CN104278301B - 一种镍钼铝镀层及其制备方法 - Google Patents

一种镍钼铝镀层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种镍钼铝镀层及制备方法，所述镍钼铝镀层由镍、钼、铝三种元素组成，按质量百分比计算，镍：钼：铝为64.73～50.27%：33.27～41.23%：2.00～8.50%。其制备方法即在水中加入镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂，搅拌溶解，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为7.5～9.5，得到镍盐‑钼化合物‑铝盐‑络合剂‑氯化物‑电镀促进剂电镀液；将待镀的镀件作为阴极，阳极为镍，放入到镍盐‑钼化合物‑铝盐‑络合剂‑氯化物‑电镀促进剂电镀液中进行脉冲电镀，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，在镀件的表面即得一层抗氧化腐蚀性能强的镍钼铝镀层。

Description

一种镍钼铝镀层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镍钼铝镀层及其制备方法。
背景技术
随着航空发动机向高推重比发展要求航空发动机的设计进口温度不断提高，单独使用高温结构材料技术已不能满足先进航空发动机迅速发展的迫切要求。目前大幅度提高航空发动机工作温度的切实可行的方法是采用热障涂层技术。获得实际应用的热障涂层大多为双层结构，陶瓷层由于具有隔热、抗腐蚀、冲刷和侵蚀性能，作为热障涂层的表层。由于陶瓷与高温结构材料的热膨胀系数不匹配，需要起着抗高温氧化腐蚀和改善基体与陶瓷涂层物理相容性的作用的金属粘结层，金属粘结层为底层。
目前热障涂层采用镍镀层、镍钼镀层、镍钼稀土镀层、镍钼-二硅化钼镀层、镍钼稀土-二硅化钼镀层作为粘结层，但上述各粘结层材料均存在抗氧化腐蚀性能不很强等技术问题。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决镍钼等镀层存在的抗氧化腐蚀性能不很强等技术问题而提供一种镍钼铝镀层，即在镍钼镀层中添加铝，可使镀层在氧化过程中形成Al2O3保护性氧化膜，可解决镍钼镀层的抗氧化腐蚀性能不很强等技术问题。
本发明的目的之二在于提供上述的一种镍钼铝镀层的制备方法。
本发明的技术方案
一种镍钼铝镀层，由镍、钼、铝三种元素组成，按质量百分比计算，镍：钼：铝为64.73～50.27%：33.27～41.23%：2.00～8.50%；
上述的一种镍钼铝镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、在水中加入镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂，搅拌溶解，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为7.5～9.5，得到镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液；
其中镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或两种以上组成的混合物；
钼化合物为五氯化钼、钼酸铵、磷钼酸铵、钼酸钠中的一种或两种以上组成的混合物；
铝盐为三氯化铝、硫酸铝或三氯化铝与硫酸铝组成的混合物；
络合剂为氨基乙酸、羟基乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、丁二酸、苹果酸中的一种和两种以上的混合物；
氯化物为氯化钠、氯化铵、氯化钾中的一种和两种以上的混合物；
电镀促进剂为稀土氯化物、稀土硝酸盐中的一种或两种以上组成的混合物；
其中所述稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥或硝酸钇；
所述稀土氯化物为氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕、氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化铥、氯化镱、氯化镥或氯化钇；
所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液中镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂的浓度分别为10～400g/L、10～800g/L、10～350g/L、5～100g/L、10～300g/L、0.01～0.05g/L；
（2）、将待镀的镀件作为阴极，阳极为镍，放入到步骤（1）所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液中进行脉冲电镀，脉冲电镀过程中，控制脉冲频率2000～5000Hz、占空比为0.5～0.9、电流密度10～25A/dm2，温度40～60℃，搅拌转速100～600rpm，时间10～60min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，在镀件的表面即得到一层镍钼铝镀层。
本发明的有益效果
本发明的镍钼铝镀层，由于在镍钼镀层中添加铝，可使镀层在氧化过程中形成Al2O3保护性氧化膜，从而使所得镍钼铝镀层的抗氧化腐蚀性比镍钼镀层的抗氧化腐蚀性更强。
