DE2945647A1 - Verfahren zur herstellung der phosphide von aluminium oder magnesium - Google Patents

Verfahren zur herstellung der phosphide von aluminium oder magnesium

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DE2945647A1 DE19792945647 DE2945647A DE2945647A1 DE 2945647 A1 DE2945647 A1 DE 2945647A1 DE 19792945647 DE19792945647 DE 19792945647 DE 2945647 A DE2945647 A DE 2945647A DE 2945647 A1 DE2945647 A1 DE 2945647A1
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Description

DEGESCH GMBH
Weismüllerstrasse 32-4O, 6OOO Frankfurt 6i
Verfahren zur Herstellung der Phosphide von Aluminium oder Magnesium
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Phosphide von Aluminium odor Magnesium
nc diirrh Umsetzung des feimerteil ten Metalls oder einer Legierung der beiden Metalle mit Phosphor.
Zur Bekämpfung von Schädlingen, insbesondere von Insekten und Nagetieren, werden vielfach Mittel
verwendet, die als wirksamen Bestandteil die Pho.^pbi rin -.-on Aluminium oder M-iprn«>.iiu"i onth-ilton. Ks besteht daher ein beträchtlicher. Tnteresse an einem gefahrlosen und sauberen Verfahren zur Herstellung dieser Phosphide.
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BAD ORIGINAL
Es ist bekannt, verschiedenartige Metallphosphide durch Zusammenschmelzen der Metalle mit rotem Phosphor herzustellen. Da die Reaktion zwischen beispielsweise Aluminium- oder Magnesiurapulver und rotem Phosphor stark exotherm ist, reicht es aus, das Netallpulver mit dem roten Phosphor gut zu vermischen und das Gemisch durch Zündung zur Reaktion zu bringen. Während der Umsetzung werden jedoch so hohe Temperaturen erreicht, dass ein Teil des Phosphors verdampft und an der Luft verbrennt. Tm Falle der Umsetzung von Magnesiumpulver mit rotem Phosphor können sogar Explosionen eintreten. Die bei dieser Arbeitsweise erzielbaren Ausbeuten ,c sind infolgedessen im allgemeinen unbefriedigend.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, dass das Metall bei einer Temperatur zwischen 300 und 600 C in Inertgasatmosphäro und in
Gegenwart von Chlor, Brom, Jod oder einer Verbindung der genannten Elemente mit Phosphor, Schwefel, Wasserstoff, Ammonium, Zink odor dem umzusetzenden Metall als Katalysator mit gelbem Phosphor umgesetzt wird.
Der Katalysator kann vor der Umsetzung entweder dem Metall oder dem gelben Phosphor zugemischt werden. Vorteilhaft ist es, wenn das Metall in Pulver- oder Griessform vorgelegt und der gelbe Phosphor in flüssiger Form langsam zugegeben wird.
°" Zweckmässig ist es ausserdem, wenn das Reaktionsgemisch während der Umsetzung mechanisch wird -
Durch das erfindungsgemässe Verfahren ist es mög-
Iich, die Phosphide des Aluminiums oder Magnesiums oder
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ein Gemisch dieser Phosphide in grossen Mengen, gefahrlos und in fast theoretischen Ausbeuten herzustellen. Das Verfahren ist sehr umweltfreundlich, da kaum Nebenprodukte entstehen. Zudem enthalten die gebildeten Metallphosphide keine nennenswerten Mengen an Polyphosphiden. Dies wirkt sich bei der späteren Verwendung dieser Metallphosphide in Schädlingsbekämpfungsmitteln insofern aus, als bei deren Hydrolyse im wesentlichen nur Phosphorwasserstoff entsteht, der sich nicht selbst an der Luft entzündet, und kaum höhere Phosphane, wie Diphosphan, die selbstentzündlich sind.
