DE1795457C3 - Verfahren zum Erzielen einer auch in der Wärme widerstandsfähigen Haftung zwischen Schichten aus verschiedenen Elastomeren - Google Patents

Verfahren zum Erzielen einer auch in der Wärme widerstandsfähigen Haftung zwischen Schichten aus verschiedenen Elastomeren

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Description

30 handelsüblichen Typen sowie mineralische Füllstoffe, wie Tone, Kaolin, Talkum, Silikate, wasserfreie oder
Es ist in der Praxis oft notwendig, Schichten aus hydratisierte Kieselsäure, verwendet, und zwar in verschiedenen Elastomeren aneinander zum Haften Mengen von 5 bis 200 Teilen, vorzugsweise von 20 zu bringen, beispielsweise wenn man die günstigen bis 100 Gewichtsteilen, pro 100 Teile Elastomere. Die elastischen Eigenschaften des einen Elastomeren aus- 35 Vulkanisation wird, wie bereits erwähnt, durch Ernutzen wünscht und dieses mit einer äußeren Schicht hitzen der Mischungen, die unter Druck miteinander eines Elastomeren verbindet, das eine bessere Abrieb- in Kontakt gehalten werden, auf Temperaturen zwifestigkeit, Widerstandsfähigkeit gegen Lösungsmittel sehen 110 und 23O°C, vorzugsweise zwischen 140 oder Widerstandsfähigkeit gegen Oxydation besitzt. und 100cC, durchgeführt.
Hierbei haben sich nun oft Schwierigkeiten beim 40 Die Erfindung findet vorzugsweise Anwendung bei Erzielen einer widerstandsfähigen Haftung zwischen der Herstellung von verschiedenen Gegenständen, Schichten verschiedener Elastomerer ergeben, und die eine besondere Widerstandsfähigkeit gegenüber zwar meist infolge ihrer physischen Unverträglichkeit, mechanischen und dynamischen Beanspruchungen die die gegenseitige Diffusion aneinandergrenzender besitzen müssen, beispielsweise bei Reifen, Keilriemen Flächen verhindert oder aber infolge der chemischen 45 sowie Förderbändern. Bei der Herstellung von Treib-Unverträglichkeit zwischen den jeweiligen Vulkani- riemtn und Förderbändern, bei denen Fasermatesationssystemen. Dies ist beispielsweise zu beobachten, rialien als Einlage verwendet werden, erzielen nicht wenn man eine Haftung zwischen elastomeren ge- diese die Haftung, sondern die im allgemeinen versättigten amorphen Copolymeren aus Äthylen und schiedenen Elastomeren, mit denen die Fasermatea-Oiefinen mit den traditionellen Dienelastomeren 50 rialien vorher überzogen wurden. Es können daher erzielen will. auf diese Weise Gegenstänge mit Oberflächen her-
Organische Peroxyde als Vulkanisationsmittel ent- gestellt werden, die aus elastomeren Materialien mit
haltende Copolymere des Äthylens, die jedoch keine besonderen Eigenschaften bezüglich Abriebfestigkeit,
elastomeren Copo'ymeren darstellen, beschreibt bei- Widerstandsfähigkeit gegenüber der Einwirkung von
spielsweise die britische Patentschrift 903 295. 55 chemischen Agenzien sowie Alterungsbeständigkeit
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum besitzen.
Erzielen einer auch in der Wärme widerstandsfähigen Die in den folgenden Beispielen angegebenen Haft-Haftung zwischen einer Schicht aus einem elasto- werte in kg/cm wurden gemäß dem sogenannten meren gesättigten amorphen Äthylen-n-Olefin-Co- Schältest nach ASTM D-413/39 bestimmt,
polymeren und einer Schicht aus Naturkautschuk, 60 Zur Herstellung der Probestücke zur Bestimmung Polybutadien und Butadien - Styrol - Copolymeren der Haftwerte wurden die aneinander zum Haftec zu durch Covulkanisation bei Temperaturen zwischen bringenden Mischungen in einem Kalander zu Plätt-110 und 230° C der in direktem Kontakt befindlichen, chen geformt mit einer Dicke von 3 mm, aus denen Vulkanisationsmittel und verstärkende Füllstoffe ent- rechtwinklige Stücke von 16 · 8 cm hergestellt wurden; haltenden Schichten, das dadurch gekennzeichnet ist, 65 nach Behandlung der Oberflächen mit einem Lösungsdaß man in der Schicht aus dem elastomeren gesättig- mittel, wie Benzin und Heptan, wurden die rechtten amorphen Äthylen - α - Olefin - Copolymeren als winkligen Stücke der verschiedenen Mischungen überdie Haftung bewirkende Verbindungen Phenol-Alde- läppt und in einer Presse zusammen vulkanisiert.
179S457
-Um eine leichtere Messung 4er Haftung zu gestatten, wurden die Plättchen vorher an den äußeren Oberflächen mit einem Kreuzgewebe verstärkt
Aus den vulkanisierten Plättchen wurden mittels einer geeigneten Stanze drei Probestücke, die 2 cm breit, 14,5 cm lang und 0,8 cm dick waren, erhalten, an denen die Haftversuche durchgeführt wurden.
Die in den Beispielen angegebenen Werte bezüglich Zugfestigkeit, Bruchdehnung und Elastizitätsmodul wurden gemäß ASTM D-412/39 bestimmt. Die bleibende Verformung wurde nach einer einstfindigen Dehnung um 200% unter Spannung gemessen, wobei nach eiaminutiger Entlastung abgelesen wurde.
