DE1795457B2 - Verfahren zum Erzielen einer auch in der Wärme widerstandsfähigen Haftung zwischen Schichten aus verschiedenen Elastomeren - Google Patents

Verfahren zum Erzielen einer auch in der Wärme widerstandsfähigen Haftung zwischen Schichten aus verschiedenen Elastomeren

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Description

30
Es ist in der Praxis oft notwendig, Schichten aus verschiedenen Elastomeren aneinander zum Haften zu bringen, beispielsweise wenn man die günstigen elastischen Eigenschaften des einen Elastomeren aus-■utzen wünscht und dieses mit einer äußeren Schicht fines Elastomeren verbindet, das eine bessere Abriebfestigkeit, Widerstandsfähigkeit gegen Lösungsmittel oder Widerstandsfähigkeit gegen Oxydation besitzt. Hierbei haben sich nun oft Schwierigkeiten beim Erzielen einer widerstandsfähigen Haftung zwischen Schichten verschiedener Elastomerer ergeben, und «war meist infolge ihrer physischen Unverträglichkeit, die die gegenseitige Diffusion aneinandergrenzender Flächen verhindert oder aber infolge der chemischen Unverträglichkeit zwischen den jeweiligen Vulkani-•ationssystemen. Dies ist beispielsweise zu beobachten, wenn man eine Haftung zwischen elastomeren gesättigten amorphen Copolymeren aus Äthylen und «-Olefinen mit den traditionellen Dienelastomeren erzielen will.
Organische Peroxyde als Vulkanisationsmittel enthaltende Copolymere des Äthylens, die jedoch keine elastomeren Copolymeren darstellen, beschreibt beiipielsweise die britische Patentschrift 903 295.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Erzielen einer auch in der Wärme widerstandsfähigen Haftung zwischen einer Schicht aus einem elastomeren gesattigten amorphen Äthylen-aOlefin^Co· polymere» turn 'einer Schicht aus Naturkautschuk, Polybutadien und Butadien * Styrol - Copolytneren durch Covulkanisation bei Temperaturen zwischen 110 und 230° C der in direktem Rontakt befindlichen, Vulkanisationsmittel und verstärkende Füllstoffe ent· haltenden Schichten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in der Schicht aus dem elastomeren gesättig* ten amorphen Äthylen -a- Olefin - Copolymere!! als die Haftung bewirkende Verbindungen Phenol-Alde* hvd-Harze, Phenol-Acetylen-Harze, polymere Ester von Harzsäuren roit Polyhydroxyalkoholen, aromatische Petroleumharze, Cumaron-Inden-Harze oder Kobalt- und Zrokresümte mit einem Molekulargewicht zwischen 200 und 50 000, vorzugsweise zwischen 500 und 20 000, verwendet.
Mit besonderem Vorteil werden die die Haftung bewirkenden Verbindungen in Mengen zwischen 1 und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5 und 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Äthylenfl-OIefin-Copolyraere, verwendet.
Die die Haftung bewirkenden Verbindungen können in einigen Fällen zwar mit den Vulkanisationsmitteln Reaktionen eingeben, insbesondere mit Peroxyden, doch werden dabei keinerlei Schwierigkeiten verursacht, denn mit einer Mischung, die mehr Peroxyd enthält, gelingt es auch, diesen Nachteil zu überwinden.
Die gesättigten amorphen Olefine* »polymere von Äthylen mit Propylen oder Buten-(1) mit einem Äthylengehalt zwischen 20 und 80 Molprozent, vorzugsweise zwischen 40 und 65 Molprozent, und einem Molekulargewicht zwischen 60 000 und 800 (K)O. vorzugsweise zwischen 80 000 und 500 000, werden mit Systemen auf der Basis von organischen Peroxyden vulkanisiert. In der Praxis werden vorzugsweise Copolymere mit einer Mooney-Viskosität (ML 1 +4 bei 100"C) zwischen 15 und 150 verwendet.
Erfindungsgemäß werden mit besonderem Vorteil als verstärkende Füllstoffe Ruße der verschiedenen handelsüblichen Typen sowie mineralische Füllstoffe, wie Tone, Kaolin, Talkum, Silikate, wasserfreie oder hydratisierte Kieselsäure, verwendet, und zwar in Mengen von 5 bis 200 Teilen, vorzugsweise von 20 bis 100 Gewichtsteilen, pro 100 Teile Elastomere. Die Vulkanisation wird, wie bereits erwähnt, durch Erhitzen der Mischungen, die unter Druck miteinander in Kontakt gehalten werden, auf Temperaturen zwischen 110 und 23O0C, vorzugsweise zwischen 140 und 1000C, durchgeführt.
