KR100419952B1 - 냉간-압연 성형 금속판으로 이루어진 배터리 외장과 그제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 성형 공정에 제공되는 냉간-압연 판으로 이루어진 배터리 외장과 그 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법에 따르면, Ni, Co, Fe, In, Pd, Bi 또는 그 합금으로 이루어진 코팅물은 전기도금조, 예를 들면 와트조(Watts bath)에서 냉간-압연된 협소한 스트립의 적어도 일측 면상에 도포 된다. 상기 전기도금조는 전기적으로 전도성 미립자들, 예를 들면 카본, 유연(soot), 그래파이트, TiS2, TaS2, MoSi2를 또한 포함한다. 상기 미립자들은 도금 공정중에 Ni, Co, Fe, Sn, In, Pd 또는 그 합금과 동시에 출발 자재상에 증착된다. 예를 들면, 카본을 함유하는 전기도금층이 나타나는 판 측면은 배터리 외장을 제조하는데 실행되는 성형 공정중 내측에 바람직하게 위치된다. 이런 방식으로 제조된 외장을 지닌 배터리는, 기존의 배터리와 비교시 장기간 저장시에도 그 고유 저항이 거의 증가하지 않는다.
Description
배터리 품질은 다른 것보다 보장된 명목상의 전압과 용량이 얼마나 장기간 유지될 수 있는가에 의해 결정된다. 배터리의 내부 저항이 더 높을수록, 충전된 상태에서의 배터리 전압이 더 낮아진다. 배터리 품질에 대한 다른 중요한 특성은 장기간 저장중 그 반응이다. 장기간 저장은 배터리 내부 저항의 증가를 초래한다. 장기간 저장중 내부 저항과 그 증가는 몇몇 요인에 따라 좌우된다: 예를 들면, 배터리의 제조중, 니켈-도금 스틸판으로 이루어진 전극과 EMD 이산화망간, 그래파이트, 및 수산화 칼륨 전해질로 이루어진 배터리 충전제 간에 종종 부적합한 접촉이 발생한다. 저장중 산화물/수산화물 층은 분리층 처럼 작동하고 충전제와의 긴밀한 접촉을 방지하는 니켈 표면에 형성되어, 배터리 내부 저항의 증가에 대해 또한 결정적이다. 만일 그 내측면 상에 니켈 코팅물을 지닌 배터리 슬리브가 산화되면, 새롭게 제조된 배터리에서조차 이 현상이 발생된다.
배터리 제조자들은 이 단점들을 회피하기 위해서 이미 많은 조치를 취하였다. 예를 들면, 배터리를 충진중 노치(notch)를 따라 증가된 방사상 압력을 활용하여 배터리 슬리브와의 접촉을 개선시키기 위해서 축방향으로 배터리 슬리브를 노치 시키는 것이 알려져 있다. 그러나, 이것은 저항을 균일하게 감소시키지 못한다. 또한 충진후 배터리의 내부 저항을 감소시키도록 그래파이트 분말을 배터리 슬리브의 내측에 적용하는 것이 알려져 있다. 그러한 방법은 복잡고 비싸다.
WO 제 98/18170 호는 배터리용 전극의 생산중 전극에 유약으로 커버하여 전극을 코팅하는 공정을 기술한다. 상기 유약은 전극-활성 물질, 바인더, 솔벤트, 및 산을 포함한다. 전극의 일 측면이 코팅된 후, 생성된 층은 전극의 다른 측이 코팅되기 전에 건조된다.
일본 공보 JP-A H 제 9-171820 호는 배터리 슬리브의 제조법을 기술하는데, 배터리 슬리브에서 그 내측은 유기 코팅물을 지니며 탄화(carbonization)는 코팅된 표면의 차후 가열을 통하여 발생한다. 코팅된 표면은 금속 크롬 또는 수산화 크롬의 부가 층을 또한 구비할 수 있다.
본 발명은 Ni, Co, Fe, Sn, In, Pd, Bi 및/또는 그 합금을 함유하는, 전기도해에 의해 생성된 코팅물이 적어도 그 내측면에 제공되는 냉간-압연 성형 금속판으로 이루어진 배터리 슬리브에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 전기도금조에서 코팅물이 제공되는 냉간-압연 금속판을 갖는 배터리 슬리브용 스트립 스톡(strip stock)을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 알려진 배터리에 비하여 장기간 저장중 내부 저항의 증가의 감소에 의해 구별되는 배터리를 제조하기 위한 배터리 슬리브 생산하는 것에 관한 것이다. 또한, 그러한 배터리 슬리브를 제조하기 위한 스트립 스톡을 생산하는 방법도 개발되었다.
