DE1646124A1

DE1646124A1 - Beschichtungsloesungen und Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen

Info

Publication number: DE1646124A1
Application number: DE19651646124
Authority: DE
Inventors: Bolton Benjamin Arthur; Stephens James Regis
Original assignee: Standard Oil Co
Current assignee: Standard Oil Co
Priority date: 1963-01-21
Filing date: 1965-10-01
Publication date: 1971-08-26
Also published as: DE1646124C3; DE1520968A1; DE1520968B2; DE1646124B2; DE1520968C3

Description

Standard DiI Company» Chicago, Illinois, V₃St-A

Beecniohtungelöaungen und Verfahren zur Herstellung von

Beachichtungen

Zusatz zu Patent .
St 21579 IVd/39c)

(Patentanmeldung

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des Gegenstands Ton Patent Patentiinmeldäung S.t 21579 IVd/39c).

Die Erfindung bezieht sich auf aromatische Polytrimellithamidpolymere und ihre Verwendung zur Herstellung von Isolier und Schutzschichten auf Blektrodraht und anderen Oberfläohen. Sie betrifft insbesondere die Herstellung von Lösungen der Polymeren und ihre"-Verwendung zur Herstellung von festen»

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BAD OFUGINAL

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glatten, zusammenhängenden und blasenfreien Beschichtungen*

Mit den im Hauptpatent.......(Patentanmeldung St 21 579 iVd/39c;

beschriebenen aromatischen Folytrimellithamid Polymeren lassen sich Isolier- und Schutzschichten erzeugen, die ausgezeichnete dielektrische Eigenschaften aufweisen und geringen Ge wichtsverlust erleiden, wenn sie Wärme ausgeoetst werden.» Bie BeSchichtungen werden üblicherweise aus Lösungen des lösliehen Polymeren hergestellt, die auf die zu beschichtenden Oberflächen, zum Beispiel Draht aufgebracht und hol Temperaturen von etwa 400⁰C eingebrannt werden, wodurch das lösliche Polymere in seine unlösliche Form Übergeht. Me für solche Lösungen überlicherweise verwendeten Lösungsmittel sind organisch« polare Lösungsmittel, sum Beispiel N,NDimethyI-acetamid und N-Mathyipyrrolidon und Gemische dieser Lösungsmittel mit wohlfeileren Verdünnungsmitteln, zum Beispiel Xylole

Hit diesen Lösungen können zwar Beschichtungen mit den vorstehend beschriebenen Eigenschaften erzeugt werden, doch ist es damit häufig schwierig, eine Teste, glatte, zusammenhängende Beschichtung, die frei von Blasen ist, herzustellen, Da die schützenden Eigenschaften der Beschichtung durch Blaeen beträchtlich vermindert werden, müssen die fertigen beschichteten Gegenstände blasenfrei sind. Man hat vei'sucht* das Problem der Blasen-

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BAD ORIGINAL

bildung durch Verändern ler Viskosität der Lösung und durch Verwendung verschiedener Gemische unterschiedlicher Lösungsmittel zu beheben, doch sind diese Versuche praktisch ohne Erfolg geblieben.

Ss ist daher ein Ziel der Erfindung, feste, glatte, zusammenhängende und blasenfreie Beschichtungen aus aromatischen Polytrimellithamidpolymeren herzustellen. Kin weiteres Ziel ist die Herstellung von Lösungen dieser Polymeren, die beim Einbrennen auf einer Oberfläche die gewünschten blasenfreien Besohiohtungen ergeben.

