DE1420148B2 - Verfahren zur Herstellung von elastischen Kunststoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von elastischen Kunststoffen

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Description

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung von elastischen Kunststoffen durch Covulkanisation von Elastomeren und Mischpolymerisaten des Äthylens mit Hilfe von organischen Aus der britischen Patentschrift 757 523 ist es 10 Peroxiden unter Anwendung erhöhter Temperaturen, weiter bekannt, natürlichen Kautschuk zusammen dadurch gekennzeichnet, daß man Mischpolymerisate mit Polystyrol in Anwesenheit von organischen Per- aus Äthylen mit 10 bis 60 Gewichtsprozent Vinyloxiden zu vernetzen, um die Härte dieser Mischungen acetat und gegebenenfalls zusätzlich polymerisierzu verbessern. bare Verbindungen mit mindestens zwei olefinisch
Die britische Patentschrift 718 571 betrifft die i5 ungesättigten Gruppen verwendet. Plastifizierung harzartiger Polymerer, die sich von Geeignete Elastomere für die Durchführung des
monovinylaromatischen Kohlenwasserstoffen ableiten, beanspruchten Verfahrens sind beispielsweise Naturmit synthetischen Kautschuken mit einem Weich- kautschuk, synthetische Elastomere auf Basis von macher, wobei das Gemisch bei 140 bis 23O0C ge- konjugierten Diolefinen, wie Mischpolymerisate aus knetet wird. Die Prozedur wird nach Zusatz eines 20 Butadien und/oder Isopren mit Styrol und/oder Peroxids 3 bis 15 Minuten fortgesetzt. Acrylnitril, Polyisopren, Polychlorbutadien, sowie
Der Gegenstand der Erfindung kann den vor- Butylkautschuk. Ferner können olefinisch ungesätstehenden Patentschriften nicht entnommen werden. tigte Gruppen, beispielsweise Alkylengruppen entin der britischen Patentschrift 572133 ist die haltende Polyadditionsprodukte aus Verbindungen Vulkanisation von Monoolefin-Diolefin-Mischpoly- 25 mit mehreren reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, merisaten mit Copolymerisaten, z. B. aus Äthylen wie Hydroxylendgruppen enthaltenden Polyäthern und Vinylacetat in Gegenwart von Schwefel beschrie- und/oder Polyestern, mit Polyisocyanaten Anwendung ben. Ähnliche Verschnittmischungen sind aus der finden.
USA.-Patentschrift 2 474 309 bekannt, nämlich Mi- Auf Grund der außergewöhnlich guten Verträg-
schungen aus kautschukartigen Butadien-Acrylnitril- 30 lichkeit der genannten Mischpolymerisate lassen sich Copolymerisaten und gegebenenfalls verseiftem Poly- homogene Mischungen mit den olefinisch ungesätvinylacetat bzw. Vinylacetat-Vinylchlorid-Copolymeri- tigten Elastomeren herstellen, wobei die Mischungssaten, die mit Hilfe von Schwefel vulkanisiert werden. Verhältnisse in weiten Grenzen variiert werden Bei der Schwefelvulkanisation nehmen lediglich die können. Um einen deutlichen Effekt der Verbesserung im Kautschuk vorhandenen Doppelbindungen an 35 der Sauerstoff-und Ozonbeständigkeit zu erzielen, ist es der Vernetzung teil, nicht aber gesättigte Polymere. jedoch vorteilhaft, in die genannten Mischungen Aus der italienischen Patentschrift 583 502 ist es mindestens 10 Gewichtsprozent an Mischpolymeriferner bekannt, olefinisch ungesättigte Elastomere, säten einzuarbeiten. Die Menge der eingesetzten wie Butadien-Styrol- oder Butadien-Acrylnitril-Misch- Mischpolymerisate richtet sich nach den erstrebten polymerisate mit Äthylen-Propylen-Mischpolymeri- 40 Eigenschaften der vulkanisierten Mischungen und säten in Gegenwart von Peroxiden zu vulkanisieren. kann bis zu etwa 90 Gewichtsprozent betragen. Wie jedoch aus dem nachstehenden Vergleichs- Für die Durchführung des beanspruchten Ver-