문두에 기술된 유형의 배터리 슬리브에 관하여, 본 목적은, 배터리 내부 저항을 감소시키도록 전기도금된 코팅물에 분산된 형태의 전기적 전도성 입자들, 예를 들면 미세 카본, 그래파이트, 또는 카본 블랙(carbon black)과 같은 원소 카본, 또는 예를 들면 티탄 이황화물, 탄탈 이황화물 또는 몰리브덴 규화물 또는 그 혼합물들을 삽입시키는 것이다.
카본이 사용될 때, 전기도금된 코팅물의 카본 함유는 0.7% 내지 15%이다. 상기 전기도금된 코팅물의 두께는 배터리 슬리브로 가공되는 스트립 스톡의 일측면 또는 양측면 상에서 0.2㎛ 내지 0.8㎛인 것이 바람직하다.
그러한 배터리 슬리브용 스트립 스톡을 제조하기 위한 바람직한 공정에 관하여, 베이스 자재(base material)로 사용된 0.1 내지 1mm 두께의 냉간 압연 금속판의 적어도 일측 상에는 전기도금조에서 Ni, Co, Fe, Sn, In, Pd, Bi 및/또는 그 합금의 코팅물이 제공된다. 부가 성분으로서, 전기도금조는, 예를 들면 미세 카본, 그래파이트 또는 카본 블랙과 같은 원소 카본, 또는 예를 들면 티탄 이황화물, 탄탈 이황화물 또는 몰리브덴 규화물과 같은 전기적 전도성 입자들을 포함하므로, 이/이들 성분(들)은 전기도금중 Ni, Co, Fe, Sn, In, Pd, Bi 또는 그 합금들과 함께 베이스 자재상에 증착된다.
바람직하게, 상기 금속판이 배터리 슬리브로 만들어질 때, 전기적 전도성 성분들을 구비한 전기도금층을 지닌 금속판 측면은 안쪽을 향하게 된다.
그러한 공정에 의해 제조된 배터리 슬리브를 지닌 배터리는 공지된 배터리에 비하여 오랜 저장중 내부 저항의 증가가 감소하는 것에 의해 구별된다. 또한, 본 발명의 공정에 따라 제조된 배터리 슬리브를 지닌 배터리의 최초 내부 저항은 단순히 니켈 도금 스틸 스트립으로 이루어진 종래 배터리 슬리브의 내부 저항보다 상당히 더 낮아 진다.
특히, 상기 배터리의 내부 저항에 관한 상기 이점들은 니켈, 코발트, 및 그래파이트 원소들을 화합시킨 코팅물로서 달성된다. 그러나, 철, 주석, 인듐, 팔라듐 및 비스무스, 또는 상기 원소들의 합금들을 사용하여 증착된 층들은 또한 배터리 슬리브 코팅층으로서 바람직한 것으로 증명되었다.
전기도금조에 카본을 현탁하여 사용할 때, 미세하게 분산된 원소 카본(그래파이트 또는 카본 블랙)의 전기적 전도성 입자들이 주로 고려되어야 한다. 상기 입자 사이즈는 0.5 내지 15㎛의 범위가 바람직하다.
전기도금된 코팅물 내에 분산된 형태에 카본의 의도적인 삽입을 이루기 위해서, 상기 공정의 일 실시예는 도금 공정중 전기도금조에서 균일한 흐름이 생성됨을 제시하고 있다. 이 균일한 흐름을 이루기 위해서, 전기도금조는 균일하게 원운동을 하는 것이 바람직하다. 특히, 6 내지 10m/s의 전해질의 강제 유속이 바람직한 것으로 증명되었다.
본 발명의 다른 실시예는 상기 전기도금조가 국소(local) 또는 시간에 따른 집중 없이 전기적 전도성 입자들의 균일한 분산을 이루기 위해서 현탁 안정화 및/또는 응고 감소 물질을 포함하는 것을 제시하고 있다.
딱딱하며 부서지기 쉬운 코팅층을 초래하는 안정화 및/또는 응고 감소 물질, 이 경우에는 예를 들면 소위 광택제(brightener)를 전기도금조에 제공하는 것이 또한 이롭다. 또한, 첨가된 물질은 광택제 또는 공동(pore) 감소제로서 역할을 한다.
