移金属含有化合物が充填されているボンベ、１０１
ａ〜１０８ａは夫々ガス供給パイプ、１０１ｂ〜１０８
ｂは夫々各ボンベからのガスの流量調整用のマスフロー
コントローラー、１０１ｃ〜１０８ｃはそれぞれガス圧
力計、１０１ｄ〜１０８ｄ及び１０１ｅ〜１０８ｅは夫
々バルブ、１０１ｆ〜１０８ｆは夫々対応するガスボン
ベ内の圧力を示す圧力計である。
１２０は真空チヤンバーであって、上部にガス導入用の
配管が設けられ、配管の下流に反応空間が形成される構
造を有し、且つ該配管のガス排出口に対向して、基体１
１８が配置される様に基体ホールダー１１２が設けられ
た成膜空間が形成される構造を有する。ガス導入用の配
管は、三重同心円配置構造となっており、中よりボンベ
１０１，１０２よりの加熱ヒータ１２８で、気化された
遷移金属含有化合物ガスが導入される第１のガス導入管
１０９、ガスボンベ１０３〜１０５よりのガスが導入さ
れる第２のガス導入管１１０、及びガスボンベ１０６〜
１０８よりのガスが導入される第３のガス導入管１１１
を有する。
配管が設けられ、配管の下流に反応空間が形成される構
造を有し、且つ該配管のガス排出口に対向して、基体１
１８が配置される様に基体ホールダー１１２が設けられ
た成膜空間が形成される構造を有する。ガス導入用の配
管は、三重同心円配置構造となっており、中よりボンベ
１０１，１０２よりの加熱ヒータ１２８で、気化された
遷移金属含有化合物ガスが導入される第１のガス導入管
１０９、ガスボンベ１０３〜１０５よりのガスが導入さ
れる第２のガス導入管１１０、及びガスボンベ１０６〜
１０８よりのガスが導入される第３のガス導入管１１１
を有する。
各ガス導入管の反応空間へのガス排出には、その位置が
内側の管になる程基体の表面位置より遠い位置に配され
る設計とされている。即ち、外側の管になる程その内側
にある管を包囲する様に夫々のガス導入管が配設されて
いる。
内側の管になる程基体の表面位置より遠い位置に配され
る設計とされている。即ち、外側の管になる程その内側
にある管を包囲する様に夫々のガス導入管が配設されて
いる。
各導入管への管ボンベからのガスの供給は、ガス供給パ
イプライン１２３〜１２５によって夫々なされる。
イプライン１２３〜１２５によって夫々なされる。
各ガス導入管、各ガス供給パイプライン及び真空チヤン
バー１２０は、メイン真空バルブ１１９を介して不図示
の真空排気装置により真空排気される。
バー１２０は、メイン真空バルブ１１９を介して不図示
の真空排気装置により真空排気される。
基体１１８は基体ホルダー１１２を上下に移動させるこ
とによって各ガス導入管の位置より適宜所望の距離に設
置される。
とによって各ガス導入管の位置より適宜所望の距離に設
置される。
本発明の場合、この基体とガス導入管のガス排出口の距
離は、形成される堆積膜の種類及びその所望される特
性，ガス流量，真空チヤンバーの内圧等を考慮して適切
な状態になる様に決められるが、好ましくは、数ｍｍ〜
２０ｃｍ、より好ましくは、５ｍｍ〜１５ｃｍ程度とさ
れるのが望ましい。
離は、形成される堆積膜の種類及びその所望される特
性，ガス流量，真空チヤンバーの内圧等を考慮して適切
な状態になる様に決められるが、好ましくは、数ｍｍ〜
２０ｃｍ、より好ましくは、５ｍｍ〜１５ｃｍ程度とさ
れるのが望ましい。
１１３は、基体１１８を成膜時に適当な温度に加熱した
り、或いは、成膜前に基体１１８を予備加熱したり、更
には、成膜後、膜をアニールする為に加熱する基体加熱
ヒータである。
り、或いは、成膜前に基体１１８を予備加熱したり、更
には、成膜後、膜をアニールする為に加熱する基体加熱
ヒータである。
基体加熱ヒータ１１３は、導線１１４により電源１１５
により電力が供給される。
により電力が供給される。
１１６は、基体温度（Ｔｓ）の温度を測定する為の熱電
対で温度表示装置１１７に電気的に接続されている。
対で温度表示装置１１７に電気的に接続されている。
以下、実施例に従って、本発明を具体的に説明する。
実施例１ 第１図に示す成膜装置を用いて、第１表実施例１の条件
にしたがってＭｏ金属膜を堆積した。
にしたがってＭｏ金属膜を堆積した。
成膜装置を、次の手順で操作して、金属膜を成膜した、
加熱ヒーター１２８でボンベ１０１を３００℃に加熱し
てボンベ１０１に充填されているＭｏｃｌ５を気化させ
流量２０ｓｃｃｍでガス導入管１０９より真空チヤンバ
ー１２０内に導入した。また同様に、ボンベ１０６に充
填されているＦ２ガスを流量２０ｓｃｃｍで、そしてボ
ンベ１０７に充填されているＨｅガスを流量４０ｓｃｃ
ｍでガス導入管１１１より真空チヤンバー１２０内に導
入した。
加熱ヒーター１２８でボンベ１０１を３００℃に加熱し
てボンベ１０１に充填されているＭｏｃｌ５を気化させ
流量２０ｓｃｃｍでガス導入管１０９より真空チヤンバ
ー１２０内に導入した。また同様に、ボンベ１０６に充
填されているＦ２ガスを流量２０ｓｃｃｍで、そしてボ
ンベ１０７に充填されているＨｅガスを流量４０ｓｃｃ
ｍでガス導入管１１１より真空チヤンバー１２０内に導
入した。
このとき、真空チヤンバー１２０内の圧力を真空バルブ
１１９の開閉度を調整して８００ｍＴｏｒｒにした。基
体に石英ガラス（１５ｃｍ×１５ｃｍ）を用いたガス導
入口１１１と基体との距離は３ｃｍに設定した。基体温
度は３００℃とした。
１１９の開閉度を調整して８００ｍＴｏｒｒにした。基
体に石英ガラス（１５ｃｍ×１５ｃｍ）を用いたガス導
入口１１１と基体との距離は３ｃｍに設定した。基体温
