DE2711431C2 - Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Metallen - Google Patents

Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Metallen

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Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbereitung von Metalloberflächen, insbesondere von Eisen, Zink und Aluminium, für die Aufbringung von organischen Überzügen, durch Auftrocknen eines Films einer feinverteilte Kieselsäure und Chrom-III-Ionen enthaltenden wäßrigen sauren Dispersion auf die gereinigten Metalloberflächen.
Für die chemische Oberflächenbehandlung von Metallen, beispielsweise als Vorbereitung für den Auftrag von Lacken, Klebern und Kunststoffen, gewinnen die sogenannten 3-Stufer.-Verfahren zunehmend an Bedeutung: In der ersten Stufe wird die Metalloberfläche gereinigt, um sie von öl, Schmutz und Korrosionsprodukten zu befreien. Die zweite Stufe stellt eine Spülung mit Wasser dar, wobei Chemikalien-Reste aus der ersten Stufe von der Metalloberfläche entfernt werden. In der dritten Stufe schließlich wird die Metalloberfläche mit einer wäßrigen chemischen Reakiiuiisiusuiig beneizi und der Flüssigkeitsfilm aufgetrocknet. Es wird dadurch auf dem Metall ein dünner, nichtmetallischer Überzug gebildet, der bei entsprechend gewählter Zusammensetzung der Lösung und Reaktionsbedingung die Oberflächenqualität entscheidend verbessern kann. So können sich z. B. Überzüge aus Lacken, Klebern und Kunststoffen durch eine wesentlich größere Haftung und einen beachtlich erhöhten Korrosionsschutz auszeichnen, wenn sie auf derartig vorbehandeltem Metall aufgebracht werden.
in der DE-AS 17 69 582 ist beispielsweise ein Verfahren beschrieben, bei dem eine wäßrige Dispersion, die sechswertiges Chrom, dreiwertiges Chrom, Alkalikationen und Siliciumdioxid in bestimmten Mengenverhältnissen enthält, auf dem Metall aufgetrocknet wird Die gebildeten Überzüge sind z. B. als elektrische Isolation, als Korrosionsschutz und als Haftgrund für Lacke und dergleichen gut geeignet Ein wesentlicher Nachteil dieser Arbeitsweise ergibt sich jedoch aus der Anwesenheit von sechswertigem Chrom, das wegen seiner toxischen und cancerogenen Eigenschaften besondere Vor-Sichtsmaßnahmen bei der Applikation der Schichtbildungslösung und der Handhabung des beschichteten Metalles erfordert
Aus der US-PS 20 30 601 ist ein anderes Verfahren bekannt, bei dem auf Eisenoberflächen hochkonzentrierte wäßrige Lösungen mit 10 bis 20% Phosphorsäure, 10 bis 15% Natriumdichromat, gegebenenfalls unter Zusatz von Kieselsäure, aufgebürstet und anschließend aufgetrocknet werden. Diese Behandlung dient zum Schutz gegen Rostbildung. Auch hier sind die bekannten Vorsichtsmaßnahmen bei der Handhabung von Chrom- -VI einzuhalten. Von der Verwendung von Chromsalzen, in denen das Chrom als basisches Ion vorliegt, wird aus Gründen mangelhaften Korrosionsschutzes und nicht befriedigenden Schichtaussehens abgeraten.
Weiterhin sind aus der US-PS 37 05 826 Dispersion mit Gehalten an Chrom-III-, Phosphationen sowie Kieselsäure bekannt, die der Herstellung von Isolierschichten auf Metallblechen für elektrische Anwendungszwecke dienen. Die nach dem bekannten Verfahren zu erzeugenden Schichten besitzen mit ca. 15 g/m2 eine beträchtliche Dicke.
Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zur Vorbereitung von Metalloberflächen, insbesondere von Eisen, Zink und Aluminium für die Aufbringung von organi-
sehen Überzügen bereitzustellen, das einfach und gefahrlos anwendbar ist und den Einsatz von Lösungen, die sechswertiges Chrom enthalten, entbehrlich macht.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß man die Metalloberfläche mit einer Chrom-VI-ionenfreien Dispersion, die Phosphationen sowie Acetationen, Maleinationen, Zinkionen und/oder Manganionen enthält, derart benetzt, daß beim anschließenden Auftrocknen des Films der Dispersion eine Schicht mit einem Flächengewicht von 0,03 bis 0,6 g/m2 erzeugt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu gleichmäßigen Schichten von hoher Qualität. Es dient insbesondere der Vorbereitung der Metalloberflächen für den Auftrag von Lacken, Klebern und Kunststoffen.
Die metallischen Werkstücke können für die erfindungsgemäße Arbeitsweise in unterschiedlichster Form, z. B. als Formkörper, Rohr, Stange, Draht, Blechtafel oder Band vorliegen. Bevorzugt wird sie jedoch dort angewendet, wo die Form der Werkstücke eine mechanische Vergieichiiiäuiguiig der Dispersion, z. B. mit Abquetschwalzen, Bürsten oder durch Abschleudern, ermöglicht. Besonders einfach gestaltet sich die Verfahrungsanwendung auf Tafelblech und Band. Die hauptsächlich behandelten Metalle sind Eisen, Zink und Aluminium, die in reiner Form oder als Legierung vorliegen können und das ganze Werkstück oder nur eine dünne Oberflächenschicht auf ihm, z. B., Al-, Al-Zn- und Zn-
Oberzüge auf Eisen, bilden.
Für die erfindungsgemäße Behandlung muß die Metalloberfläche im gereinigten Zustand vorliegen. So stören z. B. Ölfilme, die die gleichmäßige Benetzung der Oberfläche unterbinden. Staub- und Schmutzbeläge würden nach der Behandlung Fehlstellen im Überzug mit verminderter Schichtqualität hinterlassen. Ebenso wird die Schichtbildung durch dickere Oxidschichten beeinträchtigt; dünnere Oxidschichten im Bereich der Anlauffarben und darunter können jedoch im allgemeinen toleriert werden.
Die wesentlichen Bestandteile der erfindungsgemäß verwendeten sauren wäßrigen Dispersion sind Chrom-IH-ionen, Phosphationen und feinverteilte Kieselsäure sowie Acetationen, Maleinationen, Zinkionen und/oder Manganionen. Die Chrom-III-ionen können in die Dispersion über Chrom-III-salze mit nicht störenden Anionen, z.B. Acetat, Maleinat, Phosphat, eingebracht werden. Ferner ist das Einbringen z. B. durch Reduktion von Chrom-IV-ionen mit Zucker, Stärke, Methanol, Oxalsäure und dergleichen möglich. Das Phosphat wird bevorzugt als Phosphorsäure und/oder Chrom-III-phosphat zugeführt Als Quelle für die feinverteiite Kieselsäure haben sich beispielsweise pyrogen aus Siliciumtetrachlorid gewonnene Kieselsäure bewährt. Wesentlich ist dabei die geringe Korngröße der Kieselsäure, da durch sie eine gleichmäßige, stabile Suspendierung in der wäßrigen, sauren Dispersion gewährleistet wird. Die Form der Zugabe der weiteren Ionen geschieht in an sich bekannter Weise.
Die Benetzung der Metalloberfläche kann z. B. durch Tauchen und anschließendes Abtropfenlassen, Übergießen und Abschleudern, Bürsten, Spritzen mit Preßluft, air-less und auch elektrostatisch, Sprühen, Aufwalzen mit strukturierten und glatten Walzen im Gleichlauf und Gegenlauf erfolgen.
