DE2600555C3 - Verfahren zum Herstellen von Lack aus Polyester-Polyimid-Harz, insbesondere zum Überziehen elektrischer Leiter - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von Lack aus Polyester-Polyimid-Harz, insbesondere zum Überziehen elektrischer LeiterInfo
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Description
20
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lack aus Polyester-Polyimid-Harz.
Derartige Lacke sind insbesondere zum Überziehen elektrischer Leiter geeignet Gegenstand der Erfindung
ist insbesondere ein Verfahren zum Herstellen des genannten Lackes, bei dem der Polyester-Teil tris-(2-hydroxyäthyl)-Isocyanurat enthält.
Es ist bekannt, daß von allen Alkyd-Harzen, die zum sn
Herstellen von Lackprodukten verwendet werden, die Polyester-Polyimid-Harze am meisten zur Herstellung
von Lacken verwendet werden, die zum Überziehen elektrischer Leiter bestimmt sind. Der Grund hierfür
liegt in ihren optimalen chemisch-physikalischen Eigenschäften wie beispielsweise gute Wärmebeständigkeit,
gute Beständigkeit gegen Lösungsmittel, große Härte und Biegsamkeit, ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit
gegen kombinierte thermische und mechanische Beanspruchungen, gute Beständigkeit im Thermo-Shock-
Test
Aus der italienischen Patentschrift Nr. 7 61 528 der SCHENECTADY CHEMICALS INC. ist es darüber
hinaus bekannt daß dann, wenn in einem Polyester-Polyimid-Harz wenigstens 20% des alkoholischen Be-
Standteils des Polyester-Teils aus tris-(2-hydroxyäthyl)-Isocyanurat besteht, der aus diesem Harz gewonnene
Lack eine thermische Beständigkeit bei Temperaturen von 260° C (nach dem Test AIEE Nr. 57) von mehr als
250 Stunden hat Das bedeutet eine wesentlich so verbesserte thermische Beständigkeit gegenüber einem
Lack, dessen alkoholischer Bestandteil des Polyester-Teils von herkömmlicher Zusammensetzung ist
Um einen Lack herzustellen, der alle optimalen
chemisch-physikalischen Eigenschaften des Polyester-Polyimid-Harzes bewahrt, aus dem er hergestellt ist, und
der einfach zum Überziehen elektrischer Leiter, beispielsweise Kupferdraht, verwendbar ist, ist es
erforderlich, daß das ausgewählte Harz in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst wird, dem ein geeigneter Katalysator beigefügt ist, so daß ein Bad mit
geringer Viskosität und sehr hohem Festkörper-Gehalt erhalten wird.
Zu diesem Zweck und in Übereinstimmung mit den bekannten Lehren der Technik werden die Polyester- 6ί
Polyimid-Harze, die zum Herstellen eines Lackes ausgewählt werden, unter Wärmeeinwirkung löslich
gemacht in einem oder zwei Lösungsmitteln aus der
Gruppe, welche Phenol, Kreso], Kresolsäure, Xylenol,
N-Methylpyrrolidon, Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Dimethylsulfolan und dergleichen enthält. Das
Lösungsmittel, welches am meisten verwendet wird, besteht für gewöhnlich aus Kresol.
Es ist bekannt daß die Schutzlackierung elektrischer Leiter durchgeführt wird durch die Anwendung einer
Lösung oder eines Bades aus Harz der genannten Art auf den elektrischen Leiter und durch anschließendes
Durchführen dieses Leiters mit vorbestimmter Geschwindigkeit durch einen Ofen mit bestimmter Länge
und vorausbestimmter Eingangs- und Ausgangs-Temperatur. Während des Durchgangs durch den Ofen
erfährt das mit einem Katalysator angereicherte Polyester-Polyimid-Harz eine letzte Polykondensation,
trocknet und bildet dadurch auf dem Leiter die gewünschte Schutzschicht aus Lack, während das
Lösungsmittel in den gasförmigen Zustand übergeht und in diesem aus dem Ofen in die Umgebung abgeführt
wird. Da die Lösungsmittel, die bisher erforderlich waren, um die Polyester-Polyimid-Harze löslich zu
machen, bekanntlich giftig sind, sind die erwähnten Gase, die aus dem Ofen in die Umgebung abgeführt
werden und zum größten Teil aus den genannten Lösungsmitteln im gasförmigen Zustand bestehen,
außerordentlich schädlich für den Mengen und für die Umgebung, in die sie entweichen.
