DE2554528C3 - Bleichfixierbad - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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Description
Die Erfindung betrifft ein Bleichfixierbad, das (a) ein Silber oxydierendes Schwermetallchelat, (b) ein Fixiermittel und (c) ein Bromid oder ein Jodid enthält, das für
die wirksame und schnelle Bleichfixierung von lichtempfindlichen, farbfotografischen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien mit einer hohen Empfindlichkeit
verwendet werden kann.
Bekanntlich werden zur Erzeugung eines Farbbildes belichtete lichtempfindliche farbfotografische Silberhalügenid-Aufzeichnungsmaterialien unter Verwendung
eines Farbentwicklers entwickelt und anschließend wird jo das entwickelte Silberbild mit einem Bleichmittel durch
Oxydation gebleicht und durch Entfernung des Silberbildes mit einem Fixiermittel fixiert Das Bleichen und
Fixieren kann auch in einer einzigen Stufe unter Verwertung eines sogenannten Bleichfixierbades J5
durchgeführt werden, wodurch die Erzeugung des fertigen Farbbildes vereinfacht, durch Einsparung von
Arbeit verbilligt und beschleunigt werden kann.
Als Bleichfixierbad wird in der Regel eine wäßrige
Lösung verwendet, die als Hauptbestandteile ein Bleichmittel und ein Fixiermittel enthält. Als Bleichmittel können beispielsweise KaliumfiTricyanid, Eisenchlorid oder ein metallorganisches Komplexsalz, wie z. B.
ein Eisensalz der Äthylendiamintetraessigsäure, verwendet werden. Kaliumferricyanid und Eisenchlorid
werden bevorzugt als Bleichmittel verwendet, weil sie eine starke Oxydationskraft besitzen. Als Fixiermittel
können beispielsweise Thiosulfate, wie Natrium- oder Ammoniumthiosulfat, Thiocyanate, wie Kalium- oder
Natriumthiocyanat, oder Thioharnstoff verwendet wer- ·>ο den.
Die Verwendung von Kaliumferricyanid als Bleichmittel hat den Nachteil, daß durch Photolyse Cyanwasserstoff entsteht, der zu einer Umweltverschmutzung
führt. Um diese zu vermeiden, muß das verbrauchte γ,
Bleichfixiermittel einer speziellen Nachbehandlung unterzogen werden. Die Verwendung von Eisenchlorid
als Bleichmittel hat den Nachteil, daß einerseits eine starke Korrosion an der Entwicklungsvorrichtung
auftritt und daß andererseits auf der Oberfläche des m> entwickelten fotografischen Aufzeichnungsmaterials
nach dem Bleichen unerwünschte Flecken auftreten als Folge von Eisenhydroxidablagerungen in der Emulsionsschicht. Es ist zwar möglich, durch Verwendung
von organischen Chelatbildner!! diese unerwünschte h-,
Fleckenbildung zu vermeiden, dies geht jedoch auf Kosten der Schnelligkeit und Wirtschaftlichkeil der
Entwicklung eines Farbbildes und außerdem entstehen
dabei neue Probleme in bezug auf die Umweltverschmutzung. Diese Probleme sind technisch zwar
verhältnismäßig leicht lösbar, metallorganische Chelatkomplexsalze haben jedoch den Nachteil, daß sie eine
verhältnismäßig geringe Oxydationskraft besitzen, was insbesondere von Bedeutung ist, wenn sie zum Bleichen
von lichtempfindlichen farbfotografischen Süberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien mit einer hohen Empfindlichkeit verwendet werden.
Da es auch durch Erhöhung der Konzentration an dem metallorganischen Chelatkomplexsalz nicht möglich ist, eine ausreichende Bleichwirkung zu erzielen, ist
man dazu übergegangen, solchen Bleichfixierbädern Bleichbeschleuniger, wie z. B. organische Schwefelverbindungen, quaternäre Ammoniumverbindungen u. dgL
zuzusetzen, um deren Bleichfixierkraft zu erhöhen. Diese Bleichbeschleuniger haben jedoch ihrerseits den
Nachteil, daß sie relativ instabil sind und zur Bildung von Niederschlägen neigen. Dadurch entstehen unerwünschte Farbschleier auf den entwickelten lichtempfindlichen farbfotografischen Aufzeichnungsmaterialien. Man war daher bestrebt, andere Zusätze zu finden,
weiche diese Nachteile nicht besitzen.
Aus der deutschen Auslegeschrift 10 51 117 ist ein
Bleichfixierbad bekannt, das als Bleichmittel ein Silber
oxydierendes Schwermetallchelat, als Fixiermittel ein Thiosulfat oder Thioharnstoff und als weiteren Zusatz
ein Bromid oder Jodid, z.B. Kaliumbromid oder Kaliumiodid, enthält Ein solches Bleichfixierbad eignet
sich jedoch ebenfalls nicht für die Entwicklung von lichtempfindlichen farbfotografischen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien mit einer hohen Empfindlichkeit, weil in der Emulsionsschicht des entwickelten
farbfotografischen Aufzeichnungsmaterials beim Waschen mit Wasser nach der Bleichfixierbehandlung
Silberhalogenidablagerungen entstehen, die zu einer unerwünschten Trübung des entwickelten Filmes
führen.