Die Reißfestigkeit in kg/cm2 wurde an Probestücken von 90-90-2 mm mit einem mittleren Querschnitt von 5 mm bestimmt. Das verwendete α,α'-Bis-(tert-butylperoxy)-diisopropylbenzol bestand jeweils aus einer Mischung von m- und p-Isomeren (65:35).
Beispiel 1
Mischungen auf der Basis von Naturkautschuk (B) und einem Äthylen - Propylen - Copolymeren (A), das Phenol - Formaldehyd - Harz als die Haftung bewirkende Verbindung enthält, wurden durch Covulkanisation bei 165°C während 40 Minuten aneinander zum Haften gebracht.
Die Mischungen waren wie folgt zusammengesetzt:
Mischung A
Äthylen-Propylen-Copolymeres (55 Molprozent Propylen) ML
(1+4), 1000C = 35 100
Hochabriebfester Ofenruß 50
2!inkoxyd 5
Phenol-Formaldehyd-Harz (Molekulargewicht: 790) 10
Schwefel 0,75
a,a'-Bis-(tert.butylperoxy)-diisopropylbenzol 4
Mischung B
4)/
Naturkautschuk ML (1
100 C = 35 100
Hochabriebfester Ofenruß 50
Zinkoxyd 5
Bis-(4-methyl-6-tert.butylphenyl)-
methan
a,a'-Bis-(tert.butylperoxy)-diiso-
propylbenzol
Gewichtsteile Tabelle I
Mechanische Eigenschaften der Vulkanisate aus der Mischung des Äthylen-Propylea-Copolymeren mit Phenol-Formaldehyd-Harz
Zugfestigkeit (kg/cm2) 15Γ Bruchdehnung (%) '535 Elastizitätsmodul bei 300% Dehnung
ίο (kg/cm2) - 72
Fonaänderungsrest bei 200% Deh-
nung(%) 15
Reißfestigkeit (kg/cm2) :.. 73 Haftung an Naturkautschuk (kg/cm)
beil5°C 36
bei 900C 15
Bei s pi el 2
Mischungen auf der Basis von Naturkautschuk urid einem, verschiedene Haftmittel enthaltenden Äthylen-Propylen-Copolymeren wurden durch· Covulkanisan tion bei 165° C während 40 Minuten zur Haftung gebracht. Die Mischungen hatten folgende Zusammensetzung:
Gewichtsteile Gewichtsteile
100
Mischung A
Äthy'en- Propylen-Copolymeres
(55 Molprozent Propylen) ML
(l+4)/100°C = 35
Hochabriebfester Ofenruß 50
Zinkoxyd 5
Die Haftung bewirkende Verbingung 10
Schwefel 0,5
a,a'-Bis-(tert.butylperoxy)-diiso*
propylbenzol 3
Mischung B
Gewichtsteile Naturkautschuk ML (1+4)/
1000C = 40 100
Hochabriebfester Ofenruß 50
Zinkoxyd 5
Bis-(4-methyl-6-tert.butylphenyl)-
methan 1
a,u'-Bis-(tert.butylperoxy)-diiso-
propylbenzol 1
sind der nachstehenden Tabelle I In der folgenden Tabelle II sind die mechanischen Eigenschaften der Vulkanisate und die Haftwerte zwischen Naturkautschuk und dem Olefincopolymeren angegeben.
Tabelle II
Mechanische Eigenschaften der Vulkanisate aus den Mischungen des Äthylen-Propylen-Copolymeren mit verschiedene», die Haftung bewirkenden Verbindungen
Die Haft werte
zu entnehmen.
Verbindung Zugfestigkeit (kg/cm2) Bruchdehnung(%) Elastizitätsmodul bei
300% Dehnung (kg/cm2) Formänderungsrest bei
200% Dehnung(%) ... Reißfestigkeit (kg/cm2) ...
A B C D E F
149 137 132 145 138 147
440 355 325 410 340 500
90 109 118 92 113 80
15 9,5 7,5 8,5 11 10,5
61 37 36 45 40 42
147 410
115
20 68
136
285
R. M.*) 33
1 Diese Werte sind die gemessenen Maxima, da der Bruch der Probestücke in einer der beiden Schichten und nicht in der Haftschicht
1785
Fortsetzung
Verbindung
. · ι ' 		A B C D E F
Haftung an Naturkau
tschuk (kg/cm)
bei25°C
bei 900C 		22,5*)
11,5*)		 18*)
7*)		 18,5*)
8*)		 27*)
12,5*)		 18,5*)
7*)		 20,5*)
10*)
Fortsetzung der Tabelle II
Mechanische Eigenschaften der Vulkanisate aus den Mischungen des Äthylen-Propylen mit verschiedenen, die Haftung bewirkenden Verbindungen
Verbindung I K L M N O
Zugfestigkeit (kg/cm2).... 159 162 133 147 136 148
Bruchdehnung (%) 530 540 590 400 870 627
Elastizitätsmodul bei
300% Dehnung (kg/cm2) 77 75 59 104 31 60
Formänderungsrest bei
·, 200% Dehnung(%) ... 20,5 20 20 13 28 22
Reißfestigkeit (kg/cm2) ... 67 62 88 53 99 79
Haftung an Naturkau
tschuk
bei25°C 16,5*) 17,5*) 35 22 20 27
bei 900C 5*) 5,5*) 12 9 7,5 7
*) Diese Werte sind die gemessenen Maxima, da der Br.ich der Probestücke in einer der beiden Schichten und auftrat.
D E F
L, M, N, O, P und Q
und K
A = p-tert.-Butylphenol-Acetylen-Hairz, Molekulargewicht etwa 1000. B = Ester der Abietinsäure mit Pentaerythrit, Molekulargewicht: 1060. C = polymerisierter Ester von Abietinsäure und Glyzerin, Molekulargewicht: 700. Petroleumharz, Molekulargewicht: 620. Zinksalz der Abietinsäure in Mischung mit ihren Isomeren, Molekulargewicht: 1370. Cumaron-Inden-Harz, Molekulargewicht: 640. Phenol-Formaldehyd-Harze, Molekulargewicht: 300, 410, 550, 740,900 und 1050. Mischung der Abietinsäure und ihrer Isomeren in Form eines Harzes, Moiekulargewicl Polyoxyäthyliertes Nonylphenol, Molekulargewicht: 640. Kobaltsalze der Abietinsäure, Molekulargewicht: 660 und 645.

