DE19852202C2 - Batteriehülse aus umgeformtem, kaltgewalztem Blech sowie Verfahren zur Herstellung von Batteriehülsen - Google Patents
Batteriehülse aus umgeformtem, kaltgewalztem Blech sowie Verfahren zur Herstellung von BatteriehülsenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft zunächst ein Batteriehülse aus umgeformtem, kaltgewalztem
Blech, die zumindest auf ihrer Innenseite mit einem galvanisch hergestellten
Überzug enthaltend Ni, Co, Fe, Sn und/oder deren Legierungen versehen ist.
Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung von Bandmaterial für
Batteriehülsen, bei dem kaltgewalztes Blech in einem galvanischen Bad mit einem
Überzug versehen wird.
Die Qualität von Batterien bestimmt sich u. a. danach, wie lange die garantierte
Nennspannung und Kapazität gehalten werden kann. Je höher der innere
Widerstand der Batterie ist, desto geringer ist die Spannung der Batterie in
belastetem Zustand. Ein weiteres wichtiges Merkmal für die Güte einer Batterie ist
deren Verhalten bei längerer Lagerung. Eine lange Lagerung führt zu einem
Ansteigen des inneren Widerstandes der Batterie. Dabei hängen der innere
Widerstand sowie dessen Zunahme bei langer Lagerung von mehreren Faktoren
ab: Bei der Herstellung der Batterie ist der Kontakt zwischen der z. B. aus
vernickeltem Stahlblech bestehenden Elektrode und der Füllung der Batterie, die
aus EMD-Mangandioxid, Graphit und Kaliumhydroxidelektrolyt besteht, oft nicht
ausreichend. Für die Erhöhung des inneren Widerstandes der Batterie ist ferner
ausschlaggebend, daß sich während der Lagerung auf der Nickeloberfläche eine
Oxid-/Hydroxidschicht bildet, die gleichsam wie eine Trennschicht den innigen
Kontakt mit der Füllmasse verhindert. Diese Erscheinung kann bereits bei neu
hergestellten Batterien entstehen, wenn die auf der Innenseite mit der
Nickelschicht versehenen Batteriehülsen oxidiert sind.
Um diesen Nachteilen zu begegnen, sind bereits verschiedene Maßnahmen bei
der Herstellung von Batterien ergriffen worden. So ist es bekannt, die Batteriehülse
axial einzukerben, um beim Füllen der Batterie an dieser Einkerbung einen
höheren radialen Druck auszuüben und so den Kontakt zu der Batteriehülse zu
verbessern. Auf diese Weise kann jedoch keine gleichmäßige Herabsetzung des
Widerstandes bewirkt werden. Ferner ist bekannt, ein Graphitpulver auf die
Innenseite der Batteriehülse aufzubringen, um dort den inneren Widerstand der
Batterie nach der Füllung zu verringern. Eine solche Methode ist aufwendig und
damit teuer.
Aus der WO 98/18170 A1 ist es bekannt, bei der Herstellung von Elektroden für
Batterien die Elektroden zu beschichten, indem diese mit einem Lack überzogen
werden. Der Lack enthält elektrodenaktives Material, Bindemittel, Lösungsmittel
und Säure. Nachdem eine Seite der Elektrode auf diese Weise beschichtet wurde,
wird die so hergestellte Schicht zunächst getrocknet, bevor eine entsprechende
Beschichtung der anderen Seite der Elektrode erfolgt.
Aus der japanischen Veröffentlichung JP-A H 9-171802 ist die Herstellung einer
Batteriehülse bekannt, bei der deren Innenseite mit einer organischen
Beschichtung versehen wird, und durch anschließendes Erhitzen eine
Karbonisierung der beschichteten Fläche eintritt. Die beschichtete Fläche kann
ferner weitere Schichten aus metallischem Chrom oder Chromhydroxid aufweisen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Batteriehülse zur Herstellung
von Batterien zu schaffen, die sich bei langer Lagerung durch eine im Vergleich zu
bekannten Batterien geringere Erhöhung des inneren Widerstandes auszeichnet.
Desweiteren soll ein Verfahren zur Herstellung von Bandmaterial für die
Herstellung von derartigen Batteriehülsen entwickelt werden.
Hierzu wird bei einer Batteriehülse der eingangs genannten Art vorgeschlagen,
daß in den galvanischen Überzug Partikel aus Kohlenstoff, Graphit oder Ruß
eingelagert sind.
