CN101348934A - 电镀镍稀土-二硼化钛复合镀层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电镀镍稀土－二硼化钛复合镀层的方法，包括下列步骤：a.将二硼化钛微粒先用丙酮清洗，再浸泡于盐酸溶液中，抽滤，水洗至中性，干燥；b.将稀土氧化物溶于酸中，配制成稀土浓度为20～50g/L的稀土盐溶液；c.将硫酸镍、氯化镍和硼酸的水溶液加入到稀土盐溶液中，调节溶液的pH值，制成硫酸镍－氯化镍－硼酸－稀土盐混合液；d.将二硼化钛微粒、硫酸镍－氯化镍－硼酸－稀土盐混合液与表面活性剂混合后在研钵中研磨，搅拌，用超声波处理，制得电镀液；e.将镀件放入电镀液中电镀。本发明电镀得到的镍稀土－二硼化钛复合镀层硬度、耐磨性有明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种电镀复合镀层的方法，更具体的说是涉及一种电镀镍稀土-二硼化钛复合镀层的方法。
背景技术
复合镀层是在普通镀液中添加不溶性的固体微粒，并使之在镀液中充分悬浮，或者采取必要的措施将微粒合理地配置于基体表面，在金属离子阴极还原的同时，得以将微粒包覆使之进入镀层中的过程。这种夹杂着固体微粒的特殊镀层就是复合镀层。复合镀层是在保持原有基质金属镀层性质的同时，强化了原有金属镀层的性质，并对原镀层进行了改性，可以获得耐磨、耐蚀、催化、导磁、光催化活性、点接触性、自润滑、抗高温氧化等镀层，它们在机械工业、航空工业、汽车工业、电子工业以及航空航天工业中有着广泛的应用前景。二硼化钛是一种极为稳定的超硬陶瓷材料，化学稳定性好，有很强的防腐蚀能力。在镍稀土合金镀层中夹杂着固体二硼化钛微粒，可提高镀层的耐磨、耐蚀、硬度、自润滑等，但目前尚没有镍稀土-二硼化钛复合镀层实际应用的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电镀镍稀土-二硼化钛复合镀层的方法，所获镍稀土-二硼化钛复合镀层的硬度、耐磨性都得到提高。
本发明技术方案：一种电镀镍稀土-二硼化钛复合镀层的方法，包括下列步骤：
a.将粒径为5μm～10nm的二硼化钛微粒先用丙酮清洗，再浸泡于2～6mol/L的盐酸溶液中0.2～1h，抽滤，水洗至中性，在50～100℃下干燥0.5～5h；
b.将稀土氧化物溶于酸中，配制成稀土浓度为20～50g/L的稀土盐溶液，其中所述的稀土氧化物选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的混合物，所述的酸选自硝酸或盐酸；
c.将硫酸镍水溶液、氯化镍水溶液和硼酸水溶液加入到步骤b制备的稀土盐溶液中，用碳酸氢钠溶液调节溶液的pH值到3～6，制成硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液，其中硫酸镍、氯化镍、硼酸、稀土的浓度分别为250～300g/L、30～60g/L、25～50g/L、0.05～6g/L；
d.将步骤a制备的二硼化钛微粒、步骤c制备的硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液与表面活性剂混合，在研钵中研磨，硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液的体积(毫升)∶二硼化钛的质量(克)为1～2∶1，然后继续添加硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液，并在转速为100～900rpm条件下机械搅拌4～12h，再用超声波处理0.2～1h，制得电镀液，电镀液中二硼化钛的浓度为5～50g/L，表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、曲拉通X-100中的一种或一种以上的混合物，表面活性剂浓度为0.01～0.9g/L；
e.将镀件放入电镀液中电镀，电镀的工艺条件为电流密度1.5～5.5A/dm2，电镀液pH值3～6，电镀温度40～60℃，搅拌转速100～600rpm，电镀时间40～90min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干。
发明有益效果：本发明电镀得到的镍稀土-二硼化钛复合镀层硬度、耐磨性都得到了明显的提高，其中硬度≥648.0HV，采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，在室温干摩擦情况下，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量≤0.08mg。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，一种电镀镍稀土-二硼化钛复合镀层的方法，包括下列步骤：
a.将粒径为5μm～10nm的二硼化钛微粒先用丙酮清洗，再浸泡于2～6mol/L的盐酸溶液中0.2～1h，抽滤，水洗至中性，在50～100℃下干燥0.5～5h；
b.将稀土氧化物溶于酸中，配制成稀土浓度为20～50g/L的稀土盐溶液，其中所述的稀土氧化物选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的混合物，所述的酸选自硝酸或盐酸；
c.将硫酸镍水溶液、氯化镍水溶液和硼酸水溶液加入到步骤b制备的稀土盐溶液中，用碳酸氢钠溶液调节溶液的pH值到3～6，制成硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液，其中硫酸镍、氯化镍、硼酸、稀土的浓度分别为250～300g/L、30～60g/L、25～50g/L、0.05～6g/L；
d.将步骤a制备的二硼化钛微粒、步骤c制备的硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液与表面活性剂混合，在研钵中研磨，硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液的体积(毫升)∶二硼化钛的质量(克)为1～2∶1，然后继续添加硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液，并在转速为100～900rpm条件下机械搅拌4～12h，再用超声波处理0.2～1h，制得电镀液，电镀液中二硼化钛的浓度为5～50g/L，表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、曲拉通X-100中的一种或一种以上的混合物，表面活性剂浓度为0.01～0.9g/L；
