DE2711431A1 - Verfahren zur oberflaechenbehandlung von metallen - Google Patents

Verfahren zur oberflaechenbehandlung von metallen

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Description

Für die chemische Oberflächenbehandlung von Metallen, beispielsweise als Vorbereitung für den Auftrag von Lacken, Klebern und Kunststoffen, gewinnen die sogenannten 3-Stufen-Verfahren zunehmend an Bedeutung: In der ersten Stufe wird die Metalloberfläche gereinigt, um sie von Öl, Schmutz und Korrosionsprodukten zu befreien. Die zweite Stufe stellt eine Spülung mit Wasser dar, wobei Chemikalien-Reste aus der ersten Stufe von der Metalloberfläche entfernt werden. In der dritten Stufe schließlich wird die Metalloberfläche mit einer wäßrigen chemischen Reaktionslösung benetzt und der Flüssigkeitsfilm aufgetrocknet. Es wird dadurch auf dem Metall ein dünner, nichtmetallischer Überzug gebildet, der bei entsprechend gewählter Zusammensetzung der Lösung und Reaktionsbedingung die Oberflächenqualität entscheidend verbessern kann. So können sich z.B. Überzüge aus Lacken, Klebern und Kunststoffen durch eine wesentlich größere Haftung und einen beachtlich erhöhten Korrosionsschutz auszeichnen, wenn sie auf derartig vorbehandeltem Metall aufgebracht wurden.
In der DT-AS 17 69 582 ist beispielsweise ein Verfahren beschrieben, bei dem eine wäßrige Lösung, die sechswertiges Chrom, dreiwertiges Chrom, Alkalikationen und Siliciumdioxid in bestimmten Mengenverhältnissen enthält, auf dem Metall aufgetrocknet wird. Die gebildeten Überzüge sind z.B. als elektrische Isolation, als Korrosionsschutz und als Haftgrund für Lacke und dergleichen gut geeignet. Ein wesentlicher Nachteil dieser Arbeitsweise ergibt sich jedoch aus der Anwesenheit von sechswertigem Chrom, das wegen seiner toxischen und cancerogenen Eigenschaften besondere Vorsichtsmaßnahmen bei der Applikation der Schichtbildungslösung und der Handhabung des beschichteten Metalles erfordert.
Aus der US-PS 2 030 601 ist ein anderes Verfahren bekannt, bei dem auf Eisenoberflächen hochkonzentrierte wäßrige Lösungen mit 10 bis 20 % Phosphorsäure, 10 bis 15 % Natriumdichromat, gegebenenfalls unter Zusatz von Kieselsäure, aufgebürstet und anschließend aufgetrocknet werden. Diese Behandlung dient zum Schutz gegen Rostbildung. Auch hier sind die bekannten Vorsichtsmaßnahmen bei der Handhabung von Chrom-VI einzuhalten. Von der Verwendung von Chromsalzen, in denen das Chrom als basisches Ion vorliegt, wird aus Gründen mangelhaften Korrosionsschutzes und nicht befriedigenden Schichtaussehens abgeraten.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet mit einer Lösung, die kein sechswertiges Chrom enthält, und läßt sich daher wesentlich einfacher und gefahrloser anwenden. Darüber hinaus führt es zur Erzeugung gleichmäßiger Schichten von hoher Qualität. Es dient zur Oberflächenbehandlung von Metallen, insbesondere von Eisen, Zink und Aluminium, beispielsweise als Vorbereitung für den Auftrag von Lacken, Klebern und Kunststoffen. Die gereinigte Metalloberfläche wird mit einer wäßrigen Lösung benetzt, die Chrom-III-ionen, Phosphationen und feinverteilte Kieselsäure enthält. Anschließend wird der Lösungsfilm, vorzugsweise bei höherer Temperatur, aufgetrocknet.
Die metallischen Werkstücke können für die erfindungsgemäße Arbeitsweise in unterschiedlichster Form, z.B. als Formkörper, Rohr, Stange, Draht, Blechtafel oder Band, vorliegen.