ιr Die beim erfindungsgemässen Verfahren als Katalysatoren dienenden Elemente Chlor, Brom, Jod oder deren Wasserstoff-, Ammonium-, Schwefel-, Phosphor-, Zink-, Aluminium-, oder Magnesiumverbindungen, wie HCl, NH^Cl, SCl2, SOCl2, SO2Cl2, PCl3, PBr3, PJ3, PCl5,
P2JV P0C13» ZnC1 2. ZnBr2, AlCl3, AlBr3, 2
MgBr oder MgJ werdon zweckmässig in einer solchen Menge eingesetzt, dass das Gewichtsverhältnis zwischen dem umzusetzenden Metall und dem Katalysator etwa im Bereich von 10 000 : 1 bis 10 000 : 200 liegt.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird zunächst das fein gepulverte oder griessförmige Metall mit dem Kataly-
sator inni;<T vermischt. Die Mischung wird in einem «50-eigneten, verschliessbaren Reaktor in Inertgaaatmosphäre, beispielsweise unter Stickstoff, böi Normaldruck auf die Reakti ons temperatur zwischen 300 uiifl 600 C orwärmt. Wenn die gewünschte Reaktionntemperatur erreicht ist, wird flüssiger golber Phosphor mit solcher Geschwindigkeit xujegcben, dann die freiwerdende Reaktionswärme problemlos abgeführt und die Temperatur in dem Hereich zwischen 300 und
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ο.
6θΟ C gehalten werden kann. Unter diesen Umständen
ist die Umsetzung leicht behorr-ichbar und das eingesetzte Metall kommt nicht zum Schmelzen. Venn die erforderliche Menge an Phosphor zugegeben ist, schliesst sich zweckraässigerweise eine Nachreaktionszeit von angemessener Dauer an, um eine möglichst vollständige Umsetzung zu ermöglichen. Auch während der Nachreaktionszoit wird die Temperatur in dem Bereich zwischen 300 und 600°C gehalten. Ist die '" Umsetzung beendet, wird das Reaktionsprodukt unter Inertgas durch eine unten am Reaktor angebrachte Auslassvorrichtung warm ausgetragen.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1 ι
200 g Magnesium-Griess werden unter Stickstoff mit 0,8 g Jod in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäss auf 350 C erhitzt. Die Heizung wird abgestellt und 157 g gelber Phosphor werden der Reaktionsmischung flüssig so langsam zugemischt, dass die Temperatur nicht über 500 C ansteigt. Die Zugabedauer ist rund 30 min. Das graue, griessförmige Produkt kann ohne Schwierigkeiten dem Reaktor entnommen werden.
Ausbeute: 356 g; Gehalt an Mg3P3: 89 #.
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Beispiel 2:
400 g Magnesium-Griess werden in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefä.ss unter Stickstoff bei mechanischer Rührung auf 300 C erhitzt. In einem Tropftrichter werden 320 g gelber Phosphor und 3 g Jod vermischt und auf 50 C erwärmt. Die Phosphor-Jod-Mischung wird nun dem aufgeheizten Metall langsam zugegeben. Zugabedauert ca. 25 min. Die Temperatur steigt bis auf 510 C an. Ausbeutet 715 g; Gehalt an Mg Pi 9*4,5 #.
Beispiel 3:
200 g Magnesiura-Griess werdon unter Stickstoff mit 1 g Diphosphortetrajodid in einem durch eine Wasservorlage
verschlossenen Reaktionsgefäss gemischt und auf 36O C erhitzt. Nachdem die Heizung abgestellt wurde, werden 162 g flüssiger gelber Phosphor 30 langsam zugegeben, dass die Temperatur nicht über 500 C ansteigt. Zugabedauer: ca. 25 min. Das graue, griessförmige Produkt kann ohne Schwierigkeiten dem Reaktor entnommen werden.
Ausbeute: 361 g; Gehalt an Mg„P_: 95.5 #-
Beispiel
100 g Magnesiuni-Griews worden unter Stickstoff mit 3 g Brom in einem flurrili eine Wussorvoriage verschloasonon Reaktionsgefäs.s gemischt und auf 300 C erhitzt. Nachdem die Heizung ali.^os to L1 t wurde, worden 80 g
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flüssiger gelber Phosphor der Reaktionsraischung langsam zugeführt. Die Temperatur steigt nicht über 480 C. Zugabedauert ca. 35 min. Das graue, griessförmige Produkt kann ohne Schwierigkeiten aus dem Reaktor geschüttet werden.
Ausbeutet I78 g; Gehalt an Mg3P3I 89 #. Beispiel 5»
30 g Magnesium-Griess werden unter Stickstoff in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäss auf 32O°C erhitzt. Nachdem die Heizung abgestellt wurde, wird eine flüssige Mischung von 2k g gelbem Phosphor und 0,3 g Brom dem Reaktionsgefäss langsam zugegeben. Die Temperatur steigt nicht über 390 C. Zugabedauer: 20 min. Die Reaktionsmischung wird noch weitere 20 min. auf 38Ο C gehalten, dann kann das griessförniige Produkt aus dem Reaktor ohne Schwierigkeiten ausgeschüttet werden. Ausbeutet 5k g; Gehalt an Mg^P_» 87 #.