본 공정의 일 실시예에서, 전기도금 증착은 몇 개의 단계에서 발생하는데, 전기도금조는 이들 단계중 적어도 1개 단계에서 원소 카본을 포함한다. 상기 자재(material)는 전기도금 처리 단계사이에서 어닐링(annealing)되는 것이 바람직하다. 또한, 최종 열처리는, 즉 단일 또는 다단계 증착중 마지막 단계에, 제공될 수 있다. 열 어닐링은, 사용되는 스틸 특성에 따라 550℃ 내지 920℃의 온도 범위의 보호성 가스 분위기에서 일어난다. 열 어닐링은 기판을 재결정화시키고 증착된 니켈/코발트/철/주석/인/팔라듐/비스무스를 베이스 자재로 확산시킨다. 이것은 기판의 실질적인 재결정화가 차후에 형성되는 것을 허용하는것 이외에, 또한 형성중 베이스 자재에 처리층의 양호한 부착력과 그 제품의 양호한 부식 보호 특성을 만들어낸다.
다단계 증착에 있어서, 전기도금조는 이들 단계중 적어도 1개 단계에서 카본을 함유하며, 상기 단계들은 서로 다른 일부 코팅물이 온-라인 작동중 연속적으로 증착되도록 인접하여 연속 배열된다. 그러나, 상기 자재의 어닐링에 의한 열처리는 베이스 자재 쪽으로 증착된 금속층의 부분적 확산을 이루도록 또한 전기도금 단계들 사이에 도입될 수 있다. 된다. 또한, 3개 또는 그 이상의 단계에서 작업하는 것이 가능하므로, 카본 입자로 도금하는 단계는 무그래파이트 전해질로 2개 이상의 도금단계에서 실행된다. 이 경우에, 어닐링하는 열처리는 개별 도금 단계사이에 제공될 수 다.
배터리 슬리브를 제조하기 위한 베이스 자재는 냉간-압연 스트립이며, 전자-니켈-도금된 형태의 상기 스트립은 배터리 슬리브를 제조하기 위해 폭넓게 사용된다. 본 발명에 따르면, 전기도금조는 Ni, Co, Fe, Sn, In, Pd 및/또는 Bi 이외에 현탁 형태로 미세하게 분산된 미세 카본, 그래파이트, 카본 블랙, TaS2(탄탈 이황화물), TiS2(티탄 이황화물) 또는 MoSi2(몰리브덴 규화물)의 전도성 입자를 포함한다. 냉간-압연 금속판의 전기도금 처리중, 사전 디그리징(degreasing), 린싱(rinsing), 피클링(pickling), 린싱 등에 뒤이어, 전술한 원소들 및 전도성 입자들의 결합 증착이 상기 기판상에 형성된다. 코팅된 기판에 균일한 어플리케이션을 이루고 일정한 전해질의 상태와 그 혼합물을 유지하는 2가지 다른 방법이 있다:
첫번째 방법에서, 예를 들면, 0.5 내지 15㎛ 범위의 입자 사이즈를 지닌 미세하게 분산된 카본 입자들 또는 그래파이트 또는 카본 블랙은 전해질에, 즉 와트형(Watts-type) 니켈 전해질에 현탁되며, 전기도금조의 강한 교반에 의해 현탁상태가 유지된다. 이 동작을 이루기 위해, 믹서(mixer)가 사용되거나 또는 강제 흐름이 다른 방식에 의해 생성된다. 두번째 방법은 전기도금조의 기계적 교반을 사용한다. 그러나, 또한, 현탁상태를 유지하며 입자들의 응집과 응고를 방지하는 첨가제가 전기도금조에 첨가된다.
스틸판의 적어도 일측면, 즉 마무리된 배터리 슬리브의 내측면에 후속적으로 형성된 측면상에 전기적 전도성 입자들 및, 특히 카본을 함유한 금속층을 증착시키는 것이 이롭다. 이것은 효율적인 제조 공정을 초래하며 또한 상기 배터리 슬리브의 외측면에 대한 통상의 표면을 보유가능하게 한다. 그러나, 만일 카본-함유 금속층이 배터리 슬리브의 외측면상에 또한 존재한다면, 그것은 특정 어플리케이션에 대해서 이로울 수 있다. 이에 관련하여, 배터리 슬리브의 감소된 접촉 저항 또는 개선된 마찰 특성이, 예를 들면, 상기 목적이다. 따라서, 상기 배터리 슬리브를 형성하는 단계는 본 발명에 따라 처리된 판을 아이러닝(ironing) 또는 딥 드로잉(deep drawing)으로 형성되는 다단계를 사용하는 공지된 공정 그 중 1개에 의해 실행된다.
