DE736700C - Herstellung Magnesiumphosphid enthaltender Produkte - Google Patents

Description

• Herstellung Magnesiumphosphid enthaltender Produkte Die Herstellung von Magnesiumphosphid ist bisher nur in kleinen Mengen für wissenschaftliche Zwecke durchgeführt worden. Die einzige bekannte Herstellungsmethode beruht auf der Umsetzung üon Phosphor mit Magnesiummetall. Die Umsetzung von Mischungen von Magnesiummetall mit rotem Phosphor in offenen Apparaturen verläuft so stürmischund so stark exotherm, in größeren Mengen explosiv; daß an eine technische Durchführung dieser Reaktion nicht gedacht werden kann. Sie wird auch durch Verdünnungsmittel, wie Magnesiumoxyd, Magnesitimcarbo# nat, Ammoniumchlorid usw., nicht wesentlich gemindert. Führt man die Umsetzung unter besonderen Vorsichtsmaßnahmen durch, z. B. im Wasserstoffstrom oder in evakuierten Ge, fäßen, so. verläuft sie zwar milder, doch scheitert eine Übertragung dieser Herstellungsmethoden in technische Ausmaße schon an der Kompliziertheit der Apparatur. Dazu kommt, daß bei den hohen Temperaturen Teile des roten Phosphors in leicht entzündlichen weißen Phosphor umgewandelt werden, die sich bei Luftzutritt sofort selbst entzÜnden. Weiterhin sind die hohen Temperaturen. und langen Erhitzungszeiten, die bei diesem Verfahren nötig sind, für die technische Herstellung nachteilig.
• Es wurde gefunden, daß man auf bequeme Weise zu magnesiumphosphidhaltigen Produkten gelangen kann, wenn man S@chwermetallphosphide, wie Eisenphosphid, Kupferphosphid,, Manganphosphid usw., die in großen Mengen bei metallurgischen Verfahren anfallen, mit Nlagnesium bei höherer Temperatur umsetzt. Die eineleitete Reaktion verläuft dann auch in offenen Gefäßen bei Temperaturen von etwa 3oo bis 4oo" außerordentlich ruhig. Das critstehende graugrüne Magnesiumphosphid, das' durch das Schwermetall des Ausgangsphosphides verdünnt ist, stellt eine bröcklige, leicht zu zerkleinernde Masse dar. Ihr Gehalt an Metallphosphidphosphor beträgt io bis 140;ö. Der daraus entwickelte Phosphorwasserstoff ist nicht selbstentzündlich und sehr rein. Die Produkte eignen sich vorzüglich zur Entwiclaung von Phosphorwasserstoff und sollen als Mittel zur Bekämpfung von Insekten, insbesondere von Kornkäfern, verwendet werden.
• Ihr Gehalt an Phosphidpho-sphor reicht normalerweise für die üblichen Zwecke aus. Will man ihn steigern, so gelingt dies dadurch, daß man dem Schwermetallphosphid noch roten Phosphor beimischt und die Magnesiummenge entsprechend ,erhöht. Überraschenderweise verläuft die Reaktion auch nach Zusatz von Phosphor und überschüssigem Magnesium ruhig: Das sich selbst umsetzende Schwermetallphosphid dient sozusagen als Verdünnungsmittel. Es gelingt auf diese Weise, den Gehalt an Phosphidphosphor auf 16 bis 2o0 `o des Endproduktes zu steigern. Auch der aus diesen Produkten entwickelte Phosphorwasserstoff ist nicht selbstentzündlich und sehr rein. Beispiel I .lo kg Ferrophosphor werden gepulvert mit i o kg Magnesiumgrieß vermischt und in einem Eisengefäß über freier Flamme erhitzt. Nachdem. die Masse an einer Stelle zum Glühen gekommen ist, entfernt man die Wärmezufuhr, da sich die Reaktion durch die ganze Masse ohne weitere Wärmezufuhr fortsetzt. Nach kurzer Zeit ist die Reaktion beendet. Das graugrüne bröcklige Produkt läßt sich leicht zerkleinern, z. B. zu Brocken, Grieß oder auch zur Mehlfeinheit. Es enthält io bis i4@'o Phosphor als Metallphosphid.
• Beispiel II Eine möglichst gleichmäßige Mischung von 2o kg gepulvertem Eisenphosphid, ;,; kg Magnesiumgrieß und 3,7 kg rotem Phosphor wird in einen auf 3oo bis 4o0`' vorgewärmten elektrischen Ofen gebracht. Nach kurzer Zeit setzt die Reaktion ein. Sobald sie beendet ist. was nach einigen Minuten der Fall ist, wird das Produkt aus dem Ofen genommen und abkühlen gelassen. Es stellt eine bröcklige Masse dar mit einem Gehalt von 16 bis 2o(!'o Phosphor als Metallphosphid. Beispiel III iookg gepulvertes Isupferphosphid werden mit i 1 kg Magnesiumpulver in der oben geschilderten Weise umgesetzt. Das .entstandene magnesiumphosphidhaltige Produkt weist einen Gehalt an Phosphidphosp,bnr van io bis 1 2 01,0 auf.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung magnesiumphosphidhaltiger Gemische, dadurch gekennzeichnet, daß man Schwerinetallphosphide mit Magnesium umsetzt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schwermetallphosphide mit überschüssigem Magnesium unter Beigabe von dem L berschuß des Magnesiums entsprechenden Mengen von rotem Phosphar umsetzt.