AT220358B - Verfahren zum Vulkanisieren von gesättigten amorphen Polymeren und Copolymeren von α-Olefinen miteinander und/oder Äthylen - Google Patents

Verfahren zum Vulkanisieren von gesättigten amorphen Polymeren und Copolymeren von α-Olefinen miteinander und/oder Äthylen

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AT220358B
AT220358B AT518260A AT518260A AT220358B AT 220358 B AT220358 B AT 220358B AT 518260 A AT518260 A AT 518260A AT 518260 A AT518260 A AT 518260A AT 220358 B AT220358 B AT 220358B
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sep
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sulfur
ethylene
elongation
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AT518260A
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Giuliano Ballini
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Montedison Spa
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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Verfahren zum Vulkanisieren von gesättigten amorphen Polymeren und Copolymeren von a-Olefinen miteinander und/oder Äthylen 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 wird 1 Gramm-Atom Schwefel pro Mol Peroxyd verwendet. 



   Geringe Zeiten werden auch bei Temperaturen unter   130 - 1400C   benötigt, wenn das optimale   Schwefel/Peroxydverhälmis   gewählt wird und die verwendeten Peroxyde relativ niedrige Zersetzungstemperaturen besitzen und die Polymere oder Copolymere'ein nicht zu hohes Molgewicht aufweisen ; unter diesen Bedingungen kann sogar bei Temperaturen von 100 bis 110 C gearbeitet werden. 



   Es wurde weiterhin gefunden, dass die erfindungsgemäss vulkanisierten Produkte eine sehr geringe dauernde Verformung zeigen im Vergleich mit den entsprechenden Produkten, die mit Schwefelmengen ausserhalb des kritischen Konzentrationsbereiches vulkanisiert wurden und ausserdem einen sehr niedrigen   Brüchigkeitspunkt.   



   Die folgenden Beispiele und Diagramme sollen die vorliegende Erfindung erläutern, ohne dass diese jedoch'hierauf beschränkt werden soll. 
 EMI2.1 
 nämlich 2,5 Teile pro 100 Teile Copolymer, zugesetzt. 



   Die so erhaltenen Mischungen werden 30 Minuten lang in einer Dampfpresse bei 1550C zu 2 mm dicken Platten vulkanisiert und die mechanischen Eigenschaften werden an einem Teil des vulkanisierten Produktes bestimmt, wodurch die in den Kolonnen 2, 3, 4 und 5 von Tabelle 1 angegebenen Werte erhalten werden. In diesen Kolonnen sind die Zugfestigkeit (CR), die Bruchdehnung (AR) und der Elastizi-   tätsmodul bei 300% Dehnung (E), bestimmt   durch Herstellung von Musterstücken der Type C (ASTM D 12/51   T)   aus den vulkanisierten Platten, welche in einem Dynamometer Spannungsversuchen ausgesetzt wurden, angegeben. 



   An den vulkanisierten Produkten wurde auch die restliche Dehnung (A. Res) bestimmt. Hiezu wurden aus den gleichen Platten Stücke mit einem dehnbaren Teil von 5 cm mit einem Querschnitt von 2 mm geschnitten, welche Musterstücke 1 Stunde lang mit einer Dehnung von 200% unter Spannung gehalten wurden, worauf 1 Minute nach der Entlastung ihrer Länge gemessen wurde. Das perzentuelle Verhältnis zwischen der Länge nach dem Versuch und der ursprünglichen Länge ergibt den Restdehnungswert. 



   Ein Teil der vulkanisierten Platten wurde 24 Stunden lang in einem Glyzerinbad bei 1200C unter Stickstoff gehalten und das erhaltene Elastomer wurde nochmals den vorerwähnten Versuchen unterworfen ; die erhaltenen Werte sind in den Kolonnen   6 - 9   von Tabelle 1 angegeben. 



   Tabelle 1 
 EMI2.2 
 
<tb> 
<tb> Äthylen-Propylen-Copolymer
<tb> (47% <SEP> Äthylen <SEP> ; <SEP> Molgewicht <SEP> 240 <SEP> 000) <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Russ <SEP> HAF <SEP> 50 <SEP> Teile
<tb> Schwefel <SEP> veränderlich
<tb> Cumylperoxyd <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> Teile
<tb> vulkanisiert <SEP> bei <SEP> 155 C <SEP> vulkanisiert <SEP> bei <SEP> 1550C <SEP> während
<tb> während <SEP> 30 <SEP> Minuten <SEP> 30 <SEP> min <SEP> und <SEP> 24 <SEP> Std. <SEP> bei <SEP> 120 C
<tb> C. <SEP> R. <SEP> A. <SEP> R. <SEP> A. <SEP> Res. <SEP> Eg <SEP> C. <SEP> R. <SEP> A. <SEP> R. <SEP> A. <SEP> Res.

