DE18027C - Verfahren zur Darstellung des Crocein-Scharlachs, des Crocein-Gelb und anderer rother und gelber Farbstoffe aus einer neuen Monosulfosäure 'des Betanaphtols - Google Patents
Verfahren zur Darstellung des Crocein-Scharlachs, des Crocein-Gelb und anderer rother und gelber Farbstoffe aus einer neuen Monosulfosäure 'des BetanaphtolsInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die Darstellung von Farbstoffen aus den
Disulfosäuren des Betanaphtols ist unter D. R. P. No. 3229 patentirt. Die Einwirkung der bisher
bekannten Monosulfosäure des Betanaphtols auf Diazoverbindungen ergiebt nur wenige technisch
verwendbare Farbenreactionen. Es ist tins jedoch gelungen, eine neue Betanaphtolmonosulfosäure,
und mittelst derselben theils durch Einwirkung auf Diazoverbindungen, theils
durch Nitrirung werthvolle neue Farbstoffe darzustellen,
deren Bereitung wie folgt beschrieben wird:
Betanaphtolmonosulfosäure entsteht nach Schaeffer (Ann. Chem. 152, 296), indem man
Bctanaphtol mit dem zweifachen Gewicht englischer Schwefelsäure auf dem Wasserbade erhitzt,
bis vollständige Lösung eingetreten ist; mittelst des Bleisalzes wird die Säure in reinem
Zustande gewonnen.
Wenn man jedoch den Sulfonirungsprocefs derart leitet, dafs die Einwirkungsdauer der
überschüssigen Schwefelsäure auf bereits gebildete Naphtolmonosulfosäure möglichst abgekürzt und
zu hohe Temperatur vermieden wird, so entsteht neben der von Schaeffer beschriebenen eine
zweite isomere Naphtolmonosulfosäure, die sich in allen ihren Eigenschaften sehr wesentlich
von ersterer unterscheidet. Insbesondere ist es das verschiedene Verhalten gegen Salpetersäure,
durch welches die neue Sulfosäure sich sehr scharf von der von Schaeffer beschriebenen
unterscheidet. Denn während aus der letzteren sich keine Nitroproducte isolireii lassen, liefert
unsere neue Sulfosäure beim Behandeln mit Salpetersäure mit grofser Leichtigkeit Nitroverbindungen,
deren Kalisalze Wolle und Seide schön gelb färbende krystallinische Verbindungen
sind.
Aufserdem wird die Verschiedenheit der beiden isomeren Monosulfosäuren durch die verschiedene
Löslichkeit der neutralen Natronsalze in 9oprocentigem Spiritus bewiesen.
Das neutrale Natronsalz der von Schaeffer beschriebenen Betanaphtolmonosulfosäure
O Na SO3 Na
O Na SO3 Na
bleibt in siedendem Spiritus von 90 pCt. so gut wie ungelöst, während das neutrale Natronsalz
der neuen Alphasäure sich darin mit grofser Leichtigkeit löst und sich beim Erkalten des
Alkohols in schönen, äufserst hygroskopischen Krystallen abscheidet.
" Zur Erzielung einer reichlichen Ausbeute an Alphamonosulfosäure des Betanaphtols verfahren
wir folgendermafsen:
100 kg Betanaphtol, fein gepulvert und von Feuchtigkeit befreit, werden möglichst rasch in
200 kg englische (66er) Schwefelsäure eingerührt; das Gemisch erwärmt sich schnell von
selbst, wobei eine Temperatur von 50 bis 6o° nicht überschritten werden soll, weil bei nur
wenig höherer Temperatur und Gegenwart von überschüssiger Schwefelsäure die neue Sulfosäure sehr rasch in die gewöhnliche übergeht.
Sehr bald hat sich das Naphtol in der Schwefelsäure gelöst; sobald dieser Punkt eingetreten
ist, was in der Regel nicht langer als 10 bis
15 Minuten dauert, und was man am besten
daran erkennt," dafs Diazobenzol mit einer herausgenommenen ammoniakalischcn Lösung der
Sulfosäure eine klare Farblösung giebt, wird die Schmelze in kaltes Wasser eingerührt. Dieselbe
enthält alsdann ein Gemisch von zwei verschiedenen Sulfosäuren des Betanaphtols.
