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Verfahren zum Vulkanisieren von Mischungen auf Basis von amorphen gesättigten Copolymeren von Äthylen mit a- Olefinen
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Vulkanisieren von amorphen gesättigten Copolymeren von a-Olefinen miteinander oder mit Äthylen, Insbesondere Äthylen-Propylen, Äthylen-Butencopolymeren, mit organischen Peroxyden, welches durch saure Füllstoffe nicht beeinflusst wird.
Verfahren zum Vulkanisieren von Mischungen auf Basis dieser Copolymere mit organischen Peroxyden und Schwefel oder Chinonverbindungen wurden bereits beschrieben.
Wenn jedoch die Mischungen von Äthylen und Propylen- oder Äthylen-Buten-Copolymeren, die mit organischen Peroxyden vulkanisierbar sind, für Zwecke verwendet werden müssen (wie Isolierhüllen für elektrische Kabel, transparente und gefärbte Artikel usw.), wofür saure Füllstoffe notwendig sind, wird die Vulkanisation mit Peroxyden durch diese Füllstoffe negativ beeinflusst und es müssen daher, um diese Vulkanisation durchführen zu können, Substanzen zugesetzt werden, die diese sauren Füllstoffe neutralisieren können.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung Ist nun die Eliminierung dieser Unzukömmlichkeit, d. h. des Einflusses saurer Füllstoffe beim Vulkanisationsverfahren mit organischen Peroxyden.
Es wurde nämlich überraschenderweise gefunden, dass die Vulkanisation in Anwesenheit von sauren Füllstoffen, ohne dass dabei ein Zusatz von basischen Substanzen notwendig ist, trotzdem durch Erhitzen in einer Presse bei Temperaturen zwischen 110 und 220 C durchgeführt werden kann, wenn Peroxyde der folgenden Art
EMI1.1
verwendet werden, worin R 1 - R. alle Alkylgruppen sind, deren Wasserstoffatome völlig oder teilweise durch Halogenatome ersetzt sein können, wie beispielsweise tert. Butyl- odertert. Amylperoxyde als solche, oder wenn ein oder mehrere Wasserstoffatome durch Halogene substituiert sind.
Das Alkylperoxyd, halogeniert oder nicht, wird gemäss der vorliegenden Erfindung in Mengen von 0, 5 bis le, bezogen auf das Copolymer und in Anwesenheit von 0, 0001 bis 2, vorzugsweise 0, 5-1, 5 Grammatomen Schwefel pro Mol Peroxyd verwendet.
Diese Art von Peroxyden wird tatsächlich durch die Acidität des Füllstoffes kaum beeinflusst und es können damit Elastomere erhalten werden, die sich unter Verwendung irgendeines sauren Füllstoffes entweder nach der Art von Russ (Kanalruss) oder nach der Art von Ton oder Kieselsäure sehr gut fur die vorerwähnten Zwecke eignen.
Es wird jedoch auch in diesem Falle eine weitere Verbesserung erreicht, wenn man 0, 1- 20% (bezogen auf den Füllstoff) an Oxyden, Hydroxyden, basischen Salzen oder Salzen von schwachen Sauren mit Metallen der 1., 2., 3. oder 8. Gruppe des periodischen Systems der Elemente zusetzt, wie z. B.
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MgO, PbO, ZnO, Fe0 CaO usw. entweder allein oder in Gegenwart von basischen, organischen Sub- stanzen, wie Diphenylguanidin, Hexamethylendiamin, Pyridin, Triäthanolamin oder handelsüblichen Mi- schungen von organischen Basen, wie das Kondensationsprodukt von Ammoniak und Formaldehyd und Äthylchlorid (Vulkafor EFA), u. zw. in Mengen von 0, bis 10%, bezogen auf den Füllstoff.
Die besten Resultate werden zur Herstellung von transparenten oder gefärbten Produkten mit sehr guten mechanischen Eigenschaften bei Verwendung von Magnesiumoxyd in einer Menge von 5'%'des Füll- stoffes und Bleioxyd (in einer Menge von 2% des Füllstoffes, wenn Tonarten verwendet werden) und, wenn gewünscht, 1% basische organische Substanzen erhalten.
Ausserdem bewirken die Oxyde einen andern bemerkenswerten Effekt, nämlich eine Verringerung der Ermüdungserscheinungen beim Biegen. Die Produkte, welche die Oxyde enthalten, haben tatsächlich eine niedrigere Hysteresiswärme und zeigen nicht die Erscheinung des Brechens (blow-out) im Goodrich-Deflektometer.