Trotz intensiver Bemühungen ist es bisher nicht gelungen, ein Bleichfixierbad zu finden, das einerseits
eine schnelle und wirksame Entwicklung von lichtempfindlichen farbfotografischen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien mit einer hohen Empfindlichkeit
ermöglicht, ohne daß andererseits die vorstehend geschilderten Nachteile auftreten.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Bleichfixierbad zu finden, mit dessen Hilfe es möglich ist,
lichtempfindliche farbfotografische Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien mit einer hohen Empfindlichkeit auf schnelle und wirksame Weise zu bleichen und zu
fixieren, ohne daß dabei eine unerwünschte Umweltverschmutzung, Fleckenbildung oder Trübung in dem
entwickelten fotografischen Aufzeichnungsmaterial auftritt, das insbesondere zu einer schnellen Klärung
von farbfotografischen Aufzeichnungsmaterialien des genannten Typs führt.
Diese Aufgabe wird mit einem Bleichfixierbad gelöst, das (a) ein Silber oxydierendes Schwermetallchelat, (b)
ein Fixiermittel und (c) ein Bromid oder ein Jodid enthält und durch die Kombination der folgenden Merkmale
gekennzeichnet ist:
A) die Schwermetallchelatkonzentration liegt zwischen 0,1 und 1,5 Mol/l,
B) das Fixiermittel ist ein Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalz des Thiosulfats oder Thiocyanats
und liegt in einer Konzentration von 0,2 bis 2,0 Mol/l vor und
C) im Bromid oder Jodid ist das Kation ein
Wasserstoff-, Ammonium-, Lithium-, Natrium- oder Kaliumion und die Verbindung liegt in einer
Konzentration von 0,5 bis 7,0 Mol/l vor,
Mit dem erfindungsgemäßen Bleiehfixierbad ist es
möglich, insbesondere lichtempfindliche farbfotografische Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien mit
einer hohen Empfindlichkeit auf schnelle und wirksame Weise gleichzeitig zu bleichen und zu fixieren, ohne daß ι ο
die weiter oben geschilderten Nachteile auftreten. Seine Verwendung führt insbesondere zu einer schnellen
Klärung von farbfotografischen Aufzeichnungsmaterialien, wie sie mit den bisher verwendeten Bleichfixierbädern
nicht erzielbar war. Dies ist um so überraschender, als es aus »Photographic Science & Engineering«, Band
17, Nr. 2, S. 174 (1973), bekannt war, daß die Anwesenheit von Halogenidionen in Fixierlösungen zu
einer unerwünschten Verlängerung der Klärzeit führt Man war daher bisher stets bestrebt, die Verunreinigung
von Fixierlösungen dtrch Halogenidionen möglichst zu
vermeiden bzw. deren Konzentration möglichst niedrig zu halten.
In der Praxis hat sich nun jedoch gezeigt, daß durch
ein Bleichfixierbad der beanspruchten Zusammensetzung, das Bormid- und Jodidionen in einer bestimmten
Konzentration enthält, die Klärzeit gegenüber dem Stand der Technik deutlich verringert wird.
Beispiele für in dem erfindungsgemäßen Bleichfixierbad verwendbare Silber oxydierende Schwermetallche- jo
late sind Chelate von Eisen(HI)-, Kobalt(IIl)-, Kupfer(II)- oder ähnlichen Metjllionen mit einer organischen
Säure, wie
Äthylendiamintetra essigsäure.
Nitrilotriessigsäure, r>
Diäthylentriaminpentaessigsäure,
l^-Cyclohexandiamintetraessigsäure,
Glykolätherdiamintetraessigsäure,
Oxybis(äthylenoxyäthylennitri!o)tetraessigsäure,
Oxalsäure oder
Zitronensäure.
Unter den in dem erfindungsgemäßen Bleichfixierbad verwendbaren Bromiden und Jodiden, wie z. B. Bromwasserstoffsäure,
Lithiumbromid, Natriumbromid, Kaliumbromid, Ammoniumbromid, Kaliumiodid und Ammoniumjodid,
sind die Bromide bevorzugt. Dabei ist es besonders überraschend, daß die in dem erfindungsgemäßen
Bleichfixierbad enthaltenen Bromide oder Jodide die angestrebte Fixierung nicht nur nicht
hemmen, wie bisher angenommen (vgl. oben), sondern bei Verwendung in der beanspruchten Konzentration
und in Kombination mit den in dem erfindungsgemäßen Bleichfixierbad enthaltenen übrigen Komponenten zu
einer ausgezeichneten Bleichfixierwirkung und damit zu π
einer schnellen Klärung des lichtempfindlichen fotografischen Aufzeichnungsmaterials beitragen, und zwar
auch dann, wenn die in dem erfindungsgemäßen Bleichfixierbad enthaltenen Bleichmittel und Fixiermittel
in Konzentrationen vorliegen, die weit geringer sind als in konventionellen Bleichfixierbädern. Dadurch ist
das erfindungsgemäße Bleichfixierbad nicht nur wirtschaftlich,
sondern bringt auch keinerlei Umweltverschmutzungsprobleme mit sich. Darüber hinaus besitzt
es eine ausgezeichnete Stabilität und ist auch in br>
hochkonzentrierter Form lange lagerfähig. Es treten keine Niederschläge durch Einschleppen in den
Farbentwickler und/oder andere Behandlungslösungen oder beim Verdünnen des Bleichfixierbades auf. Es
besitzt eine so große Stabilität, daß es ohne weiteres regeneriert und wiederholt verwendet werden kann.