   <SEP> E <SEP> 
<tb> kg/cm2 <SEP> % <SEP> % <SEP> kg/cm2 <SEP> kg/cm2 <SEP> % <SEP> % <SEP> kg/2cm2
<tb> 0 <SEP> 100 <SEP> 490 <SEP> 29 <SEP> 52 <SEP> 108 <SEP> 490 <SEP> 30 <SEP> 54
<tb> 0,1 <SEP> 168 <SEP> 450 <SEP> 14 <SEP> 98 <SEP> 174 <SEP> 460 <SEP> 13 <SEP> 96
<tb> 0,2 <SEP> 190 <SEP> 440 <SEP> 10 <SEP> 106 <SEP> 200 <SEP> 440 <SEP> 10 <SEP> 108
<tb> 0, <SEP> 3 <SEP> 205 <SEP> 450 <SEP> 9 <SEP> 106 <SEP> 205 <SEP> 430 <SEP> 9 <SEP> 110
<tb> 0, <SEP> 4 <SEP> 214 <SEP> 520 <SEP> 11 <SEP> 86 <SEP> 216 <SEP> 430 <SEP> 10 <SEP> 108
<tb> 0, <SEP> 5 <SEP> 220 <SEP> 590 <SEP> 12 <SEP> 70 <SEP> 215 <SEP> 450 <SEP> 9 <SEP> 107
<tb> 0,7 <SEP> 204 <SEP> 660 <SEP> 14 <SEP> 62 <SEP> 214 <SEP> 470 <SEP> 10 <SEP> 105
<tb> 1 <SEP> 202 <SEP> 720 <SEP> 17 <SEP> 48 <SEP> 215 <SEP> 485 <SEP> 11.

   <SEP> 102
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung sei vorweggenommen, dass bei einer gegebenen
Peroxydkonzentration und unter gegebenen Vulkanisationsbedingungen die progressive Zunahme der
Schwefelmenge in der Mischung von 0 eine entsprechende Zunahme der entsprechenden Vulkanisation- ausbeute bewirkt. Dies ergibt eine Zunahme des Elastizitätsmoduls der Reissfestigkeit und Zugfestigkeit und eine Abnahme der Restdehnung und desQuellgrades des vulkanisierten Produktes. Aus der Tabelle und insbesondere aus der Veränderung des Moduls bei 300% Dehnung   (E) kann   nun beobachtet werden, dass die
Vulkanisation durch Schwefelzusatz zunimmt bis zu einer Grenze von ungefähr 0, 3 g Schwefel pro 100 g
Copolymer. Oberhalb dieser Grenze nimmt er wieder ab. 



   Diese Erscheinung kann mit Hilfe der Kolonne 9   (E   nach 24 Stunden bei   120 C)   der gleichen Tabelle 1 erklärt werden, worin die Werte des Moduls nach sicherer völliger Vulkanisation angegeben sind. Aus diesen Werten von E nach 24 Stunden bei 1200C ist ersichtlich, dass mit Schwefelkonzentrationen unter dem äquimolaren Wert mit dem Peroxyd (in diesem Fall ungefähr 0, 3 Teile pro 100 Teile Copolymer) die Ergänzung der Vulkanisation keinerlei Veränderung des Moduls in bezug auf die Werte von Kolonne 5 bewirkt. 



   Bei höheren   Schwefelkonzentrationen   wurde hingegen gefunden, dass alle Modulwerte in bezug auf
Kolonne 5 zunehmen und die gleiche Grössenordnung wie die des höchsten erhaltenen Wertes erreichen. 



   Nach diesem Maximum, immer unter den gleichen Vulkanisationsbedingungen zeigt sich wieder eine
Abnahme der Vulkanisationsausbeute bei weiterer Erhöhung der Schwefelkonzentration. 



     Diesem Verhalten der Vulkanisationsausbeute   folgt auch der Verlauf des Elastizitätsmoduls, der Rest- dehnung und des Quellgrades, da diese Eigenschaften   fitr   den Vernetzungsgrae charakteristisch sind und wesentlich von diesem abhängen. 