Bleioxyd insbesondere verbessert auch die dielektrischen Eigenschaften und erniedrigt die Wasserabsorption der vulkanisierten Produkte.
Die erhaltenen Resultate sind im einzelnen in den folgenden Beispielen angegeben.
Die Zugfestigkeitsversuche der vulkanisierten Produkte wurden durchgeführt, indem von den Bögen, 120 X 120 X 2 mm, die in einer Presse erhalten wurden, Musterstücke der Type C gemäss ASTM D 412 - 51 T geschnitten und diese demSpannungsversuch bei einer Entfernungsgeschwindigkeit der Greifer von 500 mm/min unterworfen wurden.
. Die Restdehnung wurde an Musterstücken mit einem verwendbaren Teil von 5 cm bestimmt, welche eine Stunde lang bei einer Dehnung von 2000/0 unter Spannung gehalten wurden ; ihre Länge wurde eine Minute nach der Entspannung bestimmt.
Als Elastizitäsmodul wird der Wert bei 300% Dehnung bezeichnet. Die Versuche im Goodrich-Deflektometer wurden an Musterstücken, hergestellt nach ASTM D 623-52T, Verfahren A, bestimmt mit einer Belastung von 9, 98 kg/cm 2 und einer Kompressionsstrecke von 0, 63 cm, während 30 min bei einer Temperatur von 300C durchgeführt.
Beispiel 1 : 100 Teile Äthylenpropylencopolymer mit einem Molgewicht von 80000 und einem Gehalt von 48, 5 Mol-% Propylen werden bei einer Temperatur von 25 bis 30 C in einen Walzenmischer gebracht und darin 10 Minuten lang bearbeitet, bis ein homogenes Fell erhalten ist.
Hierauf werden 50 Teile Russ EPC zugesetzt, das Ganze wird weitere 10 - 15 Minuten lang homogenisiert und schliesslich werden 0, 45 Teile Schwefel und 4 Teile TetrachIor-tert.-Butylperoxyd zugesetzt.
Das Produkt wird in einer Presse bei 1550C 45 Minuten lang vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 181 <SEP> kg/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> 400 <SEP> % <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 98 <SEP> kg/cm2
<tb> Restdehnung <SEP> 7 <SEP> 0/0. <SEP>
<tb>
Beispiel 2 : Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen
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(mitDas Produkt wird in einer Presse 45Minuten lang bei 1550C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 170 <SEP> kg/cm <SEP> Bruchdehnung <SEP> 480 <SEP> % <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 92 <SEP> kg/cm2
<tb> Restdehnung <SEP> 15 <SEP> %.
<tb>
Beispiel 3 : Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen Äthylen-Propylen-Copolymer (wie es in Beispiel 2 verwendet wurde), 50 Teilen Russ HPC, 5 Teilen Zinkoxyd, 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
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DasProdukt wird in einerPresse 45Minuten lang bei 1550C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI3.1
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 174 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 470 <SEP> %
<tb> 5 <SEP> Elastizitätsmodul <SEP> 106kg/cm2
<tb> Restdehnung <SEP> 11 <SEP> %.
<tb>
Beispiel 4 : 100TelleÄthylen-Propylen-Copolymer (mit einem Molgewicht von 52000 und einem
Gehalt von 47 Mol-% Propylen) werden in einen Walzenmischer gebracht und ungefähr 10 Minuten lang bei 25 - 300C behandelt, bis ein homogenes Fell erhalten ist.
Nun werden 0, 5 Teile 2, 6-tert.-Butyl-4-methylphenol (Catalin AC/3) und dann 100 Teile Eisberg- kaolin zugesetzt. Nach 20 Minuten langem Homogenisieren werden 0, 45 Teile Schwefel und 4 Teile Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd zugefügt.
DasProdukt wird in einer Presse 45Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt dann folgende me- chanische Eigenschaften :
EMI3.2
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 67 <SEP> kg/cm
<tb> Bruchdehnung <SEP> 720 <SEP> %
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 50 <SEP> kgl <SEP> cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 16 <SEP> %.
<tb>
Die Versuche im Goodrich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI3.3
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 13
<tb> Deformation
<tb> A <SEP> TOC <SEP>
<tb>
Das Musterstück bricht (blows out) nach 15 Minuten.
Beispiel 5 : Nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 4 verwendeten Copolymers, 0, 5 Teilen 2, 6-tert.-Butyl-4-methylphenol (Catalin AC/3), 100 Teilen Eisbergkaolin, 2 Teilen Magnesiumoxyd, 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert.Butylperoxyd hergestellt.
