CN102409374A - 一种镍-钼镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镍-钼镀层的制备方法，即将钼杂多酸盐、氟化物、络合剂、氯化物溶解于水中，然后用碳酸钠调节溶液pH值，制成pH值为3～6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液后；将预处理后的待镀镀件作为阴极，镍板为阳极，放入pH值为3～6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液中进行电镀，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，即得表面含有镍-钼镀层的电镀件。最终所得的镍-钼镀层的硬度明显提高，热膨胀系数下降，最终硬度为550~600HV，热膨胀系数在13×10-6K-1～5.2×10-6K-1范围。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍-钼镀层的制备方法。
背景技术
随着航空发动机向高推重比发展，发动机的设计进口温度不断提高。推重比12～15及15～20一级发动机叶片工作温度将达到1400℃及1600℃。单独使用高温结构材料技术已不能满足先进航空发动机迅速发展的迫切要求，采用热障涂层技术是目前大幅度提高航空发动机工作温度的唯一切实可行的方法。目前获得实际应用的热障涂层大多为双层结构，表层为陶瓷隔热层，主要作用是隔热、抗腐蚀、冲刷和侵蚀；底层为金属粘结层，起着抗高温氧化腐蚀和改善基体与陶瓷涂层物理相容性的作用。
MCrAlY(M：Ni、Co或Ni+Co)是目前热障涂层普遍采用的一种粘结层材料。而镍-钼镀层与纯镍相比具有较低的析氢超电势、良好的硬度、耐磨性、耐蚀性、耐高温等，在氯碱工业、冶金、机械、石油、化工、电子等诸多领域有着广泛的应用前景。通常使用镍盐和含钼杂多酸盐共沉积得到镍-钼镀层。例如，连鸿丹等采用的镀液为：NiSO4·6H2O 14～16g/L、Na2MoO4·2H2O 710～810g/L、柠檬酸钠20～24g/L、四硼酸钠7～8g/L、次亚磷酸钠17～20g/L、十二烷基硫酸钠0.2～0.4g/L、1,4-丁炔二醇0.6～0.9g/L。
杨静等人采用的镀液的主要成分为：1mol/L NiCl2·6H2O、1mol/L H3BO3、10ml/L HCl和10-4mol/L十二烷基硫酸钠，分别添加2g/L不同类型杂多酸盐。所用的含钼杂多酸盐有:H2MoO4、(NH4)3Mo7O24·4H2O、(NH4)3PMo12O40和[C3N3(NH2)3] H4PMo11VO40·nH2O。
目前关于镍-钼镀层制备的报道见李凝等，中国稀土学报，2009，27（2）：251～255，其硬度为525HV。在镍-钼镀层制备过程中，由于钼酸根离子很敏感，容易发生聚合反应，这种聚合反应将会阻碍电还原钼的进行，从而导致镀层的硬度降低的问题产生。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的技术问题而提供一种镍-钼镀层的制备方法。
本发明的技术方案
一种镍-钼镀层的制备方法，即采用镀件作为阴极，镍板做阳极并同时提供沉积镍-钼镀层的镍源，在pH值为3～6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂和氯化物的电镀液中进行电镀，最终得到镍-钼镀层，其具体包括如下步骤：
（1）、电镀液的配制
将钼杂多酸盐、氟化物、络合剂、氯化物溶解于水中，然后用浓度为10~20%（质量分数）的碳酸钠水溶液调节pH值为3～6，即得pH值为3～6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液；
上述的所得的pH值为3～6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液中钼杂多酸盐、氟化物、络合剂和氯化物的浓度分别为10~800g/L、10~200g/L、5~100g/L和10~300g/L；
所述的钼杂多酸盐为钼酸钠、钼酸、钼酸铵及磷钼酸铵中的一种或两种以上的混合物；
氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化氢、氟化铵及氟化硼中的一种或两种以上的混合物；
络合剂为甲酸、乙酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、乳酸、氨基乙酸、羟基乙酸及丁二酸中的一种或两种以上的混合物；
氯化物为氯化钠、氯化钾及氯化铵中的一种或两种以上的混合物；
（2）、镀件的预处理
将待镀镀件用0~6#金相砂纸进行打磨后，用自来水、去离子水冲洗后；再超声除油、 热水清洗、自来水冲洗、去离子水冲洗；再用浓度为10%（质量分数）的稀盐酸浸蚀1~2min后，用去离子水冲洗干净尽可；
