DE2317412C3 - Wäßriges photographisches Bleichbad - Google Patents
Wäßriges photographisches BleichbadInfo
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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Description
polycarbonsäure enthält. , . .. . u
4. Wäßriges photographisches Ble.chbad nach
Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennze.chnet, daß es als Aminopolycarbonsäure-Ferrikomplex e.nen
Ammoniumferriäthylendiamintetraessigsaurekornplex
und als Alkalibromat Natnumbrornat entha t
und daß der pH-Wert des Bades be, 4 b« 6 5 hegt.
5. Wäßriges photograph.sches Ble.chbad nach
Anspruch 4, dadurch gekennze.chnet, daß e» als Alkalijodid und/oder Alkalibrom.d Ammoniumbromid
und/oder Kaliumjodid enthalt und daß der
PH-Wert des Bades be. 5 ± 0,5 hegt.
6. Verwendung eines wäßrigen photographischen Bleichbades nach Ansprüchen 1 bis 5 im Rahmen
eines farbphotograhpischen Entwicklungsverfahrens, bei dem ein exponiertes farbphotographisches
Aufzeichnungsmaterial mit metreren verschieden
sensibilisierten Silberhalogenidemuisionsschichten,
ffgebenenf.ll. nach Entwicklung in einem Schwarz-Weiß-Entwickler,
mit einem p-Phenylendiam.nfarbentwicklerbad entwickelt und danach mit einem
Bleichbad und einem Fixierbad behandelt wird.
Bleichbäder des beschriebenen Typs haben sich als außerordentlich wirkungsvoll erwiesen, da sie eine
wiedergewinnung von Silber in hohen Ausbeuten - lirhen Derartige Bleichbäder besitzen jedoch
e"™g"C„chteil der sich insbesondere bei der maschi-
*"J^" Entwicklung von farbphotographischen Um-"^materialien
mit einverleibten Farbkupplern auskJ?™a~."d
Nachteil besteht darin, daß die Bleichw«i.
-den ^ entwickeinden Aufzeich-
^, Leuco-Blaugrünfarbstoffe zu erzeunie«;
Leucofarbstoffe lassen sich zwar wieder zu gen. "«* ^ Farbstoffen zurückoxidieren, jedoch
jtere Bleichbehandlung erforderlich, ^hjnelle Entwicklungsverfahren durch
uinzufüeuns einer weiteren Verfahrensstufe verlängert.
tS ™«e r Erfindung war eS daher, ein verbesser-A^Iga^
photographisches Bleichbad anzugeben, Us waUrJfs P %* die Entstehung von Leuco-
^ vermieden wird und bei dessen Verwendem
sich anschließenden Fixierbad nach S Silber leicht auf elektrolytischem
^d^ewinnen läßt.
Wege w^^n£n dje Erlcenntnis zugrunde, daß Der trtmaung » w hen Bleichbädern der
Wege w^^n£n dje Erlcenntnis zugrunde, daß Der trtmaung » w hen Bleichbädern der
^^^!-"Lhaffen dann gelangt, wenn man
*5 |^η™ ^" Ferrikomplexen von Aminopoly-
^tadern ™ .P ^ ^ Alkalimeta„.
ca.r p b r O"^"iumbromatsalzen einverleibt. Hierdurch
oder Ajmojumtoomji Leucofarbstoffbild ver.