Die Giftigkeit der aus dem Ofen abgelassenen Gase stellt ein vor allem auf diesem Gebiet der Technik sehr
wesentliches Problem dar, für welches eine endgültige Lösung sehr dringend erforderlich ist
Die bis heute durchgeführten Versuche zum Verringern der Giftigkeit der genannten Gase basierten
vorwiegend auf der Anwendung von Verbrennungskatalysatoren; während jedoch die Anwendung der
Katalysatoren einerseits keine befriedigenden Ergebnisse hinsichtlich der gewünschten Verringerung wenn
nicht gar Vermeidung der Giftigkeit der Gase gebracht hat hat sie andererseits zu einer erheblichen wirtschaftlichen Belastung bei den Verfahren zur Lackierung
geführt
Weitere Nachteile, die mit der Verwendung der giftigen Lösungsmittel der oben bezeichneten Art
verbunden sind, bestehen in den Herstellungskosten dieser Lösungsmittel sowie in der Tatsache, daß diese
auf dem Markt in ständig abnehmenden Maße zur Verfügung stehen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der erörterten Nachteile ein Verfahren
zum Herstellen von Lacken auf der Basis Polyester-Po-Ivimid-Harz für elektrische Leiter bereitzustellen, in
dem die genannten Harze mittels Wasser löslich gemacht werden können zur Erhaltung einer Lösung
oder eines Lackbades, dessen Viskosität und Festkörper-Anteil in jeder Hinsicht vergleichbar ist mit den
bisher bekannten Lösungen oder Lackbaden.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Hersteilung von Lack in einer
wäßrigen Lösung aus einem Polyester-Polyimid-Harz mit einer solchen Anzahl von reaktionsfähigen freien
rCarboxylgruppe 11, daß das genannte Harz eine freie
Säurezahl N>30 besitzt, unter Löslichmachen durch aminische Salzbildung und Zusatz einer Alkyltitanverbindung als Katalysator, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man 20 bis 50 Teile granuliertes Harz zu 100
Teilen Wasser gibt, auf eine Temperatur von 30 bis 70°C erwärmt, zu dem das Harz enthaltenden Bad bei der
gleichen Temperatur den aminischen Salzbildner für die
freien Carboxylgruppen und die Alkyltitanverbindung
zugibt und dieses Bad unter Beibehaltung der Temperatur bis zur vollständigen Lösung rührt.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird die Anzahl der reaktionsfähigen freien Carboxylgruppen in dem Harz dadurch erhalten, daß als Säurebestandteil für den Polyester-Teil des Harzes verwendet
wird, Anhydrid der Trimellythsäure, Anhydrid der Pyromellythsäure, Terephthalsäure oder einer ihrer
Ester, Isophthalsäure oder einer ihrer Ester, aromati- in
sches Anhydrid oder Dianhydrid von Tetracarboxylsäure mit zwei oder mehr Phenylringen im Molekül, wie
beispielsweise das Dianyhdrid der Benzophenontetrakarboxylsäure.
Unter der Bezeichnung »freie Säurezahl N« wird die i~>
Zahi von Milligramm KOH verstanden, die nötig sind, um ein Gramm des Harzes, welches freie Karboxilgruppen enthält, in Salz zu verwandeln.