Die Bemessung der einzelnen Komponenten erfolgt vorzugsweise so, daß Cr-III: PO4 : (Acetat und/oder Maleinat): SiO2 in einem Molverhältnis von 1 : (0,3 bis 30): (0 bis 5): (0,5 bis 10) vorliegen und daß das Molverhältnis von Cr-III: (PO4 + Acetat und/oder Maleinat) im Bereich von 1 : (0,7 bis 30) gewählt wird. Zink-/ und/ oder Manganionen werden vorzugsweise im Molverhältnis Cr-III :(Zn und/oder Mn) = 1 :(>0 bis 3) zugesetzt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen enthalten die Komponenten vorzugsweise in einer solchen Menge, daß sie einen Abdampfrückstand von 5 bis 150 g/l aufweisen. Bei der Benetzung wird vorzugsweise mit einer Flüssigkeitsfilmmenge zwischen 2,5 und 25 ml pro m2 Werkstückoberfläche gearbeitet. Anschließend wird der Film der Dispersion auf die Metalloberfläche aufgetrocknet Im Prinzip kann dies schon bei Raumtemperatur erfolgen. Bessere Ergebnisse werden allerdings bei höherer Temperatur erzielt, wobei vorzugsweise Objekttemperaturen zwischen 70 und 300° C gewählt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand folgender Beispiele erläutert:
Beispiel 1
2,1 g/l Cr-III; 48 g/l PO4 (Phosphat); 2,1 g/l CH3CO2 (Acetat); 10 g/l SiO2
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO4 : CH3CO2 : SiO2 = 1 :12,6 :0,9 :4,3
b) Cr-III : (PO4 + CH3CO2) = 1 :13,5
Abdampfrückstand: ca. 65 g/l
Beispiel 2
3,6 g/l Cr-HI; 29 g/l PO4;3,5 g/l CH3CO2; 10 g/l SiO2 Molverhältnisse:
a) Cr-IH : PO4 : CH3CO2 : SiO2 = 1 :4,4 :0,9 :2,5 b) Cr-III: (PO4 + CH3CO2) = 1 :5ß Abdampfrückstand: ca. 50 g/l.
Beispiel 3
5 g/l Cr-IH;9,7 g/l PO4;4,9 g/l CH3CO2; 10 g/l SiO2 Molverhältnisse:
a) Cr-IH : PO4 : CH3CO2 : SiO2 = 1 :1,04 :0,9 :1,7
b) Cr-III: (PO4 + CH3CO2) = 1 :1,94 Abdampf rückstand: ca. 40 g/l
Beispiel 4
5 g/l Cr-III;9,7 g/l PO4;0,9 g/l CH3CO2; 15 g/l SiO2 Molverhältnisse:
a) Cr-III: PO4 : CH3CO2 : SiO2 = 1 :1,04 :0,9 :2,6
b) Cr-III :(PO4 + CH3CO2) = 1 :1,94 Abdampfrückstand: ca. 35 g/l
Beispiel 5
5 g/l Cr-III; 9,7 g/l PO4;4,9 g/l CH3CO2; 20 g/l SiO2 Molverhältnisse:
a) Cr-III: PO4 : CH3CO2 : SiO2 = 1 :1,04 :0,9 :3,4 b) Cr-III :(PO4 + CH3CO2) = 1 :1,94 Abdampfrückstand: ca. 40 g/I
Beispiel 6
5 g/l Cr-IH; 29 g/l PO4; 4,9 g/l CH3CO2; 10 g/l SiO2 Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO4 : CH3CO2 : SiO2 = 1 :3,2 :0,9 :1,7 b)Cr-III :(PO4 + CH3CO2) = 1 :4,1 Abdampfrückstand: ca. 50 g/l
Beispiel 7
5 g/l Cr-III; 9,7 g/l PO4; 4,9 g/l CH3CO2; 5,5 g/l (: CH-CO2J2 (Maleinat); 10 g/l SiO2
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO4 : (CH3CO2 + (: CH-CO2J2): SiO2 = 1 :1,04 :1,4 :1,7
b) Cr-III :(PO4 + CH3CO2 + (: CH-CO2J2) = 1 :2,44 Abdampf rückstand: ca. 35 g/l
Beispiel 8
5 g/l Cr-III; 9,7 g/l PO4; 4,9 g/l CH3CO2; 10 g/l SiO2; 1,7 g/l Zn
Molverhältnisse:
a) Cr-III : PO4 : CH3CO2 : SiO2 = 1 :1,1 : 0,9 :1,7
b) Cr-III: PO4 = 1 :1,1
C)Cr-III: Zm = 1 :0,27
Beispiel 9
5 g/l Cr-IIl; 9,7 g/l PO4; 4,9 g/l CH3CO2; 10 g/l SiO2; 1,4 g/l Mn
Molverhältnisse:
a)Cr-III : PO4 : CH3CO2 : SiO2 = 1 :1,1 : 0,9 : 1,7 b)Cr-III: PO4 - 1 :1,1