Das erfindungsgemäße Bleichfixierbad eignet sich nicht nur für die Behandlung von lichtempfindlichen
farbfotografischen Silberhalogenidmaterialien mit einer geringen und einer hohen Empfindlichkeit, sondern es
kann auch für die Behandlung aller Arten von lichtempfindlichen farbfotografischen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien
verwendet werden, die gebleicht und fixiert werden müssen, wie z. B. lichtempfindlichen
Farbkopiermaterialien, wie Kopierpapieren, und Farbnegativfilmen, Farbumkehrfilmen u.dgl.
Bisher war es nicht möglich, verschiedene lichtempfindliche
farbfotografische Silberhalogenid-Aufzoichnungsmaterialien
mit dem gleichen Bleichfixierbad zu behandeln und es mußten Bleichfixierbäder verschiedener
Zusammensetzungen verwendet werden. Mit dem erfindungsgemäßen Bleichfixierbad ist es erstmals
möglich, auch verschiedene Arten von lichtempfindlichen farbfotografischen Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterialien
zu behandeln. Dadurch ist es nicht nur möglich, die Arbeit einzusparen, die für die Herstellung
von verschiedenen Bleichfixierbädern erforderlich ist, sondern es ist auch möglich, überschüssige oder
verbrauchte Bleichfixierlösung in anderen Behandlungsarbeitsgängen einzusetzen. Dies hat zur Folge, daß der
Abfall an Bleichfixierlösung minimal ist Das erfindungsgemäße Bleichfixierbad zeichnet sich daher durch eine
außerordentliche Wirtschaftlichkeit aus, es ermöglicht die Einsparung von Ausgangsmaterialien und verhindert
die Umweltverschmutzung.
Die in dem erfindungsgemäßen Bleichfixierbad enthaltenen Silberionen können leicht zurückgewonnen
werden, beispielsweise unter Anwendung der Metallsubstitutionsmethode unter Verwendung von Eisenwolle
oder auf elektrolytischem Wege, wie dies bei konventionellen Bleichfixierbädern der Fall ist Auch
hierbei zeichnet sich das erfindungsgemäße Bleichfixierbad durch eine extrem gute Stabilität aus. Cs kann daher
nach der Rückgewinnung der Silberionen, falls erforderlich oder erwünscht, durch Zugabe eines Regenerierungsmittels
oder Nachfüllmaterials regeneriert werden und außerdem kann es wiederholt verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Bleichfixierbad kann, falls erwünscht, verschiedene weitere Zusätze enthalten. Es
kann beispielsweise ein oder zwei oder mehr pH-Puffer, wie Borsäure, Borax, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid,
Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, natriumbicarbonat, Kaliumbicarbonat, Essigsäure, Natriumacetat und
Amrnoniumhydroxid, oder verschiedene Fluoreszenzaufheller, Entschäumungsmittel oder oberflächenaktive
Mittel enthalten. Außerdem kann es ein Konservierungsmittel, z. B. ein Bisulfit-Additionsprodukt von
Hydroxylamin, Hydrazin oder einer Aldehydverbindung, einen organischen Chelatbildner, wie Aminopolycarbonsäure,
einen Stabilisator, wie einen Nitroalkohol, oder ein organisches Lösungsmittel, wie Methanol,
Dimethylsulfonamid oder Dimethylsulfoxid, enthalten.
Da das erfindungsgemäße Bleichfixierbad eine extrem hohe Bleichfixierkraft aufweist, ist die Zugabe
eines BJeichfixier-Beschleunigers nicht erforderlich. Gewünschtenfalls kann aber auch einer der an sich
bekannten Bleichfixierbeschleuniger zugegeben werden,
wie sie beispielsweise in den japanischen Offenlegungsschriften 279/1971, 280/1971, 27 906/1971,
7 535/1972, 84 440/1974 und 42 349/1974, den japanischen Auslegeschriften 8 506/1970, 8 836/1970 und
556/1971, den deutschen Offenlegungssohriften
20 63 576, 21 39 401, 21 62 854 und 21 62 855, in der
schweizer Patentschrift 3 36 257 und in der britischen Patentschrift 11 38 842 beschrieben sind.
Das erfindungsgemäQe Bleichfixierbad kann in jeder Bearbeitungsstufe, die bei einer Bleich- und Fixierbehandlung
erforderlich ist, auf wirksame Weise eingesetzt werden. Zur Vereinfachung der Behandlungsstufen
ist es jedoch erwünscht, das Bleichfixierbad in einer solchen Stufe einzusetzen, in der ein fotografisches
Aufzeichnungsmaterial unmittelbar nach der Farbentwicklung bleichfixiert wird. Erforderlichenfalls kann ein
fotografisches Aufzßichnungsmaterial nach der Farbentwicklung
aber auch zuerst mindestens einmal mit Wasser gewaschen, gestoppt, stoppfixiert und/oder is
gehärtet werden, bevor es mit dem erfindungsgemäßen Bleichfixierbad behandelt wird. Für spezielle Zwecke
kann das fotografische Aufzeichnungsmaterial mit dem erfindungsgemäßen Bleichfixierbad einer zusätzlichen
Fixierbehandlung unterworfen werden.