进一步，由于一般在水溶液中电镀得不到含铝的镀层，而本发明的镍钼铝镀层的制备方法，在镀液中添加电镀促进剂即稀土元素，并采用脉冲电源，在水溶液中电镀得到了镍钼铝镀层。并且采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镍钼铝镀层中铝的含量按质量百分比计算为2.00～8.50%。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明各实施例中所用的各种原料的规格及生产厂家的信息，均为市售。
实施例1
一种镍钼铝镀层，由镍、钼、铝三种元素组成，按质量百分比计算，镍：钼：铝为64.73%：33.27 %：2.00%。
上述的一种镍钼铝镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、在958ml水中加入10g镍盐、10g钼化合物、10g铝盐、5g络合剂、10g氯化物、0.01g电镀促进剂，搅拌溶解，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为7.5，加水定容至1L,得到镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液即氯化镍-五氯化钼-三氯化铝-氨基乙酸-酒石酸-氯化钠-硝酸镧电镀液；
其中镍盐为氯化镍；
钼化合物为五氯化钼；
铝盐为三氯化铝；
络合剂为氨基乙酸与草酸按2:3的质量比组成的混合物；
氯化物为氯化钠；
电镀促进剂为稀土的硝酸盐即硝酸镧；
所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液中镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂的浓度分别为10g/L、10g/L、10g/L、5g/L、10g/L、0.01g/L；
（2）、将待镀的镀件100mm×100mm×0.5mm的待镀镍合金板作为阴极，阳极为150mm×150mm×2mm的电解镍板，放入到步骤（1）所得的氯化镍-五氯化钼-三氯化铝-氨基乙酸-酒石酸-氯化钠-硝酸镧电镀液中进行脉冲电镀，脉冲电镀过程中，控制脉冲频率2000Hz、占空比为0.5、电流密度10A/dm2，温度40℃，搅拌转速100rpm，时间60min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，在镀件的表面即得到一层镍钼铝镀层。
采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镍钼铝镀层中镍、钼、铝含量，按质量百分比计算分别为64.73%、33.24 %、2.00%。
将上述镀有镍钼铝镀层的镀件在1100℃的空气氛围中恒温氧化48h，随后自然炉冷至室温，用BS224S型电子天秤分别测定镀件氧化前的质量与氧化后的质量，得该镀件氧化后质量增加为0.17mg/cm2。
实施例2
一种镍钼铝镀层，由镍、钼、铝三种元素组成，按质量百分比计算，镍：钼：铝为50.27%：41.23%：8.50%。
上述的一种镍钼铝镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、在990ml水中加入400g镍盐、800g钼化合物、350g铝盐、100g络合剂、300g氯化物、0.05g电镀促进剂，搅拌溶解，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为9.5，加水定容至1L,得到镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液即硝酸镍-硫酸镍-钼酸铵-硫酸铝-柠檬酸-氯化铵-氯化钾-氯化钕-氯化铒电镀液；
其中镍盐为硝酸镍和硫酸镍按质量比为1:1组成的混合物；
钼化合物为钼酸铵；
铝盐为硫酸铝；
络合剂为柠檬酸；
氯化物为氯化铵和氯化钾按质量比为1:1组成的混合物；
电镀促进剂为稀土的氯化物即氯化钕和氯化铒按质量比为2:3组成的混合物；
所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液中镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂的浓度分别为400g/L、800g/L、350g/L、100g/L、300g/L、0.05g/L；
（2）、将待镀的镀件100mm×100mm×0.5mm的待镀镍板作为阴极，阳极为150mm×150mm×2mm的电解镍板，放入到步骤（1）所得的硝酸镍-硫酸镍-钼酸铵-硫酸铝-柠檬酸-氯化铵-氯化钾-氯化钕-氯化铒电镀液中进行脉冲电镀，脉冲电镀过程中，控制脉冲频率5000Hz、占空比为0.9、电流密度25A/dm2，温度60℃，搅拌转速600rpm，时间40min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，在镀件的表面即得到一层镍钼铝镀层。
采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镍钼铝镀层中镍、钼、铝含量，按质量百分比计算分别为50.27%、41.23%、8.50%。
将上述镀有镍钼铝镀层的镀件在1100℃的空气氛围中恒温氧化48h，随后自然炉冷至室温，用BS224S型电子天秤分别测定镀件氧化前的质量与氧化后的质量，得该镀件氧化后质量增加为0.165mg/cm2。
实施例3