Bevorzugt wird sie jedoch dort angewendet, wo die Form der Werkstücke eine mechanische Vergleichmäßigung des Lösungsfilms, z.B. mit Abquetschwalzen, Bürsten oder durch Abschleudern, ermöglicht. Besonders einfach gestaltet sich die Verfahrensanwendung auf Tafelblech und Band. Die hauptsächlich behandelten Metalle sind Eisen, Zink und Aluminium, die in reiner Form oder als Legierungen vorliegen können und das ganze Werkstück oder nur eine dünne Oberflächenschicht auf ihm, z.B. Al-, Al-Zn- und Zn-Überzüge auf Eisen, bilden.
Für die erfindungsgemäße Behandlung muß die Metalloberfläche im gereinigten Zustand vorliegen. So stören z.B. Ölfilme, die die gleichmäßige Benetzung der Oberfläche unterbinden. Staub- und Schmutzbeläge würden nach der Behandlung Fehlstellen im Überzug mit verminderter Schichtqualität hinterlassen. Ebenso wird die Schichtbildung durch dickere Oxidschichten beeinträchtigt; dünnere Oxidschichten im Bereich der Anlauffarben und darunter können jedoch im allgemeinen toleriert werden.
Die wesentlichen Bestandteile der erfindungsgemäß verwendeten sauren wäßrigen Lösungen sind Chrom-III-ionen, Phosphationen und feinverteilte Kieselsäure. Die Chrom-III-ionen können in die Lösung über Chrom-III-salze mit nicht störenden Anionen, z.B. Acetat, Maleinat, Phosphat, eingebracht werden. Ferner ist das Einbringen z.B. durch Reduktion von Chrom-VI-ionen mit Zucker, Stärke, Methanol, Oxalsäure und dergleichen möglich. Das Phosphat wird bevorzugt als Phosphorsäure und/oder Chrom-III-phosphat zugeführt. Als Quelle für die feinverteilte Kieselsäure haben sich beispielsweise pyrogen aus Siliciumtetrachlorid gewonnene Kieselsäure und im wäßrigen Medium aus Alkalisilikaten gefällte Kieselsäure bewährt. Wesentlich ist dabei die geringe Korngröße der Kieselsäure, da durch sie eine gleichmäßige, stabile Suspendierung in der wäßrigen, sauren Reaktionslösung gewährleistet wird.
Die Benetzung der Metalloberfläche kann z.B. durch Tauchen und anschließendes Abtropfen lassen, Übergießen und Abschleudern, Bürsten, Spritzen mit Preßluft, air-less und auch elektrostatisch, Sprühen, Aufwalzen mit strukturierten und glatten Walzen im Gleichlauf und Gegenlauf erfolgen.
Die erfindungsgemäß verwendeten Lösungen enthalten die Komponenten vorzugsweise in einer solchen Menge, daß sie einen Abdampfrückstand von 5 bis 150 g/l aufweisen. Bei der Benetzung wird vorzugsweise mit einer Flüssigkeitsfilmmenge zwischen 2,5 und 25 ml pro m[hoch]2 Werkstückoberfläche gearbeitet. Gute anwendungstechnische Ergebnisse werden beispielsweise mit einem Flächengewicht der aufgetrockneten Schicht von 0,03 bis 0,6 g pro m[hoch]2 Werkstückoberfläche erhalten. Anschließend wird der Lösungsfilm auf die Metalloberfläche aufgetrocknet. Im Prinzip kann dies schon bei Raumtemperatur erfolgen. Bessere Ergebnisse werden allerdings bei höherer Temperatur erzielt, wobei vorzugsweise Objekttemperaturen zwischen 70 und 300°C gewählt werden.