（3）、镀件的电镀
将步骤（2）预处理后的待镀镀件作为阴极，镍板为阳极并同时提供沉积镍-钼镀层的镍源，放入步骤（1）所得的pH值为3～6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液中进行电镀；
上述的电镀过程控制电流密度为10～30A/dm2，温度为20～60℃，搅拌转速为100～600rpm，施镀时间为30～120min；
（4）、电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，即得表面含有镍-钼镀层的电镀件。
本发明的有益效果
本发明的一种镍-钼镀层的制备方法，由于采用了镍板做阳极和提供沉积镍-钼镀层的镍源，即镀液中不使用镍盐，同时用氟化物减少会阻碍电还原钼的进行的钼酸根离子的聚合反应，因此所得的镍-钼镀层的硬度明显提高，最终硬度为550～600HV。
另外，本发明的一种镍-钼镀层的制备方法最终所获得的镍-钼镀层，用德国耐驰有限公司生产的DIL 402C 热膨胀仪测定，镍-钼镀层的热膨胀系数比镍的热膨胀系数小，在13×10-6K-1～5.2×10-6K-1范围之间。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
镍-钼镀层的硬度测定方法，见刘小珍等，光谱实验室，2011，28（1），384-387；
镍-钼镀层的热膨胀系数测定方法，见德国耐驰有限公司 DIL 402C 热膨胀仪使用说明书。
本发明所用的测定仪器：
401MVD数显显微维氏硬度计，沃伯特测量仪器（上海）有限公司生产；
DIL 402C 热膨胀仪，德国耐驰有限公司生产。
本发明所用的待镀镀件为规格为80mm×80mm×0.5mm的镍板、镍合金板及钢板。
实施例1
一种镍-钼镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、电镀液的制备
在2L的烧杯中加入10g钼酸钠、10g氟化钠、2g甲酸、3g柠檬酸、10g氯化钠，加950mL水溶解，形成钼酸钠-氟化钠-甲酸-柠檬酸-氯化钠混合液，用浓度为10%（质量分数）的碳酸钠水溶液调节溶液pH值为3，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，制得pH值为3的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液；
（2）、镀件的预处理
将待镀镍板用0~6#金相砂纸进行打磨后，用自来水、去离子水冲洗后；再超声除油、 热水清洗、自来水冲洗、去离子水冲洗；再用浓度为10%（质量分数）的稀盐酸浸蚀1~2min后，用去离子水冲洗干净尽可；
（3）、镀件的电镀
将步骤（1）所得的pH值为3的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液转入2L的烧杯中，将步骤（2）预处理后的80mm×80mm×0.5mm的待镀镍板镀件作为阴极，150mm×100mm×2mm的电解镍板为阳极，放入烧杯的pH值为3的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液中进行电镀，电镀过程中控制搅拌转速为100rpm，电流密度为10A/dm2，温度为20℃，施镀时间为30min；
（4）、镀件的烘干
取出镀件，用水冲洗净，风干，即得表面含有镍-钼镀层的电镀件。
上述所得的表面含有镍-钼镀层的电镀件经401MVD数显显微维氏硬度计检测，其镍-钼镀层的硬度为550HV；经DIL 402C热膨胀仪测定，其镍-钼镀层的热膨胀系数为 13×10- 6K-1。
实施例2
一种镍-钼镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、电镀液的制备
在2L的烧杯中加入800g磷钼酸铵、100g氟化钾、50g酒石酸、50g氯化钾，50g氯化铵，加930mL水溶解，形成磷钼酸铵-氟化钾-酒石酸-氯化钾-氯化铵混合液，用浓度为20%（质量分数）的碳酸钠水溶液调节溶液pH值为6，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，制得pH值为6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液；
（2）、镀件的预处理
将待镀镍合金板用0~6#金相砂纸进行打磨后，用自来水、去离子水冲洗后；再超声除油、 热水清洗、自来水冲洗、去离子水冲洗；再用浓度为10%（质量分数）的稀盐酸浸蚀1~2min后，用去离子水冲洗干净尽可；
（3）、镀件的电镀