Die alkoholischen Bestandteile des Polyesterteils, des
genannten Harzes enthalten
tris-(2-hyäiOxyäthyI)-Isocyanurat,
1,1,1 -Trimethylolpropan, Sorbit,
Propylenglykol und dergleichen,
üblicherweise verwendet zur Herstellung von Polyester-Harzen. Die bevorzugten alkoholischen Bestandteile im Polyesterteil des Polyaster-Polyimid-Harzes,
der zur Herstellung von Lacken gemäß der Erfindung verwendet wird, sind tris-(2-hydroxyäthyl)-Isocyanurat
und Äthylenglykoi allein oder als Gemisch. Wenn diese als Gemische verwendet «verder, wird ein Überschuß
von tris-p-hydroxyäthylj-lsucyanurat gegenüber Äthylenglykoi bevorzugt a
Die Bestandteile, die den Polyimidteil des Polyester-Polyimid-Harzes bilden, enthalten Anhydrid der Trimellithsäure, Dianhydrid der Pyromellithsäure und die
aromatischen Polyamine, die für gewöhnlich verwendet werden, um diese Polyimide zu erhalten, beispielsweise
33'-Diamin-Diphenyl, Paraphenyldiamin,
4,4'-pimethyl-Phenyläther,
4,4-Dimethyl-Heptamethyldiamin,
1,7-Diamindiphenylketon,
Diamindiphenyimethan und dergleichen.
Die bevorzugten Bestandteile für das Harz sind Anhydrid der Trimellithsäure und Diamindiphenylme- iu
than.
Von den aminischen Salzbildnern für die freien
!Carboxylgruppen des Polyester-Polyimid-Harzes, welches für die Herstellung der Lacke gemäß Erfindung
verwendet wird, werden bevorzugt diejenigen aus der Klaue der Aminoalkohole und der Tertiär-Amine und
deren Gemische gewählt, beispielsweise:
2-Dimethylamino-2-Methyl-1 -Propanol,
Von den Aminoalkoholen wird der bevorzugt, der aus f>'>
Dimethyläthanolamin besteht.
Der alkylische Bestandteil des Titans, welches als Katalysator verwendet wird, wird vorzugsweise aus der
Gruppe gewählt, welche enthält Triäthanolamin-Titanat, Titanat des Octylenglykols, Titanlactat, Triisopropanolamin-Titanat, Diäthanolamin-Titanat Die bevorzugten Katalysatoren sind Triäthanolamintitanat und
Titanlactat.
Die mit der Erfindung erzielten Verteile bestehen vor
allen in der Tatsache, daß ein erfindungsgemäB hergestellter Lack vollkommen wasserlöslich ist, so daß
während des Durchgangs durch den Ofen in de: Phase des Trocknens und Lackens eines elektrischen Leiters
die Gase, die aus dem Ofen austreten, zu einem großen Teil aus Wasserdampf bestehen und daher frei sind von
giftigen Bestandteilen.
Wenn auch ein gemäß der Erfindung hergestellter Lack vorwiegend verwendet wird, um elektrische Leiter
mit einem Schutzüberzug zu versehen, so kann dieser Lack daneben auch ohne weiteres für andere Überzüge
verwendet werden, für weiche bisher Alydharze, insbesondere Polyester-Polyimid-Harze verwendet
worden sind.
Zur Erläuterung der Erfindung dienen nachfolgende Ausführungsbeispiele.
Ein Polyester-Polyimid-Harz mit einer Säurezahl
N =44 wurde auf die folgende Weise hergestellt:
In einen mit Thermometer, Rührwerk und Destillationssäule ausgerüsteten Kolben mit 3 Hälsen wurden
eingefüllt: 157,2 Gramm Äthylenglykoi, 621,2 Gramm tris-(2-hydroxyäthyl)-Isocyanurat, 221,2 Gramm Anhydrid der Trimellithsäure, 129,4 Gramm Dimethylterephthalat, 0,8 Gramm Zinkoctoat zu 8% und 13 Gramm
eines Polykondensations-Katalysators, bestehend aus Butyltitanat-Monomer. Das Reaktionsgemisch wurde
unter Umrühren auf eine Temperatur von 1500C erwärmt Anschließend wurde unter ständigem Umrühren die Temperatur des Gemisches stündlich um 10° C
erhöht bis zu einer Temperatur von 185° C. Der Reaktionskolben wurde anschließend auf der erreichten
Temperatur gehalten, wobei die Temperatur des Reaktionsgemisches zwischen 180oC-185°C ständig
kontrolliert wurde, bis zur Beendigung der Polykondensationsreaktion, durch die der Polyesterteil des genannten Harzes erhalten wurde.
