DE2510763C2 - Thermoplastische Formmassen, bestehend aus Celluloseestern einer aliphatischen Carbonsäure, Copolymerisaten aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen - Google Patents

Thermoplastische Formmassen, bestehend aus Celluloseestern einer aliphatischen Carbonsäure, Copolymerisaten aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen

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DE2510763C2 DE19752510763 DE2510763A DE2510763C2 DE 2510763 C2 DE2510763 C2 DE 2510763C2 DE 19752510763 DE19752510763 DE 19752510763 DE 2510763 A DE2510763 A DE 2510763A DE 2510763 C2 DE2510763 C2 DE 2510763C2
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Description

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20
ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen mischt.
Gegenstand der Erfindung sind somit thermoplastische Formmassen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie besiehen aus
1. 1-99 Gew.-%, vorzugsweise 50-99 Gew.-%, mindestens eines Celluloseesters einer aliphatischen Carbonsäure,
2. 99-1 Gew.-9b, vorzugsweise 50-1 Gew.-%, eines
Copolymerisate aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen mit 10-60 Gew.-%, bevorzugt 20-40 Gew.-%, eingebauten Nitrilmonomeren,
3. 0-35 Gew.-%, vorzugsweise 0-20 Gew.-%, eines niedermolekularen Weichmachers, wobei die Summe-der Komponenten 1 bis 3 100 Gew.-% beträgt, und
4. gegebenenfalls Additiven und üblichen Füll- und Verstärkungsstoffen.
Die Polymerkocnonente der besonders bevorzugten thermoplastischen Formmassen besteht aus:
1. 95-70 Gew.-% eines Celluloseesters einer aliphatischen Säure und
2. 5-30 Gew.-% eines Copolymerisats aus Acrylnitril
und 1,3-Butadien mit 10-60 Gew.-% eingebautem Acrylnitril.
Die Formmasse enthält weiterhin 0-20 Gew.-% eines niedermolekularen Weichmachers. Die Summe der Komponenten 1 und 2 sowie des Weichmachers beträgt 100 Gew.-%.
Geeignete Celluloseester zur Hers'<;llung der erfindungsgemäßen Formmassen sind Celluloseester aliphatischer Carbonsäuren mit 1-5 C-Atomsr, vorzugsweise ji Celluloseacetobutyrat und Celluloseacetobutyrat und Celluloseacetopropionat.
Die Verfahren zur Herstellung von organischen Celluloseestern sind seit langem bekannt und werden beispielsweise in Ullmanns Enzyklopädie der technischen 4« Chemie (Verlag Urban & Schwarzenberg, München-Berlin, 1963) im 5. Band auf den Seiten 182 bis 201 beschrieben.
Bevorzugte Celluloseacetobutyrate enthalten 40-50% Buttersäure, 15-26% Essigsäure und 0,75-1,95% Hydro- ·»■> xyl.
Besonders bevorzugt für die erfindungsgemäßen Formmassen eignen sich Celluloseacelobutyrate mit folgender Zusammensetzung: 42-46% Butlersäure, 81-21% Essigsäure und 1,0-1,7% Hydroxyl. ,0
Bevorzugte Celluloseacetoproplonate enthalten im allgemeinen 50-63,5% Propionsäure, 1-12% Essigsäure und 1,2-1,95% Hydroxyl, und besonders bevorzugte CeIIuIoseacetopropionate haben folgende Zusammensetzung: 54-58% Propionsäure, 5-8% Essigsäure und 1,5-1,8% 5'. Hydroxyl.
Von den Celluloseacetaten werden bevorzugt Sekundär-Celluloseacetate eingesetzt.
Prozentangaben bedeuten hier und im folgenden Gewichtsprozente, unter Teilen sind Gewichtsteile zu f>o verstehen.
Die relativen Viskositäten (//„.,; von 2%igen Lösungen der verwendeten Celluloseester in Aceton liegen bei Raumtemperatur zwischen 3,5 und 4,5, besonders bevorzugt zwischen 4,0 und 4,5.
Als Elastomerkomponenten für üle erfindungsgemäßen Formmassen dienen binäre Copolymere bzw. Ter- oder Quaterpolymere - Im folgenden als Copolymere bezeichnet - aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen, wobei auch Copolymer-Mischungen eingesetzt werden können.
