DE1670845A1 - Verfahren zur Herstellung eines Silbersalzes von Benzotriazol - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Silbersalzes von BenzotriazolInfo
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
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- G03C1/498—Photothermographic systems, e.g. dry silver
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F1/00—Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic System
- C07F1/005—Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic System without C-Metal linkages
Description
MÖNCHEN HAMBURG
telefon= 55547« 800OMONCHENIS, 12· April 1967
TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10
w. 13 082/67 13/Nie
Fuji Shashin Film Kabushiki Kaisha
Kanagawa (Japan)
Verfahren zur Herstellung eines Silbersalzes von
Benzotriazol
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Silbersalzes von Benzotriazol in Form von
feinen Kristallen, das zweckmäßig für unter Wärmeeinwirkung entwickelbare lichtempfindliche Materialien verwendet wird.
Bei photogkaphischen lichtempfindlichen Hal^ogensilbermaterialien
ist die Korngröße der Silbersalzteilchen, die inüen lichtempfindlichen Schichten für photographische lichtempfindliche
Materialien enthalten sind, ein wichtiger Faktor
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Dabei wurde im allgemeinen angenommen, daß eine Neigung zur Bildung von groben Silberteilchen bei der Entwicklung
von groben Silbersalzteilchen und zur Bildung von feinen Silberteilchen bei der Entwicklung von feinen Silbersalzteilchen
besteht. Wie in Mees, HThe Theory of the Photographic
Process", Seite 8l4, veröffentlicht 1951* von Macmillan,
New York, beschrieben ist, wird allgemein angenommen, daß der Durchmesser der entwickelten Silberteilfc
chen zu deren photometrischen Konstante direkt proportional ist. Daher ist der Durchmesser der entwickelten Silberteilchen
deren Deckvermögen umgekehrt proportional und demgemäß sind zur Erzielung einer hohen Bilddichte unter Verwendung
einer geringen Menge von entwickeltem Silber entwickelte Silberteilchen mit kleinerem Durchmesser *rksamtr.Es gibt
verschiedene. Methoden für die Erzielung von feinen entwickelten Silberteilchen, wovon eine die Verwendung von
feinen Silbersalzteilchen zur Herstellung von photographischen lichtempfindlichen Materialien umfaßt. Unter diesem Gesichtspunkt
ist die Verwendung von feinen Silbersalzteilchen zur Herstellung von photographischen lichtempfindlichen Materialien
erwünscht. So muß, wenn eine gleiche Bilddichte bei Verwendung eines photographischen lichtempfindlichen Materials,
das grobe Silberhalogenidteilchen enthält, wie solche, die bei Verwendung eines photographischen lichtempfindlichen
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Materials mit einem Gehalt an gewöhnlichen Silberhalogenidteilchen
erhalten werden, erwünscht ist, die Menge an Silberhalogenid erhöht werden, was zu einer Erniedrigung des wirtschaftlichen
Wertes und Nutzens und ebenfalls zur Herbeiführung von verschiedenen Störungen bei deren Herstellung
oder Anwendung führt.
Wie ebenfalls in dem vorstehend genannten Buch im Hinblick auf die Beziehungen zwischen den Eigenschaften von ent- g
wickelten Teilchen und dem Auflösevermögen angegeben ist, werden iiieht empfindliehe Materialien mit feineren Silbersalzteilchen
zur Erzielung von Bildern mit höherem Auflösevermögen natürlich bevorzugt. Bei den üblichen photographischen
lichtempfindlichen Halogensilbermaterialien wird die Größe der Silberhalogenidteilchen durch Mischen einer Lösung
eines Alkalihalogenide und einer Lösung von Silbernitrat in Gegenwart eines hochmolekularen Schutzkolloids, beispielsweise
Gelatine oder Polyvinylalkohol, geregelt. Andererseits
ist in den deutschen Patentschriften und "
(Patentanmeldung 49888 und 51590 ) ein Verfahren
beschrieben, bei welchem organische Silbersalze für den Gebrauch für unter Wärmeeinwirkung entwickelbare
lichtempfindliche Materialien ohne die Notwendigkeit eines Fixierverfahrens hergestellt wurden, indem davon grobe
Kristalle gebildet und anschließend nach der nachstehend beschriebenen Arbeitsweise pulverisiert wurden. Ein derartiges
Verfahren erfordert jedoch einen hohen Aufwand
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an Arbeit und Zeit bei der Herstellung.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur mühelosen und einfachen Herstellung von
photographisch ausgezeichneten feinen Kristallen eines Silbersalzes von Benzotriazole Ferner bezweckt die Erfindung
die Schaffung eines Silbersalzes von Benzotriazol zur Verwendung für heiß entwickelbare lichtempfind-
~ liehe Materialien, das zur Bildung von Bildern mit einer
hohen Dichte und einem guten Auflösevermögen fähig ist. Ein wichtiges Merkmal der Erfindung beruht auf der
Auswahl eines Lösungsmittels für das Silbernitrat und eines Lösungsmittels für Benzotriazol zur Herstellung
der Ausfällung des Silbersalzes von Benzotriazol durch Vermischen von beiden Lösungen.