   Die   Zug- und Reissfestigkeit   sind jedoch im Gegensatz hiezu mehr komplexe Funktionen des Ver- netzungsgrades. Es soll darauf hingewiesen werden, dass die durch kritische Schwefelzusätze erhaltenen
Verbesserungen nicht nur die vorerwähnten Eigenschaften beeinflussen, sondern auch alle andern Eigen- schaften der erhaltenen Elastomeren in dem Masse, in dem diese von der Veränderung des Vernetzung- grades und der Struktur der Vulkanisationsbrücken abhängen, welche Struktur wiederum je nach   der Schwe-   felkonzentration und den Vulkanisationsbedingungen sich von   einfachen -C-C-Bindungen   zu komplexe- ren-C-S-C-Bindungen ändert. 



   Beispiel 2 : Nach den Bedingungen des vorhergehenden Beispieles wurde eine Vulkanisationsmi- schung unter Verwendung eines Äthylen-Propylen-Copolymers mit 53 Mol-% Äthylen und einem viskoso- metrisch bestimmten Molgewicht von 540000 hergestellt. Als Vulkanisationsmittel wurde tert. Butyl- cumylperoxyd in einer Menge   von l, 55 Teilen   pro 150 Teile Mischung und verschiedene Mengen Schwe- fel verwendet. 



   Die Platten wurden 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und den im vorhergehenden Beispiel be- schriebenen Versuchen unterworfen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2 
 EMI3.1 
 
<tb> 
<tb> Athylenpropylen-Copolymer
<tb> (5a% <SEP> Äthylen <SEP> ; <SEP> Molgewicht <SEP> 540 <SEP> 000) <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Russ <SEP> HAF <SEP> 50 <SEP> Teile
<tb> Schwefel <SEP> veränderlich
<tb> tert.

   <SEP> Butylcumylperoxyd <SEP> 1, <SEP> 55 <SEP> Teile
<tb> Vulkanisation <SEP> bei <SEP> 1600C <SEP> während <SEP> 45 <SEP> Minuten
<tb> Schwefel <SEP> % <SEP> Zugfestigkeit <SEP> kg/cm <SEP> Bruchdehnung <SEP> Restdehnung <SEP> % <SEP> Modul <SEP> bei <SEP> 300% <SEP> kg/cm2
<tb> 0 <SEP> 95 <SEP> 380 <SEP> 23 <SEP> 77
<tb> 0, <SEP> 1 <SEP> 165 <SEP> 340 <SEP> 9 <SEP> 140
<tb> 0, <SEP> 2 <SEP> 170 <SEP> 330 <SEP> 7 <SEP> 152
<tb> 0,3 <SEP> 174 <SEP> 360 <SEP> 8 <SEP> 138
<tb> 0, <SEP> 4 <SEP> 176 <SEP> 390 <SEP> 8 <SEP> 122
<tb> 0,6 <SEP> 180 <SEP> 420 <SEP> 8 <SEP> 117
<tb> 0, <SEP> 8 <SEP> 167 <SEP> 420 <SEP> 10 <SEP> 100
<tb> 1, <SEP> 0 <SEP> 165 <SEP> 430 <SEP> 10 <SEP> 97
<tb> 1, <SEP> 4 <SEP> 165 <SEP> 470 <SEP> 11 <SEP> 90
<tb> 2 <SEP> 159 <SEP> 510 <SEP> 11 <SEP> 79
<tb> 2,

   <SEP> 4 <SEP> 167 <SEP> 550 <SEP> 12 <SEP> 76
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
Diese Zahlen sowie die von Tabelle 3 in Beispiel 3 bestätigen die im ersten Teil von Tabelle 1 angegebenen Resultate, wenn auch mit verschiedenen Peroxyde ; es kann daher daraus geschlossen werden, dass der optimale Vulkanisationseffekt als Funktion des Verhältnisses Schwefel zu Peroxyd allgemein für alle Peroxyde gilt. 



   Beispiel 3 : Nach den Bedingungen der vorhergehenden Beispiele   wurden vulkanisierte Platten unter   Verwendung eines Copolymers mit 45   Mol-%   Äthylen und einem viskosometrisch bestimmten Molgewicht von   620000   hergestellt. Als Vulkanisationsmittel wurden 3   Teile. Tetrachlor-tert. Butylperoxyd pro 150   Teile Grundmischung und Schwefel in verschiedenen Konzentrationen verwendet. Die mechanischen Eigenschaften nach 45 Minutenlanger Vulkanisation bei   1600C   sind in Tabelle 3 angegeben. 