Unter ständiger weiterer Kontrolle der Temperatur im Bereich zwischen 1800C und 185°C, wobei die
Temperatur vorzugsweise etwa auf 185° C gehalten
wurde, wurde dem in der beschriebenen Weise hergestellten Polyeaterteil innerhalb von 6 Stunden und
in kleinen Mengen folgendes Gemisch zugefügt: 362,6 Gramm Diamindiphenyimethan, 754,6 Gramm Anhydrid der Trimellithsäure sowie 123,2 Gramm Äthylenglykoi; auf diese Weise wurde der Polyimidteil
hergestellt
Daraufhin lief die Polykondensation weiter ab unter progressiver Erhöhung der Temperatur des Reaktionsgemisches bis zu einer Maximal-Temperatur von 190° C.
Sobald die aus dem Reaktionskolben entnommenen Proben eine Säurezahl N = 44 für das Reaktionsgemisch
ergaben, wurde die Polykondensation gebremst, das Harz aus dem Kolben genommen, auf Umgebungstemperatur abgekühlt und anschließend granuliert.
27 Teile des aul diese Weise erhaltenen, granulierten
Polyester-Polyimid-Harzes wurden unter ständigem Rühren 70 Teilen destillierten Wassers hinzugefügt,
welches auf einer Temperatur von ungefähr 6O0C gehalten wurde. Anschließend wurde diesem Bad ein
salzbildendes Mittel hinzugefügt, bestehend aus Dirne-
thylätbanolamin von 7-11% Trockenmenge und einem
Katalysator, bestehend aus Triäthanolamintitanat
Das auf diese Weise erhaltene Bad wurde weiterhin ständig umgerührt und auf der genannten Temperatur
gehalten, bis sich der Polyester-Polyimid-Harz vollständig
gelöst hatte.
Nach Erreichen der vollständigen Lösung wurde das Bad unter weiterem, ständigem Umrühren auf Umgebungstemperatur
abgekühlt
Dieses Bad, das aus einer klaren Lösung des Polyester-Polyimid-Harzes bestand und in der genannten
Weise in Salz verwandelt worden ist, hatte eine Viskosität von ungefähr 100 cP bei 200C und einen
Festkörperanteil νοτ ungefähr 27%. Mit dieser Lösung, die einen wasserlöslichen Lack gemäß der Erfindung
darstellt, wurde ein gezogener Kupferdraht mit einem Durchmesser von 04 Millimetern überzogen. Das
Überziehen des Drahtes mit dem wasserlöslichen Lack wurde in an sich bekannter Weise mit Filz durchgeführt,
worauf der Draht mit einer Geschwindigkeit von 16 Metern/Minute durch einen Trocknungsofen von 1,75
Metern Länge durchgeführt wurde, dessen Eingangstemperatur 4500C und dessen Ausgangstemperatur
5500C betrug und der mit herkömmlichen Katalysatoren
zur Rauchverbrennung ausgerüstet war. Bei Verlassen des Ofens war der Kupferdraht mit einem
gleichmäßigen, glatten und blasenfreien Überzug mit einer Dicke von 45 Mikron versehen. An diesem
Überzug ausgeführte Versuche ergaben folgende Ergebnisse:
Thermoplastizität | 3800C |
Thermoshock: 0,5 h bei 225° C | 1ΧΦΟΚ |
Bleistifthärte | |
im Anlieferungszustand | 5H |
Bleistifthärte | |
nach 04 h in Äthanol bei 60° C | 3H |
Biegsamkeit | |
nach einer Verlängerung um 20% | IX |
Während der Behandlung des in der beschriebenen Weise beschichteten Kupferdrahtes in dem Trockenofen
wurden aus diesem Gase abgelassen, die aus Wasserdampf und aus 8—15 ppm Oxid und Dioxid von
Stickstoff bestanden.