e.将镀件放入电镀液中电镀，电镀的工艺条件为电流密度1.5～5.5A/dm2，电镀液pH值3～6，电镀温度40～60℃，搅拌转速100～600rpm，电镀时间40～90min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干。
实施例1
称取粒径为5μm二硼化钛微粒5g于100mL的烧杯中，加10mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硼化钛微粒于100mL的烧杯中，加6mol·L-1盐酸溶液10mL，浸泡0.2h，抽滤，水洗至中性，在50℃烘箱中干燥5h。称取2.9320g氧化镧于100mL小烧杯中，在搅拌下加15mL质量浓度为37％的盐酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中镧浓度为50g/L。在2L的烧杯中加入250g硫酸镍、30g氯化镍、25g硼酸，加985mL水溶解，加上述镧浓度为50g/L的溶液1mL，形成硫酸镍-氯化镍-硼酸-氯化镧混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为3，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硼化钛微粒于研钵中，加0.01g十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂、10mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-氯化镧混合液，研磨30min，转入2L的三口烧瓶中，加入990mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-氯化镧混合液，机械搅拌，搅拌转速为100rpm，搅拌时间为12h；超声波处理0.2h，制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为100rpm，电流密度为1.5A/dm2，电镀液pH值为3，温度为40℃，施镀时间为90min。取出镀件，用水冲洗净，风干。镍镧-二硼化钛复合镀层的硬度为648.0HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.08mg。
实施例2
称取粒径为100nm二硼化钛微粒50g于200mL的烧杯中，加50mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硼化钛微粒于200mL的烧杯中，加2mol·L-1盐酸溶液50mL，浸泡1h，抽滤，水洗至中性，在100℃烘箱中干燥0.5h。称取1.1664g氧化钕于100mL小烧杯中，在搅拌下加6mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钕浓度为20g/L。在2L的烧杯中加入300g硫酸镍、60g氯化镍、50g硼酸，加935mL水溶解，加上述钕浓度为20g/L的溶液50mL，形成硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸钕混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为6，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硼化钛微粒于研钵中，加0.4g十六烷基三甲基溴化铵和0.5g溴化十六烷基吡啶表面活性剂、60mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸钕混合液，研磨60min，转入2L的三口烧瓶中，加入940mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸钕混合液，机械搅拌，搅拌转速为900rpm，搅拌时间为4h；超声波处理1h，制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为600rpm，电流密度为5.5A/dm2，电镀液pH值为6，温度为60℃，施镀时间为40min。取出镀件，用水冲洗净，风干。镍钕-二硼化钛复合镀层的硬度为689.6HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.02mg。
实施例3
称取粒径为1μm二硼化钛微粒25g于100mL的烧杯中，加25mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硼化钛微粒于100mL的烧杯中，加4mol·L-1盐酸溶液25mL，浸泡0.4h，抽滤，水洗至中性，在80℃烘箱中干燥2h。称取5.7981g氧化钐于100mL小烧杯中，在搅拌下加30mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钐浓度为50g/L；称取5.7631g氧化钆于100mL小烧杯中，在搅拌下加30mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钆浓度为50g/L。在2L的烧杯中加入300g硫酸镍、60g氯化镍、50g硼酸，加865mL水溶解，加上述钐浓度为50g/L的溶液60mL和上述钆浓度为50g/L的溶液60mL，形成硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸钐-硝酸钆混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硼化钛微粒于研钵中，加0.1g曲拉通X-100和0.2g溴化十六烷基吡啶表面活性剂、30mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸钐-硝酸钆混合液，研磨50min，转入2L的三口烧瓶中，加入970mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸钐-硝酸钆混合液，机械搅拌，搅拌转速为600rpm，搅拌时间为8h；超声波处理0.8h，制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为400rpm，电流密度为4.5A/dm2，电镀液pH值为5，温度为50℃，施镀时间为50min。取出镀件，用水冲洗净，风干。镍钐钆-二硼化钛复合镀层的硬度为687.2HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.01mg。