一种镍钼铝镀层，由镍、钼、铝三种元素组成，按质量百分比计算，镍：钼：铝为56.44%：36.36%：7.20%。
上述的一种镍钼铝镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、在990mL水中加入200g镍盐、400g钼化合物、175g铝盐、50g络合剂、150g氯化物、0.025g电镀促进剂，搅拌溶解，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为8.5，加水定容至1L,得到镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液即氯化镍-硝酸镍-五氯化钼-钼酸铵-三氯化铝-硫酸铝-乳酸-草酸-氯化铵-氯化钠-氯化钆电镀液；
其中镍盐为氯化镍和硝酸镍按质量为比3:1组成的混合物；
钼化合物为五氯化钼与钼酸铵按质量比为1:1组成的混合物；
铝盐为三氯化铝和硫酸铝按质量比为4:3组成的混合物；
络合剂为草酸和乳酸按质量比为5:3组成的混合物；
氯化物为氯化钠和氯化铵按质量比为2:1组成的混合物；
电镀促进剂为稀土的氯化物即氯化钆；
所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液中镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂的浓度分别为200g/L、200g/L、175g/L、50g/L、150g/L、0.025g/L；
（2）、将待镀的镀件100mm×100mm×0.5mm的待镀镍单晶板作为阴极，阳极为150mm×150mm×2mm的电解镍板，放入到步骤（1）所得的氯化镍-硝酸镍-五氯化钼-钼酸铵-三氯化铝-硫酸铝-乳酸-草酸-氯化铵-氯化钠-氯化钆电镀液中进行脉冲电镀，脉冲电镀过程中，控制脉冲频率3500Hz、占空比为0.7、电流密度17.8A/dm2，温度60℃，搅拌转速550rpm，时间35min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，在镀件的表面即得到一层镍钼铝镀层。
采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镍钼铝镀层中镍、钼、铝含量，按质量百分比计算分别为56.44% 、36.36% 、7.20%。
将上述镀有镍钼铝镀层的镀件在1100℃ 空气中恒温氧化48h，随后自然炉冷至室温，用BS224S型电子天秤分别测定镀件氧化前的质量与氧化后的质量，得该镀件氧化后质量增加为0.15mg/cm2。
对照实施例
一种镍钼镀层，由镍、钼二种元素组成，按质量百分比计算，镍：钼为67.73%：32.27%。
上述的一种镍钼镀层的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、在990mL水中加入200g镍盐、400g钼化合物、175g铝盐、80g络合剂、150g氯化物，搅拌溶解，用碳酸钠溶液调节溶液pH值为8.5，加水定容至1L,得到镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物电镀液即氯化镍-硝酸镍-五氯化钼-钼酸铵-三氯化铝-硫酸铝-乳酸-草酸-氯化铵-氯化钠电镀液；
其中镍盐为氯化镍和硝酸镍按质量比3:1组成的混合物；
钼化合物为五氯化钼和钼酸铵按质量比为1:1组成的混合物；
铝盐为三氯化铝和硫酸铝按质量比为4:3组成的混合物；
络合剂为草酸和乳酸按质量比为5:3组成的混合物；
氯化物为氯化钠和氯化铵按质量比为2:1组成的混合物；
所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物电镀液中镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物的浓度分别为200g/L、200g/L、175g/L、50g/L、150g/L；
（2）、将待镀的镀件100mm×100mm×0.5mm的待镀镍单晶板作为阴极，阳极为150mm×150mm×2mm的电解镍板，放入到步骤（1）所得的氯化镍-硝酸镍-五氯化钼-钼酸铵-三氯化铝-硫酸铝-乳酸-草酸-氯化铵-氯化钠电镀液中进行电镀，脉冲电镀过程中，控制电流密度17.8A/dm2，温度60℃，搅拌转速550rpm，时间35min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，在镀件的表面即得到一层镀层。
采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定上述所得的镀层中镍、钼、铝含量，镀层中未检测到铝，镍、钼含量按质量百分比计算分别为67.73%、32.27%，由此表明上述所得的镀层为镍钼镀层。
将上述镀有镍钼镀层的镀件在1100℃的空气氛围中恒温氧化48h，随后自然炉冷至室温，用BS224S型电子天秤分别测定镀件氧化前的质量与氧化后的质量，得该镀件氧化后质量增加为0.45mg/cm2。
进一步，通过实施例1、2、3和对照实施例的镀件分别在1100℃的空气氛围中恒温氧化48h，从最终镀件每平方厘米增加的质量的数据结果表明，本发明的所得的镍钼铝镀层的制备方法，只有在镀液中添加电镀促进剂即稀土元素，并采用脉冲电源，才能在水溶液中电镀得到镍钼铝镀层。并且该镍钼铝镀层的抗氧化腐蚀性比对照实施例中的镍钼镀层的抗氧化腐蚀性更强。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种镍钼铝镀层的制备方法，所述的镍钼铝镀层由镍、钼、铝三种元素组成，按质量百分比计算，镍：钼：铝为64.73～50.27%：33.27～41.23%：2.00～8.50%;其特征在于该方法具体包括如下步骤：