냉간-압연 스틸 스트립은, 예를 들면 하기의 스트립 프로세싱하기 위해 특별히 설계된 플랜트에서 처리될 수 있다:
●30-50A/dm2의 고전류 밀도를 지닌 전해질 디그리징
●린싱
●3-5% 황산에서 피클링
●린싱
●하기 혼합물을 구비하는 와트형 니켈조에서 니켈 도금
●니켈 황산 니켈로서 50-80g/l
●염화물 염화 니켈로서 10-30g/l
●붕산 35-45g/l
●카본 20-80g/l, 입자 사이즈 0.5-15㎛
●pH 값 2.1-3.5
●온도 55-80℃
●전류밀도 5-20A/dm2
●근본적으로 박막이며, 부분적으로 난류 교반
●전해질 흐름 6-10m/s
전기도금에 의한 프로세싱의 다른 변형예는 상기 조에 현탁 안정화 및 응고 방지 물질들을 첨가하는데 있다. 이것들은, 예를 들면 포름알데히드 및 나프탈렌술폰산, 에틸렌 글리콜 및 에틸렌 알콜의 액화물이다. 이 경우에, 난류 교반은 다소 감소되므로, 2-8m/s의 전해질 흐름이 바람직한 것으로 증명되었다.
상기 언급된 바에 의해 생성된 니켈층은 0.2-8㎛로 측정되었다. 상기 니켈층의 그래파이트(C) 함유량은 0.7-15%이다.
또한, 상기 C 분산층에서 니켈 대신에, 코발트, 철, 주석, 인듐, 팔라듐, 비스무스 및/또는 그 합금들이 사용되는 것이 바람직한 것으로 알려짐에 따라, 그래파이트를 포함하는 코발트조는 전술한 니켈조에 부합하게 된다.
실시예 1;
0.2-0.45mm 두께 스틸의 스트립 스톡은 하기와 같이 디그리징, 린싱, 피클링, 린싱 이후 니켈조에서 도금된 니켈이다:
니켈조 혼합물:
니켈 황산 니켈로서 60g/l
염화물 염화 니켈로서 30g/l
붕산 40g/l
그래파이트 40g/l, 그레인 사이즈 1-8㎛
pH 값 2.3
온도 60℃
전류 밀도 15A/dm2
교반 난류
전해질 흐름 6-10m/s
따라서, 생성된 코팅물은 약 1.7% 그래파이트를 포함한다.
실시예 2:
상기 니켈조의 혼합물은 실시예 1에서 주어진 것과 부합한다. 그러나, 현탁 안정화제 및 응고 방지 물질이 첨가된다. 교반은 보통 이상이며, 전해질 흐름은 약 4m/s이다. 증착된 니켈층의 그래파이트 함유량은 9.0%이다.
실시예 1 및 2에 따라 생성된 층 구조체는 하기 혼합물을 구비한다.
0.2-2㎛의 총 층 두께는 그래파이트 함유물과 함께 생성된다. 변형 예에 따르면, 니켈 함유물이 없는 1.0-1.5㎛의 니켈층이 먼저 생성된다. 어닐링 및 스킨-패싱(skin-passing)이후, 그래파이트 함유물을 갖는 약 0.3-0.5㎛의 부가층이 증착된다.
실시예 3:
그래파이트 함유물을 갖는 니켈-코발트의 제조법
그래파이트 함유물을 갖는 니켈 코발트 코팅물을 생성하기 위해, 사용된 스트립 스톡의 두께 및 혼합물은 실시예 1과 동일하다. 예비처리 또한 동일하다. 우선, 순수 니켈은 실시예 1에서 기술된 것처럼 그래파이트 함유물을 갖지 않는 전해질로부터 증착된다. 어닐링 및 스킨-패싱이후, 제 2 층은 그래파이트 함유물을 갖는 코발 전해질에서 생성된다.
그래파이트 함유물을 갖는 순수 코발트 또한 가능하다.
실시예 4:
카본 함유물(그래파이트, 카본 블랙)을 갖는 니켈-철 합금의 제조법
공지된 예비처리 이후(실시예 1 참조), 스트립 표면은 하기 혼합물의 전해질로 코팅된다.