Bei einem gebräuchlichen Verfahren zur Herstellung des Silbersälzes von Benzotriazol wird als Lösungsmittel
für das Silbernitrat Wasser und als Lösungsmittel für
W das Benzotriazol Methanol verwendet. Jedoch ist bei der Verwendung von Lösungsmitteln, die eine gegenseitige Vertsfelichkeit
besitzen, wie von Wasser und Methanol, die Korngröße der Kristalle des so gebildeten Silbersalzes
von Benzotriazol groß.
Beispielsweise waren die Kristallteilchen des Silbersalzes von Benzotriazol, die durch VemLschen der vorstehend
genannten Lösungen in einer Konzentration von 1 g Äquivalent je 1 1 jeweils in einem Mischungsverhältnis von 1:1 erhalten
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wurden, wobei das Mischen rasch bei Noramltemperatur erfolgte,
spindelförmige Kristallteilchen odeynadelfärmige Kristallteilchen Mt einer Länge von 10 bis 100 Mikron.
Beim Pulverisieren und Dispergieren derartig großer Kristallkörner des Silbersalzes von Benzotriazol in einem hochmolekularen
Bindemittel zur Herstellung von heiß entwickelbaren lichtempfindlichen Materialien werden diese einer
mechanischen Behandlung während einer beträchtlich langen (k
Zeitdauer unter Anwendung einer Kugelmühle oder feines Homogenisators unterworfen, wobei jedoch die Größe der so
erhaltenen Kristallteilchen etwa 10 Mikron beträgt und das Deckvermögen des entwickelten Silberbildes und die
Bilddichte des unter Verwendung der so erhaltenen Kristalle des Silbersalzes von Benzotriazol hagesteilten lichtempfindlichen
Materials niedrig sind und außerdem das Auflösevermögen eines derartigen lichtempfindlichen Materials ebenfalls
niedrig ist.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung können feine Silbersalzteilchen mit einer gewünschten Kristallkorngröße
dadurch erhalten werden, daß man Lösungsmittel für das Silbernitrat bzw. für das Benzotriazol wählt, wobei die
Löslichkeit der Lösungsmittel füreinander in geeigneter Weise ausgewählt wird. Die Auswahl der bei dem Verfahren
gemäß der Erfindung verwendeten Lösungsmittel wird durch die folgenden Kriterien bestimmt:
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Das Lösungsmittel A kann das Silbernitrat und die durch die Umsetzung von Silbernitrat und Benzotriazol gebildete
Salpetersäure lösen und löst jedoch nicht wesentlich oder vollständig das Silbersalz von Benzotriazol.
Typische Beispiele für derartige Lösungsmittel sind Wasser, Dimethylformamid (DMF) und Dimethylsulfoxyd (DMSO).
