CN103436924B - 一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液及其制备方法和应用 - Google Patents
一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液及其制备方法和应用，所述的用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液按每升计算，含有镍盐为10~400g、含钼杂多酸盐为10~800g、络合剂为5~100g、氯化物为10~300g、二硅化钼为5～50g、表面活性剂为0.01～0.9g，余量为水。其制备方法包括二硅化钼微粒的预处理、镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物混合液的制备和镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液的制备等3个步骤，最终所得的用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液用于在待镀的镀件上形成硬度高，热膨胀系数低的镍钼-二硅化钼复合镀层。
Description
技术领域
本发明涉及一种 用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液及其制备方法和在待镀的镀件上形成镍钼-二硅化钼复合镀层的方法。
背景技术
热障涂层技术是目前大幅度提高金属高温材料工作温度的唯一切实可行的方法。高温合金有镍基合金、钼基合金、钛基合金和铌基合金等，镍基合金是常用的高温合金。目前获得实际应用的热障涂层大多为双层结构，表层为陶瓷隔热层，主要作用是隔热、抗腐蚀、冲刷和侵蚀；底层为金属粘结层，起着抗高温氧化腐蚀和改善基体与陶瓷涂层物理相容性的作用。MCrAlY(M：Ni、Co或Ni+Co)是目前热障涂层普遍采用的一种粘结层材料。镍钼镀层与纯镍相比具有良好的硬度、耐高温、耐磨性、耐蚀性、较低的析氢超电势等，在冶金、机械、化工、氯碱工业、石油、电子等诸多领域有着广泛的应用前景。MoSi2因其具有陶瓷和金属的双重特性、具有良好的综合力学性能、高熔点、适中的比重、较低的热膨胀系数、良好的高温抗氧化性及良好的电热传导性，在镍钼合金镀层中夹杂着固体二硅化钼微粒，可改善镀层的硬度、热膨胀系数、耐磨、耐蚀、自润滑等，但目前尚没有镍钼-二硅化钼复合镀层及其制备方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液。
本发明的目的之二是提供上述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种在上述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液中在待镀的镀件上形成镍钼-二硅化钼复合镀层的方法。
本发明的技术方案
一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液，按每升计算，含有镍盐为10~400g、含钼杂多酸盐为10~800g、络合剂为5~100g、氯化物为10~300g、二硅化钼为5～50g、表面活性剂为0.01～0.9g，余量为水；
其中所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍中的一种或两种以上组成的混合物；
所述的含钼杂多酸盐为钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸铵、钼酸中的一种或两种以上组成的混合物；
所述的络合剂为甲酸、乙酸、氨基乙酸、羟基乙酸、乳酸、草酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种或两种以上组成的混合物；
所述的氯化物为氯化铵、氯化钾、氯化钠中的一种和两种以上组成的混合物；
表面活性剂选自曲拉通X-100、十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、聚乙二醇6000中的一种或两种以上组成的混合物。
上述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、二硅化钼微粒的预处理
将粒径为10μm～10nm的二硅化钼微粒先用丙酮清洗，再浸泡于2～6mol/L的盐酸溶液中0.2～1h，抽滤，水洗至中性，在50～100℃下干燥0.5～5h，即得预处理后的二硅化钼微粒；
（2）、用水溶解镍盐、含钼杂多酸盐、络合剂、氯化物后，用碳酸钠水溶液调pH值为7.5～9.5，即镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物混合液；