Vorzugsweise beträgt der Kohlenstoffgehalt des galvanischen Überzuges 0,7% bis
3,5%. Die Dicke des galvanischen Überzuges beträgt vorzugsweise 0,2 µm bis 8 µm
auf einer Seite oder auf beiden Seiten des zu der Batteriehülse verarbeiteten
Bandmaterials.
Hinsichtlich des zur Herstellung von Bandmaterial für eine solche Batteriehülse
geeigneten Verfahrens wird vorgeschlagen, als Ausgangsmaterial verwendetes,
kaltgewalztes Blech mit einer Dicke von 0,10 bis 0,70 mm in einem galvanischen
Bad zumindest auf einer Seite mit einem Überzug aus Ni, Co, Fe, Sn und/oder
deren Legierungen zu versehen, wobei das galvanische Bad als weiteren
Bestandteil Kohlenstoff enthält, der bei der Galvanisierung gemeinsam mit dem Ni,
Co, Fe, Sn bzw. deren Legierungen auf dem Ausgangsmaterial abgeschieden
wird, und wobei die die kohlenstoffhaltige galvanische Schicht aufweisende Seite
des Bleches bei dessen Umformung zu einer Batteriehülse innen liegt.
Batterien, bei denen die nach einem solchen Verfahren hergestellten
Batteriehülsen eingesetzt werden, zeichnen sich im Vergleich zu bekannten
Batterien durch eine geringere Erhöhung des inneren Widerstandes bei längerer
Lagerung aus. Ferner kann auch der anfängliche innere Widerstand selbst von
Batterien, die aus Batteriehülsen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellt sind, wesentlich niedriger sein, als dies bei herkömmlichen
Batteriehülsen der Fall ist, die z. B. aus vernickeltem Stahlband hergestellt sind.
Die genannten Vorteile bezüglich des inneren Widerstandes der Batterie werden
insbesondere bei Überzügen aus Kombinationen der Elemente Nickel, Kobalt und
Graphit erzielt. Jedoch haben sich auch abgeschiedene Schichten unter
Verwendung von Eisen und Zinn bzw. aus Legierungen der genannten Elemente
als geeignet für den Überzug von Batteriehülsen erwiesen.
Als in dem galvanischen Bad suspendierter Kohlenstoff kommen in erster Linie
feinverteilte Partikel aus Kohlenstoff (Graphit oder Ruß) in Betracht. Vorzugsweise
beträgt die Partikelgröße 0,5 bis 15 µm.
Zur Erzielung einer gleichmäßigen Verteilung des Kohlenstoffs in dem
galvanischen Überzug wird mit einer Ausgestaltung des Verfahrens
vorgeschlagen, daß in dem galvanischen Bad während des
Galvanisierungsprozesses eine gleichmäßige Strömung erzeugt wird.
Vorzugsweise wird zur Erzielung der gleichmäßigen Strömung das galvanische
Bad gleichmäßig umgewälzt. Als besonders geeignet hat sich eine erzwungene
Strömungsgeschwindigkeit des Elektrolyts von 6 bis 10 m/s herausgestellt.
Mit einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens wird vorgeschlagen, daß das
galvanische Bad suspensionsstabilisierende und/oder koagulationsmindernde
Substanzen enthält, um so eine gleichmäßige Verteilung der Partikel aus
Kohlenstoff ohne örtliche oder zeitliche Konzentrationen zu erzielen.
Bei einer Ausgestaltung des Verfahrens erfolgt die galvanische Abscheidung in
mehreren Stufen, wobei in mindestens einer dieser Stufen das galvanische Bad
den Kohlenstoff enthält. Vorzugsweise wird das Material zwischen den
galvanischen Behandlungsstufen geglüht. Desweiteren ist es möglich, eine
thermische Behandlung auch abschließend durchzuführen, d. h. nach der ein-
oder mehrstufigen Abscheidung.
Bei mehrstufiger Abscheidung, wobei nur in einer dieser Stufen das Elektrolytbad
Kohlenstoff enthält, können diese Stufen unmittelbar nacheinander angeordnet
sein, so daß im on-line-Betrieb verschiedene Teilschichten hintereinander
abgeschieden werden. Es ist aber ebenso möglich, zwischen den
Galvanisierungsstufen eine thermische Behandlung durch Glühen des Materials
einzuführen. Ferner ist es möglich, drei- oder mehrstufig zu arbeiten, wobei
zwischen zwei oder mehr Galvanisierungen mit jeweils graphitfreien Elektrolyten
eine Galavanisierungsstufe mit Kohlenstoff-Partikeln durchgeführt wird. Auch in
diesem Fall kann zwischen den einzelnen Galvanisierungstufen eine thermische
Behandlung durch Glühen erfolgen.