Claims (2)

hyd-Harze, Phenol-Acetylen-Harze, polymere Ester Patentansprüche: von Harzsäuren mit Polyhydroxyalkoholen, aromatische Petroleumharze, Cumaron-Inden-Harze oder
1. Verfahren zum Erzielen einer auch in der Kobalt- und Zinkrefinate mit einem Molekulargewicht Wanne widerstandsfähigen Haftung zwischen einer 5 zwischen 200 und 50000, vorzugsweise zwischen Schicht aus einem elastomeren gesättigten amor- 500 und 20 000, verwendet
phen Äthylen-α- Olffin-Copolymeren und einer Mit besonderem Vorteil werden die die Haftung
Schicht aus Naturkautschuk, Polybutadien und bewirkenden Verbindungen in Mengen zwischen 1
Butadien - Styrol - Copolymeren durch Covul- und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5
kanisation bei Temperaturen zwischen 110 und io und 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Äthylen-
2300C der in direktem Kontakt befindlichen, a-Olefin-Copolymere, verwendet
Vulkanisationsmittel und tersjtärkende Füllstoffe Die die Hafrungbewirkenden Verbindungen können
enthaltenden Schichten* da^dnrch g&Ue η η- ' m einigen Fällen zwar mit den Vulkanisationsmitteln
zeichnet, daß man in der Schicht aus dem Reaktionen eingehen, insbesondere mit Peroxyden,
Äthylen-a-Olefin-Copolymeren als die Haftung 15 doch werden dabei keinerlei Schwierigkeiten verur-
bewirkende Verbindungen Phenol - Aldehyd- sacht, denn mit einer Mischung, die mehr Peroxyd
Harze, Phenol-Acetylen-Harze, polymere Ester enthält, gelingt es auch, diesen Nachteil zu überwinden,
von Harzsäuren mit Polyhydroxyalkoholen, aro- Die gesättigten amorphen Olefincopolymere von
matische Petroleumharze, Cumaron-Inden-Harze Äthylen mit Propylen oder Buten-(1) mit einem
oder Kobalt- und Zinkresinate mit einem Mole- 20 Äthylengehalt zwischen 20 und 80 Molprozent, vor-
kulargewicht zwischen 200 und 50 000 verwendet. zugsweise zwischen 40 und 65 Molprozent, und einem
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Molekulargewicht zwischen 60 000 und 800 000, vorkennzeichnet, daß man die die Haftung bewirken- zugsweise zwischen 80 000 und 500 000, werden mit den Verbindungen in Mengen zwischen 1 und Systemen auf der Basis von organischen Peroxyden 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Äthylen- 25 vulkanisiert. In der Praxis werden vorzugsweise a-Olefin-Copolymere, verwendet. Copolymere mit einer Mooney-Viskosität (ML 1 -t-4
bei 100 C) zwischen 15 und 150 verwendet.
Erfindungsgemäß werden mit besonderem Vorteil
als verstärkende Füllstoffe Ruße der verschiedenen
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