Die erfindungsgemäß verwendeten Lösungen können Ionen des Zinks und/oder des Mangans als weitere Komponenten enthalten. Die Bemessung der einzelnen Lösungskomponenten erfolgt vorzugsweise so, daß Cr-III : PO[tief]4 : (Acetat und/oder Maleinat) : SiO[tief]2 in einem Molverhältnis von 1 : (0,3 bis 30) : ( 0 bis 5) : (0,5 bis 10) vorliegen und daß das Molverhältnis von Cr-III : (PO[tief]4 + Acetat und/oder Maleinat) im Bereich von 1 : (0,7 bis 30) gewählt wird. Zink- und/oder Maganionen werden vorzugsweise im Molverhältnis Cr-III : (Zn und/oder Mn = 1 : (> 0 bis 3) zugesetzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand folgender Beispiele erläutert:
Lösungsbeispiel 1
2,1 g/l Cr-III; 48 g/l PO[tief]4 (Phosphat); 2,1 g/l CH[tief]3CO[tief]2 (Acetat); 10 g/l SiO[tief]2
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO[tief]4 : CH[tief]3O[tief]2 : SiO[tief]2 = 1 : 12,6 : 0,9 : 4,3
b) Cr-III : (PO[tief]4 + CH[tief]3CO[tief]2) = 1 : 13,5
Abdampfrückstand: ca. 65 g/l
Lösungsbeispiel 2
3,6 g/l Cr-III; 29 g/l PO[tief]4; 3,5 g/l CH[tief]3CO[tief]2; 10 g/l SiO[tief]2
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO[tief]4 : CH[tief]3CO[tief]2 : SiO[tief]2 = 1 : 4,4 : 0,9 : 2,5
b) Cr-III : (PO[tief]4 + CH[tief]3CO[tief]2) = 1 : 5,3
Abdampfrückstand: ca. 50 g/l
Lösungsbeispiel 3
5 g/l Cr-III; 9,7 g/l PO[tief]4; 4,9 g/l CH[tief3]CO[tief]2; 10 g/l SiO[tief]2
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO[tief]4 : CH[tief]3CO[tief]2 : SiO[tief]2 = 1 : 1,04 : 0,9 : 1,7
b) Cr-III : (PO[tief]4 + CH[tief]3CO[tief]2) = 1 : 1,94
Abdampfrückstand: ca. 40 g/l
Lösungsbeispiel 4
5 g/l Cr-III; 9,7 g/l PO[tief]4; 0,9 g/l CH[tief]3CO[tief]2; 15 g/l SiO[tief]2
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO[tief]4 : CH[tief]3CO[tief]2 : SiO[tief]2 = 1 : 1,04 : 0,9 : 2,6
b) Cr-III : (PO[tief]4 + CH[tief]3CO[tief]2) = 1 : 1,94
Abdampfrückstand: ca. 35 g/l
Lösungsbeispiel 5
5 g/l Cr-III; 9,7 g/l PO[tief]4; 4,9 g/l CH[tief]3CO[tief]2; 20 g/l SiO[tief]2
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO[tief]4 : CH[tief]3CO[tief]2 : SiO[tief]2 = 1 : 1,04 : 0,9 : 3,4
b) Cr-III : (PO[tief]4 + CH[tief]3CO[tief]2) = 1 : 1,94
Abdampfrückstand: ca. 40 g/l
Lösungsbeispiel 6
5 g/l Cr-III; 29 g/l PO[tief]4; 4,9 g/l CH[tief]3CO[tief]2; 10 g/l SiO[tief]2
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO[tief]4 : CH[tief]3CO[tief]2 : SiO[tief]2 = 1 : 3,2 : 0,9 : 1,7
b) Cr-III : (PO[tief]4 + CH[tief]3CO[tief]2) = 1 : 4,1
Abdampfrückstand: ca. 35 g/l
Lösungsbeispiel 7
5 g/l Cr-III; 9,7 g/l PO[tief]4; 4,9 g/l CH[tief]3CO[tief]2; 5,5g/l
(: CH-CO[tief]2)[tief]2 (maleinat); 10 g/l SiO[tief]2
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO[tief]4 : (CH[tief]3CO[tief]2 + (: CH-CO[tief]2)[tief]2) : SiO[tief]2 =
1 : 1,04 : 1,4 : 1,7
b) Cr-III : (PO[tief]4 + CH[tief]3CO[tief]2 + (: CH-CO[tief]2)[tief]2) = 1 : 2,44
Abdampfrückstand: ca. 35 g/l
Lösungsbeispiel 8
3,6 g/l Cr-III; 29 g/l PO[tief]4; 10 g/l SiO[tief]2
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO[tief]4 : SiO[tief]2 = 1 : 4,4 : 2,5
b) Cr-III : PO[tief]4 = 1 : 4,4
Abdampfrückstand: ca. 32 g/l
Lösungsbeispiel 9
5 g/l Cr-III; 9,7 g/l PO[tief]4; 4,9 g/l CH[tief]3CO[tief]2; 10 g/l SiO[tief]2;
1,7 g/l Zn