Die olefinisch ungesättigten Nitroverbindungen - vorzugsweise Acrylnitril bzw. dessen Derivate - haben die allgemeine Formel
CN
R-CH=C
Hierin bedeuten R Wasserstoff und/oder einen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10 C-Atomen. Beispiele für Kohlenwasserstoffreste sind Alkyl, Cycloalkyl und Aryl, wie Methyl, Äthyl, Isopropyl, tert.-Butyl, Octyl, Decyl, Cyclopentyl, Cyclohexyl, Phenyl, ToIyI, XyIyI, Äthylphenyl und tert.-Butylphenyl, Acrylnitril und Methacrylnitril werden bevorzugt verwendet.
Die konjugierten Diolefine besitzen vorzugsweise 4 bis S C-Atome, wie z.B. 1,3-Butadien, Piperyien, isopren, 1,3-Hexadien, 2,4-Hexadien und 1,3-Heptadien. Dabei wird vorzugsweise 1,3-Butadien verwendet, da die daraus hergestellten Copolymeren besondere Eigenschaften besitzen.
Die Copolymeren werden aus den Monomeren in Gegenwart radikalbildender Initiatoren nach bekannten Verfahren hergestellt, wie sie beispielsweise In Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, in Band 14/1, Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart (1961) und in W. Hofmann, Nitrilkautschuk, Verlag Berliner Union, Stuttgart (1965) beschrieben sind. Geeignete Katalysatoren umfassen Oxide, Peroxide, Hydroperoxide Azoverbindungen. Eines der möglichen Polymerisationsverfahren Ist beispielsweise die Emulsionspolymerisation, die in wäßrigen Medien mit Hilfe von Emulgatoren durchgeführt wird und z. B. in dem oben genannten Buch von W. Hofmann auf den Selten 51 ff. beschrieben wird.
Darüber hinaus können die Copolyme-.er; durch Polymerisation in Substanz ohne Zugabe von Lösung=- oder Fällungsmitteln hergestellt werden.
Schließlich kann man die Monomeren auch in Lösung in Gegenwart inerter organischer Lösungsmittel copolymerisieren.
Sämtliche genannten Verfahren können sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich durchgeführt werden.
Die gemäß vorliegender Erfindung zur Verbesserung der technologischen Eigenschaften von organischen Celluloseestern geeigneten Copolymeren können insgesamt zwischen 10 und 60%, vorzugsweise zwischen 20 und 40% N:trilmonomere enthalten. Dementsprechend liegt der geeignete Gesamtgehalt an konjugierten Diolefinen zwischen 90 und 40%, vorzugsweise zwischen 80 und 60%.
Die nach DIN 53 523 bestimmten Mooney-Vlskositäten (ML-4, 100° C) von zur Abmlschung mit organischen Celluloseestern besonders geeigneten Acrylnitril-Buladien-Copolymeren liegen zwischen 20 und 100. vorzugsweise zwischen 20 und 65.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Formmassen aus organischen Celluloseestern und Copolymerlsaten aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Dioleflnen, die gegebenenfalls noch mit niedermolekularen Weichmachern modifiziert sein können, erfolgt üurch Intensives Vermischen der Komponenten. Hierzu können alle bekannten Mischverfahren benutzt werden.
wie ζ. B. das Mischen auf Walzwerken oder im Schnekkenextruder.
Die Mischungen können auch über die Lösung hergestellt werden. Hierzu löst man die Komponenten in geeigneten Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen > und fällt die Polymermischungen mit geeigneten Nichtlösern. Die Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische können auch durch Abdampfen entfernt werden. Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Methylenchlorid oder Acetcr;, als gemeinsames Fällungsmiilel kann ζ. Β. κι Hexan verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Mischungen können gewisse Additive enthalten, um die Polymergemische zu färben, zu pigmentieren, um die Oxidationsbeständigkeit, Lichtbeständigkeit oder ihre Entflammungsbeständigkeit zu π verbessern und dergleichen mehr. Darüber hinaus können in die Mischungen Füll- und Verstärkungsstoffe eingearbeitet werden.
Bei einem entsprechenden Gehalt an Copolymerisaten können die Mischungen wie bei Kautschuk üblich vernetzt werden. Auch ist es möglich, vernetzte Kautschuke zur Herstellung der erfindüngsgerrsäßen Mischungen einzusetzen.
Die erfindungsgemäßen Formmassen aus Celluloseestern einer aliphatischen Carbonsäure und Copolymere säten aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen zeigen einen bemerkenswerten Anstieg der nach DIN 53 453 gemessenen Kerbschlagzähigkeit.