   Tabelle 3 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Äthylen-Propylen-Copolymer
<tb> (45% <SEP> Äthylen <SEP> ; <SEP> Molgewicht <SEP> 620 <SEP> 000) <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Russ. <SEP> 50 <SEP> Teile <SEP> 
<tb> Schwefel <SEP> veränderlich
<tb> Tetrachlor-tert. <SEP> Butylperoxyd <SEP> 3 <SEP> Teile
<tb> Vulkanisation <SEP> bei <SEP> 1600C <SEP> während <SEP> 45 <SEP> Minuten
<tb> Schwefel <SEP> % <SEP> Zugfestigkeit <SEP> kg/cm2 <SEP> Bruchdehnung% <SEP> Restdehnung% <SEP> Modul <SEP> bei <SEP> 300go <SEP> kg/cm
<tb> 0 <SEP> 34 <SEP> 700 <SEP> 98 <SEP> 19
<tb> 0, <SEP> 2 <SEP> 236 <SEP> 500 <SEP> 12 <SEP> 102
<tb> 0, <SEP> 3 <SEP> 239 <SEP> 490 <SEP> 11 <SEP> 107
<tb> 0, <SEP> 4 <SEP> 237 <SEP> 530 <SEP> 12 <SEP> 90
<tb> 0, <SEP> 6 <SEP> 211 <SEP> 620 <SEP> 14 <SEP> 73
<tb> 0, <SEP> 8 <SEP> 213 <SEP> 670 <SEP> 15 <SEP> 66
<tb> zo <SEP> 200 <SEP> 690 <SEP> 16 <SEP> 60
<tb> 1,

   <SEP> 4 <SEP> 235 <SEP> 700 <SEP> 16 <SEP> 57
<tb> 2, <SEP> 0 <SEP> 184 <SEP> 780 <SEP> 20 <SEP> 41
<tb> 
 
 EMI4.2 
 
 EMI4.3 
 
<tb> 
<tb> 4 <SEP> :Äthylen- <SEP> Buten- <SEP> Copolymer <SEP> 
<tb> (70% <SEP> Äthylen; <SEP> Molgewicht <SEP> 200 <SEP> 000) <SEP> 100 <SEP> Teile
<tb> Russ <SEP> HAF <SEP> 50 <SEP> Teile.
<tb> Schwefel <SEP> veränderlich
<tb> Tetrachlor-tert. <SEP> Butylperoxyd <SEP> 3 <SEP> Teile
<tb> 
 Die Platten wurden 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigten dann folgende Eigenschaften :

   

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> Teile <SEP> Schwefel <SEP> pro <SEP> Zugfestigkeit <SEP> kg/cm2 <SEP> Bruchdehnung <SEP> Restdehnung <SEP> % <SEP> Modul <SEP> bei <SEP> 300% <SEP> 
<tb> 100 <SEP> Teile <SEP> Copolymer
<tb> 0 <SEP> 30 <SEP> 650 <SEP> 95 <SEP> 15
<tb> 0, <SEP> 2 <SEP> 205 <SEP> 480 <SEP> 14 <SEP> 95
<tb> 0,3 <SEP> 210 <SEP> 450 <SEP> 12 <SEP> 102
<tb> 0, <SEP> 4 <SEP> 208 <SEP> 470 <SEP> 12 <SEP> 87
<tb> 0,6 <SEP> 190 <SEP> 500 <SEP> 14 <SEP> 68
<tb> 0, <SEP> 8 <SEP> 205 <SEP> 550 <SEP> 16 <SEP> 60
<tb> 1, <SEP> 0 <SEP> 191 <SEP> 600 <SEP> 18 <SEP> 55
<tb> 1, <SEP> 4 <SEP> 185 <SEP> 630 <SEP> 18 <SEP> 50
<tb> 2, <SEP> 0 <SEP> 160 <SEP> 700 <SEP> 22 <SEP> 35
<tb> 
 
Beispiel 5:

   Ein   Äthylen-Propylen-Copolymer   mit 55 Mol-% Äthylen und einem viskosometrisch bestimmten Molgewicht von 270000 wurde 30 Minuten lang bei 1550C mit verschiedenen Konzentrationen von Peroxyd und Schwefel vulkanisiert. 