实施例4
称取粒径为2μm二硼化钛微粒7g于100mL的烧杯中，加10mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硼化钛微粒于100mL的烧杯中，加5mol·L-1盐酸溶液10mL，浸泡0.5h，抽滤，水洗至中性，在60℃烘箱中干燥4h。称取2.9258g氧化镨于100mL小烧杯中，在搅拌下加15mL质量浓度为37％的盐酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中镨浓度为50g/L。在2L的烧杯中加入290g硫酸镍、40g氯化镍、30g硼酸，加985mL水溶解，加上述镨浓度为50g/L的溶液3mL，形成硫酸镍-氯化镍-硼酸-氯化镨混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为4，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硼化钛微粒于研钵中，加0.05g溴化十六烷基吡啶表面活性剂、10mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-氯化镨混合液，研磨30min，转入2L的三口烧瓶中，加入990mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-氯化镨混合液，机械搅拌，搅拌转速为200rpm，搅拌时间为10h；超声波处理0.5h，制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为200rpm，电流密度为2.5A/dm2，电镀液pH值为4，温度为50℃，施镀时间为80min。取出镀件，用水中洗净，风干。镍镨-二硼化钛复合镀层的硬度为676.4HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.01mg。
实施例5
称取粒径为90nm二硼化钛微粒45g于200mL的烧杯中，加50mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硼化钛微粒于200mL的烧杯中，加2.5mol·L-1盐酸溶液50mL，浸泡0.3h，抽滤，水洗至中性，在70℃烘箱中干燥3h。称取2.2870g氧化铒于100mL小烧杯中，在搅拌下加12mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铒浓度为20g/L。在2L的烧杯中加入280g硫酸镍、55g氯化镍、45g硼酸，加935mL水溶解，加上述铒浓度为20g/L的溶液50mL，形成硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸铒混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为5.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硼化钛微粒于研钵中，加0.02g十六烷基三甲基溴化铵和0.01g曲拉通X-100表面活性剂、60mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸铒混合液，研磨60min，转入2L的三口烧瓶中，加入940mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸铒混合液，机械搅拌，搅拌转速为800rpm，搅拌时间为5h；超声波处理0.7h，制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为500rpm，电流密度为4.0A/dm2，电镀液pH值为5.5，温度为55℃，施镀时间为50min。取出镀件，用水冲洗净，风干。镍铒-二硼化钛复合镀层的硬度为698.7HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.01mg。
实施例6
称取粒径为3μm二硼化钛微粒30g于100mL的烧杯中，加30mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硼化钛微粒于100mL的烧杯中，加3.5mol·L-1盐酸溶液30mL，浸泡0.6h，抽滤，水洗至中性，在85℃烘箱中干燥1.5h。称取2.8948g氧化铕于50mL小烧杯中，在搅拌下加15mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铕浓度为50g/L；称取2.8775g氧化铽于50mL小烧杯中，在搅拌下加15mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铽浓度为50g/L。在2L的烧杯中加入260g硫酸镍、45g氯化镍、40g硼酸，加865mL水溶解，加上述铕浓度为50g/L的溶液50mL和上述铽浓度为50g/L的溶液50mL，形成硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸铕-硝酸铽混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为4.