（3）、将步骤（1）所得的预处理后的二硅化钼微粒、步骤（2）所得的镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物混合液的体积的0.5～1%与表面活性剂混合，在研钵中研磨，然后转入新的容器继续添加余量的步骤（2）所得的镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物混合液，并在转速为100～900rpm条件下机械搅拌4～12h，再用超声波处理0.2～1h，即得用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液。
上述所得的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液用于在待镀的镀件上形成镍钼-二硅化钼复合镀层，具体步骤如下：
将待镀的镀件放入上述所得的用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液中并作为阴极，阳极为镍进行电镀，电镀过程控制电流密度10～25A/dm2，电镀液pH值7.5～9.5，电镀温度40～60℃，搅拌转速100～600rpm，电镀时间10～60min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，即得具有镍钼-二硅化钼复合镀层的镀件；
所述的待镀的镀件为镍合金板或镍板或镍单晶板。
本发明的有益效果
本发明的一种镍钼-二硅化钼复合镀层，由于在镍钼合金镀层中夹杂着固体二硅化钼微粒，二硅化钼因其具有陶瓷和金属的双重特性、具有良好的综合力学性能、高熔点、较低的热膨胀系数、良好的高温抗氧化性及良好的电热传导性，镍钼-二硅化钼复合镀层的硬度明显提高，热膨胀系数下降，硬度为705-779.8HV，热膨胀系数在12.8×10-6K-1～6×10-6K-1范围。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中所得的镍钼-二硅化钼复合镀层及镍钼镀层的显微硬度用沃伯特测量仪器（上海）有限公司的401MVDTM显微维氏硬度计进行测量，测定方法见参考文献：刘小珍，王刚，宋玲玲，李昕，朱旭倩.铬-镧镀层的制备及其光谱性能.光谱学与光谱分析.2011,31(7):1964-1967。
本发明的各实施例中所得的镍钼-二硅化钼复合镀层及镍钼镀层的热膨胀系数用德国耐驰科学仪器有限公司DIL402C热膨胀仪进行测定，测定方法见DIL402C热膨胀仪的使用说明书。
实施例1
一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液，按每升计算，含有镍盐为10g、含钼杂多酸盐为10g、络合剂为5g、氯化物为10g、二硅化钼为5g、表面活性剂为0.01g，余量为水；
其中所述的镍盐为硝酸镍；
所述的含钼杂多酸盐为钼酸钠；
所述的络合剂为甲酸和草酸按质量比计算，即甲酸：草酸为2:3组成的混合物；
所述的氯化物为氯化铵；
所述的表面活性剂为聚乙二醇6000。
上述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、二硅化钼微粒的预处理
称取粒径为10μm二硅化钼微粒5g于100mL的烧杯中，加10mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硅化钼微粒于100mL的烧杯中，加2mol/L盐酸溶液10mL，浸泡0.2h，抽滤，水洗至中性，在50℃烘箱中干燥5h，即得预处理后的二硅化钼微粒；
（2）、在2L的烧杯中加入10g硝酸镍、10g钼酸钠、2g甲酸、3g草酸、10g氯化铵，加985mL水搅拌溶解，用碳酸钠水溶液调pH值为7.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，即得透明的硝酸镍-钼酸钠-甲酸-草酸-氯化铵混合溶液；
（3）、将步骤（1）预处理后的二硅化钼微粒于研钵中，加入表面活性剂即0.01g聚乙二醇6000、10mL步骤（2）所得的硝酸镍-钼酸钠-甲酸-草酸-氯化铵混合液，研磨30min，转入2L的三口烧瓶中，加入990mL步骤（2）所得的硝酸镍-钼酸钠-甲酸-草酸-氯化铵混合液，控制搅拌转速为100rpm进行12h后，超声波处理0.2h，即得用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液。
将上述所得的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液用于待镀镍合金板形成镍钼-二硅化钼复合镀层，具体步骤如下：
将80mm×80mm×0.5mm的待镀镀件放入上述所得的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液中并作为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为100rpm，电流密度为10A/dm2，电镀液pH值为7.5，温度为40℃，施镀时间为10min，取出镀件，用水冲洗净，风干，即得具有镍钼-二硅化钼复合镀层的镀件；
所述的待镀的镀件为镍合金板。
上述所得的镀件上的镍钼-二硅化钼复合镀层的显微硬度经测量为705HV；