Außerdem zeichen sich die erfindungsgemäßen Formmassen durch eine verbesserte Formbeständigkeit in der jo Wärme aus, die z. B. nach DIN 53 460 als Vicat-Erweichungstemperatur gemessen wird.
Die Vicat-Erweichungstemperaturen liegen bis zu 25C C über den Erweichungstemperaturen der mit entsprechenden Mengen an niedermolekularen Welchmaehern modifizierten Celluloseestern.
Gegenüber herkömmlichen Celluloseester-Formmassen, die niedermolekulare Weichmacher enthalten, zeigen die erfindungsgemäßen Polymermischungen außerdem noch verbesserte mechanische Eigenschaften, wie beispielsweise eine Erhöhung der Härte, der Zugfestigkeit, der Biegefestigkeit und des Elastizitäts-Moduls.
Der bekannte Effekt der sogenannten Weichmacherwanderung tritt bei den Polymermischungen aus organischen Celluloseestern und Copolymerisaten aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen nicht auf, wodurch solche Formmassen auch beispielsweise für Anwendungen, die einen Kontakt mil Lebensmitteln schaffen, besonders gut geeignet sind.
Aus den erfindungsgemäßen Formmassen lassen sich Formkörper jeder Art herstellen sowie Acetatseide, Blcckacetat, Folienträger für Sicherheitsfilme, Elektroisolierfolien und Lacke.
Beispiele 1 bis 9
Celluloseacetobutyrat (CAB) mit 42-46% Buttersäure, 18-21% Essigsäure und 1,0-1,7% Hydroxylgruppen wird mit jeweils 5, 10 bzw. 15% Acrdnitril-Butadien-Copolymerisat der nachfolgend angegebenen Zusammensetzung auf einer Walze bei 180° C intensiv vermischt.
Acrylnitril-Butadien-Copoiymerisat
Acrylnitril- Mooney-Gehalt [%] Viskosität
ML-4, I00°C
Acrylnitril-Butadien- 28 ± 1 45 ± 5
Copolymerisat NBR-2807 ®
Acrylnitril-Butadien- 34 ± 1 45 ± 5
Copolymerisat NBR-3307 ®
Acrylnitril-Butadien- 39 ± 1 45 ± 5
Copolymerisat NBR-3807 β
Die Walzfelle werden granuliert und anschließend bei einer Masselemperatur von 220° C auf einer Spritzgießmaschine zu Prüfkörpern verspritzt.
Die Formmassen der Beispiele 1, 4 und 7 sind transparent, die übrigen opak.
CAB/NBR Acrylnitril-
Butadien-
Copolymerisa!
NBR		 % Acrylnitril-
Butadien-
Copolymerisat
NBR		 a„ a* Vicat ObF B-E-M HC 30
Bei
spiel		 2807 5 ung. 5 106 68 1690 75
1 2SO7 10 ung. 11 96 62 1600 65
2 2807 15 ung. 21 88 54 1440 59
3 3307 5 ung. 4 104 70 1780 74
4 3307 10 ung. 16 96 62 1550 57
5 3307 15 ung. 36 85 57 1470 74
6 3807 5 ung. 3 105 70 1780 67
7 3807 10 ung. 6 93 64 1630 58
8 3807 15 ung. 33 85 58 1450 59
9 Beispiele 10 bis 18 • · v\ /v nllf
Celluloseacetopropionat mit 54-58% Propionsäure, 5-8% Essigsäure und 1,5-1,8% Hydroxylgruppen wird mit jeweils 5, 10 bzw. 15% Acrylnltrll-Butadlen-Copolymerlsat der bei den Beispielen 1 bis 9 angegebenen Zusam-Intenslv vermischt.
Die granulierten Walzfelle werden bei einer Massetemperatur von 230° C auf einer Spritzgießmaschine zu Prüfkörpern verspritzt.
7 8
Die Formmassen der Beispiele 13 und 16 sind transparent, die übrigen sind opak.