Ausgangsmaterial bei der Herstellung der Batteriehülsen ist kaltgewalztes Band,
welches in galvanisch nickelüberzogener Ausführung weite Verbreitung bei der
Herstellung der Batteriehülsen gefunden hat. Erfindungsgemäß sind in dem
galvanischen Bad nicht nur Ni, Co, Fe und/oder Sn enthalten, sondern feinverteilt
befinden sich darin in Form einer Suspension auch Partikel aus Kohlenstoff,
Graphit oder Ruß. Bei der elektrolytischen Behandlung des kaltgewalzten Bleches
nach vorherigem Entfetten, Spülen, Dekapieren, Spülen etc., bildet sich auf der
Oberfläche eine gemeinsame Abscheidung sowohl der vorgenannten Elemente,
als auch des Kohlenstoffes. Zur Erzielung einer gleichmäßigen Beaufschlagung
der beschichteten Flächen, und um den Zustand und die Zusammensetzung des
Elektrolyten konstant zu halten, bestehen zwei unterschiedliche Methoden:
Bei der ersten Methode werden feinverteilte Kohlenstoffpartikel oder Graphit oder Ruß in einer Partikelgröße zwischen 0,5 und 15 µm im Elektrolyt, z. B. einem Watt'schen Nickelelektrolyt, suspendiert und durch starke Bewegung des Elektrolytbades in der Schwebe gehalten. Zur Erzielung dieser Bewegung kann ein Rührwerk eingesetzt werden, oder es kann auf andere Weise eine erzwungene Strömung erzeugt werden. Bei der zweiten Methode wird zwar ebenfalls eine mechanische Bewegung des galvanischen Bades angewendet, jedoch werden in Ergänzung dem galvanischen Bad Zusätze zugegeben, die die Suspension gleichmäßig halten und die Ausflockung und Koagulation der Kohlenstoff- bzw. Graphitpartikel verhindern.
Bei der ersten Methode werden feinverteilte Kohlenstoffpartikel oder Graphit oder Ruß in einer Partikelgröße zwischen 0,5 und 15 µm im Elektrolyt, z. B. einem Watt'schen Nickelelektrolyt, suspendiert und durch starke Bewegung des Elektrolytbades in der Schwebe gehalten. Zur Erzielung dieser Bewegung kann ein Rührwerk eingesetzt werden, oder es kann auf andere Weise eine erzwungene Strömung erzeugt werden. Bei der zweiten Methode wird zwar ebenfalls eine mechanische Bewegung des galvanischen Bades angewendet, jedoch werden in Ergänzung dem galvanischen Bad Zusätze zugegeben, die die Suspension gleichmäßig halten und die Ausflockung und Koagulation der Kohlenstoff- bzw. Graphitpartikel verhindern.
Zweckmäßig ist es, die den Kohlenstoff enthaltende Metallschicht nur auf einer
Seite des Stahlblechs aufzutragen, und zwar auf jener Seite, die später die
Innenseite der gefertigten Batteriehülse bildet. Dies führt zu einem wirtschaftlichen
Herstellungsprozeß, ferner läßt sich auf der Außenseite der Batteriehülse die
gewohnte Oberfläche beibehalten. Die Formung der Batteriehülse erfolgt durch
eines der an sich bekannten Verfahren durch Anwendung von mehrstufigen
Abstreck- oder Tiefziehumformungen des erfindungsgemäß veredelten Bleches.
Kaltgewalztes Stahlband kann in einer speziell für die Bandveredelung
ausgelegten Anlage z. B. wie folgt behandelt werden:
elektrolytisches Entfetten mit hoher Stromdichte von 30-50 A/dm2
Spülen
Dekapieren in 3-5%iger Schwefelsäure
Spülen
Vernickeln in einem Watts-Nickelbad mit folgender Zusammensetzung:
Nickel: 50-80 g/l als Nickelsulfat
Chlorid: 10-30 g/l als Nickelchlorid
Borsäure: 35-45 g/l
Kohlenstoff: 20-80 g/l, Partikelgröße 0,5-15 µm
pH-Wert: 2,1-3,5
Temperatur: 55-80°C
Stromdichte: 5-20 A/dm2
Bewegung: vorwiegend laminar, teilweise turbulent
Elektrolytströmung: 6-10 m/s
elektrolytisches Entfetten mit hoher Stromdichte von 30-50 A/dm2
Spülen
Dekapieren in 3-5%iger Schwefelsäure
Spülen
Vernickeln in einem Watts-Nickelbad mit folgender Zusammensetzung:
Nickel: 50-80 g/l als Nickelsulfat
Chlorid: 10-30 g/l als Nickelchlorid
Borsäure: 35-45 g/l
Kohlenstoff: 20-80 g/l, Partikelgröße 0,5-15 µm
pH-Wert: 2,1-3,5
Temperatur: 55-80°C
Stromdichte: 5-20 A/dm2
Bewegung: vorwiegend laminar, teilweise turbulent
Elektrolytströmung: 6-10 m/s
Eine weitere Variante der galvanischen Veredelung besteht darin, daß
suspensionsstabilisierende und koagulationsverhindernde Substanzen dem Bad
zugegeben werden. Dies können z. B. Kondensationsprodukte aus Formaldehyd
und Naphtalinsulfonsäure, weiterhin Ethylenglycol und Ethylenalkohol sein. In
diesem Fall kann die turbulente Bewegung etwas niedriger sein, eine
Elektrolytströmung von 2-8 m/s hat sich als geeignet herausgestellt.