DasProdukt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI3.4
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 45 <SEP> hg/cm
<tb> Bruchdehnung <SEP> 450 <SEP> % <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 37 <SEP> % <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 10 <SEP> 0/0.
<tb>
Die Versuche im Goodrich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI3.5
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 11, <SEP> 8 <SEP>
<tb> Deformation <SEP> 9, <SEP> 12%
<tb> A <SEP> T C <SEP> 26 C <SEP>
<tb>
Beispiel 6 :
Nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 4 verwendeten Copolymers, 0, 5 Teilen Catalin AC/3, 100 Teilen Eisbergkaolin, 2 Teilen Bleioxyd, 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
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Das Produkt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 160 C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 49 <SEP> kg/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> 445 <SEP> % <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 46 <SEP> kg/cm2
<tb> Restdehnung <SEP> 9%
<tb>
Die Versuche im Goodrich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI4.2
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 12 <SEP> %
<tb> Deformation <SEP> 4,82%
<tb> A <SEP> TOC <SEP> 21 C.
<tb>
EMI4.3
des in Beispiel 4 verwendeten Copolymers, 0, 45 Teilen Catalin AC/3,100 Teilen Eisbergkaolin, 1 Teil Zinkoxyd, 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert. -Butylperoxyd hergestellt.
Das Produkt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei160 C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 50 <SEP> kg/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> 560 <SEP> 0/0
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 37kg/cm2
<tb> Restdehnung <SEP> 12%.
<tb>
Beispiel 8s Nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 4 verwendeten Copolymers, 0,45 Teilen Catalin AC/3, 100 Teilen Eisbergkaolin und 0, 88 Teilen tert.-Butylperoxyd hergestellt.
Das Produkt wird in einer Presse 60 Minuten lang bei 1650C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI4.5
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 51 <SEP> hg/cm
<tb> Bruchdehnung <SEP> 800 <SEP> % <SEP>
<tb> Elastizitäsmodul <SEP> 29 <SEP> kg/cm2
<tb> Restdehnung <SEP> 20 <SEP> ça, <SEP>
<tb>
Beispiel 9: Nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiele verwendeten Copolymers,0,5 Teilen Catalin AC/3, 100 Teilen Eisbergkaolin, 2 Teilen Bleioxyd, 0, 88 Teilen Schwefel und 4 Teilen tert.-Butylperoxyd hergestellt.
Das Produkt wird in einer Presse 60 Minuten lang bei 165 C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI4.6
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 66kg/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> 700 <SEP> % <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 37 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 13%.
<tb>
Beispiel 10 : Nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen
EMI4.7
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Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
DasProdukt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 52 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 490%
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 37 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 9 <SEP> % <SEP>
<tb>
Die Versuche im Goodrich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI5.2
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 20, <SEP> 4 <SEP> % <SEP>
<tb> Deformation <SEP> 18, <SEP> 9% <SEP>
<tb> A <SEP> T C <SEP> 31 C. <SEP>
<tb>
Beispiel 11 : Nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 4 verwendeten Copolymers, 0, 45 Teilen Catalin AC/3, 100 Teilen Franteg C, 2 Teilen Bleioxyd, 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
DasProdukt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI5.3
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 49 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 370 <SEP> %
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 37 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 9 <SEP> %. <SEP>
<tb>
Die Versuche im Goodrich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI5.4
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 20, <SEP> 1 <SEP> %
<tb> AT C <SEP> 24 C. <SEP>
<tb>
Beispiel 12 ; Nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 4 verwendeten Copolymers, 0, 5 Teilen Catalin AC/3,100 Teilen Kaolin, 0, 45 Teilen
EMI5.5
chanische Eigenschaften :
EMI5.6
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 56 <SEP> kg/em <SEP> 2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 700 <SEP> %
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 25 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 20 <SEP> lu. <SEP>
<tb>
Die Versuche im Goodrich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI5.7
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 15, <SEP> 2 <SEP> %. <SEP>
<tb>
Das MusterstUck bricht (blows out) 10 Minuten nach Beginn der Versuche.
Beispiel 13 : Nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 4 verwendeten Copolymers, 0, 5 Teilen Catalin AC/3,100 Teilen Kaolin, 2 Teilen Magnesiumoxyd. 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
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Das Produkt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 50 <SEP> kg <SEP> cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 620 <SEP> ufo <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 30 <SEP> kg/cm2
<tb> Restdehnung <SEP> 16 <SEP> ufo.