Die Erfindung findet vorzugsweise Anwendung bei der Herstellung von verschiedenen Gegenständen, die eine besondere Widerstandsfähigkeit gegenüber mechanischen und dynamischen Beanspruchungen besitzen müssen, beispielsweise bei Reifen, Keilriemen sowie Förderbändern. Bei der Herstellung von Treibriemen und Förderbändern, bei denen Fasermaterialien als Einlage verwendet werden, erzielen nicht diese die Haftung, sondern die im allgemeinen verschiedenen Elastomeren, mit denen die Fasermaterialien vorher überzogen wurden. Es können daher auf diese Waise Gegenstänge mit Oberflächen hergestellt werden, die aus elastomeren Materialien mit besonderen Eigenschaften bezüglich Abriebfestigkeit, Widerstandsfähigkeit gegenüber der Einwirkung von chemischen Agenzien sowie Alterungsbeständigkeit besitzen.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Haftwerte in kg/cm wurden gemäß dem sogenannten Schältest nach ASTM D413/39 bestimmt,
Zur Herstellung der Probestücke zur Bestimmung der Haftwerte wurden die aneinander zum Haften zu bringenden Mischungen in einem Kalander zu Platt* eben geformt mit einer Dicke von 3 mm, aus denen rechtwinklige Stücke von 16 ■ S cm hergestellt wurden; nach Behandlung der Oberflächen mit einem Lösungsmittel, wie Benzin und Heptan, wurden die rechtwinkligen Stücke der verschiedenen Mischungen überlappt und in einer Presse zusammen vulkanisiert.
179S457
Um eine leichtere Messung der Haftung zu gestatten, wurden die Plättchen vorher en den äußeren Oberflächen mit einem Kreuzgewebe verstärkt.
Aus den vulkanisierten Plättchen wurden mittels einer geeigneten Stanze drei Probestöcke, die 2 cm breit, 14,5 cm lang und 0,8 cm dick waren, erhalten, an denen die Haftversuche durchgeführt wurden.
Die in den Beispielen angegebenen Werte bezüglich Zugfestigkeit, Bruchdehnung und Elastizitätsmodul wurden gemäß ASTM D-412/39 bestimmt. Die bleibende Verformung wurde nach einer einstündigen Dehnung um 200% unter Spannung gemessen, wobei nach einminutigei Entlastung abgelesen wurde.
Die Reißfestigkeit in kg/cm2 wurde au Probestücken von 90 · 90 · 2 mm mit einem mittleren Querschnitt von 5 mm bestimmt. Das verwendete α,α'-Bis-(tert.buiylperoxy)-diisopropylbenzol bestand jeweils aus einer Mischung von m- und p-Isomeren (65:35).
Beispiel 1
Mischungen auf der Basis von Naturkautschuk (B) und einem Äthylen - Propylen - Copolymeren (A), das Phenol - Formaldehyd - Harz als die Haftung bewirkende Verbindung enthält, wurden durch Covulkanisation bei 165°C während 40 Minuten aneinander zum Haften gebracht.
Die Mischungen waren wie folgt zusammengesetzt:
Tabelle I
Mechanische Eigenschaften der Vulkanisate aus der Mischung des Äthylen-Propylen-^Copolymeren mit Phenol-Formaldehyd-Harz
Zugfestigkeit (kg/cm2) 151
Bruchdehnung (%) 535
Elastizitätsmodul bei 300% Dehnung
ίο (kg/cm2) 72
Formänderungsresi bei 200% Dehnung (%) 15
Reißfestigkeit (kg/cm2) 73
Haftung an Naturkautschuk (kg/cm)
J5 bei 15° C 36
bei90üC 15
Beispiel 2
20 Mischungen auf der Basis von Naturkautschuk und einem, verschiedene Haftmittel enthaltenden Äthylen-Propylen-Copolymeren wurden durch Covulkanisation bei 165 C während 40 Minuten zur Haftung gebracht. Die Mischungen hatten folgende Zusammensetzung:
Mischung A
Äthylen-Propylen-Copolymeres
(55 Molpro; 'nt Propylen) ML
(1 +4), 1000C = 35 100
Hochabriebfester Ofenruß 50
Zinkoxyd 5
Phenol-Formaldehyd-Harz (Molekulargewicht: 790) 10
Schwefel 0,75
tt,a'-Bis-(tert.butylperoxy)-diisopropylbenzol 4
Gewichtsteile
35
Mischung B
Naturkautschuk ML (1 +4)/
100°C = 35 100
Hochabriebfester Ofenruß 50
Zinkoxyd 5
Bis-(4-methyl-6-tert.butylphenvI)-
methan 1
a,a'-Bis-(tert.butyIperoxy)-diiso-
propylbenzol
Gewich tsteile
Die Haftwerte sind der nachstehenden Tabelle I zu entnehmen.