Das erfindungsgemäße Bleichfixierbad hat vorzugsweise
einen pH-Wert von 2 bis 9. Das darin enthaltene Silberhalogenid-Fixiermittel wird in Abhängigkeit von
dem gewünschten pH-Wert unter Berücksichtigung der Stabilität desselben ausgewählt. So wird zweckmäßig
bei einem pH-Wert von 4 oder darüber ein Thiosulfat und bei einem pH-Wert unter 4 ein Thiocyanat als
Fixiermittel verwendet.
30
Ein hochempfindlicher Farbnegativfilm wurde mit einer Wolfram-Lichtquelle mit einer Farbtemperatur
von 49000K unter Verwendung eines Filters mit einer definierten Lichtmenge belichtet und dann den nachfolgend
beschriebenen Verarbeitungsstufen (a) und (b) unterworfen:
a) Kontrollverarbeitung:
Der Film wurde unter Anwendung eines üblichen
BiMerzeugungsverfahrens nacheinander 3 Minuten und 15 Sekunden farbentwickelt, 6 Minuten und 30
Sekunden gebleicht, 2 Minuten mit Wasser gewaschen, 8 Minuten fixiert, 4 Minuten mit Wasser
gewaschen, 1 Minute stabilisiert und dann getrocknet.
b) Für die Verarbeitung wurden die nachfolgend angegebenen Bleichfixierbäder A bis K verwendet.
Der Film wurde nacheinander 3 Minuten und 15 Sekunden farbentwickelt, 1 bis 30 Minuten lang
bleichfixiert, 2 Minuten gewässert, I Minute stabilisiert und dann getrocknet.
Alle vorstehend beschriebenen Behandlungen wurden bei 37,8 ±0,2° C durchgeführt. Alle Behandlungen
wurden unter Verwendung der nachfolgend angegebenen Bleichfixierbäder sowie üblicher sonstiger Behändlungsbäder
durchgeführt. Bei den nachfolgend angegebenen Bleichfixierbädern A bis D handelte es sich um
Kontroll-Bleichfixierbäder, die außerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung liegen, während die
Bleichfixierbäder E bis K erfindungsgemäße Bleichfixierbäder darstellen.
Bleichfixierbad A:
piammoniumsalz der
Äthylendijmintetraessigsäure
Eisen(III)salzder
Äthylendiamin ir, traessigsäure
Natriumsulfit
Äthylendijmintetraessigsäure
Eisen(III)salzder
Äthylendiamin ir, traessigsäure
Natriumsulfit
7,5 g
67,5 g
15,0 g
15,0 g
65 60%ige wäßrige
Ammoniumthiosulfatlösung 150 ml
Wasser ad 1 I
eingestellt mit Ammoniumhydroxid auf pH 7,0 Bleichfixierbad B:
Eisen(III)-salzvon
Äthylendiamintetraessigsäure 673 g
Ammoniumbromid 500.0 g
Wasser bis auf 1 Liter
eingestellt auf pH 6.2 mit Ammoniumhydroxid
Bleichfixierbad C:
Dinatriumsalz von
Äthylendiamintetraessigsäure 75 g
Eisen(III)-salz von
Äthylendiamintetraessigsäure 67.5 g
Natriumsulfit 15.0 g
60% wäßrige
Ammoniumthiosulfatlösun'? 150 ml
Kaliumbromid 35.0 g
Wasser bis auf 1 Liter
eingestellt auf pH 62 mit Natriumcarbonat
Bleichfixierbad D:
Diammoniumsalz von
Äthylendiamintetraessigsäure 10.0 g
Eisen(lII)-salzvon
Äthylendiamintetraessigsäure 200.0 g
Natriumsulfit 15.0 g
60% wäßrige
Ammoniumthiosulfatlösung 250 ml
Wasser bis auf 1 Liter
eingestellt auf pH 6.2 mit Ammoniumhydroxid
Bleichfixierbad E:
Diammoniumsalz von
Äthylendiamintetraessigsäure 10.0 g
Eisen(Il I)-salz von
Äthylendiamintetraessigsäure 67.5 g
Natriumsulfit 10.0 g
60% wäßrige
Ammoniumthiosulfatlösung 100 ml
Ammoniumbromid 200.0 g
Wasser bis auf 1 Liter
eingestellt auf pH 6.2 mit Ammoniumhydroxid
Bleichfixierbad F:
piammoniumsalz von
Äthylendiamintetraessigsäure 10.0 g
Eisen(III)-salzvon
Äthylendiamintetraessigsäure 200.0 g
Natriumsulfit 15.0 g
60% wäßrige
Ammoniumthiosulfatlösung 150 ml
Ammoniumbromid 150.0 g
Wasser bb auf 1 Liter
eingestellt auf pH 6.2 mit Ammoniumhydroxid
BleichfixterbadG:
Diammo .iumsalz von
Äthylendiamintetraessigsäure 10.0 g
Eisen(li I)-SaIz von
Äthylendiamintetraessigsäure 200.0 g
Natriumsulfit 15.0 g
60% wäßrige
Ammoniur.iJhiosulfatlösung 150 ml