上述所得的镀件上的镍钼-二硅化钼复合镀层的热膨胀系数经测量为12.8×10-6K-1。
实施例2
一种用于形成镍钼稀土-二硅化钼复合镀层的电镀液，按每升计算，含有镍盐为400g、含钼杂多酸盐为800g、络合剂为100g、氯化物为300g、二硅化钼为50g、表面活性剂为0.9g，余量为水；
其中所述的镍盐为氯化镍和硫酸镍按质量比计算，即氯化镍：硫酸镍为1:1的比例组成的混合物；
所述的含钼杂多酸盐为磷钼酸铵；
所述的络合剂为柠檬酸；
所述的氯化物为氯化钾和氯化钠按质量比计算，即氯化钾：氯化钠为1:1的比例组成的混合物；
所述的表面活性剂为曲拉通X-100和十六烷基三甲基溴化铵按质量比计算，即曲拉通X-100：十六烷基三甲基溴化铵为4:5的比例组成的混合物。
上述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、二硅化钼微粒的预处理
称取粒径为10nm二硅化钼微粒50g于200mL的烧杯中，加50mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硅化钼微粒于200mL的烧杯中，加6mol/L盐酸溶液50mL，浸泡1h，抽滤，水洗至中性，在100℃烘箱中干燥0.5h，即得预处理后的二硅化钼微粒；
（2）、在2L的烧杯中加入200g硫酸镍、200g氯化镍、800g磷钼酸铵、100g柠檬酸、150g氯化钾，150g氯化钠，加990mL水搅拌溶解，用碳酸钠水溶液调pH值为9.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，即得透明的硫酸镍-氯化镍-磷钼酸铵-柠檬酸-氯化钾-氯化钠混合液；
（3）、将步骤（1）预处理后的二硅化钼微粒于研钵中，加入表面活性剂即0.5g十六烷基三甲基溴化铵和0.4g曲拉通X-100表面活性剂、60mL步骤（2）所得的硫酸镍-氯化镍-磷钼酸铵-柠檬酸-氯化钾-氯化钠混合液，研磨60min，转入2L的三口烧瓶中，然后加入940mL步骤（2）所得的硫酸镍-氯化镍-磷钼酸铵-柠檬酸-氯化钾-氯化钠混合液，控制搅拌转速为900rpm进行搅拌4h后，超声波处理1h，即得用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液。
将上述所得的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液用于待镀镍合金板形成镍钼-二硅化钼复合镀层，具体步骤如下：
将80mm×80mm×0.5mm的待镀的镀件放入上述所得的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液中并作为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为600rpm，电流密度为25A/dm2，电镀液pH值为9.5，温度为60℃，施镀时间为60min，取出镀件，用水冲洗净，风干，即得具有镍钼-二硅化钼复合镀层的镀件；
所述的待镀的镀件为镍板。
上述所得的镀件上的镍钼-二硅化钼复合镀层的显微硬度经测量为752.6HV；
上述所得的镀件上的镍钼-二硅化钼复合镀层的热膨胀系数经测量为6.0×10-6K-1。
实施例3
一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液，按每升计算，含有镍盐为200g、含钼杂多酸盐为400g、络合剂为50g、氯化物为150g、二硅化钼为27.5g、表面活性剂为0.455g，余量为水；
其中所述的镍盐为氯化镍和硫酸镍按质量比计算，即氯化镍：硫酸镍为1:3的比例组成的混合物；
所述的含钼杂多酸盐为钼酸铵和钼酸按质量比计算，即钼酸铵：钼酸为1:1的比例组成的混合物；
所述的络合剂为草酸；
所述的氯化物为氯化铵；
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶和聚乙二醇6000按质量比计算，即十六烷基三甲基溴化铵：溴化十六烷基吡啶：聚乙二醇6000为2:5:1的比例组成的混合物。
上述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、二硅化钼微粒的预处理
称取粒径为1μm二硅化钼微粒27.5g于200mL的烧杯中，加30mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硅化钼微粒于200mL的烧杯中，加3.0mol/L盐酸溶液50mL，浸泡0.8h，抽滤，水洗至中性，在65℃烘箱中干燥3.5h，即得预处理后的二硅化钼微粒；
（2）、在2L的烧杯中加入150g硫酸镍、50g氯化镍、200g钼酸铵、200g钼酸、50g草酸、150g氯化铵，加990mL水搅拌溶解，用碳酸钠水溶液调pH值为8.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，即得硫酸镍-氯化镍-钼酸铵-钼酸-草酸-氯化铵混合液；