Mischung A
Gewichtsteile Äthylen-Propylen-Copolymeres (55 Molprozent Propylen) ML
(l+4)/100°C = 35 100
Hochabriebfester Ofenruß 50
Zinkoxyd 5
Die Haftung bewirkende Verbingung 10
Schwefel 0,5
o,a'-Bis-(tert.butylperoxy)-diiso-
propylbenzol 3
Mischung B
Gewichtsteile Naturkautschuk ML (1 + 4)/
1000C = 40 100
Hochabriebfester Ofenruß 50
Zinkoxyd 5
Bis-(4-methyl-6-tert.butylphenyl)-
methan 1
a,«'-Bis-(tert.butylperoxy)-diiso-
propylbenzol 1
In der folgenden Tabelle II sind die mechanischen Eigenschaften der Vulkanisate und die Haftwerte zwischen Naturkautschuk und dem Olefincopolymeren angegeben.
40
45
Tabelle II
Mechanische Eigenschaften der Vulkanisate aus den Mischungen des Äthylen-Propylen-Copoiymeren mit verschiedenen, die Haftung bewirkenden Verbindungen
Verbindung A B C ρ
Zugfestigkeit (kg/cm2).,.. 149 137 132 145
ßfuchd«hntiög(%) 440 355 325 410
Elastizitätsmodul bei
300% Dehnung (kg/cm2) 90 109 118 92
Formänderungsrest bei
200% Dehnung(%) ... 15 9,5 7,5 R
Reißfestigkeit (kg/cm2).,, 61 37 36 45
E F G H
138
340		 147
500		 147
410		 136
285
113 80 115 —
11
40		 10,5
42		 20
68		 R. M.*)
33
*) Diese Werte sind die gemessenen Maxima, da der Bruch der Probestücke in einer der beiden Schichten und nicht in der Haftschicht
Λ 17 95 457
Fortsetzung		 B C D V 6 O H
Verbindung 22,5*)
11,5*)		 18*)
7*)		 18,5*)
8*)		 27*)
12,5*)		 F 20
6.5		 17*)
5*)
Haftung an Naturkau
tschuk (kg/cm)
bei 25°C 		18,5*)
7*)		 20,5*)
10*)
bei 900C
Fortsetzung der Tabelle II
Mechanische Eigenschaften der Vulkanisate aus den Mischungen des Ätbylen-Propylen-Copolymeren mit verschiedenen, die Haftung bewirkenden Verbindungen
Verbindung I K L M N O P O
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Bruchdehnung (%)
Elastizitätsmodul bei
300% Dehnung (kg/cm2)
Formänderungsrest bei
200% Dehnung (%) ...
Reißfestigkeit (kg/cm2) ...
Haftung an Naturkau
tschuk
bei 25°C 		159
530
77
20,5
67
16,5*)
5*)		 162
540
75
20
62
17,5*)
5,5*)		 133
590
59
20
88
35
12		 147
400
104
13
53
22
9		 136
870
31
28
99
20
7,5		 148
627
60
22
79
27
7		 124
510
65
20
69
20
6		 136
355
112
13
47
20
5,5
bei 900C
♦) Diese Werte sind die gemessenen Maxima, da der Bruch der Probestücke in einer der beiden Schichten und nicht in der Haftschicht auftrat.
A = p-terL-ButylphenoI-Acetylen-Harz, Molekulargewicht etwa 1000. B = Ester der Abietinsäure mit Pentaerythrit, Molekulargewicht: 1060. C = polymerisierter Ester von Abietinsäure und Glyzerin, Molekulargewicht: 700. D = Petroleumharz, Molekulargewicht: 620. E = Zinksalz der Abietinsäure in Mischung mit ihren Isomeren, Molekulargewicht: 1370. F = Cumaron-Inden-Harz, Molekulargewicht: 640. L, M, N, O, P und Q = Phenol-Formaldehyd-Harze, Molekulargewicht: 300, 410, 550, 740, 900 und 1050. G = Mischung der Abietinsäure und ihrer Isomeren in Form eines Harzes, Molekulargewicht: 810. H = PolyoxyälhyliertesNonylphenol, Molekulargewicht: 640.
und K = Kobaltsalze der Abietinsäure, Molekulargewicht: 660 und 645.

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    1, Verfahren zum Erzielen einer auch in der Wa1TOe widerstandsfähigen Haftung zwischen einer Schicht aus einem elastoraeren gesättigten amorphen Äthylen-α-Olefin-Copolyraeren und einer Schicht aus Naturkautschuk, Polybutadien und Butadien - Styrol - Copolymeren durch Covulkanisation bei Temperaturen »vischen 110 und jo 23O°C der in direktem Kontakt befindlichen. Vulkanisationsmittel und verstärkende Füllstoffe enthaltenden Schichten, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Schicht aus dem Äthylen- a- Olefin-Copolymeren als die Haftung bewirkende Verbindungen Phenol - Aldehyd-Harze, Phenol-Acetylen-Harze, polymere Ester von Harzsäuren mit Polyhydroxyalkoholen, aromatische Petroleumharze, Cumaron-Inden-Harze oder Kobalt- und Zinkresinate mit einem Molekulargewicht zwischen 200 und 50 000 verwendet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die die Haftung bewirkenden Verbindungen in Mengen zwischen 1 und 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Äthylena-Olefin-Copolymere, verwendet.
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