Natriumbromid 150.0 g
Wasser bis auf 1 Liter
eingestellt auf pH 6.2 mit Ammoniumhydroxid
Bleichfixierbad H:
piammoniumsalz von
Äthylendiamintetraessigsäure Eisen(IH)-salzvon
Äthylendiamintetraessigsäure Ammoniumthiocyanat Ammoniumbromid
Poly-N-vinyI-2-pyrrolidon (MW ca. 40,000)
Wasser bis auf
eingestellt auf pH 6.2 mit Ammoniumhydroxid
BleichfixierbadK: | 10.0 g | |
Diammoniumsalz von | ||
10.0 g | Äthylendiamintetraessigsäure | 60.0 g |
Eisen(lll)-salz von | 10.0 g | |
150.0 g | ** Äthylendiamintetraessigsäure | |
100.0 g | Natriumsulfit | 150.0 ml |
150.0 g | 60% wäßrige | 40.0 g |
Ammoniumthiosulfatlösung | 250 g | |
5.0 g | Ammoniumthiocyanat | 1 Liter |
1 Liter | 10 Ammoniumbromied | |
Wasser bis auf | ||
Bleichfixierbad I:
Diammoniumsalz von Äthylendiamintetraessigsäure Eisen(l I l)-salz von
Äthylendiamintetraessigsäure | 200.0 g | 10.0 g |
Natriumsulfit | 15.0 g | |
60% wäßrige | 65.0 g | |
Ammoniumthiosulfatlösung | 150 ml | 10.0 g |
Ammoniumjodid | 500.0 g | |
Wasser bis auf | I Liter | 150.0 ml |
eingestellt auf pH 6.2 mit Ammoniumhydroxid | 200.0 g | |
Bleichfixierbad J: | 200.0 g | |
Diammoniumsalz von | 1 Liter | |
Äthylendiamintetraessigsäure | ||
Eisen(III)-salz von | ||
Äthylendiamintetraessigsäure | ||
Natriumsulfit | ||
60% wäßrige | ||
Ammoniumthiosulfatlösung | ||
Ammoniumbromid | ||
Ammoniumjodid | ||
Wasser bis auf | ||
eingestellt auf pH 6.2 mit Ammoniumhydroxid eingestellt auf pH 6.2 mit Ammoniumhydroxid
In den obigen Behandlungsverfahren wurden die Bleichfixierbäder A bis K hinsichtlich der Bleichfixier-10.0
g Wirksamkeit verglichen, wobei die Zeit bis zur
Beendigung der Bleichfixierbehandlung des Films Klärungszeit, die Menge an Restsilber nach einer
kurzzeitigen Bleichfixier-Behandlung von 2 Minuten und die Neutraldichte des behandelten Films gemessen
wurden. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 1 zusammengestellt. Die zur Beendigung der
Bleichfixierung erforderliche Zeit ist diejenige Zeit, die benötigt wird, bis das gesamte gebleichte Silber und
r> ungebleichte Silber von den belichteten und unbelichteten Stellen des behandelten Films entfernt ist. Die
Neutraldicbte ist die unter weißem Licht gemessene Dichte von Proben, die für einen bestimmten Zeitraum
behandelt wurden. Die Dichte wird erzeugt durch
so Farbstoff, gebleichtes Silber und ungebleichtes Silber. Obwohl die Restsilbermengen bei einigen Proben durch
chemische Analyse mit 0 ermittelt wurden, wurden klare bleichfixierte Bilder durch kurzzeitige (2 Minuten)
Bleichfixier-Behandlung erhalten. Um klare bleichfixierte Bilder zu erhalten, wurden längere Zeiträume
benötigt Die in Tabelle 1 angegebenen Daten betreffend die Bleichfixierbäder F bis K zeigen diese
Tatsache.
Kontrolfe*) Bleichfixieren außerhalb des Gegenstandes der Erfindung
ABCD
Menge Restsilber nach Behandlung im
Bleichfixierbad für 2 Minuten (mg/100 cm2)
Neulraldichte nach Behandlung im Bleich- 2,51 fixierbad für 2 Minuten
Zeit bis zur Beendigung des Bleichfixierens 3 Min. (KJärungszeit)
*) Das Bleichen und Fixieren wurden in getrennten Stufen durchgeführt.
6,0 | 2,4 | 5,5 | 1,4 |
3,45 | 3,21 | 3,15 | 2,89 |
mehr als 20 Min. |
mehr als 20 Min. |
mehr als 20 Min. |
mehr als 20 Min. |
Tabelle 1 (Fortsetzung) Bleichfixierer gemäß der Erfindung
EFGHI
EFGHI
Menge Restsilber nach Behandlung im 0,2 Bleichfixierbad für 2 Minuten (mg/100 cm2)
Neutraldichte nach Behandlung im Bleich- 2,54 2,50 2,50 2,51 2,20 2,40 2,51
fixierbad tür 2 Minuten
Zeit bis zur Beendigung des Bleichfixierens 6 Min. 3 Min. 3,5 Min. 3 Min. 3 Min. 3 Min. 2 Min. und
(Klärungszeit) 50 Sek.
Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, daß die Bleiehfixier-Behandlung
innerhalb einer normalen Verarbeitungszeit nicht beendet ist, wenn die folgenden Bleichfixierbäder
verwendet werden:
A) enthaltend Eisen(III)-salz von Äthylendiamintetraessigsäure
(Bleichmittel) und Ammoniumthiosulfat (FWiermitte), jedoch kein Halogenid,
B) enthaltend Eisen(l I I)-SaIz von Äthylendiamintetraessigsäure
(Bleichmittel) und Ammoniumbromid (Fixiermittel), jedoch kein Thiosulfat,
C) enthaltend Eisen(III)-salz von Äthylendiamintetraessigsäure
(Bleichmittel), Ammoniumthiosulfat (Fixiermittel) und eine geringe Menge Kaliumbromid,
D) enthaltend eine große Menge Eisen(III)-salz von i>
Äthylendiamintetraessigsäure (Bleichmittel) und eine große Menge Ammoniumthiosulfat (Fixiermittel).
Außerdem erhält man bei Verwendung von allen
diesen Bleichfixierbädern eine große Menge Restsilber, und eine hohe Neutraldichte, wenn das Bleichfixieren
kurzzeitig (2 Minuten) durchgeführt wird. Darüber hinaus wird der Film bei Verwendung des Bleichfixierbades
B) beträchtlich klar, er wird aber opaque auf Grund der Abscheidung von Silbersalz, wenn er später
mit Wasser gewaschen wird. Diese Trübung ist besonders ausgeprägt, wenn das Bleichfixierbad verbraucht
war und dann mit Wasser gewaschen wird. Der hochempfindliche Negativfilm kann also mit den jo
Bleichfixierbädern A) bis D), die nicht zum Gegenstand der Erfindung gehören, nicht ausreichend bleichfixiert
werden.
Im Gegensatz dazu ist aus der Tabelle ersichtlich, daß
bei Verwendung der Bleichfixierbäder E bis K gemäß & der Erfindung das Entsilbern in einer erheblich kürzeren
Zeit vollständig ist. Außerdem wird der Film selbst dann nicht opaque, wenn er unverzüglich nach der Bleichfixierbehandlung
mit den Bleichfixierbädern gemäß der Erfindung mit Wasser gewaschen wird. Die Bleichfixierbäder
gemäß der Erfindung ergeben wie im Falle der Kontrollverarbeitung günstige Ergebnisse hinsichtlich
45
55
wenn die Bleichfixierbehandlung kurzzeitig (2 Minuten) durchgeführt wird. Die Bleichfixierbäder gemäß der
Erfindung besitzen also eine extrem günstige Wirkung hinsichtlich der Entsilberung. Es wurde weiterhin
bestätigt, daß die Farbbilder, die erhalten werden durch Behandlung des Films mit den Bleichfixierbädern E bis
K gemäß der Erfindung, voll vergleichbar sind mit denjenigen, die nach dem Kontrollbehandlungsverfahren
verarbeitet werden, und zwar hinsichtlich der fotografischen Eigenschaften wie der Farbdichte, des
Vorhandenseins der geraden Linie in der charakteristischen
Kurve, und darüber hinaus in der guten Lagerfähigkeit bzw. Echtheit des gebildeten Farbbildes.
Die Bleichfixierbäder E bis K gemäß der vorliegenden
Erfindung besitzen also eine ganz ausgezeichnete Bleichfixier- Wirksamkeit
Im oben beschriebenen Verarbeitungsgang (b) wurde eo
der Film nach der Farbentwicklung der Bleichfixierbehandlung
erst dann unterworfen, nachdem er mit Wasser gewaschen, abgestoppt und/oder stoppföriert
war. Dabei wurden die gleichen Ergebnisse wie in Tabelle 1 erhalten. Weiterhin wurden die gleichen
Ergebnisse wie in Tabelle 1 angegeben dann erhalten, wenn der pH-Wert der Bleichfixierbäder E bis K
zwischen 5.0 und 8.0 geändert wurde.
Ein hochempfindlicher Positivfarbfilm wurde mit einer Wolframlampen-Lichtquelle mit einer Farbtemperatur
von 4900° K unter Verwendung eines Filters mit einer bestimmten Lichtmenge belichtet und dann
verarbeitet.
Die Verarbeitung erfolgte unter Verwendung der nachfolgend definierten Bleichfixierbäder L bis R:
Der Film wurde nacheinander drei Minuten vorgehärtet, 1 Minute neutralisiert, 6 Minuten der Erstentwicklung
unterworfen, 2 Minuten abgestoppt, 4 Minuten mit Wasser gewaschen, 9 Minuten farbentwickelt, J
Minuten zum zweiten Mal abgestoppt, 3 Minuten zum zweiten Mal mit Wasser gewaschen, mindestens 4
Minuten bleichfixiert, 6 Minuten zum dritten Mal mit Wasser gewaschen und I Minute stabilisiert und
anschließend getrocknet.