   Die Versuche sind im Diagramm von Fig. 1 schematisch dargestellt, wobei die Schwefelkonzentration (g pro 100 g Copolymer) an der Abszisse und der Quellgrad an der Ordinate aufgetragen ist. Jede Kurve stellt eine einzige Cumylperoxydkonzentration dar : a) 0,5 Teile pro 100 Teile Copolymer b) 1, 0 Teile pro 100 Teile Copolymer c) 1, 5 Teile pro 100 Teile Copolymer d) 2, 5 Teile pro 100 Teile Copolymer. 



   Der Quellgrad wurde an zylindrischen Proben mit einer Dicke von 2 mm und einem Durchmesser von 5 mm erhalten aus den vulkanisierten Platten bestimmt. Diese Muster wurden 24 Stunden lang bei 30 C in Tetrachlorkohlenstoff getaucht und der Quellgrad wurde mit Hilfe der Formel bestimmt : 
 EMI5.3 
 Q = Quellgrad   Pr =   das Gewicht des gequollenen Musters Pf   = das   Gewicht des gequollenen und getrockneten Musters df   = die   Dichte des gequollenen und getrockneten Musters 
 EMI5.4 
 bei Zunahme der Peroxydkonzentration. 



   In den Kolonnen 4 von Tabelle 5 sind die Werte der Molverhältnisse Schwefel zu Peroxyd egtsprechend den Vernetzungsmaxima angegeben, wie sie teilweise aus den Kurven von Fig. 1 und teilweise aus den Modulwerten (Kolonne 5 der Tabellen 1, 2,3) errechnet wurden. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 Tabelle 5 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Peroxydait <SEP> Peroxydkonzentration <SEP> Peioxydkonzentration <SEP> Schwefel/Peroxyd <SEP> Mol-Bezug <SEP> 
<tb> g/100 <SEP> g <SEP> Copolymer <SEP> Mole/10 <SEP> g <SEP> Copolymer <SEP> Verhältnis <SEP> entsprechend <SEP> 
<tb> x <SEP> 10** <SEP> dem <SEP> Vernetzungsmaximum
<tb> Cumyl <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 85 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> Fig. <SEP> 1 <SEP> (a) <SEP> 
<tb> Cumyl <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 7 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> Fig. <SEP> 1 <SEP> (b)
<tb> Cumyl <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> Fig.

   <SEP> 1 <SEP> (c) <SEP> 
<tb> Cumyl <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 9, <SEP> 3 <SEP> 1. <SEP> 2 <SEP> Fig. <SEP> 1 <SEP> (d) <SEP> 
<tb> Cumyl <SEP> 2, <SEP> 5 <SEP> 9, <SEP> 3 <SEP> 0, <SEP> 94 <SEP> Tabelle <SEP> 1 <SEP> 
<tb> (Kolonne <SEP> 5)
<tb> tert. <SEP> Bu-1, <SEP> 55 <SEP> 7, <SEP> 4 <SEP> 0, <SEP> 85 <SEP> Tabelle <SEP> 2 <SEP> 
<tb> tylcumyl <SEP> (Kolonne <SEP> 5)
<tb> Tetra-'3 <SEP> 10, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 83 <SEP> Tabelle <SEP> 3 <SEP> 
<tb> chlor-teK. <SEP> (Kolonne <SEP> 5)
<tb> Butyl
<tb> 
 
 EMI6.2 
 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 150 <SEP> kg/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> 420 <SEP> so
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 80 <SEP> kg/cm2
<tb> Restdehnung <SEP> 13 <SEP> e <SEP> 
<tb> 
 Bei   Beispiel 9 :

     Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 7 beschrieben wurde eine Mischung aus
100 Teilen eines Äthylen-Propylen-Copolymers mit einem Molgewicht von 560 000 und 46   Mol-%   Pro- pylen, 50 Teilen Russ HAF,   0, 24   Teilen Schwefel und 2 Teilen Cumylperoxyd hergestellt. 



   Das Produkt wurde 15 Minuten lang in einer Presse bei 1900C vulkanisiert und zeigte folgende me- chanische Eigenschaften : 
 EMI7.2 
 
<tb> 
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 186 <SEP> kg/cm'
<tb> Bruchdehnung <SEP> 390 <SEP> % <SEP> 
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 111 <SEP> kg <SEP> cm <SEP> 
<tb> Restdehnung <SEP> 8 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
   Beispiel 10 :   Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 7 beschrieben wurde eine Mischung aus 100 Teilen Copolymer wie in Beispiel 8 verwendet, 50 Teilen Russ HAF, 0, 24 Teilen Schwefel und 2, 1 Teilen Tetrachlor-tert. Butylperoxyd hergestellt. 