C P/N B R
Bei- Acrylnitril- % Acrylnitril- an spiel Butadien- Butadiencopolymerisat Copolymerisat NBR NBR
a, . Vicat abf B-E-M HC 30
10 2807 5 ung. 4 116 78 2040 84
11 2807 10 60 14 108 73 1970 71
12 2807 15 60 36 94 66 1820 61
13 3307 5 70 6 120 86 2300 87
14 3307 10 50 14 111 77 2050 75
15 3307 15 60 21 96 70 1830 64
16 3807 5 65 7 115 85 2200 85
17 3807 10 55 13 108 81 2100 74
18 3807 15 ung. 13 96 66 1690 63
In der Tabelle bedeuten:
a, Schlagzähigkeit nach DIN 53 453;
Dimension [kJ/m2| ung.: ungebrochen
aA: Kerbschlag/ähigkeit nach DIN 53 453;
Dimension [kl/m2]
Vicat Vicat-Er»eichungstemperatur nach Verfahren B (Kraft: 49.05 N) ia--h DIN 53 460; Dimension [X]
Biegefließspannung nach DIN 53 452; Dimension [N/mm,|
B-EM: Biege-Elasli/iiJts-Mndul gemessen bei Dreipunktbelastung; Dimension [N/mm,]
ilC 30· Kugeldruckhärte nach 30 s nach DIN 53 456; D.mension |N/mm,|
°bF
Beispiele i9 bis 24
Bei den Beispielen 19 bis 21 wurde das bereits beschriebene Celluloseacetobutyrat eingesetzt, das hler den niedermolekularen Weichmacher (nm-WM) Dlbutyladipat enthielt. In diese Formmassen wurde Acrylnitrll-Btnadlen-Kautschuk des zuvor angegebenen Typs durch
Intensives Mischen auf der Walze wie bei den Beispielen 1 bis 9 eingearbeitet, die Weiterverarbeitung erfolgte wie dort beschrieben.
Analoges gilt für die Beispiele 22 bis 24, nur wurde hier vom bereits beschriebenen Celluloseacetoproplonat ausgegangen. Die Herstellung und Verarbeitung der Mischungen erfolgte wie bei den Beispielen 10 bis 18.
Bei
spiel 		% nm-WM Acrylnitril-
Butadien-
Copolymerisat
NBR 		% Acrylnitril-
Butadien-
Copolymerisat
NBR 		a„ a* Vicat ObF B-E-M HC 30
19 5±1 3307 5 ung. 12 81 54 1530 65
20 5±1 3807 10 ung. 16 73 48 1360 58
21 10 ±1 3307 5 ung. 23 80 52 1590 56
22 6±1 3307 5 83 14 97 67 1790 72
23 6±1 3307 10 74 30 88 60 1650 65
24 10±l 3307 5 ung. 22 79 50 1410 64

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Thermoplastische Formmassen, dadurch gekennzeichnet, daß sie bestehen aus
1) 1 bis 99 Gew.-t mindestens eines Celluloseester einer aliphatischen Carbonsäure,
2) 99 bis 1 Gew.-* eines Copolymerisate aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen mit 10 bis 60 Gew.-·*, eingebrachten Nitrilmonomeren,
3) 0 bis 35 Gew.-% eines niedermolekularen Weichmachers,
wobei die Summe 1) bis 3) 100 Gew.-% beträgt, und
4) gegebenenfalls Additiven und üblichen Füll- und Verstärkungsstoffen.
2. Thermoplastische Formmassen, enthaltend dadurch gekennzeichnet, daß sie bestehen aus
1) 50 bis 99 Gew.-ft, mindestens eines Celluloseesters einer aliphatischen Carbonsäure,
2) 1 bis 50 Gew.-S, eines Copolymerisats aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen mit 10 bis 60 Gew.-% eingebrachten "' Nitrilmonomeren und
3) 0 bis 20 Gew.-% eines niedermolekularen Weichmachers,
wobei die Summe 1) bis 3) 100 Gew.-% beträgt und
4) gegebenenfalls Additiven und üblichen FQII- und Verstärkungsstoffen.
3. Thermoplastische Formmassen, dadurch gekennzeichnet, daß sie J5
1) 95 bis 70 Gew.-% mindestens eines Celluloseesters einer aliphatischen Carbonsäure,
2) 5 bis 30 Gew.-% eines Copolymerisats aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen mit 10 bis 60 Gew.-S eingebauten Nitrilmonomeren und
3) 0 bis 20 Gew.-% eines niedermolekularen Weichmachers,
wobei die Summe 1) bis 3) 100 Gew.-% beträgt, und
4) gegebenenfalls Additiven und übliche Füll- und Verstärkungsstoff.
4. Thermoplastische Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente 2 ein Copolymerlsat aus mindestens einem olefinisch ungesättigten Nltrll und mindestens einem konjugierten Diolefin enthalten.