™^™°™ durch Oxidation der Leucofarb-
mieden, "n^a innerhalb der Zeitspanne, die für
stoffe zu harostonen^i
den Bleichprozeß beno g w,^d
Gegenstand der B^"8 st
den Bleichprozeß beno g w,^d
Gegenstand der B^"8 st
400 g eines Arninop"'? Alkalibromid sowie
(A) e.nem Alkal.jod.d «jd/aded Al^om.d sow«
eine«. pH-Wert on 2 b 8 das dad^«Λ ff k.nn
zeichnet ist, daB es;piro_ liier β
50 g ernes A kal.bromat«sem halt
4- *g*^SSSS
Die Erfindung betrifft ein wäßriges photograph,-,ches
Bleichbad mit pro Liter Lösung (a) W bis 400 g eines Aminopolycarbonsäure-Ferrikomplexes, (b) einem
Alkalijodid und/oder Alkalibromid sowie einem bH Wert von 2 bis 8
P Aus der Publikation T 09 10002 des US-Patentamtes
sind wäßrige photographische Bleichbäder bekannt, die als Bleichmittel einen Ferrikomplex einer Aminopolycarbonsäure
sowie ferner Halogenidionen als Silberlösungsmittel enthalten. Die Halogenidionen
führen dabei zu einer Umwandlung von oxidiertem Silber zu Silberhalogenid, wodurch die Wiedergewinnung
des Silbers unter Anwendung elektrolytischer Verfahren erleichtert wird, indem das Silber für eine
Komplexbindung mit einem Fixiermittel in einem nachfolgenden Fixierbad, das von Eisen frei ist, zugänglich
gemacht wird. In einem kombinierten Bleich-Fixierbad vorhandenes Eisen hindert ganz offensichtlieh
die Wiedergewinnung von Silber aus verbrauchten Fixierlösungen bei Anwendung elektrolytischer Silbergewinnungsverfahren.
metall- und Ammoniumbromiden verwendet werden. Auch können Mischungen derartiger Bromide und
Jodide verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Bleichbäder lassen sich vorzüglich im Rahmen farbphotographischer Entwicklungsverfahren
verwenden, bei denen farbphotographische Aufzeichnungsmaterialien mit Farbkuppler enthaltenden
Umkehremulsionsschichten entwickelt wer-
den.
Der untere Konzentrationsbereich des Aminopolycarbonsäure-Ferrikomplexes
hängt im Einzelfalle im wesentlichen von der Konzentration des Silbers im photographischen Aufzeichnungsmaterial ab.
Als besonders vorteilhafte Bleichbäder haben sich solche erwiesen, die 50 bis 350 g pro Liter eines Alkalimetallbromides
oder Ammoniumbromides enthalten oder I bis 350 g pro Liter eines Alkalimetalljodides
oder Ammoniumjodid, In vorteilhafter Weise lassen
sich jedoch auch Mischungen von Bromiden und Jodiden verwenden.
Bei Anwendung eines Bleichbades nach der Erfindung wird somit das Problem der Leucofarbstoffbildung
vermieden, welches dann auftreten kann, wenn
Bleichbäder ohne Bromationen maschinell verarbeitet werden oder wenn nur sehr kurze Bleichzeiten in der
Größenordnung von weniger als etwa 3 Minuten zur Verfügung stehen.
3 4
7ur Herstellung der erfindungsgemäßen Bleichbäder Bei Konzentrationen des Aminopolycarbonsäure-
k-nnenAlkalimetal!bromate sowie Ammomumbromat Ferrikomplexes von 10 bis 400 g verläuft die Aus-
rwendet werden. bleichung der Aufzeichnungsmaterialien in günstiger
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung Weist. Unerwarteter Weise hat sich gezeigt, daß bei
Erfindung enthält das photographische Bleichbad 5 Konzentrationen des Ferri komplexes über 400 g pro
ro Liter Lösung etwa 8 bis 30 g eines Alkalibromates, Liter die Bleichgeschwindigkeit abnimmt und sich die
P -ugsweis; Natriumbromat. Wiedergewinnungsrate des Silbers aus der nachfolgen-
AIs besonders vorteilhaft haben sich des weiteren den Fixierbehandlung beträchtlich verschlechtert. Bei
lche Bleichbäder erwiesen, die einen pH-Wert von 4 Ferrikomplexkonzentrationen unterhalb 10 g wird die
Ws 6 5 im Idealfalle von 5 ± 0,5 aufweisen. io Bleichgeschwindigkeit zu gering.
Zur Herstellung der wäßrigen photographischen Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung
Bleichbäder nach der Erfindung können beispielsweise eines photographischen Bleichbades nach der Erfin-Ferrisalze
der folgenden Aminopolycarbonsäuren ver- dung, enthält das Bleichbad 50 bis 300 g Bromid oder
wendet werden: Jodid pro Liter Lösung. Gemäß einer anderen vorteil-
l5 haften Ausgestaltung der Erfindung enthält das Bleich-
Nitrilotricssigsäure, bad 50 bis 300 g Bromidsalz pro Liter und 1 bis 20 g
Ethylendiamintetraessigsäure, Jodidsalz pro Liter.