   Das Produkt wurde 10 Minuten lang in einer Presse bei 2000C vulkanisiert und zeigte folgende mechanische Eigenschaften : 
 EMI7.3 
 
<tb> 
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 196 <SEP> kg/cm
<tb> Bruchdehnung <SEP> 415%
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 112kg/cm2
<tb> Restdehnung <SEP> 8%
<tb> 
   Beispiel 11 : Nach   dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 7 beschrieben wurde eine Mischung aus 100 Teilen eines Copolymers mit einem Molgewicht von   430000   und 50 Mol-% Propylen, 50 Teilen Russ HAF,   0, 24   Teilen Schwefel und 2, 1 Teilen Tetrachlor-tert. Butylperoxyd hergestellt. 



   Das Produkt wurde 15 Minuten lang in einer Presse bei 1700C vulkanisiert und zeigte folgende mechanische Eigenschaften : 
 EMI7.4 
 
<tb> 
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 172 <SEP> kg/cm
<tb> Bruchdehnung <SEP> 400 <SEP> % <SEP> 
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 113kg/cm2
<tb> Restdehnung <SEP> 10%
<tb> 
 
Beispiel 12 : Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 7 beschrieben wurde eine Mischung aus 100 Teilen Copolymer wie in Beispiel 10 verwendet, 50 Teilen Russ HAF,   0, 24   Teilen Schwefel und 2, 1 Teilen   Tetrachlor-tert.   Butylperoxyd hergestellt. 



   Das Produkt wurde 60 Minuten lang in einer Presse bei   165 C   vulkanisiert und zeigte folgende mechanische Eigenschaften : 
 EMI7.5 
 
<tb> 
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 228 <SEP> kg/cm
<tb> Bruchdehnung <SEP> 500 <SEP> %
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 95 <SEP> kg/cm*
<tb> Restdehnung <SEP> 8 <SEP> 
<tb> 
 
Beispiel 13 : Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 7 beschrieben wurde eine Mischung aus 100 Teilen Copolymer wie in Beispiel 1 verwendet, 50 Teilen Russ HAF,   0, 24   Teilen Schwefel und   1, 54   Teilen Cumyl-tert. Butylperoxyd hergestellt. 



   Das Produkt wurde in einer Presse bei verschiedenen Temperaturen während verschiedenen Zeiten vulkanisiert ; es wurden folgende Resultate erhalten : 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 Tabelle 6 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Vulkanisaüons-Vulkanisations-Zugfestigkeit <SEP> Bruchdehnung <SEP> Elastizitätsmodul <SEP> Restdehnung
<tb> temperatur <SEP>  C <SEP> zeit <SEP> Minuten <SEP> kg/cm2 <SEP> kg/cm2
<tb> 155 <SEP> 15 <SEP> 199 <SEP> 700 <SEP> 40 <SEP> 15
<tb> 160 <SEP> 15 <SEP> 232 <SEP> 670 <SEP> 55 <SEP> 12
<tb> 165 <SEP> 15 <SEP> 216 <SEP> 515 <SEP> 84 <SEP> 7
<tb> 170 <SEP> 15 <SEP> 234 <SEP> 490 <SEP> 107 <SEP> 6
<tb> 180 <SEP> 15 <SEP> 180 <SEP> 380 <SEP> 104 <SEP> 6
<tb> 200 <SEP> 15 <SEP> 190 <SEP> 370 <SEP> 152 <SEP> 6
<tb> 155 <SEP> 10 <SEP> 154 <SEP> 890 <SEP> 29 <SEP> 29
<tb> 160 <SEP> 10 <SEP> 212 <SEP> 790 <SEP> 45 <SEP> 17
<tb> 165 <SEP> 10 <SEP> 223 <SEP> 670 <SEP> 59 