<tb>
Die Versuche im Goodrich-Deflektormeter gaben folgende Resultate :
EMI6.2
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 13, <SEP> 1 <SEP> % <SEP>
<tb> # <SEP> Deformation <SEP> 9,2%
<tb> AT C <SEP> 46 C. <SEP>
<tb>
Beispiel 14 : Nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 4 verwendeten Copolymers, 0, 5 Teilen Catalin AC/3, 100 Teilen Kaolin, 2 Teilen Bleioxyd, 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert. -Butylperoxyd hergestellt.
Die Versuche im Goodrich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI6.3
<tb>
<tb> Anfänliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 10,5%
<tb> Deformation <SEP> 12,3%
<tb> #T C <SEP> 42 C
<tb>
EMI6.4
bei 25 - 300C bearbeitet. bis ein homogenes Fell erhalten wird ; dann werden 0, 5 Teile Catalin AC/3, 40 Teile Ultrasil, 0, 45 Teile Schwefel und 4 Teile Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd zugesetzt.
Das Produkt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt folgende mechanische Eigenschaften :
EMI6.5
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 204 <SEP> kg/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> 700.%
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 25 <SEP> kg/cm
<tb> Restdehnung <SEP> 14%.
<tb>
Die Versuche im Goodrich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI6.6
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 13, <SEP> 5 <SEP> % <SEP>
<tb> Deformation <SEP> 15,4%
<tb> A <SEP> TOC <SEP> 240C. <SEP>
<tb>
Beispiel 16 : Nachdem in Beispiel 15 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 15 verwendeten Copolymers, 0, 5 Teilen Catalin AC/3,40 Teilen Ultrasil, 2 Teilen Magnesiumoxyd, 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
DasProdukt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt folgende mechanische Eigenschaften :
EMI6.7
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 133 <SEP> kg/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> 630 <SEP> % <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 7>
EMI7.1
<tb>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 33 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 11 <SEP> %.
<tb>
Die Versuche im Goodrich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI7.2
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 11%
<tb> i <SEP> Deformation <SEP> 11, <SEP> 2% <SEP>
<tb> AT C <SEP> 19 C. <SEP>
<tb>
Beispiel 17 : Nachdem In Beispiel 15 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 15 verwendeten Copolymers. 0, 5 Teilen Catalin AC/3,40 Teilen Uitrasil, 2 Teilen Bleioxyd, 0,45 TeilenSchwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
DasProdukt wird in einerPresse 45 Miuuten lang bei 160 C vulkanisiert und zeigt folgende mechanische Eigenschaften :
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<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 124 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 560 <SEP> % <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 29 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 10 <SEP> %.
<tb>
Die Versuche im Goodrich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI7.4
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 11, <SEP> 9% <SEP>
<tb> Deformation <SEP> 9, <SEP> 3%
<tb> A <SEP> T C <SEP> 15 C. <SEP>
<tb>
Beispiel 18 : Nach dem in Beispiel 15 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 15 verwendeten Copolymers, 0, 5 Teilen Catalin AC/3, 40 Teilen Ultrasil, 2 Teilen
EMI7.5
Butylperoxyd hergestellt.
Das Produkt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI7.6
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 170 <SEP> kg/cm
<tb> Bruchdehnung <SEP> 600 <SEP> %
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 30 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 9 <SEP> 0/0.
<tb>
Beispiel 19 : Nach dem in Beispiel 16 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 16 verwendeten Copolymers, 0, 5 Teilen Catalin AC/3,30 Teilen Kieselsäure (Ultrasil), 0, 88 Teilen Schwefel und 4 Teilen tert.-Butylperoxyd hergestellt.
Das Produkt wird in einer Presse 60 Minuten lang bei 1650C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI7.7
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 150 <SEP> kg/cm
<tb> Bruchdehnung <SEP> 700 <SEP> %
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 21 <SEP> kg/cm
<tb> Restdehnung <SEP> 15 <SEP> %
<tb>
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Beispiel 20 : Nach dem in Beispiel 16 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 16 verwendeten Copolymers, 0. 5 Teilen Catalin AC/3, 30 Teilen Ultrasil, 2 Teilen Magnesiumoxyd, 0, 88 Teilen Schwefel und 4 Teilen tert.-Butylperoxyd hergestellt.