versuchen hervorgeht, erreichen die Vulkanisate fahrens können die gleichen Verarbeitungsbedingemäß der italienischen Patentschrift nach einer gungen Anwendung finden, wie sie in den der deut-Ozonbehandlung nicht die günstigen Festigkeits- 45 sehen Patentschrift 1 136 485 und der deutschen werte, wie sie die Produkte gemäß der Erfindung Auslegeschrift 1169 126 näher erläutert sind, besitzen. Das beanspruchte Verfahren eignet sich für die
Der deutschen Auslegeschrift 1 052 676 ist zu ent- Herstellung von geformten Artikeln, z. B. zur Hernehmen, daß Polymerisate des Äthylens bzw. Misch- stellung von Kabelummantelungen, von Weißwandpolymerisate des Äthylens, die chlorsulfoniert wurden, 50 reifen für Kraftfahrzeuge, von ozonbeständigen Dichin Abmischung mit einem ungesättigten Elastomeren tungen und Profilen, von Regenmantelgummierungen, nach der Vulkanisation mit Schwefel eine verbesserte Planen aller Art, Lederersatzstoffen, Schläuchen und Alterungsbeständigkeit gegen Ozon besitzen. Ein Rohren. Ferner kann das Verfahren zur Herstellung Nachteil dieser Mischungen besteht darin, daß sie von Verbundkörpern aller Art mit hoher Wetter- und auf Grund des relativ hohen Chlorgehalts zur Chlor- 55 Ozonbeständigkeit angewandt werden. Zur Unterwasserstoffabspaltung neigen und damit für zahl- Stützung der Verbundwirkung der erfindungsgemäß reiche Anwendungsgebiete nicht in Frage kommen. verwendeten Mischungen können hierbei zusätzlich Schließlich ist in der deutschen Patentschrift Haftvermittler, wie polyfunktionelle Isocyanate, ein-1 136 485 bzw. der deutschen Auslegeschrift 1 169 126 gesetzt werden. Es lassen sich so Verbundkörper aus bereits vorgeschlagen worden, Mischpolymerisate 60 Metallen, Geweben, Glas und anderen Materialien aus Äthylen und mindestens ein tertiäres Kohlen- mit Schichten aus vernetzten Elastomeren erhalten, stoffatom enthaltenden Vinylverbindungen, insbesondere Vinylestern, mit Hilfe von Radikalbildnern bei
erhöhten Temperaturen zu vernetzen. Ferner sind
für die Durchführung dieses Verfahrens zusätzlich 65
polymerisierbare organische Verbindungen mit mindestens zwei, vorzugsweise drei olefinischen Doppelbindungen eingesetzt worden. Die so erhaltenen
Nachstehende Beispiele erläutern die Erfindung:
Vergleichsversuch gegenüber der italienischen Patentschrift 583 502
Auf einem Walzwerk wurden bei Raumtemperatur folgende Mischungen hergestellt:
Heller Crepe
Mischpolymerisat aus
45 Teilen Vinylacetat und
55 Teilen Äthylen
Mischpolymerisat aus
45 Teilen Propylen und
55 Teilen Äthylen
Hochaktive, gefällte
Kieselsäure
Nichtverfärbendes Alterungsschutzmittel
Titandioxyd
Dioktylphthalat
Dicumylperoxyd
Triallylcyanurat
Erfindungsgemäßes Beispiel Teile
50
50
30
1,2
Vergleichsversuch
Teile
50
50 30
1,2
einer empirischen Skala beurteilt (0 = ohne Risse, 1 = spurenweise Rißbildung, 2 = deutliche Rißbildung, 3 = starke Rißbildung, 4 = sehr starke Rißbildung, 5 = Bruch). Es ergaben sich folgende Beurteilungen:
Die Mischungen wurden 25 Minuten bei 1510C (=4 atü Dampfdruck) vulkanisiert, worauf die erhaltenen Prüfkörper bei 30%iger Dehnung einer Ozonkonzentration von 2 ■ ΙΟ"4 ausgesetzt wurden.
Rißbildung nach
6 Stunden 		Erfindungs
gemäßes
Beispiel		 Vergleichs
beispiel
12 Stunden . ... 0 0 0 0 0 σ 1
3
4
5
36 Stunden 0
15 60 Stunden .... 0
0
84 Stunden 0
107 Stunden
131 Stunden —
20 155 Stunden ....
240 Stunden
300 Stunden
25
Bereits nach 36 Stunden zeigten die gemäß der italienischen Patentschrift 583 502 hergestellten VuI-
Die Prüfkörper wurden nach verschiedenen Zeit- 30 kanisate eine sehr starke Rißbildung. Die Proben räumen auf Rißbildung untersucht und diese nach waren nach 60 Stunden bereits gebrochen.
In den folgenden Beispielen sind die angeführten Teile Gewichtsteile.