Gemäß der Erfindung wurden weitere Wasserlösliche Lacke hergestellt, indem gemäß dem in dem Beispiel
beschriebenen Verfahren vorgegangen wurde, wobei die Säurezahl N in dem Bereich von 40 bis 60 variiert
wurde; hierzu wurden folgende Veränderungen vorgenommen:
— geeignete quantitative Veränderung des Anhydrid dtr Trimellithsäure zur Herstellung des Polyester-Polyimid-Harzes,
— Änderung der Temperatur des Bades aus destilliertem Wasser in einem Bereich von 300C bis 70° C,
— Variation der Gewichtsprozente des granulierten Polyester-Polyimid-Harzes, welches diesem Wasserbad
hinzugefügt wurde, im Bereich von 25 bis 36 Teilen Harz auf 100 Teile Wasser.
Demzufolge wurden auch die Mengen des salz-bildenden
Mittels zwischen 5 und 15% (trocken) variiert.
In allen den genannten Fällen erhielt man jeweils wasserlösliche Lacke, die nach dem Auftrag auf
elektrische Leiter, insbesondere Kupferdrähte, gleichbleibend optirrale Ergebnisse in Übereinstimmung mit
den weiter oben bereits genannten Ergebnissen erbrachten. Währelid der Trocknung dieser elektrischen
Leiter im Ofen wurde aus diesem Gase abgelassen, die gleichbleibend und im wesentlichen aus Wasserdampf
bestanden.
In einem mit Thermometer und Destillationssäule ausgerüsteten Kolben mit 3 Hälsen wurden eingefüllt:
206,5 Gramm Äthylenglykol, 815,5 Gramm tris-(2-hydroxyäthyl)-Isocyanurat,
483 Gramm Dimethylterephthalat, 1,75 Gramm Zinkacetat und 1,75 Gramm
Butylitanat-Monomer. Das Gemisch wurde auf eine Temperatur von 1500C erwärmt und dabei ständig
gerührt Unter weiterem Umrühren wurde die Temperatur stündlich um 100C erhöht, bis eine Temperatur
von 185°C erreicht war. Unter Beibehaltung dieser
Temperatur wurde die Polykondensationsreaktion zur Erzeugung des Polyesters abgeschlossen.
Weiterhin unter Beibehaltung dar Temperatur von
185° C wurde dem in der soeben beschriebenen Weise
erhakenen Polyester ein Gemisch hinzugefügt, bestehend aus 1060^ Gramm Anhand der Trimellithsäure
und 476 Gramm Diamindiphenylr->ethan, und zwar in
einem Zeitraum von 5 Stunden in kleinen Mengen. Die Polykondensation lief bei einer maximalen Temperatur
von 190° C ab, bis eine freie Säurezahl N =45 erreicht
w-y.
Das erhaltene, aus dem Kolben entleerte Harz wurde auf Umgebungstemperatur abgekühlt und darauf
granuliert
Unter Umrühren wurden li>3 Teile des in der
beschriebenen Weise erhakenen, granulierten Polyester-Polyimid-Harzes
344,7 Teilen destilliertem Wasser hinzugefügt Unter weiterem Umrühren wurde eine
Temperatur von 45° C erreicht; bei dieser Temperatur
J5 wurde in kleinen Mengen ein salzbildendes Mittel
hinzugefügt, bestehend aus Dimethyläthanolamin der Menge von 11% in bezug auf das Basis-Harz.
Anschließend wurde unter Umrühren die erhaltene Lösung rasch auf eine Temperatur von ^O bis 250C
abgekühlt und wurden dieser ein oberflächenaktives Mittel aus der Äthoxy-Gruppe von 1,5% Trockengewicht
(Lubriol NX, verkauft von 1. C. I.) und 4 Gewichts-Prozente eines Katalysators, bestehend aus
Titanlactat, hinzugefügt Nach dem Umrühren wurde diese Lösung ruhen lassen, worauf sie eine Viskosität
von 13 Sekunden bei 2O0C in einer Ford-Tasse DIN 4 mm und einen Trocken-Rückstand von 27% aufwies.