（3）、将步骤（1）预处理后的二硅化钼微粒于研钵中，加入表面活性剂即0.1138g十六烷基三甲基溴化铵、0.2845g聚乙二醇6000和0.0569g溴化十六烷基吡啶表面活性剂、42mL步骤（2）所得的硫酸镍-氯化镍-钼酸铵-钼酸-草酸-氯化铵混合液，研磨55min，转入2L的三口烧瓶中，然后加入958mL步骤（2）所得的硫酸镍-氯化镍-钼酸铵-钼酸-草酸-氯化铵混合液，控制搅拌转速为700rpm进行搅拌6h，然后超声波处理0.3h，即得用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液。
将上述所得的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液用于待镀镍合金板形成镍钼-二硅化钼复合镀层，具体步骤如下：
将80mm×80mm×0.5mm的待镀镀件放入上述所得的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液中并作为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为350rpm，电流密度为17.5A/dm2，电镀液pH值为8.5，温度为50℃，施镀时间为35min，取出镀件，用水冲洗净，风干，即得具有镍钼-二硅化钼复合镀层的镀件；
所述的待镀的镀件为镍单晶板。
上述所得的镀件上的镍钼-二硅化钼复合镀层的显微硬度经测量为779.8HV；
上述所得的镀件上的镍钼-二硅化钼复合镀层的热膨胀系数经测量为8.2×10-6K-1。
实施例4(实施例3的对比实施例)
一种用于形成镍钼镀层的电镀液，按每升计算，含有镍盐为200g、含钼杂多酸盐为400g、络合剂为50g、氯化物为150g、表面活性剂为0.455g，余量为水；
其中所述的镍盐为氯化镍和硫酸镍按质量比计算，即氯化镍：硫酸镍为1:3的比例组成的混合物；
所述的含钼杂多酸盐为钼酸铵和钼酸按质量比计算，即钼酸铵：钼酸为1:1的比例组成的混合物；
所述的络合剂为草酸；
所述的氯化物为氯化铵；
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶和聚乙二醇6000按质量比计算，即十六烷基三甲基溴化铵：溴化十六烷基吡啶：聚乙二醇6000为2:5:1的比例组成的混合物。
上述的一种用于形成镍钼镀层的电镀液的制备方法，具体包括如下步骤：
在2L的烧杯中加入150g硫酸镍、50g氯化镍、200g钼酸铵、200g钼酸、50g草酸、150g氯化铵、0.1138g十六烷基三甲基溴化铵、0.2845g聚乙二醇6000和0.0569g溴化十六烷基吡啶表面活性剂，加990mL水溶解，形成硫酸镍-氯化镍-钼酸铵-钼酸-草酸-氯化铵-十六烷基三甲基溴化铵-聚乙二醇6000-溴化十六烷基吡啶混合液，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为8.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，即得用于形成镍钼镀层的电镀液。
将上述所得的一种用于形成镍钼镀层的电镀液用于待镀镍合金板形成镍钼镀层，具体如下：
将80mm×80mm×0.5mm的待镀镍单晶板待镀件放入上述所得的一种用于形成镍钼镀层的电镀液中并作为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为350rpm，电流密度为17.5A/dm2，电镀液pH值为8.5，温度为50℃，施镀时间为35min，取出镀件，用水冲洗净，风干，即得具有镍钼镀层的镀件。
上述所得的镀件上的镍钼镀层的显微硬度经测量为560.6HV；
上述所得的镀件上的镍钼镀层的热膨胀系数经测量为8.8×10-6K-1。
通过上述实施例4的镍钼镀层和实施例3的镍钼-二硅化钼复合镀层的显微硬度和热膨胀系数进行对比，可以看出，本发明的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液用于镀件进行电镀所形成的镍钼-二硅化钼复合镀层，其显微硬度、热膨胀系数都得到了明显的改善。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液，其特征在于按每升计算，含有镍盐为10~400g、含钼杂多酸盐或钼酸为10~800g、络合剂为5~100g、氯化物为10~300g、二硅化钼为5～50g、表面活性剂为0.01～0.9g，余量为水；
其中所述的镍盐为硝酸镍、氯化镍、硫酸镍中的一种或两种以上组成的混合物；
所述的含钼杂多酸盐为钼酸铵、钼酸钠、磷钼酸铵中的一种或两种以上组成的混合物；
所述的络合剂为甲酸、乙酸、氨基乙酸、羟基乙酸、乳酸、草酸、丁二酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种或两种以上组成的混合物；
所述的氯化物为氯化铵、氯化钾、氯化钠中的一种或两种以上组成的混合物；
表面活性剂选为曲拉通X-100、十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、分子量为6000的聚乙二醇中的一种或两种以上组成的混合物。