Die wie oben angegeben hergestellten Nickelschichten betragen 0,2-8 µm. Der
Graphit (C)-Gehalt in der Nickelschicht beträgt 0,7-3,5%.
Es wurde noch gefunden, daß vorteilhafterweise anstelle von Nickel in der C-
Dispersionsschicht auch noch Kobalt, Eisen, Zinn und/oder deren Legierungen
verwendet werden kann, wobei die Zusammensetzung des Kobaltbades
einschließlich Graphit dem obengenannten Nickelbad entspricht.
Bandmaterial aus Stahl mit einer Dicke von 0,2-0,45 mm wird in einem Nickelbad
nach Entfetten, Spülen, Dekapieren, Spülen wie folgt vernickelt:
Nickelbadzusammensetzung:
Nickel: 60 g/l als Nickelsulfat
Chlorid: 30 g/l als Nickelchlorid
Borsäure: 40 g/l
Graphit: 40 g/l, Korngröße 1-8 µm
pH-Wert: 2,3
Temperatur: 60°C
Stromdichte: 15 A/dm2
Bewegung: turbulent
Elektrolytströmung: 6-10 m/s
Nickelbadzusammensetzung:
Nickel: 60 g/l als Nickelsulfat
Chlorid: 30 g/l als Nickelchlorid
Borsäure: 40 g/l
Graphit: 40 g/l, Korngröße 1-8 µm
pH-Wert: 2,3
Temperatur: 60°C
Stromdichte: 15 A/dm2
Bewegung: turbulent
Elektrolytströmung: 6-10 m/s
Die so hergestellte Schicht enthält ca. 1,7% Graphit
Die Zusammensetzung des Nickelbades entspricht jener in Beispiel 1. Lediglich
werden suspensionsstabilisierende Mittel und koagulationsverhindernde Substanz
zugegeben. Die Bewegung ist mäßiger, die Elektrolyströmung beträgt nur ca. 4 m/s.
Der Graphitgehalt der abgeschiedenen Nickelschicht beträgt 1,2%.
Der Schichtaufbau, der nach Beispielen 1 und 2 hergestellt wird, kann folgende
Zusammensetzung haben:
Die Gesamtschichtstärke von 0,2-2 µm wird mit Graphiteinlagerung hergestellt. Gemäß einer Variante hierzu kann zunächst eine Nickelschicht von 1,0-1,5 µm ohne Graphiteinlage hergestellt werden, nach dem Glühen und Dressieren wird eine zusätzliche Schicht von ca. 0,3-0,5 µm mit Graphiteinlagerung abgeschieden.
Die Gesamtschichtstärke von 0,2-2 µm wird mit Graphiteinlagerung hergestellt. Gemäß einer Variante hierzu kann zunächst eine Nickelschicht von 1,0-1,5 µm ohne Graphiteinlage hergestellt werden, nach dem Glühen und Dressieren wird eine zusätzliche Schicht von ca. 0,3-0,5 µm mit Graphiteinlagerung abgeschieden.
Bei der Herstellung von Nickel-Kobalt-Überzügen mit Graphiteinlagerungen sind
Stärke und Zusammensetzung des Bandmaterials identisch Beispiel 1. Die
Vorbehandlung ist ebenfalls identisch. Zuerst wird Reinnickel aus dem Elektrolyt,
wie in Beispiel 1 beschreiben, abgeschieden, ohne Graphiteinlagerung. Die zweite
Schicht nach dem Glühen und Dressieren wird in einem Kobaltelektrolyt mit
Graphiteinlage erzeugt.