In einen mit Thermometer und Destillationssäule ausgerüsteten Kolben mit 3 Hälsen wurden eingefüllt:
418 Gramm Äthylenglykol, 1650 Gramm tris-(2-hydroxyäthyl)-Isocyanurat,
7854 Gramm Isophthalsäure, 2,1 ■ Gramm Zinkoctoat von 8-%, 34 Gramm Butyltitanat-Monomer.
Der Inhalt des Kolbens wurde auf eine Temperatur λ\>η 150° C erwärmt. Darauf wurde unter
Umrühren die Temperatur stündlich um 10° C erhöht bis
zu einer Temperatur zwischen 190°C und 195°C. Unter Beibehaltung dieser Temperatur wurde die Polykor;densation-Reaktion
des ersten Teils des Harzes zu Ende geführt, Bei dieser Temperatur von 185°C im Kolben
wurde in einem Zeitraum von 6 Stunden und in kleinen Mengen ein Gemisch hinzugefügt, bestehend aus 1868
Gramm Anhydrid der Trimellithsäure und aus 963
hi Gramm Diamindiphenylmethan; in dem genannten
Zeitraum wurden außerdem 150 Gramm Äthvlenglykol hinzugefügt.
Die Polykondensation-Reaktion lief ab. bis eine
maximale Temperatur von 200 C erreicht war. Aus dem Reaktionskolben entnommene Proben ergaben einen
Säurewert N = 35.
Die Polykondensation wurde unterbrochen und das Harz auf I 70" C abgekühlt. Bei dieser Temperatur und
unter Beibehaltung des IJmrührens wurden 310 Gramm
Anhydrid der Trimellitsaure hinzugefügt. Nach der vollständigen Lösung des hinzugefügten Anhydrid
erreichte der Säurewert N des Harzes den Wert 50. und das aus dem Reaktionskolben herausgenommene Hat/.
wurde auf Umgebungstemperatur abgekühlt und granuliert. Getrennt davon wurde eine wäßrige Lösung
hergestellt, bestehend aus 264 Teilen destilliertem Wasser und 10 Teilen Dimethyläthanolamin. berechnet
auf der Grundlage des Harzes. Diese Lösung wurde auf eine Temperatur von 56"'C erwärmt; bei dieser
Temperatur wurden unter Umrühren 97.6 Teile des in der soeben beschriebenen Weise erhaltenen, granulierten
Harzes hinzugefügt. Uas Umrühren wurde fortgesetzt bis zur vollständigen Lösung des Produktes. Die
auf diese Weise erhaltene Lösung wurde unter weitcrem
Umrühren auf Umgebungstemperatur abgekühlt. Diese Lösung wurde angereichert mit 1.5% eines oberflächenaktiven
Mittels (Lubriol NX) und 0.5% Trockengewicht POLYVIOL M 07/140 der Firma WACKER CHEMIL.
ein kolloidales Polyvinyl-Schutzmittel mit einem Kata lysator. bestehend aus Tintanlactat. Die erhaltene
Lösung hatte eine Viskosität von ungefähr 100 cP bei 20 C und einen Trocken-Rückstand von ungefähr 27%.
Die gemäß den Beispielen 2 und 3 hergestellten Lösungen ergaben wasserlösliche Lacke, deren Eigenschaften
insgesamt vergleichbar waren mit denjenigen des Lackes gemäß Beispiel 1. Es wurde festgestellt, daß
durch die Verwendung von 0.1 bis 10% — hinsichtlich des Harzes — von oberflächenaktiven Substanzen,
beispielsweise Fettsäureester. Alkohole und Sulfonsäuren, aminische Salze sowie Äthoxy- und Propoxy-Verbindungen,
ein wasserlöslicher Lack erhalten wurde, der eine verbesserte Beständigkeit aufwies, sowie eine
bessere Fähigkeit von Filz absorbiert zu werden, was
üblicherweise verwendet wird, um den Lack auf Drähte aufzutragen. Auch die Verwendung einer Menge von
0.1 - 10% von kolloidalen Schutzmitteln, beispielsweise
Polyvinyl-Alkohole. führten zu einer Verbesserung der .Streichfähigkeit des Lackes im Augenblick des Auftragens
auf Kupferdrähte.