度は３００℃とした。
この状態で３時間ガスを流すと表１に示す様な膜厚のＭ
ｏ膜が基体上に堆積した。
ｏ膜が基体上に堆積した。
又膜厚の分布むらは±５％以内におさまった。膜の電気
的な特性は表１実施例１のようであった。
的な特性は表１実施例１のようであった。
実施例２〜１０ 第１図に示す成膜装置を用いて、第１表実施例２から第
４表実施例１０までの条件でそれぞれ実施例１と同様な
操作、手順によって金属膜を堆積した。
４表実施例１０までの条件でそれぞれ実施例１と同様な
操作、手順によって金属膜を堆積した。
それぞれの金属膜は、第１表実施例２から第４表実施例
１０までに示す電気的性質の膜が得られた。
１０までに示す電気的性質の膜が得られた。
〔効果〕 以上の詳細な説明及び各実施例より、本発明の堆積膜形
成法によれば、省エネルギー化を計ると同時に膜品質の
管理が容易で大面積に亘って均一物理特性の堆積膜が得
られる。又、生産性、量産性に優れ、高品質で電気的、
光学的、半導体的等の物理特性に優れた膜を簡便に得る
ことが出来る。
成法によれば、省エネルギー化を計ると同時に膜品質の
管理が容易で大面積に亘って均一物理特性の堆積膜が得
られる。又、生産性、量産性に優れ、高品質で電気的、
光学的、半導体的等の物理特性に優れた膜を簡便に得る
ことが出来る。
第１図は本発明の実施例に用いた成膜装置の模式的概略
図である。 １０１〜１０８……ガスボンベ、 １０１ａ〜１０８ａ……ガスの導入管、 １０１ｂ〜１０８ｂ……マスフロメーター、 １０１ｃ〜１０８ｃ……ガス圧力計、 １０１ｄ〜１０８ｄ及び １０１ｅ〜１０８ｅ……バルブ、 １０１ｆ〜１０８ｆ……圧力計、 １０９，１１０，１１１……ガス導入管、 １１２……基体ホルダー、 １１３……基体加熱用ヒーター、 １１６……基体温度モニター用熱電対、 １１８……基体、 １１９……真空排気バルブ、 １２８……原料気化用ヒータ、 １２９……原料堆積防止用ヒータ、 を夫々表わしている。
図である。 １０１〜１０８……ガスボンベ、 １０１ａ〜１０８ａ……ガスの導入管、 １０１ｂ〜１０８ｂ……マスフロメーター、 １０１ｃ〜１０８ｃ……ガス圧力計、 １０１ｄ〜１０８ｄ及び １０１ｅ〜１０８ｅ……バルブ、 １０１ｆ〜１０８ｆ……圧力計、 １０９，１１０，１１１……ガス導入管、 １１２……基体ホルダー、 １１３……基体加熱用ヒーター、 １１６……基体温度モニター用熱電対、 １１８……基体、 １１９……真空排気バルブ、 １２８……原料気化用ヒータ、 １２９……原料堆積防止用ヒータ、 を夫々表わしている。
Claims (9)
- 【請求項１】堆積膜形成用の遷移金属を含有する気体状
にし得る原料物質と、該原料物質に酸化作用をする性質
を有する気体状ハロゲン系酸化剤と、を反応空間内に導
入して接触させることで励起状態の前駆体を含む複数の
前駆体を化学的に生成し、これらの前駆体の内少なくと
も１つの前駆体を堆積膜構成要素の供給源として成膜空
間内にある基体上に金属堆積膜を形成することを特徴と
する堆積膜形成法。 - 【請求項２】前記原料物質に含有される遷移金属がＶ，
Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｔａ，Ｔｔ，Ａｕ，Ｍｏである特許
請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成法。 - 【請求項３】前記気体状ハロゲン系酸化剤は、ハロゲン
ガスを含む特許請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成
法。 - 【請求項４】前記気体状ハロゲン系酸化剤は、弗素ガス
を含む特許請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成法。 - 【請求項５】前記気体状ハロゲン系酸化剤は、塩素ガス
を含む特許請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成法。 - 【請求項６】前記気体状ハロゲン系酸化剤は、弗素原子
を構成成分として含むガスである特許請求の範囲第１項
に記載の堆積膜形成法。 - 【請求項７】前記気体状ハロゲン系酸化剤は、発生期状
態のハロゲンを含む特許請求の範囲第１項に記載の堆積
膜形成法。 - 【請求項８】前記基体は、前記気体状原料物質と前記気
体状ハロゲン系酸化剤の前記反応空間への導入方向に対
して対向する位置に配設される特許請求の範囲第１項に
記載の堆積膜形成法。 - 【請求項９】前記気体状原料物質と前記気体状ハロゲン
系酸化剤は前記反応空間へ、多重管構造の輸送管から導
入される特許請求の範囲第１項に記載の堆積膜形成法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60285279A JPH0645890B2 (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | 堆積膜形成法 |
| US06/942,213 US4844950A (en) | 1985-12-18 | 1986-12-16 | Method for forming a metal film on a substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60285279A JPH0645890B2 (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | 堆積膜形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62142779A JPS62142779A (ja) | 1987-06-26 |