Das Lösungsmittel B kann mühelos Benzotriazol lösen, jedoch löst es nicht wesentlich oder vollständig das Silbersalz
von Benzotriazolο
fc Die Lösungsmittel A und B besitzen vorzugsweise eine derartige Eigenschaft, daß die Löslichkeit des Lösungsmittels A in dem Lösungsmittel B 1 bis 30 Gew. -% der Gesamtmenge der Lösung beträgt. Wenn die Löslichkeit des Lösungsmittels A in Lösungsmittel B groß ist, werden grobe Kristalle des Silbersalzes von Benzotriazol in der Kombination von Methanol und Wasser gebildet. Wenn ferner die Löslichkeit des Lösungsmittels A im Lösungsmittel B zu gering ist, kann das Silbersalz von Benzotriazol nicht in guter Ausbeute hergestellt werden, wie dies in der Kombination von einem Öl und Wasser oder in der Kombinatinn von Toluol und Wasser gezeigt wird. Geeignete Materialien für das Lösungsmittel B sind z.B. Phosphorsäureester, Phthalsäureester, Ester von zweiwertigen aliphatischen Säuren und Alkoholen oder Phenolen oder Glycerinester von höheren aliphatischen Säuren. Wenn das Lösungsmittel A aus Wasser besteht, sind typische Beispiele für das Lösungsmittel B Trikresylphosphat (TCP), Dimethoxy-
fc Die Lösungsmittel A und B besitzen vorzugsweise eine derartige Eigenschaft, daß die Löslichkeit des Lösungsmittels A in dem Lösungsmittel B 1 bis 30 Gew. -% der Gesamtmenge der Lösung beträgt. Wenn die Löslichkeit des Lösungsmittels A in Lösungsmittel B groß ist, werden grobe Kristalle des Silbersalzes von Benzotriazol in der Kombination von Methanol und Wasser gebildet. Wenn ferner die Löslichkeit des Lösungsmittels A im Lösungsmittel B zu gering ist, kann das Silbersalz von Benzotriazol nicht in guter Ausbeute hergestellt werden, wie dies in der Kombination von einem Öl und Wasser oder in der Kombinatinn von Toluol und Wasser gezeigt wird. Geeignete Materialien für das Lösungsmittel B sind z.B. Phosphorsäureester, Phthalsäureester, Ester von zweiwertigen aliphatischen Säuren und Alkoholen oder Phenolen oder Glycerinester von höheren aliphatischen Säuren. Wenn das Lösungsmittel A aus Wasser besteht, sind typische Beispiele für das Lösungsmittel B Trikresylphosphat (TCP), Dimethoxy-
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äthylphthalat (DMÄP), Di-n-butylphthalat, Diäthylsebacat,
Monooctyldibutylphosphat, Tributylphosphat (TBP) und
Rhizinusöl.
Wenn jedoch das Lösungsmittel A aus Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxyd besteht, können Baumwollsamenöl,
Leinsamenöl oder TsubakiÖl in wirksamer Weise als lösungsmittel
B verwendet werden. Außerdem ist die Anwesenheit einer flüchtigen Waschflüssigkeit C erforderlich, die
mit dem Lösungsmittel A und Lösungsmittel B in irgendeinem d
gewünschten Verhältnis jeweils gemischt werden kann und eine homogene ]5-Komponenten-Phase bilden kann, die das
Lösungsmittel A und das Lösungsmittel B jeweils in einer Menge von mehr als 10 % enthält, wobei die flüchtige Waschflüssigkeit
C das Silbersalz von Benzotriazol nicht wesentlich oder vollständig löst. Beispiele für eine derartige
Waschflüssigkeit sind Äthanol, Methanol und Aceton.
Für die Auswahl der Lösungsmittel ist es sehr zweckmäßig, nicht nur die Löslichkeiten von Silbernitrat, Benzotriazol,
Salpetersäure und dem Silbersäls von Benzotriazol in jedem Lösungsmittel zu kennen, sondern auch die Kurven
der gegenseitigen Löslichkeit von Lösungsmittel A, Lösungsmittel B und Waschflüssigkeit C auf trigonometrischen
Koordinaten aufzustellen. Ein Beispiel dafür ist in der Zeichnung dargestellt, worin der obere Bereich der Kurve
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einer Zusammensetzung entspricht, in welcher die drei
Arten von !Materialien eine homogene Phase bilden, während der untere Bereich der Kurve eine Zusammensetzung darstellt,
worin diese eine Phasentrennung herbeiführt. Der durch die Pfeilmaerkierung <r^auf der Grundlinie angezeigte Bereich
ist die Grenze der gegenseitigen Löslichkeit von Lösungsmittel A und Lösungsmittel B, d.h. die Kurven müssen die
Grundlinie in diesem Bereich schneiden, um die gewünschten feinen Kristalle des Silbersalzes von Benzotriazol zu erhalten.
