SE447369B - Forfarande for framstellning av fosfider av aluminium eller magnesium - Google Patents

Description

447 369 ligger i form av pulver eller korn och om den gula fosforn tillsättes långsamt i flytande form. Det är dessutom fördel- aktigt om reaktionsblandningen under omsättningen omröres meka- niskt.

Genom förfarandet enligt uppfinningen är det möjligt att fram- ställa fosfiderna av aluminium eller magnesium eller en bland- ning av dessa fosfider i stora mängder utan risk och med i det närmaste teoretiskt utbyte. Förfarandet är mycket miljövänligt eftersom knappast några biprodukter bildas. Dessutom innehål- ler de bildade metallfosfiderna inga nämnvärda mängder poly- fosfider. Detta inverkar vid en efterföljande användning av dessa metallfosfider i bekämpningsmedel mot skadedjur genom att vid hydrolys av dessa i huvudsak endast fosforväte bildas, som icke självantändes i luft, däremot knappast högre fosfider, såsom difosfan, som är självantändliga.

De vid förfarandet enligt uppfinningen såsom katalysatorer använda elementen klor, brom, jod eller dessas väte-, ammonium-, svavel-, fosfor-, zink-, aluminium- eller magnesiumföreningar, såsom HCl, NH4Cl, SCl2, SOCl2, SO2Cl2, PCl3, PBI3, PJ3, PCl5, PZJ4, POCl3, ZnCl2, Znßrz, AlCl3, AlBr3, MgCl2, MgBr2 eller MgJ2, användas lämpligen i sådan mängd, att viktförhållandet mellan den metall, som skall omsättas, och katalysatorn ligger i huvudsak inom området från l0OO0:l till lOOOO:200.

Enligt en särskilt föredragen utföringsform av förfarandet enligt uppfinningen blandas först den finpulveriserade eller kornformiga metallen intimt med katalysatorn. Blandningen värmes i en lämplig, tillslutbar reaktor i inertgasatmosfär, exempelvis under kväve, vid normaltryck till reaktionstempcra- turen mellan 300 och 6OOOC. När den önskade reaktionstempera- turen uppnåtts tillföras flytande gul fosfor med sådan hastig- het att det frigjorda reaktionsvärmet utan problem kan bort- föras och temperaturen hållas inom området mellan 300 och GOOOC.

Under dessa betingelser kan omsättningen lätt behärskas och den använda metallen smälter icke. När den erforderliga mängden fosfor tillsatts upprütthålles lämpligen en oftcrreaktionstid 447 369 av lämplig varaktighet för att möjliggöra en i möjligaste mån fullständig omsättning. Även under efterreaktionstiden hålles temperaturen inom området mellan 300 och 60006. När omsätt- ningen avslutats uttages reaktionsprodukten under inertgas genom en under reaktorn anordnad utloppsanordning i varmt tillstånd.

Uppfinningen beskrives närmare med följande utföringsexempel.

Exemgel l. 200 g magnesiumkorn upphettas under kväve med 0,8 g jod i ett med ett vattenföriag tiiisiutet reaktionskari till 35o°c.

Upphettningen avbrytes och 157 g gul fosfor inblanåas i reak- tionsblandningen i flytande form så långsamt att temperaturen icke stiger över SOOOC. Tillföringstiden är cirka 30 minuter.

Den gråa kornformiga produkten kan utan svårigheter uttagas ur reaktorn.

Utbyte: 356 g; halt av Mg3P2: 89 %.

Exempel 2. 400 g magnesiumkorn upphettas i ett med ett vattenförlag till- slutet reaktionskärl under kväve vid mekanisk omröring till 300°C. I en dropptratt blandas 320 g gul fosfor och 3 g jod och värmes till 5O0C. Fosfor-jod-blandningen tillföres lång- samt till den upphettade metallen. Tillföringstid: cirka 25 minuter. Temperaturen stiger till 5lOOC. I Utbyte: 7l5 g; halt av Mg3P2: 94,5 %.

Exemoel 3. 200 g magnesiumkorn blandas under kväve med l g difosfortetra- jodid i ett med ett vattenförlag tillslutet reaktionskärl och upphettas till 360°C. Sedan upphettningen avslutats tillföres l62 g flytande gul fosfor så långsamt, att temperaturen icke stiger över 5oO°C. Tillföringstid: cirka 25 minuter. Den gråa, kornformiga produkten kan utan svårigheter uttagas ur reaktorn.