| JPH0645890B2 true JPH0645890B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=17689454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60285279A Expired - Lifetime JPH0645890B2 (ja) | 1985-12-18 | 1985-12-18 | 堆積膜形成法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4844950A (ja) |
| JP (1) | JPH0645890B2 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01137451A (ja) * | 1987-11-24 | 1989-05-30 | Otani Denki Kk | テープ収容装置 |
| US4980204A (en) * | 1987-11-27 | 1990-12-25 | Fujitsu Limited | Metal organic chemical vapor deposition method with controlled gas flow rate |
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| US5665640A (en) * | 1994-06-03 | 1997-09-09 | Sony Corporation | Method for producing titanium-containing thin films by low temperature plasma-enhanced chemical vapor deposition using a rotating susceptor reactor |
| AU1745695A (en) * | 1994-06-03 | 1996-01-04 | Materials Research Corporation | A method of nitridization of titanium thin films |
| US5975912A (en) * | 1994-06-03 | 1999-11-02 | Materials Research Corporation | Low temperature plasma-enhanced formation of integrated circuits |
| KR20000007363A (ko) * | 1998-07-02 | 2000-02-07 | 제임스 알. 데니히 | 탄탈 및 탄탈을 주성분으로 하는 막과 그의제조방법 |
| JP4714021B2 (ja) | 2003-08-20 | 2011-06-29 | ビーコ・インストゥルメンツ・インコーポレイテッド | 基板の表面に均一なエピタキシャル層を成長させる方法および回転ディスク式反応器 |
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| US2552626A (en) * | 1948-02-17 | 1951-05-15 | Bell Telephone Labor Inc | Silicon-germanium resistor and method of making it |
| US3083550A (en) * | 1961-02-23 | 1963-04-02 | Alloyd Corp | Process of coating vitreous filaments |
| US3188230A (en) * | 1961-03-16 | 1965-06-08 | Alloyd Corp | Vapor deposition process and device |
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| US4206252A (en) * | 1977-04-04 | 1980-06-03 | Gordon Roy G | Deposition method for coating glass and the like |
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1985
- 1985-12-18 JP JP60285279A patent/JPH0645890B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-12-16 US US06/942,213 patent/US4844950A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4844950A (en) | 1989-07-04 |
| JPS62142779A (ja) | 1987-06-26 |
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