니켈 황산 니켈로서 47g/l
염화물 염화 니켈로서 15g/l
철 황산철(II)로서 1-4g/l
붕산 45g/l
그래파이트 40g/l, 그레인 사이즈 1-8㎛
pH 값 2.3
온도 60℃
전류 밀도 2-12A/dm2
Fe 농도 및 전류 밀도에 따라 침전물 4-55%의 Fe 함유량
실시에 5:
카본 함유물(그래파이트, 카본 블랙)을 갖는 니켈-주석 합금의 제조법
주석 염화 주석으로서 25g/l
니켈 염화 니켈로서 60g/l
플루오르화물 2플루오르화 암모늄으로서 30g/l
그래파이트 30g/l, 그레인 사이즈 1-8㎛
pH 값 4.5
온도 60℃
전류 밀도 1-4A/dm2
전류 밀도 및 온도에 따라 침전물 30-40%의 Sn 함유량
Claims (16)
- Ni, Co, Fe, Sn, In, Pd, Bi 및/또는 그 합금을 함유하는, 전기도금하여 생성된 코팅물이 그 내측면에 제공된 냉간-압연 성형 금속판으로 이루어진 배터리 슬리브에 있어서,배터리의 내부 저항을 감소시키도록, 예를 들면, 미세 카본, 그래파이트 또는 카본 블랙 형태의 원소 카본, 또는, 예를 들면, 티탄 이황화물, 탄탈 이황화물 또는 몰리브덴 규화물 또는 그 혼합물과 같은 전기적 전도성 입자들이 전기도금된 코팅물에 분산형태로 삽입되는 것을 특징으로 하는 배터리 슬리브.
- 제 1 항에 있어서, 전기도금된 코팅물의 카본 함유량은 0.7% 내지 15%인 것을 특징으로 하는 배터리 슬리브.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 전기도금된 코팅물의 두께는 일 측면 또는 양 측면상에서 0.2㎛ 내지 8㎛인 것을 특징으로 하는 배터리 슬리브.
- 전기도금조에서 그 일측면상에 Ni, Co, Fe, Sn, In, Pd, Bi 및/또는 그 합금의 코팅물이 제공되는 0.1 내지 1mm 두께의 냉간-압연 금속판을 구비한 배터리 슬리브용 스트립 스톡을 제조하는 방법에 있어서, 상기 전기도금조는 부가 성분으로서, 예를 들면 미세 카본, 그래파이트 또는 카본 블랙같은 원소 카본 또는, 예를들면 티탄 이황화물, 탄탈 이황화물 또는 몰리브덴 규화물과 같은 전기전 전도성 입자들을 포함하며, 이/이들 성분(들)은 Ni, Co, Fe, Sn, In, Pd, Bi 또는 그 합금과 함께 전기도금중 베이스 자재상에 증착되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 4 항에 있어서, 금속판이 배터리 슬리브로 성형될 때, 전기적 전도성 성분을 갖춘 전기도금된 코팅물을 지닌 금속판 측면은 안쪽을 향하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서, 상기 카본은 미세하게 분산된 카본, 그래파이트, 또는 카본 블랙 입자들로서 전기도금조에 현탁되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 6 항에 있어서, 상기 카본, 그래파이트, 또는 카본 블랙 입자들의 입자 사이즈는 0.5㎛ 내지 15㎛인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 4 항 내지 제 6 항중 어느 한 항에 있어서, 전기도금 공정중 전해조에서 균일한 흐름이 생성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 8 항에 있어서, 상기 균일한 흐름은 기계적 교반, 순환, 또는 충만에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 전해질의 강제 유속은 6 내지 10m/s인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 8 항 내지 제 10 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 전기도금조는 현탁 안정화 및/또는 응고 감소 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 4 항 내지 제 11 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 전기도금조는 딱딱하며 부서지기 쉬운 코팅물을 야기하는 물질(소위 광택제)을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 4 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 전기도금조는 광택제 또는 공동 회피제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 4 항 내지 제 12 항중 어느 한 항에 있어서, 전기도금은 몇개의 단계로 실행되며, 전기도금조는 이들 단계들중 적어도 1개 단계에서 원소 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 14 항에 있어서, 상기 자재는 전기도금 처리 단계들간에 열처리 또는 어닐링되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 14 항에 있어서, 상기 자재는 전기도금 처리 단계들중 마지막 단계에서 열처리, 특히 어닐링되는 것을 특징으로 하는 방법.
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