Auch eine reine Kobaltbeschichtung mit Graphiteinlagerung ist möglich.
Nach der bekannten Vorbehandlung (siehe Beispiel 1) wird die Bandoberfläche mit
einem Elektrolyten der folgenden Zusammensetzung beschichtet:
Nickel: 47 g/l als Nickelsulfat
Chlorid: 15 g/l als Nickelchlorid
Eisen: 1-4 g/l als Eisen(II)Sulfat
Borsäure: 45 g/l
Graphit: 40 g/l Korngröße 1-8 µm
pH-Wert: 2,3
Temperatur: 60°C
Stromdichte: 2-12 A/dm2
Fe-Gehalt im Niederschlag: 4-55% je nach Fe-Konzentration und Stromdichte
Nickel: 47 g/l als Nickelsulfat
Chlorid: 15 g/l als Nickelchlorid
Eisen: 1-4 g/l als Eisen(II)Sulfat
Borsäure: 45 g/l
Graphit: 40 g/l Korngröße 1-8 µm
pH-Wert: 2,3
Temperatur: 60°C
Stromdichte: 2-12 A/dm2
Fe-Gehalt im Niederschlag: 4-55% je nach Fe-Konzentration und Stromdichte
Zinn: 25 g/l als Zinnchlorid
Nickel: 60 g/l als Nickelchlorid
Fluorid: 30 g/l als Ammoniumbifluorid
Graphit: 30 g/l Korngröße 1-8 µm
pH-Wert: 4,5
Temperatur: 60°C
Stromdichte: 1-4 A/dm2
Nickel: 60 g/l als Nickelchlorid
Fluorid: 30 g/l als Ammoniumbifluorid
Graphit: 30 g/l Korngröße 1-8 µm
pH-Wert: 4,5
Temperatur: 60°C
Stromdichte: 1-4 A/dm2
Sn-Gehalt im
Niederschlag: 30-40% je nach Stromdichte und Temperatur
Claims (12)
1. Batteriehülse aus umgeformtem, kaltgewalztem Blech, die zumindest auf
ihrer Innenseite mit einem galvanisch hergestellten Überzug enthaltend Ni,
Co, Fe, Sn und/oder deren Legierungen versehen ist, wobei in den
galvanischen Überzug zur Verringerung des inneren Widerstands einer
Batterie Partikel aus Kohlenstoff, Graphit oder Ruß eingelagert sind.
2. Batteriehülse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Kohlenstoffgehalt des galvanischen Überzuges 0,7% bis 3,5% beträgt.
3. Batteriehülse nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dicke des galvanischen Überzuges 0,2 µm bis 8 µm auf einer Seite
oder auf beiden Seiten beträgt.
4. Verfahren zur Herstellung von Bandmaterial für Batteriehülsen, bei dem
kaltgewalztes Blech mit einer Dicke von 0,10 bis 0,70 mm in einem
galvanischen Bad zumindest auf einer Seite mit einem Überzug aus Ni, Co,
Fe, Sn und/oder deren Legierungen versehen wird, wobei das galvanische
Bad als weiteren Bestandteil Kohlenstoff in Form von Graphit oder Ruß oder
elementaren Kohlenstoff enthält, der bei der galvanischen Abscheidung von
Ni, Co, Fe, Sn oder deren Legierungen auf dem Ausgangsmaterial in die
Schicht mit eingelagert wird, und wobei die die kohlenstoffhaltige galvanische
Schicht aufweisende Seite des Bleches bei dessen Umformung zu einer
Batteriehülse innen liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoff
als in Partikeln feinverteilter Kohlenstoff, als Graphit oder als Ruß in dem
galvanischen Bad suspensiert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch Kohlenstoff-, Graphit- oder Rußpartikel mit einer Partikelgröße
von 0,5 µm bis 15 µm.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß in dem galvanischen Bad während des
Galvanisierungsprozesses eine gleichmäßige Strömung erzeugt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die gleichmäßige
Strömung durch mechanisches Rühren, Umwälzen oder Fluten erzeugt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder Anspruch 8, gekennzeichnet durch eine
erzwungene Strömungsgeschwindigkeit des Elektrolyts von 6 bis 10 m/s.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in
dem galvanischen Bad suspensionsstabilisierende und/oder
koagulationsmindernde Substanzen eingesetzt werden.
11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die galvanische Abscheidung in mehreren Stufen
erfolgt, und bei mindestens einer dieser Stufen in dem galvanischen Bad
Kohlenstoff eingesetzt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Material
zwischen den galvanischen Behandlungsstufen thermisch behandelt oder
geglüht wird.
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