Utbyte: 361 g; halt av Mg3P2: 95,5 %. 447 369 âgemgel 4. l00 g magnesiumkorn blandas under kväve med 3 g brom i ett med ett vattenförlag tillslutet reaktionskärl och upphettas till 300OC. Sedan upphettningen avslutats tillföres långsamt v 80 g flytande gul fosfor till reaktionsblandningen.-Eempera- turen stiger icke över 480°C. Tillföringstid: cirka 35 minuter. ¿ Den gråa, kornformiga produkten kan utan svårigheter utskakas Q ur reaktorn.

Utbyte: 178 g; halt av Mg3P2: 89 %.

Exembel 5. g magnesiumkorn upphettas under kväve i ett med ett vatten- förlag tillslutet reaktionskärl till 320°C. Sedan upphettningen avbrutits tillföres långsamt en flytande blandning av 24 g gul fosfor och 0,3 g brom till reaktionskärlet. Temperaturen stiger icke över 390°C. Tillföringstid: 20 minuter. Reaktions- blandningen hålles ytterligare 20 minuter vid 380°C varefter den kornformiga produkten utan svårighet kan utskakas ur reak- torn. , Utbyte: 54 g; halt av Mg3P2: 87 %.

Exemgel 6. kg magnesiumkorn blandas med 40 g jod i ett med ett vatten- förlag tillslutet reaktionskärl och upphettas till 35006. Sedan upphettningen avbrutits tillföres långsamt 8,5 kg flytande gul fosfor till reaktionsblandningen. Under tillsatsen stiger tem- peraturen icke över 48000. Reaktionsblandningen omröres meka- niskt under hela reaktionstiden. Tillföringstid: 70 minuter.

Den gråa, kornformiga produkten uttages nedtill genom en öppning utan att reaktorn öppnas ytterligare.

Utbyte: 18,4 kg; halt av Mg3P2: 95 %.

Exemgel 7. 100 g magnesium-aluminium-legering (50 % magnesium, 50 % alumi- nium) blandas i ett med ett vattenförlag tillslutet reaktions- kärl under kväve med 2 q brom och upphettes till 33o°c. sedan upphettningen avbrutits tillföres långsamt 100 g flytande gul fosfor till reaktionsblandningen. Temperaturen stiger icke över . 447 369 45OOC. Tillföringstid: cirka 30 minuter. Den gråa, kornformiga produkten kan utan svårigheter utskakas ur reaktorn.

Utbyte: 200 g; halt av magnesiumfosfid och aluminiumfosfid: 95 %. âxempel 8. l,5 kg magnesium-aluminium-legering (50 % magnesium, 50 % alu- minium) blandas under kväve med l5 g jod i ett med ett vatten- förlag tillslutet reaktionskärl och upphettas till 36OOC. Sedan upphettningen avbrutits tillföres långsamt 1,5 kg flytande gul fosfor till reaktionsblandningen. Temperaturen stiger icke över 450°C. Tillföringstid: 30 minuter. Den gråa, kornformiga produk- ten kan utan svårigheter utskakas ur reaktorn.

Utbyte: 2,9 kg; halt av magnesiumfosfid och aluminiumfosfid: 90 %.

Exempel 9. 64 g aluminium-korn blandas under kväve med l g jod i ett med ett vattenförlag tillslutet reaktionskärl och upphettas till 38OOC. Sedan upphettningen avbrutits tillföres långsamt 62 g flytande gul fosfor. Temperaturen stiger härvid icke över SOOOC. Tillföringstid: cirka 30 minuter. Den gråa, kornformiga produkten kan utan svårigheter utskakas ur reaktorn.

Q Utbyte: 122 g; halt av aluminiumfosfid: 85 a.

Claims (6)

v' 447 369 PATENTKRAV:

1. l. Förfarande för framställning av fosfider av aluminium eller magnesium genom omsättning av finfördelad metall eller lege- ring av de båda metallerna med fosfor, k ä n n e Esa c k n a t därav, att metallen vid en temperatur mellan 306 och 600°C omsättes med gul fosfor i inertgasatmosfär och i närvaro av klor, brom, jod eller en förening av dessa element med fosfor, svavel, väte, anmonium, zink eller den metall, som skall om- sättas, såsom katalystor.

2. Förfarande enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k n a t J därav, att katalysatorn blandas med metallen före omsättningen. i

3. Förfarande enligt fiatentkravet l, k ä n n e t e c k n a t därav, att katalysatorn blandas med den gula fosforn före om- sättningen.

4. Förfarande enligt något av patentkraven l-3, k ä n n e - t e C k n a t därav, att den gula fosforn tillföres långsamt i flytande form.

5. Förfarande enligt något av patentkraven L-4, k ä n n e - t e c k n a t därav, att reaktionsblandningen under omsätt- ningen omröres mekaniskt

6. Förfarande enligt något av patentkraven l-5, k ä n n e - t e'c k n a t därav, att metallen eller legeringen användes i kornform.