Überdies bezeichnet das in Nähe der Spitze C dargestellte Zeichen ® die Zusammensetzung der homogenen j5-Komponenten-Fhase;
wie vorstehend beschrieben, muß diese Eigenschaft der Wachsflüssigkeit C erteilt werden und die Kurven müssen
unterhalb dieses Punktes sein. Da ferner die Waschflüssigkeit C mit dem Lösungsmittel A in irgendeinem gewünschten Verhältnis
gemischt werden kann, darf die Kurve die Seite AC nicht schneiden und muß mit dieser Seite eine asymptotische
Annäherung ergeben. In der Zeichnung werden durch die Kurven I und II die folgenden Fälle dargestellt:
Lösungsmittel A Lösungsmittel B Wasch-
_ flüssigkeit C
I Wasser TCP Methanol
II Wasser TBP Aceton
(Temperatur
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Wenn ein Silbersalz von Benzotriazol unter Verwendung einer Kombination von Lösungsmitteln unter den gleichen Bedingungen
von Konzentration, Temperatur o. dgl., wie im Falle der Verwendung des vorstehend genannten Methanol-Wasser-Systems,
hergestellt wird, können spindelförmige Kristalle mit einer Länge von 0,1 bis 5 Mikron erhalten werden. Die
Kristallteilchen sind in einer mit Lösungsmittel B angereicherten Phase enthalten, die von einer eine große Menge an
Lösungsmittel A enthaltenden Phase abgetrennt wurde. Λ
Andererseits ist die durch die Umsetzung von Silbernitrat und Benzotriazol gebildete Salpetersäure hauptsächlich
in einer mit Lösungsmittel A angereicherten Phase vorhanden. Zur Gewinnung der feinen Kristalle von Benzotriazolsllber
durch Reinigung des Systems wird die mit Lösungsmittel A angereicherte Bhase durch Abdekantieren
oder nach einer anderen Methode entfernt und die mit Lösungsmittel B angereicherte Phase, die das Silbersalz von Benzotriazol
enthält, in ausreichendem Ausmaß mit Lösungsmittel A oder einem anderen Lösungsmittel wiederholt gewaschen und
anschließend in ausreichendem Ausmaß mit der Waschflüssigkeit oder -Lösung C gewaschen, die die vorstehend genannte gegenseitige
Löslichkeit mit den Lösungsmitteln A und B aufweist. Wenn das so zurückbleibende Silbersalz von Benzotriazol
zur Verdampfung der Waschlösung C getrocknet wird, wird ein sehr reines Silbersalz von Benzotriazol erhalten.
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Wenn die so erhaltenen feinen Kristalle des Silbersalzes von Benzotriazol für die hitzeentwickelbaren lichtempfindlichen
Materialien, wie in den deutschen Patentschriften
und (Patentanmeldungen'49888 und
51590 ) beschrieben, angewendet werden, werden die
vorstehend geschilderten!fehler und Nachteile bei Anwendung von groben Teilchen von Silbersalz von Benzotriazol beseitigt
und es kann eine Dispersion von feinen Krüallteilchen davon in einem hochmoläularen Bindemittel mühelos gebildet werden.
Ferner kann das hitzeentwickelbare lichtempfindliche Material bei Verwendung des Silbersalzes von Benzotriazol, das nach
dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt wurde, Bilder mit einer hohen Dichte und einem guten Auflöeevermögen ergeben.