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硼化钛微粒于研钵中，加0.2g曲拉通X-100和0.4g溴化十六烷基吡啶表面活性剂、30mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸铕-硝酸铽混合液，研磨50min，转入2L的三口烧瓶中，加入970mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸铕-硝酸铽混合液，机械搅拌，搅拌转速为650rpm，搅拌时间为7h；超声波处理0.6h，制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为350rpm，电流密度为3.5A/dm2，电镀液pH值为4.5，温度为45℃，施镀时间为55min。取出镀件，用水冲洗净，风干。镍铕铽-二硼化钛复合镀层的硬度为697.2HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.01mg。
实施例7
称取粒径为4μm二硼化钛微粒10g于100mL的烧杯中，加10mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硼化钛微粒于100mL的烧杯中，加5.5mol·L-1盐酸溶液10mL，浸泡0.7h，抽滤，水洗至中性，在75℃烘箱中干燥2.5h。称取0.6350g氧化钇于50mL小烧杯中，在搅拌下加4mL质量浓度为37％的盐酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中钇浓度为10g/L。在2L的烧杯中加入285g硫酸镍、35g氯化镍、35g硼酸，加985mL水溶解，加上述钇浓度为10g/L的溶液50mL，形成硫酸镍-氯化镍-硼酸-氯化钇混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为3.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硼化钛微粒于研钵中，加0.07g溴化十六烷基吡啶表面活性剂、10mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-氯化钇混合液，研磨30min，转入2L的三口烧瓶中，加入990mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-氯化钇混合液，机械搅拌，搅拌转速为300rpm，搅拌时间为9h；超声波处理0.4h，制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为300rpm，电流密度为3.0A/dm2，电镀液pH值为3.5，温度为55℃，施镀时间为85min。取出镀件，用水冲洗净，风干。镍钇-二硼化钛复合镀层的硬度为689.8HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.02mg。
实施例8
称取粒径为80nm二硼化钛微粒35g于200mL的烧杯中，加40mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硼化钛微粒于200mL的烧杯中，加3mol·L-1盐酸溶液50mL，浸泡0.8h，抽滤，水洗至中性，在65℃烘箱中干燥3.5h。称取4.5901g氧化镝于100mL小烧杯中，在搅拌下加25mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中镝浓度为80g/L。在2L的烧杯中加入295g硫酸镍、50g氯化镍、45g硼酸，加935mL水溶解，加上述镝浓度为80g/L的溶液50mL，形成硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸镝混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为5.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硼化钛微粒于研钵中，加0.2g十六烷基三甲基溴化铵和0.1g曲拉通X-100表面活性剂、60mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸镝混合液，研磨60min，转入2L的三口烧瓶中，加入940mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸镝混合液，机械搅拌，搅拌转速为700rpm，搅拌时间为6h；超声波处理0.3h，制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为550rpm，电流密度为2.0A/dm2，电镀液pH值为5.5，温度为60℃，施镀时间为70min。取出镀件，用水冲洗净，风干。镍镝-二硼化钛复合镀层的硬度为697.5HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.01mg。
实施例9(实施例8的对比实施例)
在2L的烧杯中加入295g硫酸镍、50g氯化镍、45g硼酸、0.02g十六烷基三甲基溴化铵、0.01g聚乙二醇2000和0.05g溴化十六烷基吡啶表面活性剂、加985mL水溶解形成透明的硫酸镍-氯化镍-硼酸混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为5.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为550rpm，电流密度为2.0A/dm2，电镀液pH值为5.5，温度为60℃，施镀时间为70min。取出镀件，用水冲洗净，风干。镍镀层的硬度为519.8HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定镍镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.74mg。