Äthyliminodipropionsäure, Die Bromate können in irgendeiner geeigneten SaIz-
Diäthylentriaminpentaessigsäure, form verwendet werden, d. h. in Form der Alkali-
ortho-Diamincyclohexantetraessigsäure, ao metallsalze oder in Form des Ammoniumsalzes. Aus
Äthylenglykol-bis(aminoäthyläther)tetraessig- Gründen der Löslichkeit hat sich die Verwendung von
säure, Natriumbromat als besonders vorteilhaft erwiesen.
Diaminopropanoltetraessigsäure, Der pH-Wert der Bleichbäder oder Bleichlösungen
N-(2-Hydroxyäthyl)äthylendiamintriessigsäure ist wichtig, da von dem pH-Wert die Stabilität der
u dgl. a5 Bleichbäder abhängt. Obgleich Bleichbäder eines pH-
Wertes von 2,0 bis 8,0 stabil sind, hat es sich doch als
Weitere tvpische Aminopolycarbonsäuren, die den vorteilhaft erwiesen, Bleichbäder mit einem pH-Wert
Ferrikomplexen zugrunde liegen können, sind beispiels- von etwa 4 bis 6,5 zu verwenden. Als besonders vorweise
aus der britischen Patentschrift 1 200 188 be- teilhaft haben sich Bleichbäder mit einem pH-Wert
j^nnt 30 von 5 ± 0,5 erwiesen. Bei diesem pH-Wert ist die
Die Ferrisalze von Aminopolycarbonsäuren, die zur Stabilität des Bromates besonders hoch, wodurch eine
Herstellung der photographischen Bleichbäder nach besonders vorteilhafte Lebensdauer des Bleichbades
der Erfindung verwendet werden können, können aus erzielt wird. Bei pH-Werten von unterhalb 2 werden
Salzen bestehen, in denen sämtliche Kationen die Ferri- im allgemeinen schädliche Gase erzeugt, wohingegen
ionen sind, oder aus Salzen, in denen eine oder mehrere 35 bei pH-Werten von über 8 praktisch keine Bleichwirder
Carboxylgruppen mit einem von dem Ferriion kung erreicht wird. Vorzugsweise werden des weiteren
verschiedenen Kation eine Salzbildung eingegangen saure Bleichbäder verwendet, wenn als Aminopolysind,
z. B. mit dem Ammoniumion oder einem Alkali- carbonsäure-Ferrikomplex ein Ammoniumfernkommetallion
Typische derartige Salze sind beispielsweise p!ex verwendet wird.
das Ammoniumferriäthylendiamintetraacetat sowie das 40 Die erfindungsgemäßen wäßrigen photographiscnen
Natriumferriäthylendiamintetraacetat. Bleichbäder können im Rahmen der verschiedensten
Geg-benenfalls kann das wäßrige photographische farbphotographischen Entwicklungsverfahren ange-Bleichbad
ein Nicht-Chelatsalz einer Aminopolycar- wandt werden. Ganz speziell haben sich die ertinüungsbonsäure
enthalten, z. B. das Tetranatriumsalz der gemäßen Bleichbäder im Rahmen der bekannten sub-Äthvlendiamintetracssigsäure,
zusätzlich zu dem Ferri- 45 Inaktiven Umkehrfarbentwicklungsverfahren erwiesen,
*,"y bei denen mehrschichtige farbphotograph.sche Auf-
Von den zur Herstellung photographischer Bleich- Zeichnungsmaterialien, und zwar mehrschichtige harbbäder
nach der Erfindung geeigneten Ferrikomplexen filme und Farbpap.ere mit FarbkuPP^rn„'"
sind viele in Form von Alkalimetall-oder Ammonium- Emulsionsschichten zunächst mit e:nem »c™*
salzen im Handel erhältlich, z. B. das Natriumsalz der 5<>
Weiß-Entwickler unter Erzeugung negativer SHber-Ferriäthylendiamintetraessigsäure
sowie das Ammo- bilder in den Schichten entwickelt we den. A ^ Wie
niumsalz der Ferriäthylendiamintetraessigsäure. ßend werden diese Materialien dann im aUgeme» en
Als besonders vorteilhaftes Bleichmittel hat sich mit einem Farbentwickler vom P'phe">
"°'aJ"n^
beispielsweise das Ammoniumsalz der Ferriäthylen- entwickelt, der einen Ke.mb.ldner enthalt, z. B. e„
diamintetraessigsäure erwiesen. 55 Aminoboranverbindung zur Ε™"η8 PosltlVer
Außer dem Ferrikomplex-Silberbleichmittel, den ber- und Farbstoffb.lder in den SchichtetJ-jodid-
und/oder Bromidsalzen und dem Bromatsalz Natürlich kann auch eine Bhtzurnkd richtung
können die photographischen Bleichbäder nach der angewandt werden. Daraufhin wd das phctog «ph.