Von den gebildeten Monosulfosäuren werden auf übliche Weise die neutralen Natronsalze
dargestellt und getrocknet. Das rohe Salzgemisch wird mit drei bis vier Theilen kochendem
Spiritus von 90 pCt. behandelt und heifs abfiltrirt. Das Natronsalz der von Schaeffer
• beschriebenen Monosulfosäure bleibt hierbei fast vollständig ungelöst, das Salz der neuen Sulfosäure
dagegen geht in Lösung und scheidet sich beim Erkalten des Weingeistes in schönen,
grofsen, spiritushaltigen Krystallen ab, welche mechanisch von der Mutterlauge befreit werden.
Dieses spritlösliche Salz giebt in Combination mit Diazoverbindungen seifen- und lichtechte
Farbstoffe, deren Nuance durchgängig gelber ist, als diejenige der aus der gewöhnlichen
Betanaphtolmonosulfosäure hergestellten Azofarbstoffe.
Zur Erzielung eines scharlachrothen Farbstoffes, der sich gleich gut auf Wolle und Baumwolle
färbt, und den wir Croceinscharlach nennen, verfährt man auf folgende Weise:
50 kg Amidoazobenzolmonosulfosäure werden , in 500 1 Wasser unter Zusatz ' der nöthigen
Menge Ammoniak gelöst, auf ca. 50C. abgekühlt,
hierauf 80 kg Salzsäure und 13 kg salpetrigsaures Natron von 100 pCt. zugesetzt.
Nach mehrstündigem Stehen läfst man die gebildete Diazoazobenzolmonosulfosäure langsam
in eine Lösung von 7 5 kg krystallisirter Alphamonosulfosäure des Betanaphtols in 500 1 Wasser
und 140 kg loprocentigem Ammoniak einlaufen. Der Farbstoff bildet sich direct nach folgender
Gleichung:
SO3H
■■>
Diazoazobenzolmonosulfosäure
( SC3 Na
^[SO3NH1
c« /y* \N= NQ H1-N = NC1
τ Cl-
4 ^* I
1 0
O Na
SO3 Na
er wird ausgesalzen und durch Umlösen gereinigt. ,
: Verwenden wir freies Amidoazobenzol anstatt dessen Monosulfosäure zur Azotirung, so erhalten
wir einen Farbstoff, der eine etwas gelbere, dabei aber aufserordentlich klare Nuance
besitzt. Die Homologen des Amidoazobenzols und deren Monosulfosäuren geben entsprechend
blauere Nuancen. Diazobenzol und seine Homologen liefern mit der neuen Alphamonosulfosäure
rothgelbe, ins Orange ziehende Töne, Alphadiazonaphtalin einen blaurothen, Betadiazonaphtalin
einen mehr zicgclrothen Farbstoff.
ι II.
: Die Alphamonosulfosäure des Betanaphtols giebt bei der Behandlung mit Salpetersäure in
wässeriger Lösung (im Gegensatz zu der von Schaeffer beschriebenen Monosulfosäure) Nitroproduete,
deren Alkalisalze schön gelbe, in Wasser leicht lösliche Farbstoffe sind. Zur Herstellung
eines Farbstoffes, den wir Croceingelb nennen, verfahren wir in folgender Weise:
10 kg krystallisirte Alphamonosulfosäure des Betanaphtols werden in 20 kg Wasser gelöst
und, nachdem durch Kochen der in den Krystallen vorhandene Spiritus verdampft ist, bei
40 bis 50° C. 15 kg Salpetersäure von ca. 50 pCt.
zugesetzt. Nach mehrtägigem Stehen bei 30 bis 400 hat sich die Nitrirung vollzogen; die
Flüssigkeit wird mit kohlensaurem Kali neutralisirt, wobei sich das Kalisalz des Farbstoffes
als' gelbes Krystallmehl abscheidet. Es wird durch Umkrystallisiren gereinigt. Bei dieser
Operation halten wir uns an Temperaturen und Mengenverhältnisse nicht gebunden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung eines in Alkohol ; leicht löslichen neutralen Natronsalzes der
; Monosulfosäure des Betanaphtols und zur
I Darstellung von neuen Farbstoffen durch
Einwirkung dieses Salzes auf Diazoverbindungen.
2. Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen,. Nitroderivaten der Alphamonosulfosäure des
Betanaphtols, durch Nitrirung der Alphamonosulfosäure des Betanaphtols.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE18027C true DE18027C (de) |
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| DENDAT18027D Active DE18027C (de) | Verfahren zur Darstellung des Crocein-Scharlachs, des Crocein-Gelb und anderer rother und gelber Farbstoffe aus einer neuen Monosulfosäure 'des Betanaphtols |
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