将步骤（1）所得的pH值为6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液转入2L的烧杯中，将步骤（2）预处理后的80mm×80mm×0.5mm的待镀镍合金板镀件作为阴极，150mm×100mm×2mm的电解镍板为阳极，放入烧杯的pH值为6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液中进行电镀，电镀过程中控制搅拌转速为600rpm，电流密度为30A/dm2，温度为60℃，施镀时间为120min；
（4）、镀件的烘干
取出镀件，用水冲洗净，风干，即得表面含有镍-钼镀层的电镀件。
上述所得的表面含有镍-钼镀层的电镀件经401MVD数显显微维氏硬度计检测，其镍-钼镀层的硬度为561.8 HV；经DIL 402C热膨胀仪测定，其镍-钼镀层的热膨胀系数为 5.2×10- 6K-1。
实施例3
一种镍-钼镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、电镀液的制备
在2L的烧杯中加入200g钼酸铵、200g钼酸、200g氟化铵、100g草酸、300g氯化铵，加930mL水溶解，形成钼酸铵-钼酸-氟化铵-草酸-氯化铵混合液，用浓度为20%（质量分数）的碳酸钠水溶液调节溶液pH值为5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，制得pH值为5的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液；
（2）、镀件的预处理
将待镀镀件用0~6#金相砂纸进行打磨后，用自来水、去离子水冲洗后；再超声除油、热水清洗、自来水冲洗、去离子水冲洗；再用浓度为10%（质量分数）的稀盐酸浸蚀1~2min后，用去离子水冲洗干净尽可；
（3）、镀件的电镀
将步骤（1）所得的pH值为5的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液转入2L的烧杯中，将步骤（2）预处理后的80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板镀件作为阴极，150mm×100mm×2mm的电解镍板为阳极，放入烧杯的pH值为5的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液中进行电镀，电镀过程中控制搅拌转速为400rpm，电流密度为20A/dm2，温度为40℃，施镀时间为45min；
（4）、镀件的烘干
取出镀件，用水冲洗净，风干，即得表面含有镍-钼镀层的电镀件。
上述所得的表面含有镍-钼镀层的电镀件经401MVD数显显微维氏硬度计检测，其镍-钼镀层的硬度为558.2HV；经DIL 402C热膨胀仪测定，其镍-钼镀层的热膨胀系数为6.7×10- 6K-1。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种镍-钼镀层的制备方法，采用镀件作为阴极，其特征在于采用镍板做阳极并同时提供沉积镍-钼镀层的镍源，在pH值为3～6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液中进行电镀，最终得到镍-钼镀层。
2.如权利要求1所述的一种镍-钼镀层的制备方法，其特征在于所述的pH值为3～6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂及氯化物的电镀液的制备步骤如下：
将钼杂多酸盐、氟化物、络合剂、氯化物溶解于水中，然后用碳酸钠水溶液调节pH值为3～6，即得pH值为3～6的含钼杂多酸盐、氟化物、络合剂和氯化物的电镀液；
上述的所得的电镀液中钼杂多酸盐、氟化物、络合剂和氯化物的浓度分别为10~800g/L、10~200g/L、5~100g/L和10~300g/L；
所述的钼杂多酸盐为钼酸钠、钼酸、钼酸铵及磷钼酸铵中的一种或两种以上的混合物；
所述的氟化物为氟化钠、氟化钾、氟化氢、氟化铵及氟化硼中的一种或两种以上的混合物；
所述的络合剂为甲酸、乙酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、酒石酸、乳酸、氨基乙酸、羟基乙酸及丁二酸中的一种或两种以上的混合物；
所述的氯化物为氯化钠、氯化钾及氯化铵中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1或2所述的一种镍-钼镀层的制备方法，其特征在于所述的电镀，即控制电流密度为10～30A/dm2，温度为20～60℃，搅拌转速为100～600rpm，时间为30～120min进行电镀。
4.如权利要求3所述的一种镍-钼镀层的制备方法，其特征在于所述的待镀镀件为镍板、镍合金板或钢板。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120411 |