称取粒径为80nm二硼化钛微粒35g于200mL的烧杯中，加40mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硼化钛微粒于200mL的烧杯中，加3.0mol·L-1盐酸溶液50mL，浸泡0.8h，抽滤，水洗至中性，在65℃烘箱中干燥3.5h。在2L的烧杯中加入295g硫酸镍、50g氯化镍、45g硼酸，加985mL水溶解形成透明的硫酸镍-氯化镍-硼酸混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为5.5，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硼化钛微粒于研钵中，加0.02g十六烷基三甲基溴化铵、0.01g聚乙二醇2000和0.05g溴化十六烷基吡啶表面活性剂、65mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸混合液，研磨55min，转入2L的三口烧瓶中，加入935mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸混合液，机械搅拌，搅拌转速为700rpm，搅拌时间为6h；超声波处理0.3h，制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为550rpm，电流密度为2.0A/dm2，电镀液pH值为5.5，温度为60℃，施镀时间为70min。取出镀件，用水冲洗净，风干。镍-二硼化钛复合镀层的硬度为620.1HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.21mg。实施例9的效果劣于实施例8，可见本发明电镀得到的镍稀土-二硼化钛复合镀层硬度、耐磨性都得到了明显的提高。
实施例10
称取粒径为500nm二硼化钛微粒40g于200mL的烧杯中，加40mL丙酮，搅拌5min，抽滤，将二硼化钛微粒于100mL的烧杯中，加4.5mol·L-1盐酸溶液40mL，浸泡0.9h，抽滤，水洗至中性，在90℃烘箱中干燥1h。称取2.9282g氧化铈于50mL小烧杯中，在搅拌下加15mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中铈浓度为50g/L；称取0.5686g氧化镥于50mL小烧杯中，在搅拌下加3mL浓硝酸，加热，使其溶解，待其冷却后，移至50mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液中镥浓度为10g/L。在2L的烧杯中加入270g硫酸镍、30g氯化镍、35g硼酸，加865mL水溶解，加上述铈浓度为50g/L的溶液50mL和上述镥浓度为10g/L的溶液50mL，形成硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸铈-硝酸镥混合液，用碳酸氢钠溶液调节溶液pH值为6，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。将上述处理的二硼化钛微粒于研钵中，加0.1g曲拉通X-100和0.7g溴化十六烷基吡啶表面活性剂、50mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸铈-硝酸镥混合液，研磨50min，转入2L的三口烧瓶中，加入950mL上述配制的硫酸镍-氯化镍-硼酸-硝酸铈-硝酸镥混合液，机械搅拌，搅拌转速为400rpm，搅拌时间为11h；超声波处理0.9h，制得电镀液。将上述电镀液转入2L的烧杯中，将80mm×80mm×0.5mm的待镀钢板放入电镀液中并为阴极，阳极为150mm×100mm×2mm的电解镍板，磁力搅拌，搅拌转速为450rpm，电流密度为5.0A/dm2，电镀液pH值为6，温度为45℃，施镀时间为75min。取出镀件，用水冲洗净，风干。镍铈镥-二硼化钛复合镀层的硬度为691.8HV；采用销-盘式摩擦磨损试验机测定复合镀层的磨损性能，测试条件是室温干摩擦，摩擦副为直径6mm的小球，材质100Cr6，载荷5N，速度0.12m/s，磨痕半径5mm，转数5000，磨损质量0.01mg。
所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种电镀镍稀土-二硼化钛复合镀层的方法，包括下列步骤：
a.将粒径为5μm～10nm的二硼化钛微粒先用丙酮清洗，再浸泡于2～6mol/L的盐酸溶液中0.2～1h，抽滤，水洗至中性，在50～100℃下干燥0.5～5h；
b.将稀土氧化物溶于酸中，配制成稀土浓度为20～50g/L的稀土盐溶液，其中所述的稀土氧化物选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的混合物，所述的酸选自硝酸或盐酸；
c.将硫酸镍水溶液、氯化镍水溶液和硼酸水溶液加入到步骤b制备的稀土盐溶液中，用碳酸氢钠溶液调节溶液的pH值到3～6，制成硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液，其中硫酸镍、氯化镍、硼酸、稀土的浓度分别为250～300g/L、30～60g/L、25～50g/L、0.05～6g/L；
d.将步骤a制备的二硼化钛微粒、步骤c制备的硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液与表面活性剂混合，在研钵中研磨，硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液的体积(毫升)∶二硼化钛的质量(克)为1～2∶1，然后继续添加硫酸镍-氯化镍-硼酸-稀土盐混合液，并在转速为100～900rpm条件下机械搅拌4～12h，再用超声波处理0.2～1h，制得电镀液，电镀液中二硼化钛的浓度为5～50g/L，表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵、溴化十六烷基吡啶、曲拉通X-100中的一种或一种以上的混合物，表面活性剂浓度为0.01～0.9g/L；
e.将镀件放入电镀液中电镀，电镀的工艺条件为电流密度1.5～5.5A/dm2，电镀液pH值3～6，电镀温度40～60℃，搅拌转速100～600rpm，电镀时间40～90min，电镀完毕后，镀件用水冲洗，风干。
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