Beispiel 1
Auf einem Walzwerk werden bei Raumtemperatur folgende Mischungen hergestellt:
Heller Crepe
Mischpolymerisat aus 45 Teilen Vinylacetat und 55 Teilen Äthylen ...
Hochaktive, gefällte Kieselsäure
Nichtverfärbendes Alterungsschutzmittel
Titandioxid
Dioktylphthalat
Dicumylperoxid
Triallylcyanurat
A
Teile
100
30
1,2
B
Teile
50
TeUe
50 25
30 30
1 1
5 5
5 5
1,2 1,2
2 2
Die Mischungen wurden 25 Minuten bei 151° C 65 Die Prüfkörper wurden nach verschiedenen Zeit-(= 4 atü Dampfdruck) vulkanisiert, worauf die er- räumen auf Rißbildung untersucht und diese nach der haltenen Prüfkörper bei 3O°/o'ger Spannung einer vorstehend aufgeführten empirischen Skala beurteilt. Ozonkonzentration von 2 · 10~e ausgesetzt wurden. Es ergaben sich folgende Beurteilungen:
A Vulkanisat
aus Mischung
j B j		 1 0
0		 4 0 0
0		 C
Rißbildung nach
6 Stunden .. .		 0
0 bis		 ; 0 0
0		 0
0
12 Stunden 1 O 0
0		 0
36 Stunden 2
3		 0 0
0
60 Stunden 3 bis
4		 0
0
84 Stunden 5
5		 bis 1
bis 1
107 Stunden 1
131 Stunden
155 Stunden
240 Stunden
300 Stunden
Beispiel 2
Auf einem Walzwerk wurden bei Raumtemperatur folgende Mischungen hergestellt:
A
Teile		 B
Teile		 C
Teile
Butadien - Styrol - Mischpolymeri
sat aus 70 Teilen Butadien und
30 Teilen Styrol
Äthylen - Vinylacetat - Mischpoly
merisat aus 45 Teilen Vinyl
acetat und 55 Teilen Äthylen
Halbaktiver Ruß
Verfärbendes Alterungsschutz
mittel 		100
50
1
5
1,5
2,0		 50
50
50
1
5
1,5
2,0		 75
25
50
1
5
1,5
2,0
Dioctylphthalat
di-tert.-Butylperoxid
Triallylphosphat
Die Mischungen wurden 40 Minuten bei 1510C (= 4,0 atü Dampfdruck vulkanisiert, worauf die erhaltenen Prüfkörper bei 4O°/oiger Spannung einer Ozonkonzentration von 2 - 10~e ausgesetzt wurden. Diese Vuklanisate zeigten ein ähnliches Verhalten, wie es die im Beispiel 1 angeführten Naturkautschuk-
verschnitte im Vergleich zu der nur aus Naturkautschuk hergestellten Mischung zeigen.
Beispiel 3
Auf einem Walzwerk wurden folgende Mischungen hergestellt:
10 A
Teile		 B
Teile		 C
Teile
Butadien - Acrylnitril - Mischpoly
merisat (38 °/0 Acrylnitril) ...
Mischpolymerisat aus 30 °/0 Vi nyl-
»5 acetat und 70% Äthylen
Paraffin 		100
1
1
40
5
1,5		 75
25
1
1
40
5
1,5
1		 50
50
1
1
40
5
1,5
1
Verfärbendes Alterungsschutz
mittel
Aktiver Gasruß
a° Dioctylphthalat
Dicumylperoxid
Triallylcyanurat
Die Verträglichkeit der Elastomeren ist aus den physikalischen Werten der 40 Minuten bei 15O0C vulkanischen Proben ersichtlich.
Zerreißfestigkeit (kg/cm8)
Dehnung (°/0)
Härte (Shore):
Raumtemperatur
75°C
Rückprallelastizität (%):
Raumtemperatur
75°C
Vulkanisat aus Mischung
AIBIC
180 510
60
48
20
45
180 340
75 62
24 46
In allen Fällen ergibt der Zusatz der Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisate eine Verbesserung der Ozonfestigkeit.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von elastischen Kunststoffen durch Covulkanisation von Elastomeren und Mischpolymerisaten des Äthylens mit HiWe von organischen Peroxiden unter Anwendung erhöhter Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß man Mischpolymerisate aus Äthylen mit 10 bis 60 Gewichtsprozent Vinylacetat und gegebenenfalls zusätzlich polymerisierbare Verbindungen mit mindestens zwei olefinisch ungesättigten Gruppen verwendet.
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