C)Cr-III: Mn = 1 :0,26
In die Dispersionen wurde der Cr-III-Anteil über ba-
sisches Chromacetat, der PO4-Anteil über thermische Phosphorsäure, das SiO2 über pyrogene feinverteilte Kieselsäure, das Mn über MnO und das Zn über ZnO eingebracht Maleinsäure wurde als solche zugesetzt
In die Dispersionen 1 bis 9 wurden unter Verwendung eines Walzenstuhles mit gegenläufigen Walzen auf alkalisch im Spritzen entfettete, danach in Wasser gespülte und zwischen Gummiwalzen abgequetschte Bleche aufgetragen. Die Bleche wurden zur Erreichiuig einer Objekttemperatur von 8O0C 17 see in einem Ofen von 220°C und zur Erreichung einer Objekttemperatur von 200°C 90 see in einem Ofen von 240° C gelagert Es ergaben sich Schichten mit einem Flächengewicht von 0,1 bis 0,2 g/m2, die auf Stahl von blaugrauer Farbe und auf Aluminium und verzinktem Stahl von grauer Farbe waren.
Die so vorbehandelten Proben wurden mit einem Acrylat und einem Polyester-Coil-Coating-Lack beschichtet und auf Haftung im Biegetest sowie auf Korrosionsbeständigkeit im Salzsprühtest nach ASTM — B 117 geprüft Es wurden hierbei technologische Werte gefunden, die im Vergleich zum Einsatz von Dispersionen auf Basis CR-VI/Cr-III/SiO2 mindestens gleichwertige, zum Teil sogar etwas bessere Ergebnisse der erfindungsgemäßen Arbeitsweise auswiesen.
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Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Vorbereitung von Metalloberflächen, insbesondere von Eisen, Zink und Aluminium, für die Aufbringung von organischen Oberzügen, durch Auftrocknen eines Films einer feinverteilte Kieselsäure und Chrom-III-Ionen enthaltenden wäßrigen sauren Dispersion auf die gereinigten Metalloberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberfläche mit einer Chrom-VI-ionenfreien Dispersion, die Phosphationen sowie Acetationen, Maleinationen, Zinkionen und/oder Manganionen enthält, derart benetzt, daß beim anschließenden Auftrocknen des Films der Dispersion eine Schicht mit einem Flächengewicht von 0,03 bis 0,6 g/m2 erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberfläche mit einer Dispersion benetzt, in der für Cr-III: PO4 : (Acetat und/oder Maleinat): SiCb ein Molverhältnis von 1 : (0,3 bis 30) : (0 bis 5): (0,5 :10) vorliegt und das Molverhältnis Cr-III: (PO4 + Acetat und/oder Maleinat) = 1 : (0,7 bis 30) beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberfläche mit einer Dispersion benetzt, in der für Cr-III: (Zn und/ oder Mn) ein Molverhältnis von 1 : (> 0 bis 3) vorliegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberfläche mit einer Dispersion benetzt, die einen Abdampfrückstand von 5 bis 150 g/l aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberfläche mit einem Flüssigkeitsfilm von 2,5 bis 25 ml pro m2 benetzt
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den Film der Dispersion bei einer Objekttemperatur von 70 bis 3000C auftrocknet.
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