  <SEP> 13
<tb> 170 <SEP> 10 <SEP> 201 <SEP> 490 <SEP> 79 <SEP> 9
<tb> 180 <SEP> 10 <SEP> 185 <SEP> 350 <SEP> 136 <SEP> 6
<tb> MO. <SEP> 10 <SEP> 181 <SEP> 370 <SEP> 125 <SEP> 5
<tb> 200 <SEP> 10 <SEP> 180 <SEP> 370 <SEP> 118 <SEP> 6
<tb> 210 <SEP> 10 <SEP> 150 <SEP> 370 <SEP> 78 <SEP> 9
<tb> 
   Beispiel 14 :

   Drei   gewellte Rohre mit einem Innendurchmesser von 26 mm, einer Dicke von 2 mm, einer Länge von 86 mm in unbelastetem Zustand und von 23 mm unter Druck wurden aus folgenden   Vulkanisationsmischungen   hergestellt : 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 Tabelle 7 
 EMI9.1 
 
<tb> 
<tb> Formel <SEP> Teile <SEP> Eigenschaften <SEP> des <SEP> vulkani- <SEP> Vulkanisation <SEP> 
<tb> sierten <SEP> Produktes
<tb> a) <SEP> Naturgummi <SEP> 100 <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 245 <SEP> kg/cmz
<tb> ZnO <SEP> 5 <SEP> Bruchdehnung <SEP> 250So
<tb> Russ <SEP> (Kosmobil <SEP> 77) <SEP> 45 <SEP> Modul <SEP> bei <SEP> 300% <SEP> 105 <SEP> kg/cm'45 <SEP> Minuten <SEP> bei <SEP> 1450C
<tb> Stearinsäure <SEP> 3 <SEP> Shore <SEP> Härte <SEP> A <SEP> 58
<tb> Teer <SEP> 1
<tb> Beschleuniger <SEP> MBT <SEP> 3
<tb> (Mercaptobenzothiazol)
<tb> Schwefel <SEP> 2
<tb> b)

   <SEP> GRS <SEP> (Polysar) <SEP> 100 <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 210 <SEP> kg/cm"
<tb> Russ <SEP> (Kosmobil <SEP> 77) <SEP> 45 <SEP> Bruchdehnung <SEP> 550%
<tb> Stearinsäure <SEP> 3 <SEP> Modul <SEP> bei <SEP> 300% <SEP> 98 <SEP> kg/cm2 <SEP> 60 <SEP> Minuten <SEP> bei <SEP> 1500C
<tb> ZnO <SEP> 3 <SEP> Shore <SEP> Härte <SEP> 57
<tb> Schwefel <SEP> 1, <SEP> 76 <SEP> 
<tb> Beschleuniger <SEP> (Santocure)
<tb> (N-Zyklohexyl-2-benzothiazyl-sulfonamid) <SEP> 1
<tb> c) <SEP> Äthylen-Propylen-Copolymer <SEP> 100 <SEP> Zugfestigkeit <SEP> 240 <SEP> kg/cmz
<tb> Russ <SEP> (Kosmos <SEP> 60) <SEP> 50 <SEP> Bruchdehnung <SEP> 480% <SEP> 45 <SEP> Minuten <SEP> bei <SEP> 155 C
<tb> Tetrachlor-tert.

   <SEP> Butylperoxyd <SEP> 4 <SEP> Modul <SEP> bei <SEP> 300% <SEP> 120 <SEP> kg/en
<tb> Schwefel <SEP> 0, <SEP> 45 <SEP> 
<tb> MgO <SEP> 2 <SEP> Shore <SEP> Härte <SEP> 61
<tb> 
 
 EMI9.2 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 



   An diesen Gegenständen, die 70 Stunden lang bei 100 C gehalten wurden, wurden die ISO-Härte und die dauernde Verformung, Druck nach ASTM D 395-55 B bestimmt und es wurden folgende Resultate erhalten : 
Tabelle 8 
 EMI10.1 
 
<tb> 
<tb> Gramm-Atome <SEP> S <SEP> pro <SEP> Mol <SEP> Peroxyd <SEP> ISO-Härte <SEP> dauernde <SEP> Druckverformung
<tb> 0 <SEP> 53 <SEP> 29
<tb> 0, <SEP> 25 <SEP> 55 <SEP> 29
<tb> 0, <SEP> 5 <SEP> 57 <SEP> 11
<tb> 0, <SEP> 75 <SEP> 59 <SEP> 10
<tb> 1 <SEP> 59 <SEP> 13
<tb> 2 <SEP> 58 <SEP> 48
<tb> 3 <SEP> 57 <SEP> 62
<tb> 
 
 EMI10.2 


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