5. Thermoplastische Formmassen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat aus 10 bis 60 Gew.-% Nitrilmonomeren und 90 bis 40 Gew.-% konjugierten Diolefinen besteht.
6. Thermoplastische Formmassen nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie als CeI- m> luloseester Celluloseacslobutyrat und/oder Celluloseacetopropionat enthalten.
7. Thermoplastische Formmassen nach Ansprüchen I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Copolymerlsat einen Acrylnitrll-Butadlen-Kautschuk ft5 enthalten.
40 Gegenstand der Erfindung sind thermoplastische Formmassen, deren Polymerkomponenie aus Celluloseestern einer aliphatischen Carbonsäure, und Copolymerisaten aus olefinisch ungesättigten Nitrilen und konjugierten Diolefinen besteht, wobei die Formmassen gegebenenfalls noch mit niedermolekularen Weichmachern modifiziert sein können.
Bekanntlich wird Cellulose erst nach der Veresterung mit bestimmten organischen Säuren und teilweise auch nur nach Zusatz von niedermolekularen Weichmachern thermoplastisch verarbeitbar. Die drei Hydroxylgruppen der Anhydroglucose-Einheiten der Cellulose können prinzipiell mit einer Vielzahl von organischen Säuren verestert werden, wovon die mit Essigsäure, Propionsäure und Buttersäure hergestellten Ester bzw. Mischester Celluloseacetat, -acetopropionat und -acetobutyrat besondere technische Bedeutung erlangt haben. Aus solchen Estern werden Formmassen zur thermoplastischen Verarbeitung sowie beispielsweise Acetatseide, Blockacetat, Folienträger für Sicherheitsfilme, Elektroisolierfolien und Lacke hergestellt.
Ceiiuiuseacelaie können praktisch ohne Zusatz von niedermolekularen Weichmachern nicht thermoplastisch verarbeitet werden, weil sich diese Ester vor dem Erweichen zu zersetzen beginnen. Auch beim Celluloseacetopropionat und -acetobutyrat liegen Erweichungs- und Zersetzungstemperatur nahe beieinander, so daß hier bisher wie beim Celluloseacetat vor der thermoplastischen Verarbeitung in die Ester niedermolekulare Weichmacher eingearbeitet werden, die die Verarbeitungstemperatur und Verarbeitungsviskosität der Celluloseester herabsetzen. Die Weichmacher verbessern teilweise auch die mechanischen Eigenschaften, wie z. B. die Zähigkeit und Biegsamkeit der daraus hergestellten Teile. Durch eine graduelle Abstufung der Weichmacherzusätze zu den Celluloseestern können manche mechanische Eigenschaften, wie z. B. die Härte, Zähigkeit, Biege- und Zugfestigkeit. Wärmeformbeständigkeit und Fließfähigkeit ganz gezielt eingestellt werden.
Als niedermolekulare Weichmacher dienen vorwiegend aliphatische Ester der Phthalsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Sebacinsäure und Phosphorsäure, wie beispielsweise Dimethylphthalat, Diallylphthalat, Dibutyladipat, Dioctyladipat, Dibutylazelat. Trichlorethylphosphat und Tributylphosphat. Oft ist es auch vorteilhaft, Weichmachergemische einzusetzen.
Obwohl die mit niedermolekularen Weichmachern modifizierten Celluloseesterformmassen sehr gute mechanische Eigenschaften zeigen, wäre es wünschenswert, für manche Anwendungszwecfc«. ihre Wärmeformbeständigkeit bzw. mechanische Eigenschaften noch weiter zu verbessern.
Aus der DE-AS 13 03 219 sind thermoplastische Formmassen bekannt, die aus organischen Celluloseestern, Oleflnpolymerlsaten und Weichmachern bestehen, deren Olefinpolymerlsatkomponente lediglich ein Homo- oder Mischpolymerisat aus Ethylen, Propylen und nicht konjugiertem Dien besteht. Auch diese Formmassen haben für viele Anwendungszwecke nicht das gewünschte und notwendige Niveau der mechanischen Eigenschaften.
Außerdem wandern die Weichmacher mit der Zelt an die Oberfläche der Formkörper, so daß z. B. Folien aus modifizierten Celluloseestern nicht zur Verpackung von bestimmten Lebensmitteln verwendet werden können.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man thermoplastisch sehr gute verarbeitbare Formmassen ohne die oben dargelegten Nachtelle erhält, wenn man Celluloseester mit Copolymerlsaten aus olefinischen
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