2.如权利要求1所述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液，其特征在于，按每升计算，含有镍盐为10g、含钼杂多酸盐为10g、络合剂为5g、氯化物为10g、二硅化钼为5g、表面活性剂为0.01g，余量为水；
其中所述的镍盐为硝酸镍；
所述的含钼杂多酸盐为钼酸钠；
所述的络合剂为甲酸和草酸按质量比计算，即甲酸：草酸为2:3组成的混合物；
所述的氯化物为氯化铵；
所述的表面活性剂为分子量为6000的聚乙二醇。
3.如权利要求1所述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液，其特征在于按每升计算，含有镍盐为400g、含钼杂多酸盐为800g、络合剂为100g、氯化物为300g、二硅化钼为50g、表面活性剂为0.9g，余量为水；
其中所述的镍盐为氯化镍和硫酸镍按质量比计算，即氯化镍：硫酸镍为1:1的比例组成的混合物；
所述的含钼杂多酸盐为磷钼酸铵；
所述的络合剂为柠檬酸；
所述的氯化物为氯化钾和氯化钠按质量比计算，即氯化钾：氯化钠为1:1的比例组成的混合物；
所述的表面活性剂为曲拉通X-100和十六烷基三甲基溴化铵按质量比计算，即曲拉通X-100：十六烷基三甲基溴化铵为4:5的比例组成的混合物。
4.如权利要求1所述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液，其特征在于按每升计算，含有镍盐为200g、含钼杂多酸盐与钼酸混合物为400g、络合剂为50g、氯化物为150g、二硅化钼为27.5g、表面活性剂为0.455g，余量为水；
其中所述的镍盐为氯化镍和硫酸镍按质量比计算，即氯化镍：硫酸镍为1:3的比例组成的混合物；
所述的含钼杂多酸盐与钼酸的混合物，即钼酸铵：钼酸为1:1的比例组成的混合物；
所述的络合剂为草酸；
所述的氯化物为氯化铵；
所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶和分子量为6000的聚乙二醇按质量比计算，即十六烷基三甲基溴化铵：溴化十六烷基吡啶：分子量为6000的聚乙二醇为2:5:1的比例组成的混合物。
5.如权利要求1、2、3或4所述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）二硅化钼微粒的预处理
将粒径为10nm～10μm的二硅化钼微粒先用丙酮清洗，再浸泡于2～6mol/L的盐酸溶液中0.2～1h，抽滤，水洗至中性，在50～100℃下干燥0.5～5h，即得预处理后的二硅化钼微粒；
（2）用水溶解镍盐、含钼杂多酸盐、络合剂、氯化物后，用碳酸钠水溶液调pH值为7.5～9.5，
即镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物混合液；
（3）将步骤（1）所得的预处理后的二硅化钼微粒、步骤（2）所得的镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物混合液的体积的0.5～1%与表面活性剂混合，在研钵中研磨，然后转入新的容器继续添加余量的步骤（2）所得的镍盐-钼杂多酸盐-络合剂-氯化物混合液，并在转速为100～900rpm条件下机械搅拌4～12h，再用超声波处理0.2～1h，即得用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液。
6.如权利要求1、2、3或4所述的一种用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液用于在待镀的镀件上形成镍钼-二硅化钼复合镀层，具体步骤如下：
将待镀的镀件放入上述所得的用于形成镍钼-二硅化钼复合镀层的电镀液中并作为阴极，阳极为镍进行电镀，电镀过程控制电流密度10～25A/dm2，电镀液pH值7.5～9.5，电镀温度40～60℃，搅拌转速100～600rpm，电镀时间10～60min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，即得具有镍钼-二硅化钼复合镀层的镀件；
所述的待镀的镀件为镍板。
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| "Preparation and structural characterization of nickel/alumina nano-particles composite coatings";C.GHEORGHIES et al.，;《Journal of Optoelectronics and Advance Materials》;20060630;第8卷(第3期);第1234-1237页 * |
| "纳米晶Ni-Mo合金复合镀层中钼含量对析氢反应的影响";马洁等，;《化学学报》;19970430;第55卷;第363-369页 * |
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