Alle oben genannten Behandlungen wurden bei 29.5° ± 0.50C durchgeführt. Alle Behandlungen ausgenommen
das Bleichfixieren wurden durchgeführt unter Verwendung eines üblichen Farbfilmentwicklers. Die
nachfolgend definierten Bleichfixierbäder L bis N sind Kontroll-Bleichfixierbäder, die nicht zum Gegenstand
der Erfindung gehören, während die Bleichfixierbäder O bis R solche gemäß der Erfindung sind.
Die verwendeten Bleichfixierbäder hatten die nachfolgend angegebenen Zusammensetzungen:
Bleichfixierbad L: | 10.0 g |
Diammoniumsalz von | |
Äthylendiamintetraessigsäure | 675 g |
Eisen(l I I)-SaIz von | 15.0 g |
Äthylendiamintetraessigsäure | |
Natriumsulfit | 150 ml |
60% wäßrige | 35.0 g |
Ammoniumthiosulfatlösung | I Liter |
Ammoniumbromid | |
Wasser bis auf | |
eingestellt auf pH 6.2 mit einer 28%igen wäßrigen Ammoniumhydroxidlösung
Diammoniumsalz von
Äthylendiamintetraessigsäure 10.0 g
Eisen(II I)-SaIz von
Äthylendiamintetraessigsäure 300.0 g
Natriumsulfit 15.0 g
60% wäßrige
Ammoniumthiosulfatlösung 200 ml
Wasser bis auf 1 Liter
eingestellt auf pH 6.2 mit einer 28%igen wäßriger Ammoniumhydroxidlösung
Bleichfixierbad N:
Eisen(III)-saIzvon
Eisen(III)-saIzvon
Äthylendiamintetraessigsäure 100.0 g
Ammoniumbromid 500.0 g
Wasser bis auf 1 Liter
Wasser bis auf 1 Liter
eingestellt auf pH 6.2 mit einer 28%igen wäßriger Ammoniumhydroxidlösung
Bleichfixierbad O:
Diammoniumsalz von
Äthylendiamintetraessigsäure 10.0 g
Eisen(!I!)-sa!z von
Äthylendiamintetraessigsäure 200.0 g
Natriumsulfit 15.0 g
60% wäßrige | 25 54 | 10.0 g | IaI/ | 528 | 12 | 60% wäßrige | 150 ml | 10.0 g | |
π | Ammoniumthiosulfatlösung | Ammoniumthio? ilfatlösung | 300.0 g | ||||||
Ammoniumbromid | 200.0 g | Ammoniumjodid | 1 Liter | 300.0 g | |||||
Wasser bis auf | 150 ml | 100.0 g | Wasser bis auf | eingestellt auf pH 6.2 mit Ammoniumhydroxid | 10.0 g | ||||
eingestellt auf pH 6.2 mit einer | 200.0 g | 200.0 g ι "> | Bleichfixierbad R: | ||||||
Ammoniumhydroxidlösung | I Liter | Diammoniumsalz von | 100 ml | ||||||
28%igen wäßrigen 5 | Äthylendiamintetraessigsäure | 150.0 g | |||||||
Bleichfixierbad P: | Eisen(III)-salzvon | I Liter | |||||||
Diammoniumsalz von | Äthylendiaminfetraessigsäure | ||||||||
Äthylendiamintetraessigsäure | Natriumsulfit | ||||||||
Eisen(III)-salz von | 10 | 60% wäßrige | |||||||
Äthylendiamintetraessigsäure | Ammoniumthiosulfatlösung | ||||||||
Ammoniumthiocyanat | Ammoniumbromid | ||||||||
Ammoniumbromid | Wasser bis auf | ||||||||
NJ-Vinvl-9-nvrrnliHr\n/A (hiflapru | |||||||||
Monoäthanolaminacryliit(50 :45 :5)
Copolymer (MW ca. 30,000) 7.0 g
Copolymer (MW ca. 30,000) 7.0 g
Wasser bis auf I Liter
eingestellt auf pH 6.2 mit einer 28%igen wäßrigen Ammoniumhydroxidlösung
eingestellt auf pH 6.2 mit einer 28%igen wäßrigen Ammoniumhydroxidlösung
Bleichfixierbad Q:
Diammoniumsalz von
Äthylendiamintetraessigsäure
Eisen(lll)-salz von
Äthylendiamintetraessigsäure
Natriumsulfit
Äthylendiamintetraessigsäure
Eisen(lll)-salz von
Äthylendiamintetraessigsäure
Natriumsulfit
2(1 In diesem Beispiel wurden die Bleichfixierbäder L bis
R miteinander verglichen hinsichtlich der Bleichfixier-Wirksamkeit durch messen der Zeit bis zur Beendigung
des Bleichfixierens (Klärungszeit) des Films, der Menge an Restsilber nach kurzzeitigem (4 Minuten) Bleichfixier
> ren des Films, und der Neutraldichte des verarbeiteten 10.0 g Films. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2
zusammengestellt. Die Zeit bis zur Beendigung des 200.0 g Bleichfixierens und die Neutraldichte wurden wie im
15.0 g Beispiel 1 definiert ermittelt.