Das Produkt wird in einer Presse 60 Minuten lang bei 1650C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI8.1
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 110 <SEP> kg/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> 510 <SEP> % <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 32 <SEP> kg/cm
<tb> Restdehnung <SEP> 10%
<tb>
Beispiel 21 : Nach dem in Beispiel 16 beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen des in Beispiel 16 verwendeten Copolymers, 0, 5 Teilen Catalin Ac/3, 40 Teilen Aerosil, i Teilen Magnesiumoxyd, 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
Das Produkt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 160 C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI8.2
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 250 <SEP> kg/cm2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 680 <SEP> 0/0 <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 33 <SEP> kg/cm <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 16 <SEP> %. <SEP>
<tb>
Beispiel 22 : Nach dem in Beispiel l beschriebenen Verfahren wird eine Mischung aus 100 Teilen Copolymer (mit einem Molgewicht von 530000 und einem Gehalt an 50 Mol-Ufo Propylen), 50 Teilen Russ HAF, 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetrachlor-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
Das Produkt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI8.3
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 240 <SEP> kg/cm2
<tb> Bruchdehnung <SEP> 430 <SEP> Ufo <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 131 <SEP> kg/cm
<tb> Restdehnung <SEP> 6 <SEP> Ufo. <SEP>
<tb>
Die Versuche im Goodiich-Deflektometer gaben folgende Resultate :
EMI8.4
<tb>
<tb> Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 12, <SEP> 7 <SEP> % <SEP>
<tb> Deformation <SEP> 1, <SEP> 7%
<tb> A <SEP> TOC <SEP> 360C
<tb>
EMI8.5
len Schwefel und 4 Teilen Tetrachior-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
Das Produkt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI8.6
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 250 <SEP> kg/cm
<tb> Bruchdehnung <SEP> 450 <SEP> % <SEP>
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 129 <SEP> kg/cm
<tb> Restdehnung <SEP> 6%.
<tb>
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EMI9.1
EMI9.2
<tb>
<tb> :Anfängliche <SEP> statische <SEP> Kompression <SEP> 10, <SEP> 2 <SEP> % <SEP>
<tb> Deformation <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP> N <SEP>
<tb> A <SEP> TOC <SEP> 320C.
<tb>
EMI9.3
einer Temperatur von 25 bis 300C bearbeitet, bis ein homogenes Fell erhalten ist.
Hierauf werden 0, 5 Teile 2, 6-tert.-Butyl-4-methylphenol (Catalin AC/3) und 100 Teile Eisberg- kaolin zugesetzt.
Nach ungefähr 90 Minuten langem Homogenisieren werden 0, 45 Teile Schwefel und 4 Teile Tetra- chlor-tert.-Butylperoxyd zugesetzt.
DasProdukt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 1600C vulkanisiert und zeigt dann folgende me- chanische Eigenschaften :
EMI9.4
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 55 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 750 <SEP> %
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 43 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Restdehnung. <SEP> 16 <SEP> %. <SEP>
<tb>
Beispiel25 :NachdeminBeispiel24beschriebenenVerfahrenwirdeineMischungaus100Teilen desselben Äthylen-Buten-Copolymers, wie es im vorhergehenden Beispiel verwendet wurde, 0, 5 Teilen Catalin AC/3,100 Teilen Eisbergkaolin, 2 Teilen Bleioxyd, 0, 45 Teilen Schwefel und 4 Teilen Tetra- chlor-tert.-Butylperoxyd hergestellt.
DasProdukt wird in einer Presse 45 Minuten lang bei 160 C vulkanisiert und zeigt dann folgende mechanische Eigenschaften :
EMI9.5
<tb>
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 47 <SEP> kg/cm2 <SEP>
<tb> Bruchdehnung <SEP> 465 <SEP> "/0
<tb> Elastizitätsmodul <SEP> 44 <SEP> kg/cm <SEP> 2 <SEP>
<tb> Restdehnung <SEP> 11 <SEP> e.
<tb>
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Vulkanisieren von Mischungen auf Basis von amorphen gesättigten Copolymeren von Äthylen mit et-Olefinen, insbesondere von Äthylen-Propylen und Äthylen-Buten-Copolymeren, sowie sauren Füllstoffen, in Anwesenheit von organischen Verbindungen und Schwefel, dadurch gekennzeichnet, dass ein durch die Acidität der Füllstoffe nicht beeinflussbares Peroxyd der allgemeinen Formel
EMI9.6
worin R,-R, Alkylradikale bedeuten, deren Wasserstoffatome zur Gänze oder teilweise durch Halogenatome ersetzt sein können, zu der Mischung aus Copolymer, Füllstoff und Schwefel zugesetzt wird und das Ganze durch Erhitzen in einer Presse bei Temperaturen zwischen 110 und 220 C vulkanisiert wird.