（1）在水中加入镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂，搅拌溶解，用碳酸
钠溶液调节溶液pH值为7.5～9.5，得到镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀
液；
其中镍盐为氯化镍、硝酸镍、硫酸镍中的一种或两种以上组成的混合物；
钼化合物为五氯化钼、钼酸铵、磷钼酸铵、钼酸钠中的一种或两种以上组成的混合物；
铝盐为三氯化铝、硫酸铝或三氯化铝与硫酸铝组成的混合物；
络合剂为氨基乙酸、羟基乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、丁二酸、苹果酸中的一种和两种以上的混合物；
氯化物为氯化钠、氯化铵、氯化钾中的一种和两种以上的混合物；
电镀促进剂为稀土氯化物、稀土硝酸盐中的一种或两种以上组成的混合物；
其中所述稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸铈、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸铽、硝酸镝、硝酸钬、硝酸铒、硝酸铥、硝酸镱、硝酸镥或硝酸钇；
所述稀土氯化物为氯化镧、氯化铈、氯化镨、氯化钕、氯化钐、氯化铕、氯化钆、氯化铽、氯化镝、氯化钬、氯化铒、氯化铥、氯化镱、氯化镥或氯化钇；
所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液中镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂的浓度分别为10～400g/L、10～800g/L、10～350g/L、5～100g/L、10～300g/L、0.01～0.05g/L；
（2）将待镀的镀件作为阴极，阳极为镍，放入到步骤（1）所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液中进行脉冲电镀，电镀过程中控制脉冲频率2000～5000Hz、占空比为0.5～0.9、电流密度10～25A/dm2，温度40～60℃，搅拌转速100～600rpm，时间10～60min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干，在镀件的表面即得到一层镍钼铝镀层。
2.如权利要求1所述的镍钼铝镀层的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述镍盐为氯化镍，钼化合物为五氯化钼，铝盐为三氯化铝，络合剂为氨基乙酸与草酸按2:3的质量比组成的混合物，氯化物为氯化钠，电镀促进剂为硝酸镧；
所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液中镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂的浓度分别为10g/L、10g/L、10g/L、5g/L、10g/L、0.01g/L；
步骤（2）脉冲电镀过程中，控制脉冲频率2000Hz、占空比为0.5、电流密度10A/dm2，温度40℃，搅拌转速100rpm，时间60min。
3.如权利要求1所述的镍钼铝镀层的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述镍盐为硝酸镍和硫酸镍按质量比为1:1组成的混合物，钼化合物为钼酸铵，铝盐为硫酸铝，络合剂为柠檬酸，氯化物为氯化铵和氯化钾按质量比为1:1组成的混合物，电镀促进剂为氯化钕和氯化铒按质量比为2:3组成的混合物；
所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液中镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂的浓度分别为400g/L、800g/L、350g/L、100g/L、300g/L、0.05g/L；
步骤（2）脉冲电镀过程中，控制脉冲频率5000Hz、占空比为0.9、电流密度25A/dm2，温度60℃，搅拌转速600rpm，时间40min。
4.如权利要求1所述的镍钼铝镀层的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述镍盐为氯化镍和硝酸镍按质量为比3:1组成的混合物，钼化合物为五氯化钼与钼酸铵按质量比为1:1组成的混合物，铝盐为三氯化铝和硫酸铝按质量比为4:3组成的混合物，络合剂为草酸和乳酸按质量比为5:3组成的混合物，氯化物为氯化钠和氯化铵按质量比为2:1组成的混合物，电镀促进剂为氯化钆；
所得的镍盐-钼化合物-铝盐-络合剂-氯化物-电镀促进剂电镀液中镍盐、钼化合物、铝盐、络合剂、氯化物、电镀促进剂的浓度分别为200g/L、200g/L、175g/L、50g/L、150g/L、0.025g/L；
步骤（2）脉冲电镀过程中，控制脉冲频率3500Hz、占空比为0.7、电流密度17.8A/dm2，温度60℃，搅拌转速550rpm，时间35min。
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