Kon- Bleichfixierer auUerhalb des
trolle*) Gegenstandes der Erfindung
LMN
Bleichfixieren gemäß der Erfindung
Menge Restsilber nach 0
Behandlung im Bleichfixierbad für 4 Minuten
(mg/100 cm2)
(mg/100 cm2)
Neutraldichte nach Behänd- 3,00
lung im Bleichfixierbad für
4 Minuten
lung im Bleichfixierbad für
4 Minuten
Zeit bis zur Beendigung des 2 Min.
Bleichfixierens
(Klärungszeit)
7,5
3,6
18,0
3,2 6,0
3,5
3,01
3,05 2,99 3,02
mehr als mehr als mehr als 4 Min. 4 Min. 4 Min. 4,5 Min.
Min. 30 Min. 30 Min.
Min. 30 Min. 30 Min.
*) Das Bleichen und Fixieren wurden in getrennten Stufen durchgeführt.
Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die Bleichfixierbehandlung innerhalb einer üblichen Behandlungszeit
nicht vollständig ist, wenn die nachfolgend genannten Bleichfixierbäder verwendet werden:
L) enthaltend Eisen(III)-salz von Äthylendiamintetraessigsäure
(Bleichmittel), Ammoniumthiosulfat (Fixiermittel) und eine geringe Menge Ammoniumbromid,
M) enthaltend eine große Menge Eisen(III)-salz von Äthylendiamintetraessigsäure (Bleichmittel) und
eine große Menge Ammoniumthiosulfat (Fixiermittel), jedoch kein Halogenid,
N) enthaltend Eisen(Il!)-sa!z von Äthylendiamintetraessigsäure
(Bleichmittel) und Ammoniumbrcmid (Fixiermittel).
b5 Alle diese Bleichfixierbäder bewirken außerdem eine
große Menge Restsilber und eine hohe Neutraldichte, wenn die Bleichfixierbehandlung kurzzeitig (4 Minuten)
durchgeführt wird. Der Film wird verhältnismäßig klar bei Verwendung des Bleichfixierbades N, aber er wird
auf Grund der Abscheidung von Silbersalz opaque, wenn er später mit Wasser gewaschen wird. Dementsprechend
kann der hochempfindliche Positivfilm nicht ausreichend mit den Bleichfixierbädern L bis N einer
Bleichfixierbehandlung unterworfen werden.
Im Gegensatz dazu ist die Bleichfixierbehandlung bei Verwendung der Bleichfixierbäder O bis R gemäß der
Erfindung in erheblich kürzerer Zeit beendet. Die Filme
werden nicht opaque, und zwar selbst dann nicht, wenn sie unmittelbar nach dem Bleichfixieren mit den
Bleichfixierbädern gemäß der Erfindung gewässert
werden. Die Bleichfixierbäder gemäß der Erfindung ergeben wie im Falle der Kontrollverarbeitung günstige
Ergebnisse hinsichtlich der Menge Restsiiber und der Höhe der Neutraldichte, wenn die Bleichfixierbehandlung
kurzzeitig (4 Minuten) durchgeführt wird. Die j Bleichfixierbäder gemäß der Erfindung besitzen also
eine extrem günstige Wirkung hinsichtlich der Entsilberung. Es wurde weiterhin bestätigt, daß die Farbbilder,
die erhalten werden durch Behandlung des Films mit den Bleichfixierbädern O bis R gemäß der Erfindung,
weniger sogenannte Farbflecken (Farbschleier) aufweisen als diejenigen, die gemäß dem Kontrollverfahren
verarbeitet wurden. Die Bleichfixierbäder O bis R gemäß der Erfindung besitzen also eine bemerkenswert
ausgezeichnete Bleichfixier-Wirksamkeit, und die fotografischen Eigenschaften der Farbbilder, die aus Filmen
durch die Bleichfixierbehandlung gemäß der Erfindung erhalten wurden, sind ausgezeichnet
Im oben beschriebenen Verarbeitun-sgong (d) wurden
völlig gleiche Ergebnisse wie in Tabelle 2 angegeben erhalten selbst dann, wenn der Film
unmittelbar nach der Farbentwicklung der Bleichfixierbehandlung unterworfen worden war, oder wenn der
Film nach der Farbentwicklung zunächst gewässert und dann bleichfixiert wurde. Weiterhin wurden die gleichen
Ergebnisse wie in Tabelle 2 angegeben dann erhalten, wenn der pH-Wert der Bleichfixierbäder O bis R
zwischen 5.0 und 8.0 geändert wurde.
Claims (1)
- Patentanspruch;Bleichfixierbad, das (a) ein Silber oxydierendes Schwermetallchelat, (b) ein Fixiermittel und (c) ein Bromid oder ein Jodid enthält, gekennzeichnetdurchdie Kombination folgender MerkmaleA) die Schwermetallchelatkonzentration liegt zwischen 0,1 und 1,5 Mol/l,B) das Fixiermittel ist ein Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalz des Thiosulfats oder Thiocyanats und liegt in einer Konzentration von 0,2 bis 2,0 Mol/l vor undC) im Bromid oder Jodid ist das Kation ein Wasserstoff-, Ammonium-, Lithium-, Natriumoder Kaliumion und die Verbindung liegt in is einer Konzentration von 0,5 bis 7,0 Mol/l vor.
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- 1975-12-05 FR FR7537357A patent/FR2293728A1/fr not_active Withdrawn
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