Erfindung gegebenenfalls noch andere, für Bleichbäder see Material mit einem BIe chbad behände t wobc
übliche bekannte Zusätze enthalten, die den Silber- 6o Silbersalze erzeugt werden die in ein« ™™ !
bleichprozeß nicht stören und die Leucofarbstoff- oder einem Fixierbad löslich sind, Das^A£^™f
Umwandlungsaktivitäten der Bleichbäder nicht beein- material kann dann gege«J».^
trächtigen. So körnen beispielsweise in den Bleich- ^nut^mA^T^^Yj^i^n
bädern noch Verbindungen wie nicht in Komplexform Wie bereits dargeleg laßt s 'J <™ ™De wie.
vorliegende Aminopolycarbonsäuren, Sulfite, Bisul- 65 F.xierlosungen leicht fu ^Ä^^ndeten
fite, Säuren (insbesondere HBr) oder Puffersubstanzen Jergewinnen Die «^^^π^γ Weise
verwendet werden, bei denen Farbfilme zu Farbnegativen
entwickelt werden. In diesem Falle werden die exponierten Filmaufzeichnungsmaterialien lediglich
in dem Farbentwickler entwickelt, worauf sich die Behandlung mit dem Bleichbad anschließt, worauf das
Material mit einer Thiosulfat-Fixierlösung behandelt wird, um sämtliches Silber aus dem Filmmaterial zu
entfernen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Für die im folgenden näher beschriebenen Versuche wurde ein mehrschichtiges Farbfilmaufzeichnungsmaterial
mit einem Schichtträger und hierauf aufgetragenen rot-, grün- und blauempfindlichen Gelatine-Silberhalogenidemulsionsschichten
und einer gelben Filterschicht zwischen der blau- und der grünempfindlichen
Emulsionsschicht verwendet. Die Emulsionsschichten enthielten dabei Farbkuppler vom reaktiven
Methylen- und Phenolfarbkupplertyp, die mit p-Phenylendiamin-Entwicklerverbindungen
Farbstoffe erzeugten, und zwar Farbstoffe von Farben komplementär zur Empfindlichkeit der entsprechenden Schichten.
Das Filmaufzeichnungsmaterial wurde in üblicher bekannter Weise exponiert und dann in Blatt- oder
Rollenform in einer Walzentransportvorrichtung des aus der kanadischen Patentschrift 862 082 bekannten
Typs bei 29,5°C nach folgendem Verfahren entwickelt:
Vorhärterbad: 3 Minuten
p-ToluoIsulfinsäurc (Natriumsalz) ... 0,5 g
Schwefelsäure (18 n) 5,41 ml
2,5-Dimethoxytetrahydrofuran 4,30 ml
Natriumsulfat, wasserfrei 147,0 g
Natriumbromid, wasserfrei 2,0 g
Natriumacetat, wasserfrei 20,0 g
Formaldehyd (37,5 %ig) 27,0 ml
N-MethylbsnzothiazoIium-p-
toluolsulfonat 0,04 g
Mit Wasser aufgefüllt auf l Liter
Neutralisationsbad: 1 Minute
Hydroxylaminsulfat 18,0 g
Natriumbromid, wasserfrei 17,0 g.