Es wurden 26 Teile eines gemäß Beispiel I hergestellten granulierten Polyester-Polyimid-Harzes
mit einer Saurezahi von Hl mit vü Teilen destilliertem
Wasser, wie in Beispiel 1 beschrieben, vermischt. Als
salzbildendes Mittel wurden jeweils 4 Teile Triäthyl amin. Dimethylamin. Diäthylamin oder Ammoniak
eingesetzt, als Katalysator I Teil Triäthanolamintitanat.
Mit den auf diese Weise hergestellten Wasserlacken wurde ein Kupferdraht von 0.5 mm 0 überzogen und
/war in bekannter Weise durch Auftragen mit Filz bei einer Geschwindigkeit von 16 m/min durch einen
Trocknungsofen von 1.75 m L.inge. dessen Eingangstemperatur 450'C und dessen Ausgangstemperatur
550" C betrug.
Der Überzug reigte folgende Eigenschaften:
Sal/biMner
Triäthyliimin Dimelhylamin Diethylamin Ammoniak
Themopliisti/ität
Bleistilth.irte
Bleistilth.irte
365 ( 411
4(X) <
380 C
411
411
370 (
411
411
Entsprechend der DE-AS 14 95 100 wurde ein Polyester-Polyimid-Harz hergestellt, jedoch ohne Verwendung
der dort angegebenen Menge Kresol. Es wurde soviel Trimellithsäure zugesetzt, daß eine
Saurezahi von 51 erreicht wurde.
26 Teile des granulierten Harzes wurden wie in Beispiel 1 beschrieben mit 69 Teilen destilliertem
Wasser vermischt. Als salzbildendes Mittel wurden 4 Teile Dimethy'jthanoiamin verwendet, als Katalysator
i Teii Triäthanolamintitanat. Gemäß Beispiel 4 auf Kupferdraht aufgetragen, zeigt der Lack folgende
Eigenschaften:
Therrnoplastizität: 260" C
Bleistifthärte: 3 H
Bleistifthärte: 3 H
Entsprechend der österreichischen Patentschrift 24 29 57 wurde ein Polyester-Polyimid-Harz hergestellt,
jedoch ohne Verwendung der dort angegebenen Mengen Kresol. Es wurde soviel Trimellithsäure
zugesetzt, daß eine Säurezahl von 60 erreicht wurde.
26 Teile des granulierten Harzes wurden wie in Beispiel 1 beschrieben mit 69 Teilen destilliertem
Wasser vermischt. Als salzbildendes Mittel wurden 4 Teile Dimethyläthanolamin verwendet, als Katalysator
1 Teil Triäthanolamintitanat. Gemäß Beispiel 4 auf Kupferdraht aufgetragen, zeigte der Lack folgende
Eigenschaften:
Thermoplastizität: 27O0C
Bleistifthärte: 3 H
Bleistifthärte: 3 H
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Lack in einer wäßrigen Lösung aus einem Polyester-Polyimid- ί Harz mit einer solchen Anzahl von reaktionsfähigen, freien Carboxylgruppen, daß das genannte Harz eine freie Säurezahl N > 30 besitzt, unter Löslichmachen durch aminische Salzbildung und Zusatz einer Alkyltitanverbindung als Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß man 20 bis 50 Teile granuliertes Harz zu 100 Teilen Wasser gibt, auf eine Temperatur von 30 bis 7O0C erwärmt, zu dem das Harz enthaltenden Bad bei der gleichen Temperatur den aminischen Salzbildner.für die freien Carboxylgruppen und die Alkyltitanverbindung zugibt und dieses Bad unter Beibehaltung der Temperatur bis zur vollständigen Lösung rührt.
Applications Claiming Priority (2)
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