Be wurde gefunden, daß das in Verbindung mit Polytrimellitharaidlösungen auftretende Problem der Blasenbildung dadurch praktisch vollständig beseitig werden kann, daß man ein stickstoffhaltiges Hilfelösungsmittel mit einem Siedebereich von etwa 220 bis 32O⁰C in die Lösung einführt und dann das Einbrennen durchführt· Die dadurch gebildete feste Beschichtung ist glatt und susammenhängend und weist keine Blasen auf« Dieses Ergebnis ist insofern überraschend, ale gerade die bevorzugten Hilfelösungsmittel nicht zu den geeigneten Lösungsmitteln für die Polytrimellithaaid-PolyBeren gehören, wenn sie allein verwendet «erden«

Die Erfindung betrifft ganz allgemein Verfahren zur Herstellung

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von festen, glatten zusammenhängenden und blasenfreien Be Schichtungen aus einem aromatischen Polytrimell ithamid Polymeren sowie für die Herstellung solcher Beschichtungen geeignete Lösungen durch Verwendung eines stickstoffhaltigen bei etwa 220 - 320⁰C siedenden Hilfelösungsmittels_r zum Beispiel Ton Aoetanilid, in Verbindung mit den übrigen Bestandteilen solcher Lösungen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geht man von einer Lösung de« aromatischen Polytrimellithamids in den Üblichen organischen polaren Lösungsmitteln die unter 220⁰C sieden aus. Geeignete Polymere und geeignete Lösungsmittel sind im erwähten Hauptpatent (Patentanmeldung St 21 579 IVd/39e) beschrieben, das durch die·· Bezugnahme einen Teil der Offenbarung der vorliegenden Erfindung bildet.

Polymere von besonderer Bedeutung sind wegen der Einfachheit W ihrer Herstellung und ihren besonders guten Eigenschaften diejenigen, die aus p,p'-]!ethylenbie(anilin) und ρ,ρ'-Oxybis(anilin ) erhalten werden« Vorteilhafte Lösungsmittel sind Ν,Ν-Dimethylacetamid und N-Methylpyrrolidon oder Gemische daraus, üblicherweise enthält die Lösung etwa 20 bis 35 Gewichts-^ des PolytrliMllith«aid~Polyaeren·

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6AD ORIGINAL

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Erfindungsgemäß wird dann in diese Lösung ein stickstoffhai tigee organisches polares Hilflösungsmittel, das zwischen etwa 220 und 32O⁰C siedet, gewöhnlich in einer Menge von 5 bis 40 Gewichts-^, bezogen auf die Löaungamittelmischung, und vorzugsweise in einer Menge von etwa 15-30 Gewichts- ^cß>, eingeführt.

Das verwendete Hilflösungsmittel enthält Stickstoff und siedet, zwischen etwa 220 und 320°0. Zu geeigneten Hilfslösungsmittein gehören hochsiedende Amide, zum Beispiel Acetamid, Acetanilid, Acetotoluidide und Aoetanisidide, und Heterocyclen« z. B. Chinolin und Ieoohinolin. Ferner gehören hierzu - auch substituierte. Derivate, «um Beispiel N-Methylacetamid und N-Benzylacetamid . Vorzugsweise wird als Hilflösungsmittel Acetamid, Acetanilid oder Chinolin verwendete

Die erhaltene Lösung aus Hilfslösungsmittel, Lösungsmittel und Polymeren wird zur Herstellung eines flüssigen Films auf einer Oberfläche, zum Beispiel einem Draht, verwendet und bei einer Temperatur von etwa 400°0 unter Bildung eines festen glatten zusammenhängenden und blasenfreien Überzugs eingebrannt.

Di« Erfindung wird durch die Beschreibung einiger AuafÜhrungeforaen in den folgenden Beispielen niher erläutert» Sie ist Jedoch ni'cht auf diese AuefUhrungeformen beschränkt.

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BAD ORJGINAt.