Außerdem sind die Mischbedingungen einer Silbernitratlösung und einer Benzotriazollösung nicht nur auf das vorstehend
beschriebene Beispiel beschränkt, sondern die Konzentration dar Lösungen, die Temperatur der Lösungen, das
Mischverhältnis oder -ausmaß und die Rührbedingungen können in Übereinstimmung mit den gewümhten Teilchengrößen in
gewünschter Weise variiert werden.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
209809/1559
In 100 ml Tricresylphosphat (TCP) wurden 12 g
Benzotriazol bei 500C gelöst, worauf die Temperatur der
erhaltenen Lösung auf j55°C eingestellt wurde. Außerdem wurden 17 g Silbernitrat in 100 ml Wasser gelöst und nach
Einstellung der Temperatur auf 35°C wurde diese Lösung der vorstehend hergestellten TCP-Lösung von Benzotriazol
rasch unter Rühren zugegebai. Nach Entfernung der so gebildeten
wäßrigen Phase wurde die TCP-Phase mit fttschem Wasser gewaschen und nach Zugabe von Methanol wurde die
Dispersion während des Filtrierens gewaschen. Das so erhaltene Silbersalz wurde zwischen trockenen Filterpapieren
getrocknet. Die mittlere Korngröße der erhaltenen Teilchen betrug 0,2 Mikron.
Die gleiche Arbeitsweise, wie vorstehend in Beispiel 1 beschrieben, wurde mit der Abänderung wiederholt, daß Tributylphosphat
(TBP) anstelle von Tricresylphosphat und Methanol als Waschflüssigkeit verwendet wurde. Die mittlere
Korngröße (Durchmesser) der erhaltenen Teilchen betrug 0,25 Mikron.
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.Die gleiche Arbeitsweise, wie vorstehend in Beispiel 1
beschrieben, wurde mit der Abänderung wiederholt, daß Din-butylphthalat
als Lösungsmittel für Benzotriazol, Dimethylformamid (DMF) als Lösungsmittel für Sittfernitrat und Aceton
als Waschmittel verwendet wurden. Die mittlere Teilchengröße der erhaltenen Kristalle betrug 1,0 Mikron.
P Beispiel 4
Die gleiche Arbeitsweise wie vorstehend in Beispiel 1 beschrieben wurde mit der Abänderung wiederholt, daß Din-butylphthalat
als Lösungsmittel für Benzotriazol, Dimethylsulfoxyd (DMSO) als Lösungsmittel für Silbernitrat und
Methanol als Waschflüssigkeit verwendet wurden. Die mittlere Teilchengröße der erhaltenen Kristalle betrug 1,0 Mikron.
ψ Die gleiche Arbeitsweise wie vorstehend in Beispiel 1
beschrieben wurde mit der Abänderung wiederholt, daß Rhizinusöl als Lösungsmittel für Benzotriazol und Dimethylformamid
als Lösungsmittel für Silbernitrat verwendet wurden. Die Temperatur beim Mischen betrug 6o°C. Als Waschflüssigkeit
wurde Äthanol verwendet. Die mittlere Teilchengröße der so erhaltenen Kristalle betrug 0,6 Mikron.
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Eine lichtempfindliche Zusammensetzung, die die nachstehend angegebenen Komponenten enthielt, wurde auf photographische
Papiere unter Verwendung der groben Teilehen des Silbei
salzes von Benzotriazol, die mit dem vorstehend genannten Wasser-Methanol-Lösungsmittelsystem hergestellt wurden, bzw.
der feinen Kristalle des Silbersalzes von Benzotriazol, die nach den Arbeitsweisen gemäß Beispiel 1 und 2 hergestellt
wurden, aufgebracht. Als Lösungsmittel für das Überziehen ^ wurde Äthanol verwendet.
Polyvinylbutyral 6,0 g
Silbersalz von Benzotriazol 1,2 g
Strontiumjodid (6 H2O) 0,055 g
Sensibilisierungsfarbstoff 0,0001 g
Hydrochinon 0,5 g
Sebacinsäure 4,0 g
Nach Belichten mit einer Woliramlampe der so hergestellten
lichtempfindlichen Papiere wurden'diese während 10 Sekunden auf 1400C zur Bildung von Bildern erhitzt.
Die Bilddichten und das jeweilige Auflösevermögen sind in der nachstehenden Tabelle I aufgeführt, wobei die Ergebnisse
zeigen, daß das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Silbersalz von Benzotriazol bemerkenswerte Ergebnisse
ergab.