Beispiel 6t
10 kg Magnesium-Griess werden unter Stickstoff mit k0 g Jod in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäss gemischt und auf 350 C erhitzt. Nachdem die Heizung abgestellt worden ist, werden 8,5 kg flüssiger gelber Phosphor der Reaktionsmischung langsam zugegeben. Während der Zugabe steigt die Temperatur nicht über kiiO C. Die Roaktionsmischung
wird während der gesamten Reaktionsdauer mechanisch
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gerührt. Dauer der Zugaber 7° min.
Das graue griessförmige Produkt wird unten durch eine Öffnung abgelassen, ohne dass der Reaktor weiter geöffnet wird.
Ausbeute: 18,k kg; Gehalt an Mg P J 95 #·
Beispiel 7 '·
100 g Magnesium-Aluminium-Legierung (50 $ Magnesium» 50 ^ Aluminium) werden unter Stickstoff mit 2 g Bron in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäss gemischt und auf 330 C erhitzt. Nachdem die Heizung abgestellt worden ist, werden 100 g
'5 flüssiger gelber Phosphor der Reaktionsmischung langsam zugegeben. Die Temperatur steigt nicht über '»50 C an. Zugabedanor: ca. 30 min. Pas graue, griessf örrni fje Produkt kann ohne Schwierigkelten aus dem Reaktor geschüttet werden.
Ausbeute: 200 g; Gehalt an Magnosiumphosphiri und Alumtniumphoflphid: 95 ^-
Bei spiel 8:
1,5 kg Magne.iiuni-Aluffliniiira-Legierunf; (50 fo Magnorjiunt, 50 ^ Aluminium) verrinn unter Stickstoff mit 15 g Jod in einem durch eine Wasservorln^o verschlossenen Reaktionfigefäss gemischt und auf 36Ο C erhitzt.
Nachdem dio HeLaun/j nb^flstoll t worden ist, yinlon 1,5 kg flüij^iftor ,rfr;lbor Phosphor rior Reaktionsmischung lan^inm ?.ugo/*eben. Di ο Temperatur steigt nicht über ^50 C. Zugabodnnor: 30 min.
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10
Das graue, griessförmige Produkt kann ohne Schwierigkeiten aus dem Reaktor geschüttet werden. Ausbeute: 2,9 kg; Gehalt an Magnefiiumphosphid und Alurainiumphosphid: 90 $.
Beispiel 9:
6k g Alurainiuni-Griess werden unter Stickstoff mit 1 g Jod in einem durch eine Wasservorlage verschlossenen Reaktionsgefäss gemischt und auf 380 C erhitzt. Nachdem die Heizung abgestellt wurde, werden 62 g gelbor Phosphor langsam flüssig zugegeben. Die Temperatur steigt dabei nicht über 500°C. Zugabedauer» ca. 30 min. Das graue, griessförmige Produkt kann ohne Schwierigkeiten aus dem Reaktor geschüttet werden. Ausheilte: 122 g; Gehalt an Aluminiumphosphid: 85 ^.
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Claims (6)

DEGESCH GMBH Veisimillerstrasse 32-40, 6OOO Frankfurt Patentansprüche χ
1) Verfahren zur Herstellung der Phosphide von Aluminium ori^r Magnesium durch Vmsetzun;» des feinverteilten Metalls oder einer Legierung; der beiden Metalle mit Phosphor, dadurch gekonnzeichnet, dass
das Metall bei einer Temoeratnr zwischen 300 und 25
600 C in Tnertgasatmoapbäre und in Gp;envart von Chlor, Brom, Jod odor einer Verbindung der genannten Elemente mit Phosphor, Schwefel, Kasseratoff, Ammonium, Zink oder dem umzusetzenden Metall als Katalysator mit gelbem Phosphor umgesetzt wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dor Katalysator dom Metall vor der Umsetzung yiifyemischt wird.
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3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator dem gelben Phosphor vor der Umsetzung zugemischt wird.
k) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis dadurch gekennzeichnet, dass der gelbe Phosphor in flüssiger Form langsam zugegeben wird.
lf. 5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis k, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsgemisch während der Umsetzung mechanisch gerührt wird.
6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5»
dadurch gekennzeichnet, dass das Metall oder die Legierung in Griessform eingesetzt wird.
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