Eisessig 10,0 ml
Natriumhydroxid 6,8 g
Natriumsulfat, wasserfrei 50,0 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1 Liter
Erstes Entwicklerbad: 7 Minuten
Natriumtetraphosphat 2,0 g
n-Methyl-p-aminophenolsulfat 5,0 g
Natriumsulfit, wasserfrei 39,0 g
Hydrochinon 6,0 g
Natriumcarbonat, Monohydrat 24,0 g
Kaliumbromid 1,5 g
Natriumthiocyanat 1,32 g
0,1 %ige Lösung von Kaliumiodid ... 9,0 ml
Mit Wasser aufgefüllt auf 1 Liter
Erstes Unterbrecherbad: 2 Minuten
Natriumhydroxid J,75 g
Eisessig 30,0 ml
Mit Wasser aufgefüllt auf 1 Liter
12 H20
Waschen: 4 Minuten Farbentwicklerbad: 15 Minuten
Benzylalkohol
Natriumtetraphosphat
Natriums'jlfit, wasserfrei
Trinatriumphosphat
Kaliumbromid
0,1 %ige Lösung von Kaliumiodid ...
Natriumhydroxid
4-Amino-N-äthyl-N-[/?-methansulfonamidoäthyl]-m-toluidinsesquisulfat-
Monohydrat
Äthylendiamin
Citrazinsäure
t.-Butylaminboran
Mit Wasser aufgefüllt auf
3,1 ml 5,0 g 7,6 g 36,0 g
0,8 g 28,0 ml " 2,0 g
10,5 g 3,0 g 1,35 g 0,07 g I Liter
Zweites Unterbrecherbad: 2 Minuten
Natriumhydroxid 1,75 g
Eisessig 30,0 ml
Mit Wasser aufgefüllt auf 1 Liter
Waschen: 3 Minuten Bleichbad: 5 Minuten
Kaliumferricyanid 165,0 g
Natriumbromid 43,0 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1 Liter
pH-Wert = 8,70 ±0,15 (eingestellt mit NaOH
oder H2SO1)
Fixierbad: 6 Minuten
Natriumthiosulfat (wasserfrei) 94,5 g
Natriumbisulfit (wasserfrei) 17,6 g
Dinatriumphosphat (wasserfrei) 15,0 g
Dinatriumsalz der Äthylendiamin-
tetraessigsäure 0,5 g
Mit Wasser aufgefüllt auf 1 Liter
pH-Wert eingestellt auf 5,9
Waschen: 6 Minuten Stabilisatorbad: 1 Minute
Polyoxyäthylenätheralkohol 0,15 ml
(gemäß Spalte 1 der USA.-Patentschrift 3 369 896)
Formaldehyd (37,5 %ig) 6,0 ml
Mit Wasser aufgefüllt auf 1 Liter
Die Ergebnisse von Messungen der Rot-Dichte des entwickelten Filmaufzeichnungsmaterials sind in dem
Diagramm der Zeichnung dargestellt und sollen im folgenden besprochen werden.
Ein weiteres Farbumkehrfibnaufzeichnungsmaterial
des in Beispiel 1 beschriebenen Typs wurde exponiert
und dann wie in Beispiel 1 beschrieben entwickelt, mit
der Ausnahme jedoch, daß ein Bleichbad folgender
Zusammensetzung verwendet wurde:
Ammoniumferriäthylendiamintetra-
acetat (58%ig) .300 ml
Ammoniumbromid 300 g
mit Wasser aufgefüllt auf 1 Liter
pH-Wert mit Essigsäure auf 5,8 bis 6,0 eingestellt.
Die Ergebnisse der Rot-Dichtemessungen, aus denen sich eine Leucofarbstoffbildung ergibt, sind in dem
Diagramm der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben.
Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, mit der Ausnahme jedoch, daß diesmal ein
Bleichbad der angegebenen Zusammensetzung verwendet wurde, das zusätzlich pro Liter Lösung 5 g
KBrO., enthielt, wobei der pH-Wert des Bleichbades auf 5 j 0,5 eingestellt wurde. Die Ergebnisse der Rot-Dichtemessungen
sind in dem Diagramm der im folgenden näher erläuterten Zeichnung dargestellt.
Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wurde wiederholt, mit der Ausnahme jedoch, daß diesmal ein
Bleichbad mit 10 g pro Liter KBrO3 und einem eingestellten
pH-Wert von 5 ± 0,5 verwendet wurde.
Die Ergebnisse der Rot-Dichtemessungen sind ebenfalls in dem Diagramm der Zeichnung dargestellt.
In dem Diagramm der Zeichnung sind die Rot-Dichten der nach den Verfahren der Beispiele 1 bis 4
entwickelten Aufzeichnungsmaterialien dargestellt. Die Dichten wurden dabei nach üblichen bekannten densitometrischen
Methoden ermittelt.
Die Kurve 1 entspricht dem üblichen Entwicklungsverfahren unter Verwendung des üblichen Ferricyanidbleichbades.
Die Kurve 1 ist dabei identisch mit der Kurve, die erhalten wird, wenn im Rahmen des Entwicklungsprozesses
ein Bleichbad der Erfindung verwendet wird. Die Kurve 1 ist somit identisch mit einer Kurve,
die bei Verwendung eines erfindungsgemäßen Bleichbades erhalten wird, woraus sich ergibt, daß kein
Leuco-Blaugrünfarbstoff in dem entwickelten Bild vorhanden war.
Die Kurve 2 zeigt die Rotdichte der gleichen Emulsionsschicht, die wie in den Beispielen 1 und 4
beschrieben entwickelt wurde, mit Ausnahme, daß ein Bleichbad mit einer Aminopolycarbonsäure und Ammoniumbromid
mit einem pH-Wert von 6.0 verwendet wurde, wobei sich ein beträchtlicher Rot-Dichteverlust
in dem D,„ax-Bereich ergibt, woraus sich wiederum
das Vorhandensein einer beträchtlichen Menge an Leucocyaninfarbstoff ergibt.
Kurve 3 zeigt die Rot-Dichte einer identischen Farbumkehremulsionsschicht, die in der in Beispiel 2
beschriebenen Weise entwickelt wurde, mit der Ausnahme, daß eine geringe Menge an Kaliumbromat
zum Bleichbad zugesetzt wurde, wobei sich ein geringer Verlust der Rot-Dichte im Vergleich zur Kurve 1
ergibt, jedoch eine beträchtliche Verbesserung der Rot-Dichte im Vergleich zu Beispiel 2. Hieraus ergibt sich,
daß eine Reduktion des Leuco-Blaugrünfarbstoffes erfolgte, und zwar auf Grund des Vorhandenseins der
Bromationen in dem Bleichbad.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren kann de* weiteren derart modifiziert werden, daß es zur Erzeugung
von Farbnegativbildern in den Emulsionsschichten verwendet werden kann, und zwar durch Weglasser
der ersten Entwicklungsstufe und des Borans aus derr Farbentwicklerbad.
Bei Verwendung anderer Ferrikomplexe von Amino polycarbonsäuren in den Bleichbädern werden ent
sprechende Ergebnisse erhalten.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 9D9 649/
Claims (3)
1. Wäßriges photographisches Bleichbad nut pro Liter Lösung (a) 10 bis 400 g eines Anunopolycarbonsäure-Ferrikomplexes,
(b) einem A lkalyodid und/oder Alkalibromid sowie einem pH-Wert von
2 bis 8, d a d u r c h g e k e η η ζ e ι c h η e t, daß
es pro Liter Lösung zusätzlich 5 b.s 50 g e.nes Alkalibromates enthält.
2. Wäßriges photographisches Bleichbad nach Anspruch 1, dadurch gekennze.chnet daß es pro
Liter 1 bis 350 g Alkalijodid oder 30 b.s 350 g Alkalibromid enthält. .
3. Wäßriges photQgr.ph.scha Bleichbad nach
Anspruch 1, dadurch gekennze.chnet, daß es als Aminopolycarbonsäure-Fernkomptex e.nen Alkalimetall-oderAmmoniumferrikomplexe.nerAm.no-
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