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO[tief]4 : CH[tief]3CO[tief]2 : SiO[tief]2 = 1 : 1,1 : 0,9 : 1,7
b) Cr-III : PO[tief]4 = 1 : 1,1
c) Cr-III : Zn = 1 : 0,27
Lösungsbeispiel 10
5 g/l Cr-III; 9,7 g/l PO[tief]4; 4,9 g/l CH[tief]3CO[tief]2; 10 g/l SiO[tief]2;
1,4 g/l Mn
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO[tief]4 : CH[tief]3CO[tief]2 : SiO[tief]2 = 1 : 1,1 : 0,9 : 1,7
b) Cr-III : PO[tief]4 = 1 : 1,1
c) Cr-III : Mn = 1 : 0,26
In die Lösungen wurde mit Ausnahme von Beispiel 8 der Cr-III-Anteil über basisches Chromacetat, der PO[tief]4-Anteil über thermische Phosphorsäure, das SiO[tief]2 über pyrogene feinverteilte Kieselsäure, das Mn über MnO und das Zn über ZnO eingebracht. Maleinsäure wurde als solche zugesetzt.
Die Lösungen 1 bis 10 wurden unter Verwendung eines Walzenstuhles mit gegenläufigen Walzen auf alkalisch im Spritzen entfettete, danach in Wasser gespülte und zwischen Gummiwalzen abgequetschte Bleche aufgetragen. Die Bleche wurden zur Erreichung einer Objekttemperatur von 80°C 17 sec in einem Ofen von 220°C und zur Erreichung einer Objekttempe- ratur von 200°C 90 sec in einem Ofen von 240°C gelagert. Es ergaben sich Schichten mit einem Flächengewicht von 0,1 bis 0,2 g/m[hoch]2, die auf Stahl von blaugrauer Farbe und auf Aluminium und verzinktem Stahl von grauer Farbe waren.
Die so vorbehandelten Proben wurden mit einem Acrylat- und einem Polyester-Coil-Coating-Lack beschichtet und auf Haftung im Biegetest sowie auf Korrosionsbeständigkeit im Salzsprühtest nach ASTM - B 117 geprüft. Es wurden hierbei technologische Werte gefunden, die im Vergleich zum Einsatz von Lösungen auf Basis Cr-VI/Cr-III/SiO[tief]2 mindestens gleichwertige, zum Teil sogar etwas bessere Ergebnisse der erfindungsgemäßen Arbeitsweise aufwiesen.

Claims (8)

1. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Metallen, insbesondere von Eisen, Zink und Aluminium, dadurch gekennzeichnet, daß die gereinigte Metalloberfläche mit einer sauren wäßrigen Lösung benetzt wird, die Chrom-III-ionen, Phosphationen und feinverteilte Kieselsäure enthält, und der Lösungsfilm anschließend, vorzugsweise bei höherer Temperatur, aufgetrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung zusätzlich Acetationen, Maleinationen, Zinkionen und/oder Manganionen enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Lösung für Cr-III : PO[tief]4 : (Acetat und/oder Maleinat) : SiO[tief]2 ein Molverhältnis von 1 : (0,3 bis 30) : (0 bis 5) : (0,5 bis 10) vorliegt und das Molverhältnis Cr-III : (PO[tief]4 + Acetat und/oder Maleinat) = 1 : (0,7 bis 30) beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in der Lösung für Cr-III : (Zn und/oder Mn) ein Molverhältnis von 1 : (> 0 bis 3) vorliegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Flächengewicht der aufgetrockneten Schicht auf 0,03 bis 0,6 g/m² eingestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Benetzung verwendete Lösung einen Abdampfrückstand von 5 bis 150 g/l aufweist.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberfläche mit einem Flüssigkeitsfilm von 2,5 bis 25 ml pro m² benetzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösungsfilm bei einer Objekttemperatur von 70 bis 300°C aufgetrocknet wird.
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