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Gebräuchliches Verfahren gemäß der
Verfahren Erfindung
Verfahren Erfindung
| Lösungsmittel für Benzοtri- azol |
Methanol | TCP | TBP |
| Max. Dichte | 1,0 | 1,5 | 1,6 |
| Auflösever mögen Zeile/mm |
2,5 | 5,2 | 4,0 |
| Beispiel 7 |
Die in Beispiel 6 beschriebene Arbeitsweise wurde
mit der Abänderung wiederholt, daß 0,5 g 4-Methoxy-1-naphthol anstelle von Hydrochinon in der lichtempfindlichen Zusammensetzung verwendet wurden und die so hergestellten lichtempfindlichen Papiere nach Belichtung 10 Sekunden lang auf 1200C
erhitzt wurden. Die dabei erhaltene Bilddichte und das Auflösevermögen sind in der nachstehenden Tabelle II angegeben. Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, daß; das Silbersalz
von Benzotriazol, das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt wurde, bemerkenswerte Ergebnisse ergab.
mit der Abänderung wiederholt, daß 0,5 g 4-Methoxy-1-naphthol anstelle von Hydrochinon in der lichtempfindlichen Zusammensetzung verwendet wurden und die so hergestellten lichtempfindlichen Papiere nach Belichtung 10 Sekunden lang auf 1200C
erhitzt wurden. Die dabei erhaltene Bilddichte und das Auflösevermögen sind in der nachstehenden Tabelle II angegeben. Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, daß; das Silbersalz
von Benzotriazol, das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellt wurde, bemerkenswerte Ergebnisse ergab.
Lösungsmittel
für Benzotriazol
für Benzotriazol
Max. Dichte
Auflösevermögen
Zeile/mm
Zeile/mm
Gebräuchliches Verfahren
Methanol 1,0
5,2
Verfahren gemäß der Erfindung
TBP 1,5
4,0
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Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines Silbersalzes von Benzotriazole dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung
von Silbernitrat in einem zum Auflösen von Silbernitrat fähigen Lösungsmittel A und eine Lösung von Benzotriazol
in einem zum Auflösen von Benzotriazol fähigen Lösungs- A
mittel B, das gegenüber dem Lösungsmittel A eine Löslichkeit von 1 bis j50 Gew.-^, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Flüssigkeit aufweist, mischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel A Wasser, Dimethylformamid oder
Dimethylsulfoxyd und als Lösungsmittel B Tricresylphosphat,
Dimethoxymethylphthalat, Di-n-butylphthalat, Diäthylsebacinsäure,
Tri-n-butylphosphat oder Rhizinusöl verwendet.
j5. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,
daß man als Lösungsmittel A Dimethylformamid oder Dimethylsulfoxyd und als Lösungsmittel B Baumwr-Ollsamenöl, Leinsamenöl
oder Tsubakiöl verwendet.
4. Abänderung des Verfahrens zur Herstellung eines Silbersalzes von Benzotriazol nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Lösung von Silbernitrat in einem
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zur Auflösung von Silbernitrat geeigneten Lösungsmittel A
und eine Lösung von Benzotriazol in eisern zur Auflösung von Benzotriazol geeigneten Lösungsmittel B mit einer
Löslichkeit gegenüber Lösungsmittel A von 1 bis JO Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Flüssigkeit, mischt und die sich ergebende Suspension des Silbersalzes von Benzotriazol
mit einer Waschflüssigkeit C, die mit dem Lösungsmittel
A bzw. dem Lösungsmittel B in irgendeinem gewünschten Verhältnis gemischt werden kann und eine homogene
3-Komponenten-Phase, die das Lösungsmittel A und das Lösungsmittel B in einer Menge von jeweils oberhalb 10 %
enthält, bilden kann, wäscht, wobei die Waschflüssigkeit G das Silbersalz von Benzotriazol nicht wesentlich oder vollständig
auflöst.
5 ο Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Waschflüssigkeit C Methanol, Äthanol oder
Aceton verwendet.
209809/1559
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| DE1670845C3 DE1670845C3 (de) | 1975-01-02 |
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