Beispiel 1

3*16 kg (7 pounds) eines aus p,p'-Methylenbis(anilin) hergestellten Polytrimellithamid-Polymeren wurden in 5»9 kg (13 11)9·) eines Lösungsmittelgemischs aus 25 Gewichts $> Dimethylacetamid und 75 Gewichts-?» N-Methylpyrrolidon gelöst. Die erhaltene Lösung hatte eine Viskosität von etwa 40 Poise= Mit dieser Lösung wurde ein 0,457 mm (18 gauge) starker Kupferdraht in einem etwa 3*65 m langen horizontalen Einbrennofen beschichtet, durch den der Draht mit einer Geschwindigkeit von 5,18 m/tein. geführt wurde. Es wurden 6 Schichten aufgebracht, und der erhaltene Film hatie eine Stärke von 0,03 mm (1,2 mil). Die Ofentemperatur betrug etwa 380⁰C. Der beschichtete Draht wies feine Blasen auf und hatte eine rauhe Oberfläche <,

Beispiel 2

Durch Zugabe von 300 g N~Meth£pyrrolidon zu 2000 g der in Beispiel 1 beschriebenen Beschichtungelösung wurde eine Lösung mit einer Viskosität von etwa 10 Poise erhalten. Mit dieser Lösung wurde 0,457 mm starker Kupferdraht unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen beschichtet. Der erhaltene Überzug wies gleichfalls feine Blasen auf und war rauh»

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BAD ORIGINAL

Beiapiel 3

Zu 2000 g der in Beispiel 1 beschriebenen Beschichtungelösung wurden 300 g Acetamid gegeben. Die gebildete Lösung hatte eine Viskosität von etwa 23 Poise. Sie wurde zur Beschichtung Ton 0,457 mm starkem Kupferdraht unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen verwendet. Der dadurch erhaltene überzug war Überraschenderweise glatt und im Gegensatz zu den nach den Beispielen 1 und 2 erhaltenen Überzügen blasenfrei.

Beiapiel 4

Zu 2000 g der In Beispiel 1 beschriebenen Lösung wurden 300 g Aoetanllid gegeben. Mit der so erhaltenen Lösung wurde 0,457 rcn starker Kupferdraht unter den In Beispiel 1 beschriebenen linbrennbedingungen tibereogen. Der gebildete Überzug war glatt und wies die Blasen der nach den Beispielen 1 und 2 erhaltenen überzüge nicht auf.

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BADORIGÄL

Claims

Patentansprüche

1. Beschichtungslösung aus einem aromatischen Folytrimellithanid und einem unter etwa 220⁰C siedenden organischen polaren Lösungsmittel, nach Patent „w...»(Patentanmeldung St 21 579 IVd/39c), gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem stickstoffhaltigen, organischen, polaren, zwischen etwa 220 und 32O⁰C diedenden Hilfslösungsmittel.

2i Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Hilfslösungsmittel in einer Menge von etwa 5 bis 40 Gewichts-^, bezogen auf die Lösung, enthält.

3« Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Hilfslö8ung8mittel Acetamid, Acetanilid oder Chinolin enthält.

4c Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Lösungsmittel Ν,Ν-Dimethylaoetamid oder N-Methylpyrrollidon enthält.

5. Verfahren zur Herstellung von Beschichtungen aus einem

aromatischen Polytrimellithamid nach Patent. *

(Patentanmeldung St 21 579 IVd/39c), dadurch gekennseichnet, da3 nan in eine Lösung des aromatischen Poly-

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triaelllthaaids in einem organischen, polaren unter 220⁰C siedenden Lösungsmittel ein stickstoffhaltigea, organisches, polares, zirisehen etwa 220 und 520⁰C siedende· Hilflöeungsmittel einführt« mit dieser Lösung einen flüssigen FiIa auf einer Oberfläche ausbildet und diesen PiIn bei Temperaturen von etwa 400⁰C' einbrennt.

6. Verfahren naeh Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ma das Hilfslöeungenittel in einer Menge von etwa 5 bis 40 Gewicht 8-jG, be sogen auf die Lösung, verwendet.

7· Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß man als HilfelösungeKittel Aoetaaid, Acetanilid oder Chino ■ lin verwendet.

β.Verfahren naeh Anspruch 5» dadurch gekenniseichnet, daß stan sin· Lösung des aron&tisehen Folytrimellithamids in N,N~ Mmethylaoetaaid oder JT-Methylpyrrolidon als Ausgangsaeterial verwendet.

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